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1、材料测试分析技术材料分析测试技术材料分析测试技术材料材料X X射线衍射与电子显微分析射线衍射与电子显微分析材料测试分析技术案例:案例:设想你现为某汽车制造公司的一名制造工程师,公司计划仿制日本某品牌汽车发动机的活塞环。由你负责根据该品牌车活塞环的材质,选择相应国产替代材料,并制定活塞环的加工工艺路线。性能要求:活塞环要求一定的强度,韧性,耐磨,耐热,较好的防拉缸性能。第5章 X射线物相分析材料测试分析技术u 仿制成功的标准u 仿制的关键服役性能是否达标组织结构的仿制u 仿制的难点制定加工工艺实现组织结构材料测试分析技术:光谱分析,X射线荧光分析等 相结相结相结相结构构构构组织形貌:X X射线物
2、相分析射线物相分析射线物相分析射线物相分析金相显微镜,电子显微镜:铸造板冲裁机械加工 表面处表面处表面处表面处理理理理机械精加工 热处热处热处热处理理理理化学成分的鉴定组织结构的鉴定加工工艺的制定材料测试分析技术p引言p物相定性分析l定性分析的原理和分析思路l粉末衍射卡片的组成l粉末衍射卡的索引l物相定性分析方法p物相定量分析l定量分析基本原理l定量分析方法第5章 X射线物相分析本章提纲:材料测试分析技术5.2 定性分析的原理和分析思路原理(1)目前所知宇宙中的结晶物质,之所以表现出种类的差别,是由于不同的物质各具有自己的原子种类、原子排列方式和点阵参数,在一定波长的X射线照射下,进而呈现出特
3、定的衍射花样。(2)多相物质的衍射花样互不干扰,相互独立,只是机械地叠加。(3)衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态,即相结构。材料测试分析技术l思路晶胞大小与形状晶胞中的原子种类与坐标X射线衍射花样的方向(位置)X射线衍射花样的强度d-I数据d5d4d3d2d1照相法衍射花样d5d4d3d2d1d6d7衍射仪法衍射花样材料测试分析技术通常用d(晶面间距表征衍射线位置)和I(衍射线相对强度)的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组(PDFPDF卡片)卡片)进行对比,以鉴定出试样中存在的物相。材料测试分
4、析技术采集指纹疑犯指纹数据库PDF卡片库物相组成衍射花样材料测试分析技术PDF卡片简介J.D.Hanawalt等人于1938年首先发起,以d-I数据组代替衍射花样,制备衍射数据卡片的工作。1942年“美国材料试验协会(ASTM)”出版约1300张衍射数据卡片(ASTM卡片)。1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会”,由它负责编辑和出版粉末衍射卡片,称为PDF卡片。到1985年出版46000张,平均每年2000张问世。现在由JCPDS(粉末衍射标准联合会)与ICDD(国际衍射资料中心)联合出版 材料测试分析技术5.3 粉末衍射卡片(PDF卡片)的组成材料测试分析技术实实验验条条件件:Rad.辐
5、射种类(如Cu K);波长;Filter滤波片;Dia.相机直径;Cut off相机或测角仪能测得的最大面间距;Coll光阑尺寸;I/I1衍射强度的测量方法;d corr.abs.?所测值是否经过吸收校正;Ref参考资料晶晶体体学学数数据据:Sys.晶系;S.G空间群;a0、b0、c0,、晶胞参数;A=a0/b0,C=c0/b0;Z晶胞中原子或分子的数目;Ref参考资料物物理理性性质质:、n、折射率;Sign光性正负;2V光轴夹角;D密度;mp熔点;Color颜色;Ref参考资料试样来源:试样来源:制备方法;化学分析,有时亦注明升华点(S.P.),分解温度(D.T.),转变点(T.P.),摄照
6、温度等。物相的化学式和名称物相的化学式和名称矿物学名称:矿物学名称:数据高度可靠i已指标化和估计强度,但可靠性不如O可靠性较差C衍射数据来自理论计算。材料测试分析技术5.4 PDF卡片的索引索引有两类:l 以d 值数列为索引l 以物质名称为索引材料测试分析技术5.5 物相定性分析方法人工检索卡片库计算机软件全谱拟合计算机检索卡片数据库原原 理理 相相 同同效效 率率 提提 高高材料测试分析技术分析对象:犯罪现场留下1名疑犯的指纹犯罪现场留下多名疑犯的指纹单相物质的定性分析复相物质的定性分析隐喻隐喻隐喻隐喻材料测试分析技术分析程序:材料测试分析技术2.09-2.132.471.80I“三强线”2.09-2.131.801.50II“三强线”2.09-2.131.801.28III“三强线”计算机检索卡片数据库分析实例:材料测试分析技术材料测试分析技术材料测试分析技术材料测试分析技术计算机软件全谱拟合软件的演示材料测试分析技术本研究工作已发表在权威国际杂志Journal of alloy and compounds 485(2009)295-299XRD patterns for(a)the initial sheet and(b)the fractured specimen tested at 435 and 0.0005 s-1.材料测试分析技术课后作业:P94,第2、3题