邻苯二甲腈(T-CDIA 0063—2023).pdf

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1、 CDIA 邻苯二甲腈 1,2-Dicyanobenzene ICS 71.100.01;87.060.10 CCS G54 中国染料工业协会团体标准 T/CDIA 00632023 2023-12-01 发布 2024-01-01 实施 中国染料工业协会 发 布 T/CDIA 00632023 1 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国染料工业协会提出。本文件由中国染料工业协会团体标准化技术委员会归口。本文件起草单位:鞍山七彩化学股份有限公

2、司、双乐颜料泰兴市有限公司、江苏丽王科技有限公司、中国染料工业协会。本文件主要起草人:王兴华、高振聪、毛顺明、郁金华、胡磊、张燕深。T/CDIA 00632023 2 邻苯二甲腈 警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了邻苯二甲腈的要求,安全信息、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等内容。本文件适用于由邻二甲苯与氨进行氨氧化反应制得该产品。产品广泛用于有机颜料和高性能材料的合成。结构式:分子式:C8H4N2 相对分子质量:128.126(20

3、22年国际相对原子质量)CAS RN:91-15-6 2 范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 23862014 染料及染料中间体 水分的测定 第三部分烘干法中快速法测定 GB/T 90082007 液相色谱法术语 柱色谱法和平面色谱法 GB/T 66782003 化工产品采样总则 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 81702008

4、数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 241032009 染料中间体产品标志、标签、包装、运输、贮存通则 GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 122682012 危险货物品名表 GB 152582009 化学品安全标签编写规定 3 要求 T/CDIA 00632023 3 产品要求应符合表 1 的要求。表1 要求 项 目 指 标 试验方法 一等品 合格品 外观 白色粉末 6.2 邻苯二甲腈含量/%99.00 98.00 6.3 邻甲基苯腈/%0.50 1.00 6.3 邻苯二甲酰胺/%0.30 0.50 6.3 水分/%1.00 1.50 6.4 4

5、安全 根据GB 122682012的规定,邻苯二甲腈为第6类未另做规定的对环境有害的固态物质,危险品编号UN:3439。吸入、皮肤接触及吞食有毒。5 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 66782003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样点包括上、中、下三部分的样品,取样量根据检验需要确定。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、产品批号、生产日期。一个供检验,另一个保存备查。6 试验方法 6.1 一般规定 除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 668

6、22008 规定的三级水。试验中所用制剂及制品。在没有注明其他要求时,均按 GB/T 603 的规定制备与标定,检验结果的判定按 GB/T 81702008 中的 4.33 修约值比较法进行。6.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。6.3 含量的测定 6.3.1 方法原理 采用高效液相色谱仪,用峰面积归一法,以甲醇和水为流动相分离邻苯二甲腈及有机杂质组分,测定邻苯二甲腈及邻甲基苯腈的含量。6.3.2 仪器设备 6.3.2.1 液相色谱仪:输液泵流量范围 0.1mL/min5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为1%;检测器多波长紫外检测器或具有同等性能的分光检测器。T/CDIA 00

7、632023 4 6.3.2.2 色谱柱:内径为 4.6mm、长为 150mm 的不锈钢柱,固定相为 C18 5m。6.3.2.3 色谱工作站。6.3.2.4 数控超声波。6.3.3 试剂和溶液 6.3.3.1 甲醇:色谱纯。6.3.3.2 水:实验室一级水。6.3.4 色谱分析条件 6.3.4.1 流动相:甲醇与水的体积比=6535。6.3.4.2 波长:235nm。6.3.4.3 流量:1.0mL/min。6.3.4.4 进样量:5L。可根据装置不同选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用数控超声波进行脱气。6.3.5 试样溶液的制备 准确称取 0.0030g(0.0005g)样品至 10mL

8、溶样瓶,加入 6mL 甲醇溶剂,放入超声波中震荡至全部溶解待用。6.3.6 测定步骤 待仪器运行稳定后,吸取试样溶液注入进样器,待组分留出完毕,用色谱工作站进行结果处理(见图 1 色谱图)。同时对邻甲基苯腈已知样的溶液进行分析,以确认其保留时间。6.3.7 结果计算 邻苯二甲腈纯度及邻甲基苯腈含量以wi计,数值用%表示,按公式(1)计算:%100AiAiwi (1)式中:Ai试样溶液中邻苯二甲腈及邻甲基苯腈的峰面积;Ai试样溶液中邻苯二甲腈及各有机杂质的峰面积之和。计算结果保留到小数点后 2 位。注:主要物质含量分析方法也可由供需双方商定。6.3.8 允许误差 邻苯二甲腈纯度两次平行测定结果之

9、差不大于 0.20%。6.3.9 色谱图 邻苯二甲腈色谱图见图 1。T/CDIA 00632023 5 图1 邻苯二甲腈色谱图 说明:1未知物;2邻苯二甲酰胺;3邻苯二甲腈;4邻甲基苯腈。6.4 水分 按GB/T 23862014中的3.4卡尔费休法规定进行。试样量取大于0.2000g即可。7 检验规则 7.1 出厂检验 产品应由生产厂的检验部门进行检验。按照表 1 中规定的检测项目进行检测,应保证所有出厂的产品都符合本文件的要求。7.2 检验结果的判定 7.2.1 检验结果的判定按照GB/T 81702008 中修约值比较法进行。7.2.2 所有项目的检验结果均达到本文件要求时,该试验样品为

10、符合本文件要求。7.3 复验 如果检验结果中有一项不符合本文件的规定时,应重新采样进行检验,重新检验的结果即使只有一个不符合本文件的要求,则整批产品判定不合格。8 标志、标签、包装、运输和贮存 产品标志、标签、包装、运输和贮存方法应符合GB/T 241032009的规定。8.1 标志 T/CDIA 00632023 6 产品包装上应印有牢固、清晰的标志,包括生产厂名称、产品名称、注册商标、标准编号、生产批号、净含量、生产日期。8.2 标签 产品应有标签,标签的编写应符合GB 15258的规定。标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。8.3 包装 产品采用内衬塑膜袋的铁桶或内衬塑膜袋的复合袋包装。也可用双方商定的其他适宜的包装材料包装。8.4 运输 产品运输、装卸时要轻装、轻卸,防止包装污染和破损。产品在运输中应有防止雨淋和日光曝晒,远离火源,避免高温。8.5 贮存 产品应分类、分批存放在通风、阴凉、干燥处。避免眼和皮肤的接触,避免吸入蒸汽,使用防爆型的通风系统和设备,严禁与产品可发生反应的物品接触,并注意防潮。未拆封的产品有效贮存期为一年,超出贮存期的产品需经检验合格后方可继续使用。_

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