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1、专项8 减压蒸馏1绿原酸具有抗病毒、降血压、延缓衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如图，下列说法不正确的是A从“提取液”获取“有机层”的操作为分液B绿原酸溶解度随温度升高而减小C减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸变质D绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯【答案】B【解析】A由流程可知，乙酸乙酯作萃取剂，得到有机层的实验操作为萃取分液，故A正确；B用温水溶解浸膏，冷却结晶、过滤，得到绿原酸粗产品，所以可知绿原酸溶解度随温度升高而增大，故B错误；C绿原酸具有延缓衰老、抗氧化等保健作用，即具有还原性，减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸发生氧化变质，故C
2、正确；D根据流程图，用温水溶解浸膏，冷却结晶、过滤，得到绿原酸粗产品，绿原酸难溶于水，可通过重结晶的方法提纯，故D正确；故选B。2过氧乙酸（CH3COOOH）是一种常用的消毒剂，易溶于水、易挥发、见光或受热易分解。其制备原理为： H0，同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物（沸点90.7）及时分离出水，以提高产率。实验装置如图。（1）过氧乙酸保存时应注意_（填标号）。A避光 B低温 C密闭 D隔绝空气（2）仪器a的名称为_，其中盛放的试剂为_（填“乙酸”或“双氧水”）。（3）为减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗，反应开始前，在油水分离器中应进行的操作是_。（4）反应体系采用减压的目的是_。（5）过氧乙酸（含有
3、少量H2O2杂质）的含量测定流程如图。判断H2O2恰好除尽的实验现象是_。过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为_若样品体积为VomL，加入c1molL-1FeSO4溶液V1mL，消耗c2molL-1K2Cr2O7溶液V2mL。则过氧乙酸含量为_g.L-l。【答案】（1）ABC （2）恒压滴液漏斗 双氧水 （3）在油水分离器中加满乙酸丁酯 （4）减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高，过氧乙酸分解 （5）当滴入最后一滴高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 CH3COOOH+ 2Fe2+2H+=CH3COOH+2Fe3+H2O 【解析】（1）过氧乙酸易溶于水
4、、易挥发、见光或受热易分解，故应当避光、低温、密闭保存，故答案为：ABC；（2）仪器a为恒压滴液漏斗，因双氧水易分解，用来盛放双氧水，需要时滴加双氧水，故答案为：恒压滴液漏斗；双氧水；（3）反应开始前，在油水分离器中加满乙酸丁酯，这样乙酸丁酯可快速回流反应瓶，从而减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗，故答案为：在油水分离器中加满乙酸丁酯；（4）产物过氧乙酸受热易分解，减压可以降低共沸物的沸点，从而可人为降低反应瓶中温度，防止温度过高，过氧乙酸分解，故答案为：减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高，过氧乙酸分解；（5）高锰酸钾溶液为紫红色，过氧化氢没除尽之前，加高锰酸钾，高锰酸钾紫红色会褪去，若过氧化氢已
5、除尽，再滴入高锰酸钾，溶液将变为紫红色，故答案为：当滴入最后一滴高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；Fe2+作还原剂，氧化产物为Fe3+，过氧乙酸为氧化剂，还原产物为乙酸，结合原子守恒、得失电子守恒可得离子方程式为：CH3COOOH+ 2Fe2+2H+=CH3COOH+2Fe3+H2O，故答案为：CH3COOOH+ 2Fe2+2H+=CH3COOH+2Fe3+H2O；Fe2+总物质的量=c1V110-3mol，n（K2Cr2O7）=c2V210-3mol。根据得失电子守恒有：K2Cr2O72Cr3+6e-6Fe2+6Fe3+，即每1mol K2Cr2O7与6mol Fe2+
6、恰好完全反应，所以，与c2V210-3mol K2Cr2O7反应的Fe2+的物质的量= 6c2V210-3mol，那么，与过氧乙酸反应的Fe2+的物质的量= c1V110-3mol-6c2V210-3mol，根据CH3COOOH+ 2Fe2+2H+=CH3COOH+2Fe3+H2O可得：CH3COOOH的物质的量=，CH3COOOH的质量=76g/mol=，则过氧乙酸含量=gL-l，故答案为：。3物质C为对甲氧基苯丙酰胺（相对分子质量为179）难溶于冷水的白色晶体，是一种医药中间体，可以由苯甲醚通过两步合成，如下图所示：已知：无水三氯化铝遇水会发生强烈水解并放热。步骤一：用图一装置合成对甲氧基
7、苯丙腈（B）在500 mL三颈烧瓶中，加入108 g（1.00 mol）苯甲醚（A），室温下缓慢加入70g（0.52 mol）粉末状三氯化铝，加入过程中温度不超过25，加完后降温至5，逐滴加入130g（2.45 mol）丙烯腈，滴加结束后再升温至9095，反应2小时。将反应物倒入500g冰水中，搅匀，静置分层，分出油相。减压蒸馏，收集150160/2.67kPa馏分，得到对甲氧基苯丙腈。步骤二：对甲氧基苯丙酰胺（C）的合成将上述反应合成的对甲氧基苯丙腈加入到500 mL三颈烧瓶中，加入300 mL浓盐酸，再经过一系列操作后得对甲氧基苯丙酰胺133.7g。（1）对甲氧基苯丙腈（B）的合成过程中宜
8、采用的加热方式：_（2）图一中合成对甲氧基苯丙腈（B）的装置有一缺陷，请提出改进方法并说明理由：_（3）用恒压滴液漏斗加丙烯腈的优点：_（写出两条）；（4）下列操作为步骤二对甲氧基苯丙酰胺（C）合成过程中加浓盐酸后的一系列操作，请排出下列操作的合理顺序：_；加入活性炭回流0.5h 趁热过滤 抽滤 将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体升温至4050，搅拌1h 洗涤、烘干（5）下列关于实验操作的说法错误的是：_A减压蒸馏采用如图二所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替B减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压C在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺（C）的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤
9、D在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸没晶体后，再打开水龙头进行抽滤E.减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸（6）本实验制得的对甲氧基苯丙酰胺的产率为_【答案】（1）水浴加热 （2）空气中的水蒸气会进入装置式氯化铝水解,可在冷凝管上方接一球形干燥管; （3）平衡气压，使液体顺利流下；防止丙烯腈挥发 （4） （5）AE （6）74.69% 【解析】（1）由于对甲氧基苯丙腈（B）合成过程中加热温度不超过100，为了使反应物均匀受热，应水浴加热；（2）空气中的水蒸气会进入装置式氯化铝水解,可在冷凝管上方接一球形干燥管；（3）恒压滴液漏斗可以平
10、衡气压，使液体顺利流下同时也能够防止丙烯腈挥发；（4）加浓盐酸后，首先升温至4050，搅拌1h，而后加入活性炭回流0.5h，然后趁热过滤、将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体，而后抽滤，最后洗涤烘干，故正确的顺序为；（5）A. 减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。不能用沸石代替毛细管，A错误；B.减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压，B正确；C.在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺（C）的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤，C正确；D. 在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸
11、没晶体后，再打开水龙头进行抽滤，D正确；E.过滤时沉淀不会透过滤纸，E错误；故答案选AE；（6）对甲氧基苯丙酰胺的产率为。4SOCl2是一种重要氯化剂、锂电池的正极材料，还可作水合盐酸盐的脱水剂。一种模拟制备SOCl2装置如上图所示（夹持、加热装置略去），双颈瓶中加入25.4mL SCl2，通入纯净干燥Cl2、SO2混合气体，水浴条件下发生反应Cl2+SO2+SCl2=2SOCl2，几种物质的部分性质如下表所示：密度/gmL-1熔点/沸点/备注SCl21.62-1225940分解，遇水分解SOCl21.64-104.57676分解，遇水分解（1）洗气瓶将气体混合并干燥，还有_作用。（2）干燥管
12、中碱石灰作用_。（3）实验室制取SO2装置和药品应选择_。、双颈瓶换毛细玻璃管和蒸馏头，连接减压蒸馏装置，对粗产品减压初蒸，剩余液体继续减压蒸馏获得产品（4）不能用普通蒸馏方法分离混合物的原因是_。（5）毛细玻璃管C作用是_。初蒸水浴加热的温度应控制在_以下，再蒸馏获得产品25.4mL，则SOCl2产率为_。【答案】（1）平衡压强（混合气体、控制气体体积比等合理答案） （2）防止空气中的水份进入装置（吸收多余SO2和Cl2防止污染空气） （3）ac （4）40时SCl2易分解 （5）防爆沸 76 43.8%【解析】(1)由装置图中洗气瓶的结构特点，该装置有干燥气体、混合气体、通过气泡控制通入的
13、气体体积比的作用，玻璃导管的存在也可以平衡体系的压强。(2) SCl2和SOCl2遇水分解，需要防止空气中的水蒸汽进入装置；（3）加热条件下铜与浓硫酸反应生成二氧化硫气体；浓硫酸与亚硫酸钠反应能生成二氧化硫气体；(4)根据SCl2、SOCl2分解温度和沸点分析不能用普通蒸馏方法分离混合物的原因；（5）通过毛细玻璃管引入微小空气泡，成为液体汽化中心的方法防止液体爆沸；根据SOCl276分解，确定蒸馏时需要控制的温度；根据表格密度信息和方程式计算产物的产率。解析：(1)由装置图中洗气瓶的结构特点，该装置有干燥气体、混合气体、通过气泡控制通入的气体体积比的作用，玻璃导管的存在也可以平衡体系的压强，所
14、以洗气瓶将气体混合并干燥，还有平衡压强、控制气体体积比的作用。(2) SCl2和SOCl2遇水分解，所以需要防止空气中的水蒸汽进入装置，所以干燥管中碱石灰作用是防止空气中的水份进入装置；（3）加热条件下铜与浓硫酸反应生成二氧化硫；浓硫酸与亚硫酸钠反应能生成二氧化硫，所以可以选择ac制取二氧化硫气体；(4)由于SCl240分解、沸点为59，SOCl276分解、沸点为76，所以需要通过降低体系压强，从而降低液体沸点的减压蒸馏方法分离；（5）减压蒸馏时，液体汽化剧烈，很可能引起爆沸，通过毛细玻璃管引入微小空气泡，成为液体汽化中心的方法防止液体暴沸；SOCl276分解，所以蒸馏时需要控制在76以下；设
15、SOCl2的理论产量是xg；x= SOCl2的实际产量是 ，所以SOCl2的产率是 。5已知苯甲酸乙酯的沸点为213 ，水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.1(即在此温度下水、乙醇和环己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成为蒸气逸出)。请根据以上信息和图1、图2回答下述实验室制备苯甲酸乙酯的有关问题：（1）在三颈烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石。再向三颈烧瓶中加入足量的环己烷，装上分水器和回流冷凝管。加入环己烷的目的是_。（2）反应结束后，将三颈烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中，用饱和Na2CO3溶液中和至弱碱性，加入饱和Na2CO3溶液的作用是：_，_。用_(填仪器名
16、称)进行分离操作，得到粗产品；再用乙醚萃取水层中溶有的少量有机产品，将醚层与粗产品合并；用蒸馏水洗有机层2次，将醚层与水尽量分净，醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶中。（3）加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，摇动锥形瓶，至醚层澄清透明；过滤后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中；先蒸出_；后蒸出_。（4）精馏苯甲酸乙酯时需要减压蒸馏，装置如图2所示。冷凝管的进出水方向为_口进，_口出。毛细管的作用是_(任答一条即可)。【答案】（1）通过形成水-乙醇-环己烷三元共沸物，除去反应生成的水，使平衡向右移动 （2）除去产品中的酸性杂质 降低苯甲酸乙酯在水中的溶解度 分液漏斗 （4）乙醚 苯甲酸乙酯 （5）b a
17、 平衡压强、提供汽化中心、防暴沸(任答一条即可) 【解析】（1）酯化反应为可逆反应，通过形成水-乙醇-环己烷三元共沸物，除去反应生成的水，使平衡向右移动， 故答案为通过形成水-乙醇-环己烷三元共沸物，除去反应生成的水，使平衡向右移动；（2）迁移教材乙酸乙酯的制备实验，本实验用饱和碳酸钠溶液来中和产品中的酸性杂质，且苯甲酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度不大，因混合液分层，最后用分液漏斗进行分离，得到粗产品，故答案为除去产品中的酸性杂质；降低苯甲酸乙酯在水中的溶解度；分液漏斗；（3）乙醚与苯甲酸乙酯互溶且二者沸点不同，乙醚的沸点较低，故采用蒸馏的方法将二者分离，沸点低的乙醚先被分离出，后蒸出苯甲酸
18、乙酯，故答案为乙醚；苯甲酸乙酯；（4）减压蒸馏时采取的原则是“下进上出”，即冷凝管的进出水方向为b口进，a口出，否则不能充分冷凝；毛细管在这里主要作用是平衡压强、提供汽化中心、防暴沸，故答案为b；a；平衡压强、提供汽化中心、防暴沸（任答一条即可）。6间溴苯甲醛()，是香料、染料等有机合成的中间体，常温比较稳定，高温易被氧化。可能用到的有关数据如下(101kPa)。物质溴分子苯甲醛1，2-二氯乙烷间溴苯甲醛无水AlCl3沸点/58.817983.5229178溶解性微溶于水微溶于水难溶于水难溶于水遇水水解相对分子质量160106185其实验装置与制备步骤如下：步骤1：将三颈烧瓶中一定配比的无水A
19、lCl3(作催化剂)、1，2-二氯乙烷(作溶剂)和5.3g苯甲醛充分混合后，升温至60，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤后再水洗。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏收集122124的馏分。回答下列问题：（1）仪器a中导管的作用为_；（2）实验装置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，要进行冷凝回流的原因是_；（3）步骤1反应化学方程式为_；（4）步骤2中使用10%的NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)
20、；（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，目的是_；【答案】（1）便于液体顺利滴下（2）提高溴的利用率（3）+Br2+HBr（4）Br2（5）防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化【解析】（1）由仪器a的构造可知其其为恒压分液漏斗，恒压分液漏斗能够起到连接漏斗和烧瓶，平衡上下的气压，有利于液体顺利流下，故答案为：便于液体顺利滴下；（2）反应物溴单质的沸点较低，在反应过程中易挥发，导致其利用率下降，用冷凝管可使挥发出的溴单质重新冷凝回流到烧瓶中，继续发生反应，从而可以提高溴单质的利用率，故答案为：Br2易挥发，冷凝回流可提高溴的利用率；（3）步骤1中加入的苯甲醛和溴单质发生反应生成间溴苯甲醛和HBr，反应方程式
21、为：+Br2+HBr，故答案为：+Br2+HBr；（4）有机相用10%NaHCO3溶液洗涤可以出去溶解在有机相中的溴单质，同时也能吸收生成的HBr，故答案为：吸收Br2(或处理尾气)；（5）由题干信息可知间溴苯甲醛常温比较稳定，高温易被氧化，采用减压蒸馏可在较低温度下实现产物的分离，防止其高温下被氧化，故答案为：间溴苯甲醛因温度过高被氧化。7一种从阳极泥(主要成分为Cu、Ag、Pt、Se和等)中回收Se和贵重金属的工艺流程如下图所示。回答下列问题：已知：该工艺中萃取与反萃取原理为：（1）已知Ag为47号元素，Ag在元素周期表中的位置为_。（2）“焙烧”产生的与的混合烟气可用水吸收制得单质Se，
22、该反应的化学方程式为_；过滤所得粗硒可采用减压蒸馏的方法提纯单质硒，采用减压蒸馏的目的是_。（3）“酸浸氧化”中通入氧气的目的是_；“反萃取剂”最好选用_(填化学式)。（4）沉银时加入NaCl，可将转化为AgCl，再用硫代硫酸盐溶液浸出银元素。已知：溶液中_时，可使所得浸出液中。（5）“滤液”中含有和，则“还原”中发生反应的离子方程式为_。【答案】（1）第五周期第B族（2） 降低Se的沸点，防止Se被氧化（3） 防止生成的氮氧化物排放到空气中 （4）（5）【解析】（1）第一周期有2种元素，第二周期有8种元素，第三周期有8种元素，第四周期有18种元素，而银的原子序数为47，因此银位于元素周期表的第五周期第B族。（2）由题意可知，、水三者反应生成Se，依据得失电子守恒和原子守恒，可得其化学方程式为：；而采用减压蒸馏法提纯硒，是为了降低Se的沸点，防止Se被氧化。（3）酸浸氧化的过程中由于加了硝酸会产生氮的氧化物，通入氧气可以使氮的氧化物又转化为硝酸而溶解，防止氮的氧化物排放到空气中污染空气；反萃取就是使萃取平衡逆向移动，此时可向体系中加入酸，由于最终获得的是硝酸铜，所以为了不引入新的杂质，最好选用硝酸。（4）浸出液中说明银离子完全沉淀，反应-可得：，据此计算氯离子的浓度。（5）由分析可知，滤液III中的被还原为银，自身变为，依据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒可得其离子方程式为：。