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1、第十章 第2讲物质的分离与提纯一、选择题(每小题只有一个选项符合题意)1(2021广东高三三模)从海带中提取碘，下列实验操作不能达到实验目的的是()A装置甲灼烧海带 B装置乙过滤海带灰C装置丙萃取碘单质 D装置丁分离碘和苯解析：DA灼烧在坩埚中进行，图中灼烧操作合理，A能达到实验目的；B.海带灰中含有不溶于水的杂质，过滤可以分离，图中过滤装置合理，B能达到实验目的；C.碘单质更易溶于苯，苯与水不互溶，且不与水反应，可以用苯萃取，苯的密度比较小，有机层在上层，操作合理，C能达到实验目的；D.蒸馏时温度计测定馏分的温度，水银球应在支管口处，D不能达到实验目的。2(2021上海高三二模)下列实验能达
2、到预期目的的是()A除去CO中混有的少量CO2：通过硝酸钡溶液B除去CH4中混有的少量乙烯：通过酸性高锰酸钾溶液C除去CaCl2溶液中混有的少量盐酸：加入过量的碳酸钙、过滤D除去NaCl溶液中的少量杂质Na2CO3：加入过量的氯化钡溶液、过滤解析：CA碳酸的酸性弱于硝酸，所以二氧化碳并不能和硝酸钡反应，A不能达到目的；B.乙烯会被酸性高锰酸钾氧化成二氧化碳，引入新的杂质，B不能达到目的；C.加入过量的碳酸钙可以将盐酸完全反应，二者反应生成二氧化碳、水和氯化钙，碳酸钙难溶于水，过滤可得纯净的氯化钙溶液，C能达到目的；D.氯化钡易溶于水，加入过量的氯化钡会引入新的杂质，D不能达到目的。3(2021
3、天津高三一模)下列实验不能达到实验目的，操作错误的是() A用将含盐的水制备蒸馏水B用将有机层与水层分开C用除去粗盐中的不溶性杂质D用蒸发食盐溶液制备纯净的食盐解析：DA利用沸点不同，用含盐的水制备蒸馏水应选用蒸馏装置，故A正确；B.分离互不相溶的有机层与水层应选用分液装置，故B正确；C.除去粗盐中的不溶性杂质为固液分离，应选用过滤装置，故C正确；D.蒸发食盐溶液制备纯净的食盐应选用蒸发装置，蒸发时应选用蒸发皿，不能选用烧杯，故D错误。4(2021辽宁丹东市高三一模)下列除去杂质的方法中，正确的是()选项物质(括号内为杂质)去除杂质的试剂和方法A苯(苯酚)加入过量的浓溴水，过滤B乙酸乙酯(乙酸
4、)NaOH溶液，分液CCO2(SO2)饱和NaHCO3溶液，洗气DHNO3溶液(H2SO4)加适量BaCl2溶液，过滤解析：CA苯(苯酚)加入过量的浓溴水，苯酚和浓溴水反应生成2，4，6三溴苯酚白色沉淀，与苯是互溶的，因此不能用过滤法除掉苯酚，故A错误；B.乙酸乙酯(乙酸)，用饱和碳酸钠溶液反应掉乙酸，再分液，故B错误；C.CO2(SO2)，用饱和NaHCO3溶液反应SO2生成CO2，该方法为洗气，故C正确；D.HNO3溶液(H2SO4)，加适量BaCl2溶液，BaCl2与H2SO4反应BaSO4沉淀和HCl，又引入新的杂质，应加入适量的硝酸钡，再过滤，故D错误。5(2021辽宁高三三模)某电
5、子厂排放的酸性废液中含有Fe3、Cu2、Fe2和Cl等离子，以这种废液为原料设计制备高纯Fe2O3的工艺流程如图所示(部分操作和条件略)。已知：HCl(浓)FeCl3(浓)HFeCl4(易溶于有机溶剂)KspFe(OH)38.01038，lg 20.3。下列说法不正确的是()A反应1所发生的反应中存在氧化还原反应B在反萃取过程中利用了平衡移动原理，可用水作为反萃取剂C氨水的作用是调节pH使Fe3沉淀，相关反应离子方程式为：Fe33OH=Fe(OH)3D为使Fe3沉淀完全(浓度小于1105 molL1)，需调节溶液pH3.3解析：CA反应1为氯气氧化二价铁离子变成三价铁离子，属于氧化还原反应，所
6、以所发生的反应中存在氧化还原反应，故A正确；B.反萃取中，即HFeCl4HCl(浓)FeCl3，将HFeCl4从有机相中反萃取出来，氯化氢、氯化铁易溶于水，可用作反萃取剂，使HFeCl4HCl(浓)FeCl3正向进行，所以在反萃取过程中利用了平衡移动原理，故B正确；C.氨水的作用是调节pH使Fe3沉淀，氨水为弱碱，不能拆成离子形式，故C错误；D.根据KspFe(OH)38.01038，三价铁离子完全沉淀时(浓度小于1105 molL1)，则c(OH)21011 molL1，所以为使Fe3沉淀完全，需调节溶液pH3.3，故D正确。6(2021山东滨州市高三一模)某化学兴趣小组从含有KI、KNO3
7、等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如图。下列说法错误的是()A步骤1应先把无机相从分液漏斗的下口放出，再从上端倒出有机相B步骤2分离得到的苯可循环利用C步骤3可在如图装置中完成D步骤4为蒸发结晶，当有晶膜出现时，停止加热解析：D通入过量Cl2后发生反应Cl22KI=I22KCl，通过加入的苯萃取反应生成的I2，萃取后，上层为有机相，主要含苯和I2，下层为无机相，主要含KCl、KNO3、H2O等物质，经过蒸馏操作(步骤2)可初步实现苯和I2的分离，粗碘经过升华再凝华操作可获得精碘，无机相经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作可获得KNO3晶体。A由于苯的密度比水小，故有机相在上层，分液时，
8、先放出下层无机相，再从上口倒出有机相，A正确；B.步骤2分离得到的苯可在步骤1中循环使用，B正确；C.受热时碘升华变为碘蒸气，遇到盛有冷水的烧瓶，会在烧瓶外壁又凝华析出，从而达到提纯碘的目的，C正确；D.由于KNO3溶解度随温度变化幅度较大，故制备KNO3晶体，应采用蒸发浓缩，冷却结晶的方法，而不是蒸发结晶，D错误。7(2021山东聊城高三一模)以镁铝复合氧化物(MgOAl2O3)为载体的负载型镍铜双金属催化剂(NiCu/MgOAl2O3)是一种新型高效加氢或脱氢催化剂，其制备流程如下：已知加热时尿素CO(NH2)2在水中发生水解反应，放出两种气体。下列说法错误的是()A“晶化”过程中，需保持
9、恒温60 ，可采用水浴加热B“洗涤”过程中，可用氯化钡溶液检验滤饼是否洗净C“焙烧”过程中，可使用蒸发皿或坩埚D“还原”过程中，以M代表Ni或Cu，所发生的反应为MOH2MH2O解析：CA恒温60 可以用水浴加热来稳定温度，A项正确；B.取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则滤饼未洗涤干净，反之，洗涤干净，B项正确；C.焙烧过程温度较高，不能使用蒸发皿，应选用坩埚，C项错误；D.还原过程中，NiOH2NiH2O；CuOH2CuH2O，D项正确。二、选择题(每小题有一个或两个选项符合题意)8下列除杂试剂的选择和除杂操作均正确的是()选项物质(杂质)除杂试剂除杂操作ACO2
10、(SO2)饱和NaHCO3溶液将气体通过足量的饱和NaHCO3溶液BNa2O(Na2O2)固体O2在纯氧气中加热CFeCl2溶液(CuCl2)Fe粉加入过量Fe粉，充分反应后过滤DNa2SO4溶液(Na2CO3)盐酸加入盐酸至不再产生气泡解析：ACA选饱和碳酸氢钠溶液、洗气，正确；B.氧化钠与氧气反应生成过氧化钠，则在纯氧气中加热只能将Na2O转化为Na2O2，故B错误；C.FeCuCl2=FeCl2Cu，能除杂，将原物质除去，故C正确；D.碳酸钠与盐酸反应引入新杂质NaCl，应选稀硫酸，故D错误。9除去粗盐中的杂质MgCl2、CaCl2和Na2SO4，过程如下：下列有关说法中，不正确的是()
11、A试剂分别是NaOH、Na2CO3、BaCl2B除去Ca2的主要反应：Ca2CO=CaCO3C检验SO是否除净的方法：取适量滤液，加稀盐酸酸化，再加BaCl2溶液D加稀盐酸调节pH后，采用分液的方法得到NaCl固体解析：AD由实验流程可知，粗盐溶解后，先加NaOH除去MgCl2，再加BaCl2除去Na2SO4，然后加Na2CO3除去CaCl2及过量的BaCl2，且Na2CO3一定在BaCl2之后加入，过滤后，滤液中加稀盐酸调节pH，最后蒸发结晶得到NaCl固体，故A、D均不正确。10超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。下列说法中错误的是()A浸泡
12、时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C升温、减压的目的是实现CO2与产品分离D超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点解析：B高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。11以黄铜矿(主要成分为 CuFeS2，含少量杂质SiO2等)为原料，进行生物炼铜，同时得到副产品绿矾(FeSO47H2O)。其主要工艺流程如下：已知：部分阳离子以氢氧化物形式开始沉淀和完全沉淀时溶液的pH如下表。沉淀物Cu(OH)2Fe(OH)3Fe(OH)2开始沉淀pH4.72.77.6完全沉淀p
13、H6.73.79.6下列说法不正确的是()A试剂a可以是CuO或Cu(OH)2，作用是调节pH至3.74.7之间B反应的化学反应方程式为4CuFeS22H2SO417O2=4CuSO42Fe2(SO4)32H2O，该反应中铁元素被还原C操作X为蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，再冷却结晶D反应的离子方程式为Cu2Fe=CuFe2，试剂c参与反应的离子方程式分别为Fe2H=Fe2H2，Fe(OH)33H=Fe33H2O解析：BA项，加入试剂a调节pH至3.74.7之间，目的是使Fe3 形成Fe(OH)3沉淀，同时要防止生成Cu(OH)2 沉淀，为了防止引入新的杂质，试剂a可以是CuO或Cu(OH)2
14、、CuCO3 等，故A正确；B项，反应的化学反应方程式为4CuFeS22H2SO417O2=4CuSO42Fe2(SO4)32H2O，该反应中铁元素化合价升高被氧化，故B错误；C项，操作X为从硫酸亚铁溶液中得到绿矾晶体，当蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，再冷却结晶即可，故C正确；D项，反应主要是Cu2与过量的Fe(即试剂b)反应，为将Cu2全部转化，加入的铁粉过量，因此在反应时应该将过量的铁粉除去，利用铁、铜的性质差别，加入适量稀硫酸(即试剂c)即可，参与反应的离子方程式分别为Fe2H=Fe2H2，Fe(OH)33H=Fe33H2O，故D正确；故选B。三、非选择题12(2021江西高三三模)辛烯
15、醛是重要化工原料，某小组拟用正丁醛制备辛烯醛并探究其结构。制备实验已知：正丁醛的沸点为75.7 。辛烯醛沸点为177 ，密度为0.848 gcm3，不溶于水。 (1)在如图1三颈瓶中加入12.6 mL 2% NaOH溶液，在充分搅拌下，从恒压滴液漏斗慢慢滴入10 mL正丁醛。最适宜的加热方式是_；使用冷凝管的目的是_。(2)操作1中使用的主要仪器名称是_，有机相从_(填“上”或“下”)口取出。(3)判断有机相已洗涤至中性的操作方法：_。(4)操作2的名称是_；固体A的摩尔质量为322 gmol1，固体A的化学式为_。(5)利用图2装置进行“减压蒸馏”。下列有关说法错误的是_。(填选项)A温度计
16、示数为177 ，指示馏分温度B随着温度计液泡高度的提升，所得液体的沸点升高C毛细管的作用和沸石相似，防止液体暴沸D实验结束后，应先关闭冷凝水，再关闭真空泵性质实验资料显示：醛类(RCHO)在常温下能与溴水、酸性高锰酸钾溶液反应；在加热条件下能与银氨溶液、新制氢氧化铜悬浊液反应。(6)为了证明辛烯醛含有碳碳双键，设计如下方案，能达到实验目的的是_。(填选项)a取少量溴水，滴加辛烯醛，振荡，溶液褪色b取少量酸性高锰酸钾溶液，滴加辛烯醛，振荡，溶液褪色c取少量辛烯醛，加入足量的银氨溶液，水浴加热充分反应后，冷却，在上层清液中先滴加稀盐酸酸化，再滴加溴水，振荡d取少量辛烯醛，加入足量的新制Cu(OH)
17、2悬浊液，加热充分反应后，冷却，在上层清液中先滴加稀盐酸酸化，再滴加溴水，振荡解析：正丁醛在80 的NaOH溶液中反应生成辛烯醛，完全反应后利用分液操作获得上层有机层，并用Na2SO4洗涤除去有机层的水，过滤除去结晶水合物后，再减压蒸馏获得产品；(4)硫酸钠吸收有机化合物中的水生成结晶水合物，生成的晶体通过过滤可获得，己知固体A的摩尔质量为322 gmol1，设固体A的化学式为Na2SO4xH2O，14218x322，解得：x10；(5)A图2采用减压蒸馏，温度计示数为6070 ，故A错误；B.温度计液泡低于支管口，收集馏分的沸点比温度计的示数低，随着温度计液泡高度的提升，收集馏分的沸点升高，
18、故B正确；C.在减压蒸馏中，在克氏蒸馏头中装入毛细管，通过控制螺旋夹来调节空气的流量，使极少空气进入液体，冒出连续的微小气泡，起到防止暴沸的作用，与沸石作用相似，故C正确；D.实验结束后，装置内有少量蒸气，应继续通入冷凝水冷凝蒸气，不能先关闭冷凝水，故D错误。(6)依题意，碳碳双键、醛都能与酸性高锰酸钾溶液和溴水反应，检验碳碳双键之前必须除去醛基干扰。答案：(1)水浴加热冷凝回流正丁醛，提高原料利用率(2)分液漏斗上(3)取最后一次洗涤液，测得其pH约等于7(4)过滤Na2SO410H2O(5)A、D(6)c、d13高纯六水氯化锶晶体(SrCl26H2O)可作有机合成的催化剂。工业上用难溶于水
19、的碳酸锶(SrCO3)粉末为原料(含少量BaCO3、FeO、SiO2等杂质)制备高纯六水氯化锶晶体(SrCl26H2O)其过程如图所示。已知：.25 ，KspFe(OH)31.01038，KspFe(OH)21.01016.SrCl26H2O晶体在61 时开始失去结晶水。请回答：(1)天青石(主要成分SrSO4)经过多步反应后可制得工业碳酸锶。其中第一步是与过量焦炭隔绝空气微波加热还原为硫化锶，该过程的化学方程式为_。(2)步骤中将工业碳酸锶粉碎制成浆液能加快反应速率的原因是_。(3)在“浆液”中加入工业盐酸，测得锶的浸出率与温度、时间的关系如图所示：据此合适的工业生产条件为_。(4)步骤所得
20、滤渣的主要成分除Fe(OH)3外，还有_(填化学式)；25 ，为使Fe3沉淀完全需调节溶液pH值最小为_(当离子浓度减小至1.0105 mol/L时，可认为沉淀完全)。(5)关于上述流程中各步骤的说法，正确的是_(填标号)。A步骤用60 的热水浴加热蒸发至有晶膜出现B步骤冷却结晶过程中应通入HCl气体C步骤干燥SrCl26H2O晶体可以采用减压干燥(6)若需进一步获得无水氯化锶，必须对SrCl26H2O(M267 gmol1)进行脱水。脱水过程采用烘干法在170 下预脱水，失重达33.7%，此时获得的产物化学式为_。解析：(3)在“浆液”中加入工业盐酸，根据锶的浸出率与温度、时间的关系图分析：
21、由图1可知：40 时锶的浸出率最高，由图2可知60 min锶的浸出率最高，所以工业生产合适的条件为40 、60 min。(4)步骤所得滤渣的主要成分除Fe(OH)3外，还有不溶于水和酸的SiO2固体，还会有过程中生成的BaSO4沉淀；25 ，KspFe(OH)31.01038，KspFe(OH)21.01016，要使Fe3完全沉淀，c3(OH)KspFe(OH)31.01051.010381.01051.01033，所以c(OH)1.01011 mol/L，c(H)1.0103，即pH3要使Fe3沉淀完全需调节溶液pH值最小为3。(5)SrCl26H2O晶体在61 时开始失去结晶水，100 时
22、失去全部结晶水。A步骤用60 的热水浴加热蒸发至有晶膜出现，不会造成SrCl26H2O失去结晶水，又能加快速率，故A正确；B.因为Sr的金属性很强，Sr2在溶液中不会发生水解，所以步骤冷却结晶过程中不用通入HCl气体，故B错误；C.步骤干燥SrCl26H2O晶体采用减压干燥可以减少SrCl26H2O晶体失水，故C正确。(6)脱水过程采用烘干法在170 下预脱水，失重达33.7%。设烘干法在170 下脱去x个结晶水，则18x267100%33.7%，x5，即SrCl26H2O脱水失去5个结晶水，故此时获得的产物化学式为：SrCl2H2O。答案：(1)SrSO44CSrS4CO(2)增大反应物接触
23、面积(3)40 、60 min(4)SiO2、BaSO43(5)AC(6)SrCl2H2O14氯化亚铜是一种重要的化工原料，广泛应用于有机合成、石油、油脂、染料等工业。一种利用低品位铜矿(Cu2S、CuS及FeO和Fe2O3等)为原料制取CuCl的工艺流程如下：已知：CuCl难溶于醇和水，可溶于氯离子浓度较大的体系；CuCl在潮湿空气中易水解氧化；已知Cu2、Mn2、Fe2、Fe3开始生成沉淀和沉淀完全的pH如下表：Cu(OH)2Mn(OH)2Fe(OH)2Fe(OH)3开始沉淀pH4.78.38.11.2完全沉淀pH6.79.89.63.2回答下列问题：(1)“浸取”时加入MnO2的作用是_
24、。(2)滤渣1为_，“中和”时调节pH的范围是_。(3)“配合”时发生反应生成了配合物Cu(NH3)4CO3，该反应的化学方程式_。(4)“反应”时的离子方程式_，溶液2中存在的溶质主要有_。(5)“洗涤”时包括用pH2的硫酸洗、水洗和乙醇洗，不能省略乙醇洗的理由是_。(6)准确称取所制备的氯化亚铜样品m g，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，用a mol/L的K2Cr2O7溶液滴定到终点，消耗K2Cr2O7溶液b mL，反应中Cr2O被还原为Cr3，样品中CuCl的质量分数为_(杂质不参与反应：Mr(CuCl)99.5，列出计算式即可)。解析：低品位铜矿(Cu
25、2S、CuS及FeO和Fe2O3等)加入二氧化锰与硫酸，Fe2O3溶解生成硫酸铁，Cu2S、CuS及FeO发生氧化还原反应生成硫单质、硫酸铁、硫酸铜，二氧化锰被还原为二价锰离子留在溶液中，加入氨水调节pH，沉淀铁离子生成氢氧化铁沉淀，再加入氨水和碳酸氢钠除锰，二价锰离子转化为碳酸锰沉淀，“配合”时生成了配合物Cu(NH3)4CO3，反应时生成CuCl，该步骤是亚硫酸根将Cu2还原，反应离子方程式为：2Cu2SO2ClH2O=2CuClSO2H，得到CuCl经洗涤干燥得到产品；(6)FeCl3和CuCl反应：CuClFe3=Cu2Fe2Cl，Fe2和C2O发生氧化还原反应：6Fe2Cr2O14H=2Cr36Fe37H2O，消耗C2O的物质的量为ncVab103 mol，由关系式6CuCl6Fe2Cr2O，则n(CuCl)6ab103 mol，质量为mnM6ab10399.5 g0.597ab g，质量分数为100%。答案：(1)作氧化剂(2)Fe(OH)33.2pH4.7(3)CuSO45NH3H2O2NaHCO3=Cu(NH3)4CO3Na2SO4NH4HCO35H2O(4)2Cu2SO2ClH2O=2CuClSO2H(NH4)2SO4、H2SO4(5)快速干燥产品，防止CuCl水解氧化(6)100%