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1、材料测试分析技术5.6 X射线定量相分析l 任务：在定性相分析的基础上测定多相混合物中各相的含量。任务：在定性相分析的基础上测定多相混合物中各相的含量。l 理论基础：物相的衍射强度随着该物相在混合物中的相对含量的增理论基础：物相的衍射强度随着该物相在混合物中的相对含量的增加而增加，但是不能直接测量衍射峰的面积来求物相的浓度。原因是我加而增加，但是不能直接测量衍射峰的面积来求物相的浓度。原因是我们测得的衍射强度们测得的衍射强度 是经过试样吸收之后表现出来的，即衍射强度还是经过试样吸收之后表现出来的，即衍射强度还强烈地依赖于吸收系数强烈地依赖于吸收系数 ，而吸收系数，而吸收系数 也依赖于相浓度也依
2、赖于相浓度 。因此，。因此，首先明确首先明确 、之间的关系。之间的关系。材料测试分析技术e电子电荷 m 电子质量 c 光速 入射X射线波长 I0 入射X射线强度 V 参加衍射（或被X射线照射的）试样体积 V0 单胞的体积F2hkl 结构因子 Phkl 多重因子 e2M 温度因子 r 测角仪圆半径用衍射仪测定（平板试样）时，单相物质的衍射强度公式为：材料测试分析技术对于由n相组成的多相混合物，设第j相为待测相，假定该相参加衍射的体积为 ，混合物的吸收系数为 ，则由该相产生的衍射线强度为：将与相含量用K 表示：衍射线强度公式可简化为：K j为未知常数.材料测试分析技术 待测相的含量通常用体积分数V
3、j或重量分数Wj表示。若多相试样的密度为，第j相试样的密度为j，Vj与Wj的关系为：多相试样的线吸收系数m可用各组成相的线吸收系数j表示：待测相（第j相）的衍射线强度与其含量关系的普适公式普适公式普适公式普适公式为：或 一般情况下，待测相的衍射线强度与其含量（Vj或Wj）间没有简单的线性关系。因此发展了多种定量相分析方法。材料测试分析技术 如果试样中只含A、B两相，则WA+WB=1，A相的衍射线强度为：一般情况下，待测相的衍射线强度与其含量（Vj或Wj）间没有简单的线性关系。已发展了多种定量相分析方法。外标法 内标法 直接对比法材料测试分析技术一、外标法方方法法概概要要：先单独标定混合物中的纯
4、物质，然后与多相混合物中待测相的相应衍射强度相比较而进行的。公公式式推推导导：设被测试样由（A+B）相组成，待测相A的衍射强度为IA 与其质量分数WA的关系为：纯A相样品的强度为：以上两式相除为：材料测试分析技术二、内标法方方法法概概要要：在被测的粉末试样中加入一种含量恒定的标准物质，混合均匀后制成复合试样，测量复合试样中待测相的某一衍射峰强度与内标物质某一衍射峰强度，根据两个强度之比来计算待测相的含量。公公式式推推导导：设被测试样由n个相组成，待测相为A，在试样中掺入内标物质S，混合均匀后制成复合试样。令：WA -A在被测试样中的重量百分数；WA-A在复合试样中的重量百分数；WS-S在复合试
5、样中的重量百分数 WA=WA/(1-WS)；WA=WA(1-WS)材料测试分析技术根据X射线定量分析的普适公式，复合试样中A与S的衍射强度分别为：复合试样中A与S相的强度比IA/IS与待测试样中A相的重量分数WA呈线性关系，K为其斜率。若K已知，测量复合试样中的IA与IS，即可计算出待测试样中A的含量WA。材料测试分析技术实验步骤：实验步骤：(1)测测绘绘定定标标曲曲线线 配制一系列（3个以上）待测相A含量已知但数值各不相同的样品，向每个试样中掺入含量恒定的内标物S，混合均匀制成复合试样。在A相及S相的衍射谱中分别选择某一衍射峰为选测峰，测量各复合试样中的衍射强度IA与IS，绘制IA/IS WA曲线，即为待测相的定标曲线。(2)制制备备复复合合试试样样 在待测样品中掺入与定标曲线中比例相同的内标物S制备成复合试样(3)测测试试复复合合试试样样 在与绘制定标曲线相相同同的的实实验验条条件件下下测量复合试样中A相与S相的选测峰强度IA与IS。(4)计计算算含含量量 由待测样复合试样的IA/IS在事先绘制的待测相定标曲线上查出待测相A的含量 WA。石英（待测相）的重量分数W石英以萤石作内标物质的石英的定标曲线I石英/I萤石材料测试分析技术课后作业：P94，第2、3题