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1、备战2022年高考化学实验综合题专项复习系列专项4分水器及其应用（一） 原理主要用于有机化学实验中，分离反应生成的水，由于有机反应多是可逆反应，反应生成的水在存在于反应体系时会对反应造成一定的影响或着使反应无法进行，此时如果运用平衡移动原理，把生成的水通过与水共沸的溶剂回流把水带出来，就能使反应在原来基础上正向进行，增大反应物的转化率和产物的产率。（二）方法介绍实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水留在分水器中，可以随时除去除去。实验时小火加热，保持瓶内液体微沸，开始回流，控制一定实验温度待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成，停
2、止加热。所谓恒沸物，指的是当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点此时这个混合物即称做恒沸物。（二）装置图示（三）装置缺点传统分水器要求反应物能与水共沸，如果反应体系不能与水形成共沸物则需要加入共沸脱水剂将体系中的水带出，常用的共沸脱水剂有苯、甲苯、环乙烷等有机溶剂，但是这些溶剂都具有一定的毒性，会对人体和环境带来危害；有机相要与水相不相溶，若有机相与水相溶，则难以在分水器中与水分层，导致其不能返回反应体系，这也使得共沸脱水剂的选择上受到一定限制，此外有机组分的密度必小于水，分层时有机层应在水层之上，才能顺利地返回反应体系。（四）1正戊醚可用作油脂
3、、生物碱的萃取剂，Grignard反应的溶剂。以正戊醇为原料制备正戊醚的反应原理、有关数据和实验装置(夹持仪器已省略)如下：2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O名称相对分子质量密度/(gcm-3)沸点/水中溶解性正戊醇880.82137.5微溶正戊醚1580.78186.7难溶实验步骤：向三颈烧瓶中加入43mL(约0.4mo1)正戊醇及6mL浓硫酸，摇动使混合均匀，再加入几粒沸石。按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。维持反应约1小时。待反应液冷却后依次用60mL水、30mL水、20mLNaOH溶液和20
4、mL水洗涤。分离出的产物加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间过滤除去氯化钙。将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正戊醚15.8g。回答下列问题：（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为_。A100mLB150mLC250mLD500mL（2）将实验步骤补全：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。_，维持反应约1小时。（3）装置中分水器的作用是_，判断反应已经完成的标志是_。（4）洗涤粗正戊醚在_(填“仪器名称”)中进行；最后一次水洗的目的是_。（5）本次实验的产率为(某种生成物的实际产量与理论产量的百分比)_。【答案】（1）A（2）通入冷却水，加热三颈
5、烧瓶至110（3）分离出反应生成的水，使正戊醇回流至烧瓶中继续反应 水层高度不变（4）分液漏斗 洗去有机层中残留的NaOH和反应生成的Na2SO4（5）50【解析】（1）43mL(约0.4mo1)正戊醇及6mL浓硫酸，混合液的总体积为43mL+6mL=49mL，溶液体积不超过三颈烧瓶体积的，所以三颈烧瓶的最佳容积为100mL，答案选A。（2）依据题意可知，步骤为：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)，然后将冷凝水从球形冷凝管的下口通入，再给三颈烧瓶加热至温度为110，维持反应约1小时。（3）反应产物中有水，而正戊醇沸点较低，在水中微溶，反应生成的醚、水及挥发的未反应的醇进入
6、分水器，分水器能在分离出水的同时，还可以使正戊醇回流至烧瓶中继续反应，提高原料利用率；若反应完全，则不再有正戊醇挥发冷凝进入分水器中，分水器液面不再升高，此时说明反应已经完成。（4）正戊醚难溶于水，洗涤时应在分液漏斗中洗涤、分液，氢氧化钠与硫酸反应生成了亚硫酸，最后一次水洗的目的是：洗去有机层中残留的NaOH和反应生成的Na2SO4。（5）依据方程式2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O可知，当有0.4mo1正戊醇参与反应，理论上生成0.2mol正戊醚，质量为0.2mol158g/mol=31.6g，则产率为=50%。2实验室
7、以苯甲酸和乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，实验装置如图(加热及夹持装置已省略)。+C2H5OH +H2O物质颜色、状态沸点()密度(gcm-3)苯甲酸无色晶体249(100升华)1.27苯甲酸乙酯无色液体212.61.05乙醇无色液体78.30.79环己烷无色液体80.80.73实验步骤如下：步骤1：在三颈烧瓶中加入9.15g苯甲酸、20mL环己烷、4mL浓硫酸、沸石，并通过分液漏斗加入过量乙醇，控制温度在6570加热回流2h。反应时“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物(沸点62.6)蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去水，回流环己烷和乙醇。步骤2：反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体，关闭旋塞，继续加
8、热维持反应。步骤3：将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。步骤4：用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210213的馏分，得到产品10.00mL。请回答下列问题：（1）制备苯甲酸乙酯时，应采用_方式加热。（2）加入环己烷的目的是_。（3）步骤2继续加热时，当出现_现象，即停止加热。（4）步骤3若加入Na2CO3不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_。（5）关于步骤4中的萃取分液操作叙述正确的是_。A向水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞
9、上玻璃塞，将分液漏斗倒转过来，充分摇匀B振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气C经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层D放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔（6）本实验的产率为_(计算结果精确到0.1%)，若步骤4中水层未用乙醚萃取，则测定结果_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。【答案】（1）热水浴（2）通过形成“环己烷乙醇水”共沸物，分离出水，使平衡正向移动，提高苯甲酸的转化率（3）分水器中收集到的液体不再明显增加（4）在苯甲酸乙酯中有未除净的苯甲酸，加热至100 时升华（5）AD（6） 93.3% 偏低【解析】（1）制备苯甲酸时，因需要控制温度在6
10、570加热回流2h，所以采用热水浴加热。（2）加入环己烷的目的是：通过形成“环己烷乙醇水”共沸物，分离产生的水，使平衡正向移动，提高苯甲酸的转化率。（3）当分水器中收集到的液体不再明显增加，说明反应完成，此时停止加热。（4）白烟是固体小颗粒，因为苯甲酸在100会迅速升华，所以可能是苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，加热升华产生白烟。（5）A向水溶液中加入乙醚，转移到分液漏斗中，塞上玻璃塞，将分液漏斗倒转过来，充分摇匀，A正确；B振摇几次后需倒转分液漏斗，从分液漏斗活塞处放气，B错误；C经几次振摇并放气后，将分液漏斗放在铁圈上静置待液体分层，C错误；D放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽
11、对准漏斗口上的小孔，使液体顺利流下，D正确；答案选AD。（6）9.15g苯甲酸的物质的量为：9.15g/122g/mol=0.075mol，理论上生成苯甲酸乙酯的质量为：0.075mol150g/mol=11.25g，而实际生成苯甲酸乙酯的质量为：10.00mL1.05gcm-3=10.5g，所以本实验的产率=实际产量/理论产量100%=10.5g/11.25g100%93.3%。若步骤4中水层未用乙醚萃取，会使产物有所损失，则测定结果偏低。3柳酸甲酯()常用于医药制剂的赋香剂，实验小组利用邻羟基苯甲酸()和甲醇在浓硫酸催化下合成少量柳酸甲酯。I.实验原理：II.相关数据如下表：名称分子量颜色
12、状态相对密度熔点()沸点()溶解性(中)柳酸甲酯152无色液体1.18-8.6224微溶邻羟基苯甲酸138白色晶体1.44158210不溶甲醇32无色液体0.792-9764.7互溶III.实验步骤：合成：向A中加入6.9g邻羟基苯甲酸、适量固态酸性催化剂、24g甲醇，10mL甲苯(甲苯与水能形成的共沸物，沸点为85，易将水蒸出)加热回流1.5小时；提纯：反应完毕，待装置冷却后，分离出固态催化剂，依次用水洗、5%的NaHCO3溶液洗、水洗，将产物移至干燥的烧杯中加入0.5g无水氯化钙，一段时间后，过滤，蒸馏有机层获得4.5g纯品。回答下列问题：（1）甲苯蒸气、甲醇蒸气、水蒸气冷凝为液体，然后通
13、过分水器，甲苯、甲醇重新流回到A中，打开活塞将水从下口放出。下列有关说法中错误的是_(填字母)。A使用分水器能提高反应物的利用率B使用分水器能够促使反应正向进行C分水器中的水面不再变化时，反应达到最大限度D10mL甲苯也可用四氯化碳代替（2）在提纯步骤中，一定没有用到下列仪器中的_(填仪器名称)。（3）提纯步骤中第二次水洗的目的是_；无水氯化钙的作用是_。（4）本实验的产率为_%(保留三位有效数字)。（5）实验小组为了探究影响产率的因素，采集了如下数据(邻羟基苯甲酸易溶于甲醇)：编号邻羟基苯甲酸/g甲醇/mL反应时间/min催化剂用量/g产率/%I4.84.081.461.67II4.84.0
14、81.055.42III4.85.081.465.42IV4.8x41.4实验IV中x=_；设计实验IV是为了探究_对产率的影响。增加甲醇的体积会提高产率，但甲醇超过一定量时，反应时间相同的情况下，产率反而下降，试从速率角度分析产率下降的主要原因：_。【答案】（1）D（2）球形冷凝管（3） 洗去碳酸氢钠溶液等物质 干燥有机层（4）59.2（5）4.0或5.0 反应时间 加入的甲醇超过一定量时，邻羟基苯甲酸浓度减少，反应速率减慢，导致反应时间相同情况下，产率下降【解析】由实验装置图可知，装置A为邻羟基苯甲酸在适量固态酸性催化剂的作用下与甲醇在水浴加热条件下反应制备柳酸甲酯，制备时加入甲苯，与水形
15、成的共沸物，装置B中球形冷凝管能使甲苯蒸气、甲醇蒸气、水蒸气冷凝为液体，分水器可以使甲苯、甲醇重新流回到装置A中，提高原料的利用率，水从分水器下口放出，可以减少生成物的量，使酯化反应向正反应方向移动，有利于提高产品产率。（1）在适量固态酸性催化剂的作用下，邻羟基苯甲酸与甲醇在水浴加热条件下发生酯化反应生成柳酸甲酯和水，该反应为可逆反应，甲醇具有挥发性；A挥发出的甲苯蒸气、甲醇蒸气、水蒸气冷凝为液体经装置B冷凝后通过分流器甲醇和苯回流到装置A中继续反应，可以提高反应物甲醇的利用率，故正确；B该反应为可逆反应，分离出水，使平衡向正反应方向移动，有利于提高产品产率，故正确；C分水器中的水面不再变化时
16、，说明反应没有水生成，已达到平衡状态，化学平衡状态是反应的最大限度，故正确；D四氯化碳的密度比水大，冷凝后，四氯化碳会在分水器的下层，分离出的水回流到A中，而反应物甲醇不能回流到A中，起不到提高反应物甲醇的利用率和产品产率的目的，故错误；故选D；（2）由题意可知，提纯时用到的操作为过滤、分液和蒸馏，过滤时用到漏斗、分液时用到分液漏斗，蒸馏时用到直形冷凝管和锥形瓶，用不到不便于冷凝液顺利流下的球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；（3）提纯步骤中分离出固态催化剂后，第一次水洗的目的是除去溶于水的甲醇和酸，5%的碳酸氢钠溶液用于洗涤除去未反应的邻羟基苯甲酸，第二次水洗的目的是除去碳酸氢钠溶液等物质，加
17、入无水氯化钙的目的是除去酯中的水，干燥反应得到的酯，故答案为：洗去碳酸氢钠溶液等物质；干燥有机层；（4）由题给数据可知，邻羟基苯甲酸和甲醇的物质的量分别为=0.05mol、=0.75mol，由方程式可知，反应中甲醇过量，则生成4.5g柳酸甲酯的产率为100%59.2%，故答案为：59.2%；（5）由题给数据可知，实验I和IV、III和IV都探究反应时间对产率的影响，由变量唯一化原则可，实验IV选用甲醇的质量为4mL或5mL，故答案为：4mL或5mL；反应时间；若加入的甲醇超过一定量时，反应混合液中邻羟基苯甲酸的浓度减少，使得反应速率减慢，导致反应时间相同情况下，生成酯的量减少，产率下降，故答案
18、为：加入的甲醇超过一定量时，邻羟基苯甲酸浓度减少，反应速率减慢，导致反应时间相同情况下，产率下降。4过氧乙酸(CH3COOOH)是一种常用的消毒剂，易溶于水、易挥发、见光或受热易分解。其制备原理为： H15.15g，故甲醇过量，则理论生成甲基丙烯酸甲酯的质量为100g/mol，测得生成水的质量为2.70g，则实际得到甲基丙烯酸甲酯的质量为100g/mol=15g，故产率为100%=85.2%；A分水器收集的水里含甲酯，产品的质量偏小，产率偏低，故A不符合题意；B实验条件下发生副反应，会导致产品质量偏小，产率偏低，故B不符合题意；C产品精制时收集部分低沸点物质，会导致产品质量偏大，产率偏大，故C
19、符合题意；D产品在洗涤、蒸发过程中有损失，会导致产品质量偏小，产率偏低，故D不符合题意；答案选C。8乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂，广泛用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，也用于香料工业。某化学兴趣小组在实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯，有关物质的相关数据及实验装置如下所示：化合物相对分子质量密度(g/cm3)沸点()溶解度(g/100 g水)冰醋酸601.045117.9互溶正丁醇740.80118.09乙酸正丁酯1160.882126.10.7I II分水器的操作方法：先将分水器装满水(水位与支管口相平)，再打开活塞，准确放出一定体积的水。在制备过程中，随着加热回
20、流，蒸发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层，水并到下层(反应前加入的)水中；有机层从上面溢出，流回反应容器。当水层增至支管口时，停止反应。乙酸正丁酯合成和提纯步骤为：第步：取18.5 mL正丁醇和15.4 mL冰醋酸混合加热发生酯化反应，反应装置如图所示(加热仪器已省略)；第二步：依次用水、饱和Na2CO3溶液、水对烧瓶中的产品洗涤并干燥；第三步：用装置蒸馏提纯。请回答有关问题：(1)第一步装置中除了加正丁醇和冰醋酸外，还需加入_、_。(2)实验中使用分水器的优点有_、 _。根据题中给出的相关数据计算，理论上，应该从分水器中放出来的水的体积约为_。(3)第二步用饱和Na2CO3溶液洗涤
21、的目的是_。(4)第三步蒸馏产品时，应收集温度在_左右的馏分。若实验中得到乙酸正丁酯12.76 g，则乙酸正丁酯的产率为_。【答案】（1）浓硫酸 沸石(碎瓷片) （2）及时分离出水，有利于酯化反应朝正反应方向移动 根据收集到的水的体积，可以粗略判断是否可以终止反应 3.6mL （3）除去产品中含有的乙酸(硫酸)等杂质 （4）126.1 55% 【解析】(1)第一步装置中除了加正丁醇和冰醋酸外，还需加入浓硫酸作为催化剂和吸水剂、加入碎瓷片或者沸石防止反应液暴沸；答案：浓硫酸 沸石(碎瓷片)(2)实验中使用分水器的优点是及时分离出水，相当于减小生成物浓度有利于酯化反应朝正反应方向移动、根据收集到的
22、水的体积，当分水器中的水接近支管口时，可以粗略判断是否可以终止反应。正丁醇的质量为：0.80g/cm318.5mL=14.8g；n（正丁醇）=14.8g/74g/mol=0.2mol;冰醋酸质量:1.045g/cm315.4mL=16.093g;n(醋酸)=16.093g/60g/mol=0.268mol,二者反应时,冰醋酸过量,根据正丁醇计算;CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O1mol 1mol0.2mol 0.2mol因此生成水:0.2mol18g/mol=3.6g,因为水的密度为1g/mL,则大约为3.6mL； 答案：及时分离出水，
23、有利于酯化反应朝正反应方向移动 根据收集到的水的体积，可以粗略判断是否可以终止反应 3.6mL (3)第二步用饱和Na2CO3溶液洗涤的目的是除去产品中含有的乙酸(硫酸)等杂质；答案：除去产品中含有的乙酸(硫酸)等杂质(4)第三步蒸馏产品时，因为乙酸正丁酯的沸点为126.1，应收集温度在126.1左右的馏分。正丁醇的质量为：0.80g/cm318.5mL=14.8g；n（正丁醇）=14.8g/74g/mol=0.2mol;冰醋酸质量:1.045g/cm315.4mL=16.093g;n(醋酸)=16.093g/60g/mol=0.268mol,二者反应时,冰醋酸过量,根据正丁醇计算;CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O1mol 1mol 0.2mol 0.2mol 理论上生成乙酸正丁酯0.2mol116g/mol=23.2g，则产率为100%=55%；答案：126.1 55%