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1、第3讲化学实验方案的设计与评价考纲要求1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)及相关的实验设计与评价。2.根据化学实验的目的和要求，能做到：设计实验方案；正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法；预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；评价或改进实验方案。考点一常见气体的制备实验与评判基础梳理自我排查1.气体制备装置反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等试管要干燥；试管口略低于试管底；加热时先均匀加热再固定加强热固、液加热型或液、液加热型Cl2、HCl等烧瓶加热时要隔石棉网；反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)固
2、、液不加热型或液、液不加热型H2、CO2、SO2、NO、NO2等使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速2气体的收集方法收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体(举例)排水法难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体O2、H2、NO、CO等排空气法向上排空气法密度大于空气且不与空气中的成分反应Cl2、SO2、NO2、CO2向下排空气法密度小于空气且不与空气中的成分反应H2、NH33.气体干燥净化装置类型液态干燥剂固态干燥剂固态干燥剂固体，加热装置4.防倒吸装置涉气类制备实验先后顺序(1)装配仪器
3、时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时，先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。) 考点专练层级突破练点一实验装置的选择1下列制备和收集气体的实验装置合理的是()练后归纳气体制备实验的基本思路2某化学兴趣小组为研究生铁(含碳)与浓硫酸的反应情况及产物性质，设计如下实验。请回答下列问题：(1)按上图所示装置进行实验(夹持装置及尾气处理装置未画出)。仪器b的名称为_；实验过程中，装置B中观察的
4、现象是_；装置C中有白色沉淀生成，该沉淀是_(填化学式)。(2)装置A中还会产生CO2气体，请写出产生CO2的化学方程式：_。(3)为了验证装置A中产生的气体中含有CO2，请从下列中选出必要的装置，连接到A装置的c处管口，从左到右的顺序为_(填序号)；然后再进行的操作是从a处多次鼓入N2，其目的是_。(4)某同学通过验证实验后期装置A中产生的气体知道还含有H2，理由是_(用离子方程式表示)。考点二化学实验方案的设计和评价基础梳理自我排查1.化学实验方案设计的基本原则2实验方案评价的四大原则(1)可行性原则分析实验方案是否科学可行；实验操作是否安全合理；实验步骤是否简单方便；实验效果是否明显。(
5、2)绿色化学原则实验过程中是否造成环境污染；原料是否无毒、安全、易得；原料利用率是否较高；反应速率是否较快。(3)安全性原则化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸；防氧化；污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状态物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水。(4)规范性原则冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；其他(如实验操作顺
6、序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。考点专练层级突破练点一化学实验方案一致性判断1下列实验方案能达到相应实验目的的是()选项实验目的实验方案A检验蔗糖水解生成葡萄糖取适量蔗糖溶于盛有蒸馏水的试管中，滴入稀硫酸加热一段时间，冷却，滴入新制氢氧化铜悬浊液，加热至沸腾，观察有无砖红色沉淀B实验室制备氢氧化铁胶体向盛有25 mL蒸馏水的烧杯中滴入56 滴氯化铁饱和溶液，加热煮沸至溶液呈红褐色，停止加热C比较AgCl、AgI的Ksp大小向盛有10滴0.1 molL1 AgNO3溶液的试管中滴加0.1 molL1NaCl溶液至不再有沉淀生成，再滴加0.1 molL1 KI溶液D比较Mg、Al的金属性强
7、弱用导线连接镁片和铝片，插入盛有氢氧化钠溶液的烧杯中，观察气泡2.室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是()选项实验操作和现象结论A向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色X溶液中一定含有Fe2B向浓度均为0.05 molL1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成Ksp(AgI)Ksp(AgCl)C向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1 mL淀粉溶液，溶液显蓝色Br2的氧化性比I2的强D用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为9，NaNO2溶液的pH约为8HNO2电离出H的能力比CH3COOH的强练
8、点二 化学实验方案的设计3已知Na2CrO4溶液中加酸调节pH为CrO42转化为Cr2O72。相关物质在不同温度时溶解度如下表：温度溶解度/g物质20 30 40 60 80 90 Na2SO419.540.848.845.343.742.7Na2Cr2O7183198215269376405“过滤”时产生的滤渣Cr(OH)3可用于制备Na2Cr2O7晶体。(1)滤渣经干燥后与Na2CO3混合在空气中煅烧生成Na2CrO4和CO2，此反应的化学方程式为_。(2)请补充完整上述煅烧后混合物制备Na2Cr2O7晶体(橙红色)的实验方案：水浸，过滤，_，得Na2Cr2O7晶体(必须使用的试剂有：硫酸
9、，蒸馏水)。4实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)A为氯气发生装置。A中反应方程式是_(锰被还原为Mn2)。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。(2)探究K2FeO4的性质取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否是K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2，设计以下方案：方案取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到
10、紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生由方案中溶液变红可知a中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl氧化，还可能由_产生(用方程式表示)。根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2_FeO42 (填“”或“MnO4，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO42MnO4。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_。5实验室以菱镁矿(主要成分MgCO3，少量的CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料生产高纯MgO，其主要实验流程如下：(1)写出用热的NH4Cl溶液浸出镁元素
11、的离子方程式：_。(2)在温度、搅拌时间一定的情况下，搅拌转速对Mg(OH)2的沉淀量的影响如图1所示。搅拌转速大于500转/分，Mg(OH)2沉淀量降低的原因是_。(3)灼烧所用装置如图2所示，仪器A的名称是_。为提高MgO的纯度，需充分灼烧，通过“称量”确定灼烧已经完全的方法是_。(4)将用NH4Cl浸出所得溶液直接蒸干、灼烧也能制得MgO，该方法的缺点是_。(5)补充完整由滤渣(SiO2、Al2O3、Fe2O3)制备纯净的Al2(SO4)318H2O晶体的实验步骤：向一定量滤渣中加入足量的稀硫酸，充分反应后过滤，向滤液中滴加NaOH溶液至生成的沉淀不再减少，过滤，_，抽干，装瓶(实验中须
12、使用的试剂：CO2气体、稀硫酸、蒸馏水、无水乙醇)。真题演练素养通关1.2021广东卷，17含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为_。(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为_。(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_已分解。检验此久置氯水中Cl存在的操作及现象是_。(4)某合作学习小组进行以下实验探究。实验任务通过
13、测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。查阅资料电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 时，Ksp(AgCl)1.81010。提出猜想猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 )S(35 )S(25 )。设计实验、验证猜想取试样、(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表1中实验13，记录数据。表1实验序号试样测试温度/电导率/(Scm1)1：25 的AgCl饱和溶液25A12：35 的AgCl饱和溶液
14、35A23：45 的AgCl饱和溶液45A3数据分析、交流讨论25 的AgCl饱和溶液中，c(Cl)_ molL1。实验结果为A3A2A1。小组同学认为，此结果可以证明中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合中信息，猜想b不足以成立的理由有_。优化实验小组同学为进一步验证猜想b，在实验13的基础上完善方案，进行实验4和5。请完成表2中内容。表2实验序号试样测试温度/电导率/(Scm1)4_B15_B2实验总结根据实验15的结果，并结合中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是_。22020天津卷，15为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：.甲方
15、案实验原理：CuSO4BaCl2=BaSO4CuCl2实验步骤： (1)判断SO42沉淀完全的操作为_。(2)步骤判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_。(3)步骤灼烧时盛装样品的仪器名称为_。(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)_molL1。(5)若步骤从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。.乙方案实验原理：ZnCuSO4=ZnSO4CuZnH2SO4=ZnSO4H2实验步骤：按如图安装装置(夹持仪器略去)在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录将CuSO4溶液滴入A中
16、并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录处理数据(6)步骤为_。(7)步骤需保证体系恢复到室温的原因是_(填序号)。a反应热受温度影响b气体密度受温度影响c反应速率受温度影响(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下(H2)d gL1，则c(CuSO4)_molL1(列出计算表达式)。(9)若步骤E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：_(填“是”或“否”)。第3讲化学实验方案的设计与评
17、价考点一考点专练层级突破1解析：用氯化铵和氢氧化钠固体加热制备NH3时也有水生成，则加热时试管口应略向下倾斜，以防止试管口的水滴倒流炸裂试管，且收集试管的管口应塞一团棉花，以防止对流，收集到较纯净的NH3，A错误；NO易被氧化不能利用排空气法收集，应利用排水法收集，B错误；氢气的密度比空气小，氢气应短导管进长导管出，采用向下排空气法收集，C错误；H2O2在二氧化锰的催化作用下，分解生成水和氧气，反应不用加热，氧气不溶于水可用排水法收集，D正确。答案：D2解析：(1)由装置图可知，仪器b为分液漏斗，生铁(含碳)与浓硫酸反应生成二氧化硫气体，可使湿润的品红试纸褪色，湿润的蓝色石蕊试纸变红；把二氧化
18、硫通入硝酸钡溶液发生氧化还原反应生成硫酸钡沉淀。(2)C与浓硫酸反应的化学方程式为C2H2SO4(浓)CO22SO22H2O。(3)二氧化碳和二氧化硫都能使澄清石灰水变浑浊，因此应先用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫，然后通过品红溶液检验二氧化硫是否除尽，最后通入澄清石灰水检验二氧化碳的存在，所选仪器从左到右的顺序为，然后从a处多次鼓入N2的目的是赶尽装置中的空气，防止空气中的CO2干扰实验。(4)某同学通过验证实验后期装置A中产生的气体知道还含有H2的理由是随着反应的进行浓硫酸逐渐变为稀硫酸，稀硫酸与铁单质反应生成氢气，其反应的离子方程式为Fe2H=Fe2H2。答案：(1)分液漏斗湿润的品红试纸
19、褪色，湿润的蓝色石蕊试纸变红BaSO4(2)C2H2SO4(浓) CO22SO22H2O(3)赶尽装置中的空气，防止空气中的CO2干扰实验(4)Fe2H=Fe2H2考点二考点专练层级突破1解析：检验蔗糖水解产物葡萄糖，硫酸是催化剂，检验前需加入NaOH溶液中和硫酸，否则不会产生砖红色沉淀，故A选项错误；制取氢氧化铁胶体是向沸水中滴入饱和FeCl3溶液，继续加热至液体呈红褐色，故B选项错误；向AgNO3溶液中加入NaCl溶液至不再有沉淀生成，再滴加KI溶液发生了反应AgCl(s)I(aq)AgI(s)Cl(aq)，发生了沉淀的转化，可说明AgCl的Ksp比AgI的大，故C选项正确；元素金属性强弱
20、可比较其单质置换水或酸中氢的难易，或其最高价氧化物对应水化物碱性的强弱，该实验方案中因Mg不能与NaOH(aq)反应作正极，Al作负极，不符合活泼的金属作负极的规律，故D选项错误。答案：C2解析：本题涉及的考点有Fe2的检验、Ksp大小比较、氧化性强弱判断、盐类的水解，考查考生化学实验与探究的能力，体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。检验Fe2应先加KSCN溶液，溶液不变红色，再滴加新制氯水，溶液变红色，A不正确；I先沉淀，说明Ksp(AgI)FeO42；而在酸性条件下，FeO42的氧化能力增强，氧化性Cl2溶液酸碱性不同理由：FeO42在过量酸的作用下完全转化为Fe3和O2，溶液浅紫色一
21、定是MnO4的颜色方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色5解析：(1)NH4Cl溶解MgO可以理解为其水解呈酸性NH4+H2ONH3H2OH，水解生成的H与MgO反应，促进水解平衡正向移动，生成NH3。(2)利用氨水沉镁，转速过快，氨气挥发；转速过快，生成MgOH2颗粒小，不易沉降(类似于胶体的生成)。(4)浸出液中含有MgCl2、NH4Cl，加热时产生HCl、NH3污染环境。答案：1MgO+2NH4+ Mg22NH3H2O(2)搅拌转速过快，Mg(OH)2颗粒变小，不易沉降(或搅拌转速过快，促进氨气挥发)(3)坩埚连续两次灼烧后称得(坩埚和固体的)质量相同
22、(4)直接灼烧生成的NH3、HCl污染环境、生成MgO纯度不高、能耗更高(5)向所得滤液中通入二氧化碳气体至沉淀不再增多，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀23次，加入稀硫酸至沉淀完全溶解，将所得溶液蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤晶体23次真题演练素养通关1解析：(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O。(2)实验室制得的Cl2中含有HCl、H2O，可依次通过饱和食盐水、浓硫酸分别除去HCl、H2O，再收集Cl2并进行尾气处理，因此装置的接口连接顺序为cdbae。(3)氯水中能使品红溶液褪色的物质是HClO，氯水久置后不能使品红溶液褪色，可
23、推测氯水中HClO已分解。检验Cl存在的方法是取少量样品于试管中，先加入几滴稀硝酸，再加入几滴AgNO3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，则该久置氯水中存在Cl。 (4)由于AgCl饱和溶液中c(Ag)c(Cl)，因此25 时，c(Cl)KspAgCl1.81010molL11.8105molL11.34105molL1。由于不同温度下的饱和溶液的浓度不同，因此实验1、2、3中，存在两个变量(温度与浓度)，因此不足以证明猜想b成立。猜想b需要探究不同温度下配制的AgCl饱和溶液在同一测试温度下时的电导率大小，要使猜想b成立，则需满足测定试样、试样、试样在同一测试温度下的电导率大小为试样试样B2B
24、1时，即可说明猜想b成立。答案：(1)MnO24HCl(浓) MnCl2Cl22H2O(2)cdbae(3)HClO取少量样品于试管中，先加入几滴稀硝酸，再加入几滴AgNO3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，则该久置氯水中存在Cl(4)1.8105(或1.34105)稀溶液的电导率增加，可能是AgCl的溶解度增大，离子浓度增大导致，也可能是温度升高而导致4545A3B2B12解析：本题考查物质的基本性质、化学实验基本操作、化学计算等知识，考查的化学学科核心素养是科学探究与创新意识。(1)加入BaCl2溶液后，若SO42已经完全沉淀，则向上层清液中继续加入BaCl2溶液时就不会产生新的沉淀，故相应
25、的检验方法是向上层清液中加入BaCl2溶液，没有白色沉淀出现，说明SO42 沉淀完全。(2) BaSO4沉淀中所含有的杂质为Cu2、Cl，可用AgNO3溶液检验最后一次洗涤液中是否含有Cl的方法达到目的。(3)灼烧固体时通常在坩埚中进行。(4)w g BaSO4的物质的量是w233 mol，由“SO42”守恒可知n(CuSO4)w233 mol，c(CuSO4)w233 mol0.025 L40w233 molL1。(5)由于烧杯内壁会沾有一定量BaSO4，因此若不洗涤烧杯，会导致BaSO4损失，由此计算出的CuSO4的量少于理论值，从而导致测量出的CuSO4溶液浓度偏低。 (6)由于实验涉及
26、气体，故装置连接好后应检查装置的气密性。(7)由于气体密度受温度影响，故要想准确测量氢气的体积，必须保证反应前后体系温度相等，故答案为b。(8)消耗的锌的物质的量为a65 mol，生成的n(H2)bd1032 mol，因此与CuSO4反应的Zn的物质的量为(a65bd1032)mol，故c(CuSO4)a65bd103225103molL1。(9)当E管液面高于D管时，说明C、D中气体压强大于大气压，这样测量出的气体体积值偏小，由c(CuSO4)的计算表达式知测量出的c(CuSO4)偏高。(10)由于MgSO4不能与锌反应，故不能用此方法测定MgSO4溶液的浓度。答案：(1)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全(2)AgNO3溶液(3)坩埚(4)40w233(5)偏低(6)检查装置气密性(7)b(8)a65bd103225103(9)偏高(10)否