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1、第五章 电子衍射衬度成像5.1电子像衬度的分类及其成像方法电子像衬度的分类及其成像方法5.1.1质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理5.1.2衍射衬度成像原理衍射衬度成像原理5.1.3相位衬度成像原理相位衬度成像原理5.2衍衬运动学理论衍衬运动学理论5.2.1基本假设和近似处理基本假设和近似处理5.2.2完整晶体衍衬的运动学方程完整晶体衍衬的运动学方程5.2.3完整晶体运动学衍衬理论的实验验证完整晶体运动学衍衬理论的实验验证5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用5.3衍衬动力学理论衍衬动力学理论(波动光学方程波动光学方程)5.3.1 电子的散射及其交互作用电子
2、的散射及其交互作用5.3.2完整晶体衍衬动力学方程完整晶体衍衬动力学方程第五章 电子衍射衬度成像5.3.3 完整晶体的动力学方程的解完整晶体的动力学方程的解5.3.4 厚度消光和弯曲消光厚度消光和弯曲消光5.3.5 反常吸收效应反常吸收效应5.3.6 缺陷晶体衍衬动力学方程及其应用缺陷晶体衍衬动力学方程及其应用5.3.7缺陷晶体衍衬像的计算机模拟及其应用缺陷晶体衍衬像的计算机模拟及其应用第五章 电子衍射衬度成像本章要点1.电子像衬度有3类：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度，其中衍射衬度和相位衬度是最为重要的；2.完整晶体衍衬运动学理论能定性解释弯曲消光条纹和厚度消光条纹；而缺陷晶体的衍衬运动学理论
3、导出的不可见判据是鉴别缺陷（层错和位错）类型的依据；3.考虑吸收的完整衍衬动力学方程能定量地解释弯曲消光条纹和厚度消光条纹；而缺陷晶体的衍衬动力学方程不仅能确定缺陷的类型，而且能定量解释缺陷（层错和位错）的细节特征；4.对于各向同性晶体中的缺陷，可用不可见判据来确定缺陷的类型，但对于各向异性显著的晶体中缺陷，必须通过计算机模拟来确定。5.1 电子像衬度的分类及其成像方法电子像衬度的分类及其成像方法 电子像衬度可分为3类，即质量厚度衬度（简称质厚衬度）或称散射吸收衬度、电子衍射衬度(简称衍衬)和相位衬度。5.1.1 质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理 1.单个原子对入射电子的散射 当入射电子穿透非
4、晶体薄膜试样时，将与试样发生相互作用，即与原子核相互作用，或与核外电子相互作用，由于电子的质量比原子核小得多，所以原子核对入射电子的散射作用，一般只引起电子改变运动方向，而无能量变化（或变化甚微）,这种散射叫做弹性散射。散射电子运动方向与原来入射方向之间的夹角叫做散射角，用 来表示，如图5.1所示。5.1.1 质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理散射角的大小取决于瞄准距离rn，原子核电荷Ze和入射加速电压U。它们的关系如下：或 （5.l）图5.1 电子受原子的散射当一个电子与一个孤立的核外电子发生散射作用时，由于两者质量相等，散射过程不仅使入射电子改变运动方向，还发生能量变化，这种散射叫做非弹性散
5、射。散射角可由下式来定：或 (5.2)5.1.1 质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理一个原子序数为Z的原子有Z个核外电子。因此，一个孤立原子把电子散射到以外的散射截面，用0来表示，等于原子核弹性散射截面n与所有核外电子非单性散射截面Z e之和，即 0=n+Z e。原子序数越大，产生弹性散射的比例（n/Ze=Z）就越大。弹性散射是透射电子显微成像的基础；而非弹性散射引起的色差将使背景强度增高，图像衬度降低。5.1.1 质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理 2.质厚衬度成像原理 电子显微镜图像的衬度取决于投射到荧光屏或照相底片上不同区域的电子强度差别。对于非晶体试样来说，入射电子透过试样时碰到的原子数目
6、越多（试样越厚或原子密度越大），试样原子核库仑电场越强，被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低，因此，试样中相邻区域不同的厚度或密度就会导致成像电子强度的差异，这就产生了衬度。下面讨论非晶体试样的厚度、密度与成像电子强度的关系。5.1.1 质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理 如果忽略原子之间的相互作用，则每立方厘米包含N个原子的试样的总散射截面为 (5.3)式中，N 为单位体积试样包含的原子数；N=NA (为密度，A为原子量；NA为阿伏加德罗常数)；0为原子散射截面。所以 那么在面积为1 cm2，厚度为dt的试样体积内散射截面为5.1.1 质厚衬度成像原理质厚衬
7、度成像原理如果入射到1 cm2试样表面积的电子数为n，当其穿透dt厚度试样后有dn个电子被散射到光阑外，即其减小率为dn/n，因此有 (5.4)若入射电子总数为n0（t=0），由于受到t厚度的试样散射作用，最后只有n个电子通过物镜光阑参与成像。将式（5.4）式积分得到 n=n0e-Qt （5.5）由于电子束强度Ine（e为电子电荷大小），因此上式可写为 I=I0e-Qt （5.6）5.1.1 质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理 当Qt=l 时 (5.7)tc叫临界厚度，即电子在试样中受到单次散射的平均自由程。因 此，可以认为，t tc的试样对电子束是透明的，相应的成像电子强度为 (5.8)鉴于
8、(5.9)5.1.1 质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理若定义t为质量厚度，那么参与成像的电子束强度I随试样质量厚度t增大而衰减。当Qt=l时 (5.10)我们将(t)c叫做临界质量厚度。随加速电压的增加，电子束对试样透明的临界质量厚度(t)c增大。5.1.1 质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理 下面来推导质厚衬度表达式。如果以IA表示强度为I0的入射电子通过试样A区域（厚度为tA，总散射截面为QA）后进入物镜光阑参与成像的电子强度；IB表示强度为I0的入射电子通过试样B区域（厚度为tB，总散射截面为QB）后，进人物镜光阑参与成像的电子强度，那么投射到荧光屏或照相底片上相应的电子强度差I=IB-I
9、A（假定IB为像背景强度）。习惯上以I/IB来定义图像中A区域的衬度（或反差），因此 (5.11)5.1.1 质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理因为 所以 (5.12)这说明不同区域的Qt值差别越大，复型的图像衬度越高。倘若复 型是同种材料制成的，如图5.2a所示，则QA=QB=Q，那么上式可简化为 (5.13)5.1.1 质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理图5.2 质厚衬度原理5.1.1 质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理 一般认为肉眼能辨认的最低衬度不应小于5，由式（5.13）可知，复型必须具有的最小厚度差为 (5.14)如果复型是由两种密度不同，厚度相同材料（A，B）组成的两个区域，如图5.2
10、b所示，假定A部分总散射截面为QA，此时复型图像衬度为 （tQA1）（5.15）显然，当两个相近区域的密度相差越大时，则衬度越高。5.1.1 质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理5.1.2 衍射衬度成像原理衍射衬度成像原理 晶体试样中各部分相对于入射电子的方位不同或它们彼此属于不同结构的晶体，因而满足布拉格条件的程度不同，导致它们产生的衍射强度不同，利用透射束或某一衍射束成像，由此产生的衬度称为衍射衬度。现以厚度均匀的单相多晶金属薄膜试样为例来具体说明衍射衬度的来源。设想薄膜内有两颗晶粒A和B，它们没有厚度差，同时又足够薄，以致可不考虑吸收效应，两者的平均原子序数相同，唯一差别在于它们的晶体位向不
11、同。在强度为I0的入射电子束照射下，假设B 晶粒中仅有一个(hkl)晶面组精确满足衍射条件，即B晶粒处于“双光束条件”：故得到一个强度为Ihkl的hkl衍射斑点和一个强度为(I0Ihkl)的000透射斑点。同时，假设在晶粒A中任何晶面均不满足衍射条件，因此晶粒A只有一束透射束，其强度等于入射束强度I0。由于在透射电子显微镜中第一幅电子衍射花样出现在物镜的背焦面处，若在这个平面上插入一个尺寸足够小的物镜光阑，把B晶粒的hkl衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔成像，则在物镜的像平面上获得试样形貌的第一幅放大像。此时，两颗晶粒的像亮度不同，因为IA I0，IB I0Ihkl，这就产生衬度。通过中间镜、
12、投影镜进一步放大的最终像，其相对强度分布依然不变。因此，我们在荧光屏上将会看到，晶粒B较暗而晶粒A较亮，这种只让透射束通过物镜光阑成像的方式称为明场像。如果以未发生衍射的晶粒A像亮度IA作为的背景强度 ，则晶粒B的像衬度为 (5.16)5.1.2 衍射衬度成像原理衍射衬度成像原理 图5.3 明场和中心暗场成像原理图5.1.2 衍射衬度成像原理衍射衬度成像原理 如果我们把图5.3a中物镜光阑位置平移一下，使光阑孔套住hkl斑点而把透射束挡掉，这种让单个衍射束成像的方式称为暗场成像。在这种方式下，衍射束倾斜于光轴，故又称离轴暗场。离轴暗场像的质量差，物镜的球差限制了像的分辨能力。随后就出现了另一种
13、方式产生暗场像，即通过倾斜照明系统使入射电子束倾斜2B，让晶粒B的()晶面处于布拉格条件，产生强衍射，而物镜光阑仍在光轴位置上，此时只有晶粒B的 衍射束正好沿着光轴通过光阑孔，而透射束被挡掉(图5.3b)，这种方式称为中心暗场成像方式。5.1.2 衍射衬度成像原理衍射衬度成像原理 在暗场成像中还有一种非常有用的暗场技术，即弱束暗场像技术，它获得的图像的分辨率远高于双束的中心暗场像。例如，用一般中心暗场方式获得的位错像宽度约20nm，而弱束暗场显示出位借像宽度约2 nm左右。其操作方法正好与中心暗场相反。它是让强衍射斑点hkl移到透射斑点（即光轴位置）上，此时hkl衍射斑点强度极大减弱，而3h3
14、k3l晶面正好满足布拉格条件产生强衍射，让很弱的hkl衍射束（具有大的偏离参量s值）通过物镜光阑成像，获得的图像称为弱束暗场像，上述的方法又称ghkl/3ghkl操作。5.1.2 衍射衬度成像原理衍射衬度成像原理 图5.4 3种衍射方式的爱瓦尔德球表示5.1.2 衍射衬度成像原理衍射衬度成像原理 图5.5 3种衍射方式产生的衍射斑点相对位置比较5.1.2 衍射衬度成像原理衍射衬度成像原理 5.1.3 相位衬度成像原理相位衬度成像原理 如果除透射束外还同时让一束或多束衍射束参加成像，就会由于各束的相位相干作用而得到晶格(条纹)像和晶体结构(原子)像，前者是晶体中原子面的投影，而后者是晶体中原子或
15、原子集团电势场的二维投影。用来成像的衍射束越多，得到的晶体结构细节就越丰富。衍射衬度像的分辨率不能优于1.5 nm（弱束暗场像的极限分辨率），而相位衬度像能提供小于1.5 nm的细节。因此，这种图像称为高分辨像。用相位衬度方法成像(其原理及其应用将于第六章讨论），不仅能提供试样研究对象的形态(在通常的倍率下相当于明场像)，更重要的是提供了晶体结构信息。5.1.3 相位衬度成像原理相位衬度成像原理图5.6 衍衬成像和高分辨成像的方式5.2 衍衬运动学理论衍衬运动学理论5.2.1 基本假设和近似处理基本假设和近似处理 假设试样中透射束和衍射束之间，以及衍射束和衍射束之间不存在能量交换，即每个电子在
16、试样中被散射一次，透射束的强度就等于入射束强度I0，在传播过程中不衰减。同时假设双光束近似成立，即只考虑透射束和一支强衍射束，并有Ig|R2|)。因此，不管什么类型位错，只要满足gb=0，就可作为弹性各向同性晶体中全位错实际不可见条件。这样问题大大地简化了。应该指出的是，不可见的前提必须是双束或接近双束条件，因为s增大也能导致不可见。由 g1b=0和 g2b=0，可得 b/ruvw=g1g2。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 例如，测定某面心立方晶体中全位错的伯氏矢量，具体步骤如下：(1)预备工作：列出面心立方全位错的全部类型及不可见判据中的操作g，
17、如表5.5所示。(2)寻找含有上述g的晶带，如001含有020，200，；011和112含有 ，画出001晶带花样，面向 绕点列 顺时针转25.26，并根据极图（见附录7）标定 112晶带（见图5.30）或绕200点列转45，并根据极图标定011（见图5.31），这样可消除180不唯一性，使指数化自洽。按预画的图倾转获得所需晶带001，拍摄衍射花样(记录倾转角度)，分别绕轴倾转获得020，200，双光束，拍摄明场、中心暗场像以及双束花样(记录倾转角度)。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 g b02000200000000注：“”表示可见，“0”表示不
18、可见。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 表5.5 面心立方全位错的全部类型及不可见判据中的操作g图5.30 利用极图自洽标定001和112衍射花样5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 图5.31 利用极图自洽标定001和011衍射花样5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用(3)如果选择不同的操作反射，使它们处于在双光束条件或近似双光束条件并满足gR=n，就可把缺陷的性质确定。例如，在面心立方晶体中，在各个双束条件下全位错的可见和不可见的衍射像示意图如图5.32所示，图中右下
19、角插入衍射成像所用的操作反射g。由图可知，用g020成像，出现ABCD位错像，用g200 成像，则CD位错消失，但出现了E位错；再用 g 成像，AC位错消失，仅存BDE位错成像。根据上述不同操作的反射g的衍射像，结合面心立方位错的类型，根据表5.5进行判断，可方便确定出衍射像中位错的伯氏矢量，它们分别为5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 A为 ,B为 ,C为 ,D为 和E为图5.32 不同操作反射g下的位错像5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 4.衍衬像中位错线的真实位置 如果（hkl）是由于位错线D而引起的，
20、局部畸变的一组晶面，并以它作为操作反射用于成像。若该晶面与布拉格条件的偏离参量为s0，并假定s00，则在远离位错D的区域（例如A和C位错，相当于理想晶体）衍射波强度为I（即暗场像中的背景强度）。位错引起其附近晶面的局部转动，意味着在此应变场范围内，（hkl）晶面存在着额外的附加偏差 s离位错愈远，|s|愈小。在位错线的右侧，s 0，在其左侧 s0。于是在右侧区域内（例如B位置），晶面的总偏差 ，使衍射强度IBIA。这样，在偏差离位错线实际位错的左侧，将产生位错线的像（暗场像中为亮线，明场为暗线）。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 图5.33 位错衬度
21、的产生及其特征对应同一位错和同一g操作成像，则位错像在实际位错的哪一侧，仅取决于原始s0的正负号。当某一位错穿过弯曲消光条纹时，由于弯曲消光条纹两侧的s0符号相反，使位错线像处于实际位错的两侧而使它产生转折，以致相互错开某距离。图5.34 穿过弯曲消光条纹的位错像与真实位错的相对位置5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 5.位错双像和双位错像的鉴别 在材料的微观结构研究中，衍衬像上经常看见一些位错线成 对出现，这有3种情况加以区别。(1)位错双像。这种情况实际只有一根位错，只是由于某种特殊的成像条件，一根位错两个像。(2)位错偶。分别位于相邻两个平行滑移
22、面上的符号相反的位错，彼此相互吸引，靠得很近，它们在衍衬像上成对出现，称为位错偶，亦称为位错偶极子。识别方法：只需改变s符号或只改变g的符号(-g)，观察两位错线间距是否发生变化，间距发生变化的为位错偶，否则不是（图5.35）。当位错偶很近时，位错偶像间距缩小时可能使它们的像变成一根位错线的像。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 (3)超点阵位错。位于同一滑移面上且布氏矢量b相同的两根位错，在许多短程或长程有序合金中常看到这种情况，称为超点阵位错。两个位错(不全位错)之间夹一个反相畴界(APB)。由于当一个不全位错扫过某区域，就会产生反相畴界，使体系的
23、能量升高，若第二个相同的不全位错再扫过该区域，则反相畴界消失，使体系的能量降低，因此在有序合金中经常看到成对的位错出现。运用上述同样鉴别方法：只需改变g或s的符号，位错像的间距不变，为超点阵位错，如图5.36所示。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 图5.35 位错偶像间距随s符号的变化图5.36 成对超点阵位错像间距不随s符号改变6.衍衬成像的应用举例 1)复杂组织的鉴别以18Cr2Ni4WA钢中残留奥氏体的鉴别来说明。钢中马氏体和残留奥氏体之间可能存在两种确定的取向关系：Kurdjumov-Sachs(K-S)和Nishiyama-Wasserma
24、nn(N-W)关系。因此，如能获得反映上述某种取向关系的电子衍射花样，并利用其中的奥氏体衍射斑点获得暗场图像，就可令人信服地确认残留奥氏体的存在，并显示其真实的形貌。图5.37a是位错型马氏体和条间的薄膜状残留奥氏体的明场像；图5.37b是经指数化后的选区电子衍射花样示意图。指数化结果表明，马氏体的111M和奥氏体的110晶带斑点之间的取向符合K-S关系：，110111M。图5.37c是利用 衍射束得到的暗场像，它清楚地显示了残留奥氏体的形貌特征，它以薄膜状分布于马氏体条间，大多是连续的，有些是断续的。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 图5.37 1
25、8Cr2Ni4WA钢高温淬火的残余奥氏体的观察与鉴别 用选区衍射和衍衬成像方法鉴别各种相、验证两相之间的取向 关系，显示各相的形貌，其操作和分析步骤大致归纳如下：(1)在明场的方式下，选择所需研究的视城，注意调整放大倍率，使视 域大小适合。(2)根据标准操作获得选区电子衍射花样。然后通过试样倾转台倾动晶体试样，使所需研究的晶带处于衍射，并注意使衍射花样尽可能处于对称入射条件，这样不仅在标定中便于构出平行四边形，而且在取向关系分析可提高精度。此时记录衍射花样。(3)插入物镜光栏并套住中心斑点，然后调节中间镜电流，使衍射方式转为成像方式。再调节物镜电流使图像聚焦，最后调节物镜消像器使图像最清晰，此
26、时拍摄明场像。(4)采用各相中的衍射斑点，借助于照明倾斜装置分别进行中心暗场成像，至少每相选择与中心斑点能构成平行四边形的两个衍射斑点，分别拍摄它们的暗场像。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 2)晶界析出相与一侧基体共格性的显示 在相变过程中，析出相与基体除了保持一定的晶体学取向关系外，经常还保持着部分共格或完全共格的关系。GH33镍基高温合金中M23C6晶界析出相与基体之间的关系就属其中一例。图5.38a是该合金中晶界碳化物和基体的选区电子衍射花样。由花样指数化(图5.38b)表明，密排的弱斑点是M23C6碳化物的001晶带衍射花样，强斑点是基体的
27、001晶带衍射花样。两者都是面心立方点阵，M23C6的点阵常数为1.059 nm，的点阵常数为M23C6的1/3，所以两者相重叠斑点的R必满足 。由取向关系分析可得100M100，M,两者具有简单立方关系。两套花样某些斑点的完全重叠意味着它们具有共格界面。由于M23C6碳化物在大角度晶界上析出，因此它只能与一侧的基体具有上述的取向关系和共格关系。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 图5.38 GH33镍基高温合金中的晶界碳化物和基体的选区电子衍射花样及其标定 5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 如何确定析出相与
28、哪侧基体具有共格关系有两种方法。一种方法让选区光阑只套住析出相与一侧基体，如果只出现一套花样，说明析出相与该侧基体花样相重叠，则两者具有共格关系；如果出现两套花样，说明两者无共格关系。这种方法的缺点未能把两者的共格性直接在衍衬图像中显示出来。另一方法就是在上述方法的基础上进一步选用基体和碳化物重叠斑点成暗场像，就能清楚地显示出碳化物与哪一侧的基体共格。图5.39a是M23C6晶界碳化物的明场像。图5.39b、c是分别对两颗碳化物和基体进行选区电子衍射后，用两者重叠斑点(即图5.38b中的强斑点)所得到的中心暗场像。显然，碳化物与其共格的基体均呈亮的衬度，由此发现在一条晶界上的碳化物可以分别和两
29、侧某一基体具有上述关系，同时也清楚地显示出晶界的弯曲形态。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 图5.39 M23C6晶界碳化物分别与两侧基体共格关系的显示 5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 3)共格粒子的应变衬度 在析出相（或广义称为夹杂）周围产生的共格应变将会导致特征衬度效应。考虑一个球形夹杂在各向同性的基体中，径向位移可描述如下：式中，是夹杂的半径，是描述弹性应变场强度的参数，它与为夹杂的未应变点阵和基体点阵间的错配度相关。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 图5
30、.40显示出接近夹杂的基体中畸变的晶面，这些弯曲的晶面将会产生衬度。不需要任何计算，直接可得出，由于所有的位移均是径向的，因此通过球心的反射晶面含有位移R，故是无畸变的。当操作反射g垂直于某个通过球心的反射晶面，此时gR=0，所以球形析出相中就会产生零衬度线（line of zero contrast），见图5.40。实际上，这个反射面的邻近平行晶面几乎也是无畸变的，此时零衬度线将变宽，在这种情况下，球形析出相在明场像中显示为两个暗衬度的半叶状，中间为亮的无衬度宽线（衬度与周围基体的衬度基本相同），并随着不同方向的操作反射，无衬度线随之变化，始终与操作反射g垂直，如图5.41所示。5.2.4.
31、缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 图5.40 共格球形夹杂导致晶面的弯曲图5.41 不同操作反射下共格球形析出相的零衬度线4)位错分解的确定 由于L12有序结构Al3Ti金属间化合物具有低密度和高的抗氧化性,同时也呈现一定的压缩延性，因此受到关注。为了理解该类合金在不同温度下的力学行为,必须对其不同温度下的结构进行分析。L12 Al3Ti111面上存在3种面缺陷,即反相畴界(APB)，超点阵内禀层错(SISF)和复杂层错(CSF)，它们具有的位移矢量分别为a/2(简写为1/2),1/3
32、和1/6。在L12结构中一个a 超位错在(111)面上可能分解下列3种方式中的一种:5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 图5.42a显示出L12Al66Mn5Ti25在室温形变下的位错形态.图中标为A和B的位错被选择进行位错分解的研究.通过位错的迹线分析(即通过不同电子束方向观察位错像)确定位错A和B均在 面上。运用不同操作反射对位错进行衍衬分析。表5.6列出了不同反射下的gb值，在它们中典型的衍衬像示于图5.42b、c。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用(1)01 1/6 2+CSF+1/6 11+APB+1
33、/6 2+CSF+1/6 11。(2)01 1/2 01+APB+1/2 01。(3)01 1/3 11+SISF+1/3 2。图5.42 室温形变形成的位错衬度分析 5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 gAB图5.401(b=1/3211)2(b=1/3 )1(b=1/3 )2(b=1/3 )观察值gb观察值gb观察值gb观察值gb220V.2V.2V.2I.V.0(a)I.V.0V.2V.2V.2(b)V.2V.2V.2I.V.0V.2I.V.0I.V.0V.2I.V.0V.2V.2V.2R.C.2/3V.4/3R.C.4/3V.2/3(c)注：“
34、V.”表示可见；“I.V.”表示不可见；“R.C.”表示残余衬度。表5.6 室温形变形成的位错的gb值5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 在873 K温度形变下的位错分解与上述不同。衬度分析表明，在所有的操作反射下，不全位错或同时出现,或同时消失。这就提出位错分解是a/2类型。表5.7 列出了gb值,相应分析的弱束暗场像示于图5.43a、b、c中。图中的超位错通过“不可见判据”为确定为 ，分解方式为a a/2 +APB+a/2 。通过倾转试样，分解的最宽间距约17 nm。通过不同位向的观察，APB分解面为(111)，而不是100。5.2.4.缺陷晶体衍
35、衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 图5.43 873K形变下形成的位错衬度分析5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 g b=b1=b2=1/2图5.43观察值gb020I.V.0I.V.0(a)V.1V.1V.2(b)V.2(c)注：“V.”表示可见；“I.V.”表示不可见。表5.7 873 K形变下形成的位错衬度分析5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 5)层错能的测定高Mn孪生诱发塑性（twinning-induced plasticity,TWIP）钢是高塑性的奥氏体钢，其塑性可高达90
36、%，强塑积可大于50 000 MPa%。层错能（stacking fault energy，SFE）控制TWIP效应的发生。层错能取决于合金的成分和温度。Frommeyer等12指出，SFE大于约25 mJ/m2，在稳定的奥氏体中将产生TWIP效应，而SFE小于约16 mJ/m2，将发生 奥氏体 马氏体的相变。Al加入到Fe-Mn-C（或Fe-Mn-Si）两类合金体系中将引起钢的层错能变化，从而导致它们不同的力学性能。下面将通过层错能的弱束暗场（weak-beam dark field,WBDF）TEM技术测定，来说明Al对层错能得影响，所测定层错能的合金分别是Fe-18Mn-0.6C和Fe-
37、18Mn-0.6C-1.5Al。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 图5.44a显示出Fe-18Mn-0.6C TWIP钢中在滑移面上位错分解的WBDF像，而且当两个不全位错可见时，全位错的伯氏矢量b平行于操作反射g。因此，扩展位错的分解宽度(d)和全位错的伯氏矢量与位错线之间的夹角()很容易在TEM照片上测定。不全位错对在图5.44a中用小的白箭头标出。由于图5.44a中的g和b均垂直于位错线，所以观察到的不全位错分解面接近垂直于电子束方向，即观察到的不全位错分解宽度最接近实际的分解宽度。图5.44b显示出Fe-18Mn-0.6C-1.5Al TWI
38、P钢中在滑移面上位错分解的WBDF像,显然它的分解宽度远小于Fe-18Mn-0.6CTWIP钢的分解宽度。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 图5.44 位错分解的弱束暗场像5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 图5.45 扩展位错的分解宽度(d)作为函数的关系图5.45是实验测定的位错分解宽度(d)作为 函数的关系图。根据（5.54）式可计算出层错能（）（5.54）5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及
39、其应用 式中，G是切变模量；是不全位错的伯氏矢量模，是泊松比。切变模量G（对于Fe-18Mn-0.6C 为71.0GPa，对于Fe-18Mn-0.6C-1.65Al为70.1GPa）和泊松比 （对于Fe-18Mn-0.6C 为0.23，对于Fe-18Mn-0.6C-1.65Al为0.24）是通过扭转振动下试样的室温响应频率测定所确定的。不全位错的伯氏矢量模 （0.147 nm）是通过X射线衍射的点阵常数的测定所获得的。运用图5.45中的数据，由上式计算出Fe-18Mn-0.6C的层错能为 13 3 mJ/m2，Fe-18Mn-0.6C-1.65Al的层错能为 30 10 mJ/m2。在Fe-1
40、8Mn-0.6C TWIP钢中，某些位错接近螺位错（图5.45中用实心方框表示），这些位错具有异常宽的位错分解。基于层错能的测定可知，Fe-18Mn-0.6C-1.65Al合金可发生TWIP效应，从而使其塑性远高于Fe-18Mn-0.6C合金。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 6)相变的动态观察 8Ce-0.50Y-TZP(tetragonal zirconia polycrystalline)四方氧化锆多晶陶瓷经1 773 K烧结6 h后，其具有在约1.2%应变下获得100%的形状记忆效应的能力。8Ce-0.50Y-TCP陶瓷在室温下以t相（四方相
41、）存在，通过压缩产生应力来诱发马氏体（m相，单斜相），从而使形状改变；卸载后形状不变；然后加热，在加热过程中将发生mt马氏体逆相变，从而使形状逐渐恢复，约在500 时，达到形状的完全的恢复。即记忆了在压缩形变前的形状。为了研究在应力诱发过程中马氏体相变过程，应用电子束轰照试样产生热应力，通过改变电子束的辐照强度来控制应力的大小。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 图5.46 8Ce-0.50Y-TZP四方氧化锆多晶陶瓷热应力诱发tm马氏体相变的原位动态观察 当一个试样被拉伸时将发生形变，如果试样的层错能很低，有可能发生相变。下面将以Fe-30.3-6.
42、1Si（质量分数）合金为例说明拉伸过程中TEM所能观察到的现象。一个65 mm3 mm1 mm长条通过线切割获得，将其封入充氩气的石英管中，在1 273 K 加热保温30 min后淬入冰水中进行固溶处理。然后通过机械研磨和化学抛光将其减薄到0.05 mm厚，适用于Hitachi-700 TEM拉伸试样台的拉伸试样尺寸为7 mm3 mm0.05 mm，最后于287 K温度下在100 mL高氯酸+900 mL醋酸溶液中进行双喷电解抛光。观察的TEM加速电压为200 kV。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 图5.47a是明场照片，显示出在拉伸前预存在的重叠
43、层错和 马氏体。当驱动拉伸台，使试样伸长28 m，新的马氏体片优先从预存在的马氏体界面处形核生长，尤其是从杂质的界面处形核生长，如图5.47b中所指的A、B、C杂质颗粒。此外，马氏体从全位错分解的小层错片处形核，然后通过Shockley不全位错的运动得以生长，如图5.47b中D向C所示。当试样一端伸长到40 m时，某些马氏体连续地增加它们的长度直到与晶界或其他马氏体相截为止，如图5.47c中的 和 ；另一方面，新的马氏体进一步从原有的层错或马氏体处形核和生长，如图5.47c中的 、和 。当试样一端进一步伸长到48 m时，更多马氏体形核位置被激活，马氏体相变的自催化现象发生，即 马氏体片一个接一
44、个快速地平行于奥氏体 面生长，如图5.47d所示。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 (a)固溶淬火态的试样 (b)28 的拉伸位移 (c)40 的拉伸位移 (d)48 的拉伸位移图5.47 Fe-30.3-6.1Si合金拉伸的动态TEM观察7)亚晶的鉴别 亚晶是由小角度晶界构成的晶粒，这不同于大角度晶界构成的通常晶粒，亚晶经常可在形变结晶或晶粒形变细化过程中观察到。亚晶的电子衍射花样特点是，几个亚晶的衍射构成某一晶带的单晶电子衍射花样，用该晶带中的不同衍射斑点成暗场像，对应
45、不同亚晶亮的衬度。换言之，每个亚晶几乎或完全贡献一个强衍射斑点，而这些斑点构成一个晶带花样。而由大角度晶界构成的不同位向的几个晶粒给出相应几个晶带的单晶电子衍射花样。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 对Fe-30Niwt%合金进行表面机械研磨处理30 min，纳米晶的形成经历了位错缠结位错胞的形成亚晶的形成大角度晶粒的形成，在这过程中奥氏体和马氏体均经历了亚晶的形成过程，证明如下。图5.48a显示出表面机械研磨后马氏体()的几个晶粒的明场像，用A、B、C分别标出。选区电子衍射表明(图5.48b)，它们构成一套 晶带的电子衍射花样，分别用该晶带中的 、
46、和 成中心暗场像，显示出ABC三个晶粒的形貌(图5.48cde)，由此证明A、B、C 3个晶粒是亚晶。用同样的方法证明了机械研磨过程中母相奥氏体的亚晶形成。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用 图5.48 Fe-30wt%Ni合金表面机械研磨过程中的马氏体亚晶粒5.3 衍衬动力学理论衍衬动力学理论(波动光学方程波动光学方程)运动学理论中假设衍射波的振幅很小，因此不考虑衍射波被原子的再散射，运动学理论中的这一缺点当偏离参量s很小就凸现出来。例如在完整晶体情况下，若入射波振幅0=1，而衍射波的强度为当s0时 如果t g/，则Ig,max1，即衍射强度将超过入
47、射强度，显然这是荒谬的结论。所以运动学理论要求Ig,max1，表明试样的厚度应当满足t ，则seffs，那么式(5.105)即变为运动学的结果，这时深度周期为 (5.106)与运动学理论相似，我们可以利用式(5.105)讨论动力学条件下完整晶体的厚度条纹衬度和弯曲消光轮廓。1.弯曲消光条纹厚度t恒定，seff变化，得到弯曲消光条纹。图5.53显示出t=4g(100200 nm)时弯曲消光条纹的强度分布曲线。图5.54a是厚度约为100 nm Cu薄膜的弯曲消光条纹和对应的衍射花样(图5.54b)。与运动学弯曲消光条纹(图5.15)相比，s=0处的弯曲消光条纹很宽，并且消光条纹之间有很强的交互作
48、用，导致条纹交截处有复杂的图案。5.3.4 厚度消光和弯曲消光厚度消光和弯曲消光 图5.53 弯曲消光轮廓强度分布曲线5.3.4 厚度消光和弯曲消光厚度消光和弯曲消光图5.54 在200 kV下Cu薄膜球形弯曲消光条纹5.3.4 厚度消光和弯曲消光厚度消光和弯曲消光2.厚度消光条纹 当seff恒定，t变化，得到厚度消光条纹的公式：(5.107)对比图5.55a、b两图可知，随s的增大，Ig迅速下降，但此时，明、暗场像的强度仍是互补。图5.56薄膜试样穿孔处的楔形边缘的厚度消光条纹。如果楔形边缘不仅厚度逐渐变化，而且弯曲，如图5.57a所示，这使厚度等厚消光条纹在s=0处的间距显著增加，达到最大
49、值参见式(5.105)，此时条纹间距等于g。图5.57b是Ti薄膜类似图5.57 a情况下的等厚条纹暗场像（用 成像），图5.57c是双束动力学模拟暗场像。5.3.4 厚度消光和弯曲消光厚度消光和弯曲消光图5.55 显示出=0和0时的厚度条纹强度分布曲线 5.3.4 厚度消光和弯曲消光厚度消光和弯曲消光图5.56 薄膜试样穿孔处的楔形边缘的厚度消光条纹5.3.4 厚度消光和弯曲消光厚度消光和弯曲消光图5.57 弯曲楔形边缘的厚度消光条纹5.3.4 厚度消光和弯曲消光厚度消光和弯曲消光5.3.5 反常吸收效应反常吸收效应 上述我们只考虑了入射电子受晶体内原子弹性相干散射的情况，在双光束条件下，得
50、到I0和Ig随深度的振荡，而且两者互补。必须指出，如果只存在弹性散射，如图5.56所示，这种深度振荡现象，不管试样多厚，均将无限持续下去，即楔形边缘的厚度条纹数目将不受限制。事实并非如此，一般在实验中只能出现为数不多的(小于10条纹)的厚度消光条纹，在较厚的区域条纹衬度很快的弱淡，同时保持着大致均匀，相当好的透明度，已被厚区的位错线图像得到证实，这些现象，必须利用动力学理论中关于非弹性散射引起的吸收效应的考虑，才能得到合理的解释。5.3.5 反常吸收效应反常吸收效应晶体内传播的电子波受到试样内原子的非弹性散射是产生吸收的根源。通常，此种吸收应满足指数衰减的规律 (5.108)式中，是试样物质对