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1、一轮分层练案（五十） 物质制备的实验探究（实践课）1碳酸铈Ce2(CO3)3是制备稀土发光材料、汽车尾气净化催化剂的重要原料。碳酸铈可由铈的氯化物和碳酸氢铵反应制备。甲同学利用下列装置模拟制备Ce2(CO3)3。已知：.装置C中溶液为亚硫酸钠溶液。.KspCe2(CO3)31.001028。.Ce3易被空气氧化成Ce4。(1)装置D中盛放稀盐酸的实验仪器名称为_，装置C中溶液的作用是_。(2)装置A中发生的化学反应方程式为_。(3)实验装置中有一处不合理，请针对不合理之处写出改进措施：_。(4)装置B中制备Ce2(CO3)3反应的离子方程式为_。(5)实验过程中当Ce3沉淀完全时c(Ce3)1
2、105 molL1，溶液中c(CO)为_。(6)Ce2(CO3)3在装置B中沉淀，然后经过静置、过滤、洗涤、干燥后即可得到产品。检验产品是否洗涤干净的方法为_。(7)为测定产品中Ce2(CO3)3的纯度，取2.00 g产品加入稀硫酸、H2O2溶液至全部溶解，配成100.00 mL溶液，取25.00 mL溶液用0.10 molL1的FeSO4溶液滴定至终点(铈被还原成Ce3)，消耗FeSO4溶液20.00 mL，则产品中Ce2(CO3)3的纯度为_。解析：(1)装置C中的溶液为亚硫酸钠溶液，有较强的还原性，能防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3。(4)装置B中CeCl3溶液和碳酸氢铵反应生成C
3、e2(CO3)3，发生反应的离子方程式为2Ce36HCO=Ce2(CO3)33CO23H2O。(5)已知KspCe2(CO3)3c2(Ce3)c3(CO)1.001028，且c(Ce3)1105 molL1，则c(CO) molL11106 molL1。(6)最初沉淀Ce2(CO3)3的洗涤液中含有Cl，故取最后一次洗涤液少许于试管中，加入少量硝酸银溶液，如无沉淀产生，则证明已经洗涤干净。(7)已知滴定时发生的反应为Ce4Fe2=Ce3Fe3，消耗0.10 molL1的FeSO4溶液20.00 mL，即参加反应的Fe2的物质的量为0.02 L0.10 molL12103 mol，则产品中Ce2
4、(CO3)3的纯度为100%92.00%。【答案】(1)分液漏斗防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3(2)2NH4ClCa(OH)2CaCl22H2O2NH3(3)装置BD之间连接盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶，吸收挥发出来的HCl气体(4)2Ce36HCO=Ce2(CO3)33CO23H2O(5)1106 molL1(6)取最后一次洗涤液少许于试管中，加入少量硝酸银溶液，如无沉淀产生，则证明已经洗涤干净(7)92.00%2乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/1571597274135138相对密度/(gc
5、m3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用_加热(填字母)。A热水浴B酒精灯C煤气灯D电炉(2)中需使用冷水，目的是_。(3)中饱和碳酸氢钠的作用是_，以
6、便过滤除去难溶杂质。(4)采用的纯化方法为_。(5)本实验的产率是_%。解析：(1)该反应的温度应控制在70 左右，所以应采用热水浴加热，故选A。(2)操作中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度，使其充分结晶析出。(3)中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难溶性杂质。(4)可利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体。(5)设生成乙酰水杨酸的质量为x。1381806.9 gxx9.0 g乙酰水杨酸的产率为100%60%。答案：(1)A(2)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(3)生成可溶的乙酰水杨酸钠(4)重结晶(5)603氮化镓(Ga
7、N)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进展。已知：()氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。()NiCl2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO。()制备氮化镓的反应为2Ga2NH32GaN3H2。某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示。设计实验步骤如下：滴加几滴NiCl2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。先通入一段时间的H2，再加热。停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。停止加热，继续通入氨气，直至冷却。将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥。(1)仪器X中的试剂是_，仪器Y的名称是_。(2)该套装置
8、中存在的一处明显的错误是_。(3)步骤中选择NiCl2溶液，不选择氧化镍的原因是_(填字母)。a增大接触面积，加快化学反应速率b使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率c为了能更好地形成原电池，加快反应速率(4)步骤中制备氮化镓，则判断该反应接近完成时，观察到的现象是_。(5)请写出步骤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作：_。(6)镓元素与铝同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热的浓NaOH溶液的离子方程式：_。解析：(1)根据题中信息可知，装置A制取氢气，装置C制取氨气，液体与固体作用且不需要加热的条件下制氨气，则仪器X中的试剂是浓氨水。(2)过量的氨气进入装置F与稀硫酸反应，则装置F中会
9、发生倒吸。(3)NiCl2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO，可增大接触面积，加快化学反应速率；生成的镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率。(4)步骤中制备氮化镓，发生的反应为2Ga2NH32GaN3H2，过量的氨气被硫酸迅速吸收，氢气不溶于水，会产生气泡，故反应接近完成时，可观察到装置F中几乎不再产生气泡。(6)可以理解成GaN与水反应生成Ga(OH)3和NH3，虽然很难，但在热的浓NaOH溶液的环境下，NaOH与Ga(OH)3反应生成GaO，促进了反应的进行。答案：(1)浓氨水球形干燥管(2)装置F中发生倒吸(3)ab(4)装置F中几乎不再产生气泡(5)取少许最后一次的
10、洗涤液于试管中，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净(6)GaNOHH2OGaONH34羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH2COOH2NaOHHOCH2COONaNaClH2OH0实验步骤如下：步骤1：在如图所示装置的反应瓶中，加入40 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15 ，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。步骤4：将去
11、除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15 以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。(1)步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是_；逐步加入NaOH溶液的目的是_。(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_。(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率_(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是_。(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_。解析：(1)仪器A是(回流)冷凝管，起冷凝回流的作用。题述制备反应是放热反应，逐步加入NaOH溶液，可以防止升温太快；反应过程中需控制pH约为9，逐步加入NaOH溶液还可以控制反应体系的pH，防止体系的碱性太强。(2)蒸馏
12、时向蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片可以防止液体暴沸，保证实验安全。(3)步骤3中，若将粗产品溶解于过量水中，则在步骤4中溶于水的产品增多，析出的晶体会减少，从而导致产率减小。羟基乙酸钠易溶于热水，活性炭不溶于水，为防止羟基乙酸钠从溶液中析出，分离出活性炭时应趁热过滤。(4)因为羟基乙酸钠微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂，所以将去除活性炭后的溶液加到适量的乙醇中，可以使羟基乙酸钠充分析出，提高羟基乙酸钠的析出量(产率)。答案：(1)(回流)冷凝管防止升温太快、控制反应体系pH(2)防止暴沸(3)减小趁热过滤(4)提高羟基乙酸钠的析出量(产率)5亚硝酰氯(ClNO)常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体
13、。某学习小组在实验室用Cl2与NO制备ClNO并测定其纯度，进行如下实验(夹持装置略去)：查阅资料：亚硝酰氯(ClNO)的熔点为64.5 、沸点为5.5 ，气态时呈黄色，液态时呈红褐色。亚硝酰氯遇水易反应生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。请回答下列问题：.Cl2的制备：舍勒制备氯气的方法至今还是实验室制取氯气的主要方法之一。(1)该方法可以选择上图中的_(填字母标号)为Cl2发生装置，该反应中被氧化与被还原物质的物质的量之比为_。(2)欲收集一瓶纯净干燥的氯气，选择上图中的装置，其连接顺序为a_ih(按气流方向填小写字母标号)。.亚硝酰氯(ClNO)的制备。实验室可用如图装
14、置制备亚硝酰氯(冰盐水的温度一般在2010 )：(3)实验室也可用B装置制备NO；与B装置相比，使用X装置的优点为_。(4)组装好实验装置后应先_，然后装入药品。一段时间后，两种气体在Z中反应的现象为_。解析：(1)舍勒利用MnO2和浓盐酸加热制备Cl2，在实验室可用固液加热装置C制备Cl2,1 mol MnO2被还原时有2 mol HCl被氧化，即反应中被氧化与被还原的物质的物质的量之比为21。(2)制得的Cl2需经饱和食盐水除杂、浓硫酸干燥，再利用装置D收集Cl2，由于Cl2的密度比空气的大，收集时导管需长进短出，其中过量的Cl2可用碱石灰处理，则装置接口的连接顺序为agfedcbih。(
15、3)使用装置X制备NO气体能做到随时控制反应的发生和停止。(4)组装好实验装置后，应先检查装置的气密性，然后加入药品。反应一段时间后，可以看到Z中黄绿色混合气体颜色变浅，且Z中有红褐色液体生成。答案：(1)C21(2)gfedcb(3)随开随用，随关随停(或能随时控制反应的发生和停止)(4)检查装置的气密性黄绿色气体变浅，有红褐色液体生成6水合肼(N2H4H2O)是一种在生产生活中有着广泛用途的精细化工原料，具有强碱性和强还原性。实验室一般采用次氯酸钠(受热易分解)氧化尿素(NH2CONH2)制备水合肼，制备过程可分为两个阶段：(第一阶段)制备次氯酸钠(1)实验中选用A装置作为氯气的发生装置，
16、其离子方程式为_。(2)实验中选用G装置作为次氯酸钠的合成装置，并采用冰水浴的原因是_。(第二阶段)制备水合肼将第一阶段制备的次氯酸钠碱性溶液转移至分液漏斗中，慢慢滴加到盛有尿素的仪器中，并不断搅拌；然后取下分液漏斗换上X装置，快速升温，在108 的条件下回流5 min；将混合物转移到蒸馏装置中进行蒸馏，收集108114 馏分，得水合肼产品。(3)请写出此阶段制备水合肼的离子反应方程式：_。(4)m仪器的名称为_；X装置应选用图乙中的_(填“L”或“M”)。(5)加入次氯酸钠碱性溶液时，慢慢滴加的目的是_。(含量测定)测定馏分中水合肼含量。(6)称取馏分1.0 g，加水配成100 mL溶液，用
17、滴定管量取25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加23滴淀粉溶液，用0.10 molL1的碘标准溶液滴定。(已知：N2H4H2O2I2=N24HIH2O)经过三次滴定实验测得消耗碘标准溶液的平均体积为2.60 mL，则馏分中水合肼(N2H4H2O)的质量分数为_。解析：(1)根据得失电子守恒及电荷守恒可得，二氧化锰和浓盐酸反应生成氯气的离子方程式为MnO24H2ClMn2Cl22H2O。(2)由题可知NaClO受热容易分解，实验在冰水浴中进行可防止NaClO在较高温度下分解。(3)NaClO氧化尿素制备N2H4H2O，ClO在碱性条件下将尿素氧化为N2H4H2O，同时自身被还原为Cl，根据得失电子
18、守恒及电荷守恒可得反应的离子方程式为ClOCO(NH2)22OH=N2H4H2OClCO。 (4)由题图乙可知，m为三颈烧瓶；冷凝回流时，为了增大蒸气与冷凝水的接触面积，通常使用球形冷凝管，故选择M。(5)由题知N2H4H2O具有强还原性，慢慢加入NaClO的目的是防止NaClO浓度过大将N2H4H2O氧化。(6)由题给化学方程式可得关系式：N2H4H2O2I212n(N2H4H2O)0.10 molL12.60103 L可得n(N2H4H2O)1.30104 mol，则样品中m(N2H4H2O)1.3104 mol 50 gmol10.026 g，则N2H4H2O的质量分数为100%2.6%。答案：(1)MnO24H2ClMn2Cl22H2O(2)防止次氯酸钠在较高温度下分解(3)ClOCO(NH2)22OH=N2H4H2OClCO(4)三颈烧瓶M(5)水合肼还原性很强，防止次氯酸钠浓度过大将其氧化(6)2.6%