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1、专项3 U型冷凝管1实验室利用反应TiO2(s)CCl4(g) TiCl4(g)CO2(g)，在无水无氧条件下制取TiCl4，实验装置如图所示(CCl4、TiCl4的沸点分别为76 、136 ，CCl4与TiCl4互溶)。下列说法正确的是A、分别盛装碱石灰、NaOH溶液B中热水的作用是使CCl4汽化，中冰水的作用是使TiCl4冷凝C中反应结束后，先停止通N2，再停止加热D分离中的液态混合物，采用的操作是分液【答案】B【解析】A反应在无水、无氧条件下进行，则应为浓硫酸，防止外界空气中的水蒸气进入装置，故A错误；B热水的作用是使CCl4气化，可为提供四氯化碳，CCl4、TiCl4的沸点分别为：76
2、、136，冰水可使TiCl4冷凝，故B正确；C终止实验时为防止倒吸，应先熄灭酒精灯，冷却到室温后再停止通入N2，故C错误；D中的液态混合物为CCl4、TiCl4的混合物，CCl4与TiCl4互溶，但二者的沸点不同，可用蒸馏的方法分离，故D错误；故选B。2三氧化硫是一种强氧化剂，熔点为168，沸点为44.8，在50可升华，某合作学习小组的同学设计实验制备少量SO3.回答下列问题：（1）甲组同学用图（a）所示装置制备少量SO3盛有冰盐水烧杯的作用是_。烧瓶中发生反应的化学方程式为_；烧杯中最后所含的盐为_（填化学式）。（2）乙组同学用图（b）装置制备少量SO3，反应原理为2NO24SO24SO3N
3、2装入药品后检验该装置气密性的方法是_。球泡的作用是_，实验过程中反应器中观察到的现象是_。【答案】（1）将SO2蒸气冷却为固体 Cu2H2SO4(浓)CuSO4SO22H2O Na2SO3(或Na2SO3和Na2SO4) （2）将反应器微热，广口瓶导管口有气泡逸出，停止加热，液体上升形成一段液柱 防止倒吸 红棕色气体逐渐消失并产生白雾 【解析】（1）因为三氧化硫熔点为168，沸点为44.8，在50可升华，所以盛有冰盐水烧杯的作用是将SO2蒸气冷却为固体。烧瓶中发生的反应是浓硫酸和铜的反应，其化学方程式为Cu2H2SO4(浓)CuSO4SO22H2O；烧杯中的氢氧化钠作用是吸收没反应的二氧化硫
4、气体，是SO2+2NaOH= Na2SO3+H2O ，Na2SO3不稳定易被氧化。 所以烧杯中最后所含的盐为Na2SO3或者Na2SO3和Na2SO4)。（2）装入药品后检验该装置气密性的方法是：将反应器微热，广口瓶导管口有气泡逸出，停止加热，液体上升形成一段液柱。因为二氧化硫易和氢氧化钠反应，SO2+2NaOH= Na2SO3+H2O 所以球泡的作用是防止倒吸，实验过程中反应器中二氧化氮和二氧化硫反应2NO24SO24SO3N2，三氧化硫在50可升华，所以观察到的现象是红棕色气体逐渐消失并产生白雾。3某研究性学习小组的同学为在实验室再现二氧化硫催化氧化的过程，并制取少量三氧化硫晶体，设计了如
5、图所示的装置。已知三氧化硫遇水生成硫酸并放出大量热，容易形成酸雾。试回答：（1）已知450时，反应2SO2(g)O2(g)2SO3(g)的平衡常数K25，则在450时，2SO3(g)2SO2(g)O2(g)的化学平衡常数为_。（2）A中的试剂是_。（3）在实验过程中不必持续加热，说明该平衡的H_0（填“”或“”或“”）,C装置用来收集三氧化硫，其中冰盐水的作用是_；若用32g铜跟足量浓硫酸反应制取二氧化硫，实验结束时得到20g三氧化硫，该实验中二氧化硫的转化率不小于_。（4）请指出本套实验装置的明显缺陷是：_。【答案】（1）0.04 （2）浓H2SO4 （3） 冷却SO3以得到晶体 50% （
6、4）缺少尾气吸收装置 【解析】(1)相同条件下，可逆反应的化学平衡常数互为倒数，因此在450时，2SO3(g)2SO2(g)O2(g)的化学平衡常数=0.04，故答案为：0.04；(2)根据图示，进入硬质玻璃管的气体需要干燥，因此A中的试剂为浓硫酸，故答案为：浓H2SO4；(3)在实验过程中不必持续加热，说明该反应为放热反应，H0；C装置用来收集三氧化硫，其中冰盐水可以冷却SO3以得到三氧化硫晶体；32g铜的物质的量=0.5mol，根据2H2SO4(浓) + CuCuSO4 + 2H2O +SO2可知，理论上跟足量浓硫酸反应可以生成0.5mol二氧化硫，若完全转化，能够得到0.5mol三氧化硫
7、，因此实验中二氧化硫的转化率不小于100%=50%，故答案为：；冷却SO3以得到晶体；50%；(4)该反应为可逆反应，尾气中一定含有二氧化硫，会污染环境，故答案为：缺少尾气吸收装置。4亚硝酰氯(NOC1)的沸点为-5.5，具有刺鼻恶臭味，在潮湿空气中易水解，溶于浓硫酸，是有机合成中的重要试剂。某同学用如图装置，由NO与干燥纯净的Cl2反应制备NOCl。己知：Cl2沸点为-34.6，NO2Cl沸点为-152NO+Cl2=2NOC12NO2+Cl2=2NO2Cl回答下列问题：（1）铜与稀硝酸反应的化学方程式为_。（2）图中实验装置的连接顺序为：a_。（3）实验时，先制取氯气使充满除A、B、C外的整
8、套装置，目的是_；装置中充满氯气后，下步是制取NO，具体操作是_；E中冰盐水的温度可低至-22，其作用是_。（4）该同学的实验设计可能的不足之处是_（答出一条即可)。（5）若无C装置，则不利于NOCl的制备，主要原因是_（用化学方程式表示)。【答案】（1）3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO+4H2O （2）d、eb、ci、jf、gh （3）排出装置中的空气中 打开止水夹，并将铜丝插入稀硝酸 将NOCl冷凝为液态 （4）B、C上部的空气会将NO氧化（或E中制得的NOCl产品中可能混有少量NO2Cl） （5）NOCl+H2O=HNO2+HCl 【解析】(1)铜与稀硝酸制备NO，化
9、学方程式为：3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO+4H2O，故答案为：3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO+4H2O；(2)由二氧化锰与浓盐酸制备氯气，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，需要首先用饱和食盐水吸收氯化氢气体，再用浓硫酸干燥，则a连接d、e-b、c，将干燥后的氯气和NO在装置D中发生反应，在冰盐水冷却的E中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置，故c-i、j-f、g-h，故答案为：d、e-b、c-i、j-f、g-h；(3)NO能够与空气中的氧气反
10、应，需要排除装置中的空气，实验时，先制取氯气，使氯气充满除A、B、C外的整套装置，装置中充满氯气后，打开止水夹，并将铜丝插入稀硝酸中，制备NO，E中冰盐水将NOCl冷凝为液态，便于收集；故答案为：排出装置中的空气；打开止水夹，并将铜丝插入稀硝酸中；将NOCl冷凝为液态；(4)NO遇空气中的氧气被氧化，B、C上部的空气会将NO氧化，不利于反应，故答案为：B、C上部的空气会将NO氧化；(5)若无C装置，NOCl与水蒸气发生水解反应：NOCl+H2O=HNO2+HCl，故答案为：NOCl+H2O=HNO2+HCl。5某研究性学习小组的同学设计了如图装置制取溴苯和溴乙烷：己知：乙醇在加热的条件下可与H
11、Br反应得到溴乙烷（CH3CH2Br），二者某些物理性质如下表所示：溶解性（本身均可作溶剂）沸点（）密度（g/mL）乙醇与水互溶，易溶于有机溶剂78.50.8溴乙烷难溶于水，易溶于有机溶剂38.41.4请回答下列问题：（1） B中发生反应生成目标产物的化学方程式为_。（2）根据实验目的，选择下列合适的实验步骤：_（选填等）。组装好装置，_（填写实验操作名称）；将A装置中的纯铁丝小心向下插入苯和液溴的混合液中；点燃B装置中的酒精灯，用小火缓缓对锥形瓶加热10分钟；向烧瓶中加入一定量苯和液溴，向锥形瓶中加入无水乙醇至稍高于进气导管口处，向U形管中加入蒸馏水封住管底，向水槽中加入冰水。（3）简述实验
12、中用纯铁丝代替铁粉的优点：_。（4）冰水的作用是_。（5）反应完毕后，U形管内的现象是_；分离溴乙烷时所需的玻璃仪器有_。【答案】（1）C2H5OH+HBrC2H5Br+H2O （2） 检査其气密性 （3）随时控制反应的进行，不反应时上拉铁丝，反应时放下铁丝 （4）降温，冷凝溴乙烷 （5）U形管底部产生无色的油状液体 分液漏斗、烧杯。 【解析】（1）HBr和乙醇在加热条件下，发生取代反应生成目标产物溴乙烷和水， B中发生反应生成目标产物的化学方程式为C2H5OH+HBrC2H5Br+H2O。故答案为：C2H5OH+HBrC2H5Br+H2O；（2）利用苯和液溴反应制得溴苯，同时生成的溴化氢与乙
13、醇发生取代反应得到溴乙烷，则应先连接装置并检查所密性，再添加药品，先加热A装置使苯和液溴先反应，再加热B装置制溴乙烷，即实验的操作步骤为：，故答案为：；检查气密性；（3）实验中用纯铁丝代替铁粉的优点：可随时控制反应的进行，不反应时上拉铁丝，反应时放下铁丝，而铁粉添加后就无法控制反应速率了，故答案为：随时控制反应的进行，不反应时上拉铁丝，反应时放下铁丝；（4）冰水的作用是可降温，冷凝溴乙烷，防止其挥发，故答案为：降温，冷凝溴乙烷；（5）反应完毕后，U形管内的现象是底部有油状液体；溴乙烷与蒸气水不相溶，混合物可利用分液操作进行分离，需要的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯，故答案为：U形管底部产生无色的油状
14、液体；分液漏斗、烧杯。6 CS2是实验室常用的溶剂(熔点：-112，沸点：46，不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂)。某校课外小组的同学依据文献资料，设计实验利用CH4和S(熔点：118，沸点：445，不溶于水，易溶于CS2等有机溶剂)制取CS2并进行提纯，制备装置如下：回答下列问题：（1）装置乙中盛放的试剂为_；实验开始时，首先点燃装置_(填“甲”或“丙”)处的酒精灯。（2）装置丙中生成的同时生成，该反应的化学方程式为_。（3）装置戊的作用是_。（4）将装置丁中收集到的粗二硫化碳进行提纯，步骤如下：加入粉碎的高锰酸钾充分摇动，静置分离出上层液体于烧瓶中；向上层液体中加少量摇动，静置分离出
15、上层液体于烧瓶中；加入适量硫酸汞摇动，以消除臭味；。加入无水；。蒸馏。步骤中加入是为了除去杂质_(填化学式)；步骤中加入发生反应的化学方程式为_。下图是某学生的蒸馏操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。A温度计的水银球插入液面以下B蒸馏烧瓶中加入碎瓷片C用图示冷凝管冷凝D水从a处进入冷凝管中E蒸馏烧瓶和锥形瓶分别放在热水浴和冰水浴中【答案】（1）浓硫酸 甲 （2）（3）除去气体 （4） ACD【解析】本实验用Al4C3和H2O反应来制取CH4，装置甲发生的反应为：Al4C3+12H2O=4Al(OH)3+3CH4，装置乙为干燥CH4，故装有浓硫酸，利用CH4和S解热来制取CS2，装置丙中发
16、生的反应方程式为：CH4+4SCS2+2H2S，装置丁为收集CS2，装置戊为吸收H2S，然后尾气中主要含有CH4，进行点燃处理尾气，据此分析解题。（1）由分析可知，装置乙的作用为干燥CH4，故乙装置中盛放的试剂为浓硫酸；实验开始时，由于甲烷具有可燃性，可燃性气体点燃时均需验纯；（2）由分析可知，装置丙中生成的同时生成，该反应的化学方程式为CH4+4SCS2+2H2S；（3）由分析可知，制备CS2的过程中产生了有毒的H2S，H2S能与NaOH溶液反应，故装置戊的作用是除去气体；（4）已知实验制备的粗CS2中含有H2S、S的杂质，H2S能与KMnO4溶液反应，故步骤中加入KMnO4是为了除去杂质H
17、2S，步骤中加入发生反应的化学方程式为Hg+S=HgS，故答案为：H2S；Hg+S=HgS；A蒸馏操作时，温度计的水银球不能插入液面以下，应该在蒸馏烧瓶的支管口中部，A符合题意；B整流操作时，蒸馏烧瓶中应该加入碎瓷片，操作正确，B不合题意；C蒸馏操作时，应该用直形冷凝管冷凝，而不应该用球形冷凝管，操作不正确，C符合题意；D蒸馏操作时，冷却水应该是下进上出，操作不正确，D符合题意；E由题干信息可知，CS2的沸点为46，故蒸馏烧瓶和锥形瓶分别放在热水浴和冰水浴中，操作正确，E不合题意；故答案为：ACD。7亚硝酰氯是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水反应生成一种氢化
18、物和两种氧化物。某学习小组在实验室用和NO制备ClNO并测定其纯度。请回答： I.甲组的同学拟制备原料气NO和，制备装置如下图所示：(1)若制备发生装置选B，则反应的离子方程式为_。若制备NO发生装置也选B，锥形瓶中放的是Cu片，则分液漏斗中的试剂为_。(2)欲收集一瓶干燥纯净的氯气，选择装置其连接顺序为：_按气流方向，用小写字母表示，其中F装置的作用为_。II.乙组同学利用甲组制得的NO和制备NOCl，装置如图所示： (3)为了使气体充分反应，从A处进入的气体是_填或。(4)装置、除可干燥NO、外，另一个作用是_。(5)装置的烧杯中盛放的试剂是_填编号：水 热水 冰水【答案】（1） 稀硝酸
19、（2）g c b e j h 除去中的HCl （3） （4）通过观察气泡调节气体流速 （5） 【解析】(1)若制备发生装置选A，则反应的离子方程式为：；若制备NO发生装置选B，锥形瓶中放的是Cu片，依据NO的制备是用Cu和稀硝酸的反应，所以分液漏斗中的试剂为：稀硝酸；(2)欲收集一瓶干燥纯净的氯气，选择装置是顺序是除杂、干燥、收集，所以其连接顺序为：；按气流方向，用小写字母表示，其中F装置的作用为：除去中的HCl；(3)为了使气体充分反应，依据氯气的密度大于空气的性质，为了使气体充分接触，所以从A处进入的气体是：；(4)装置、除可干燥NO、外，另一个作用是：通过观察气泡调节气体流速；(5)装置
20、的作用收集亚硝酰氯，是红褐色液体或黄色气体，所以烧杯中盛放的试剂是了降低温度使亚硝酰氯成为液体，所以烧杯中盛放的试剂是：。8氨基甲酸铵（）是一种易分解、易水解的白色固体，可用于化肥、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟工业原理制备氨基甲酸铵。反应式：。(1)如果使用如图所示的装置制取，你所选择的试剂是_。(2)制备氨基甲酸铵的装置如图，把氨和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，当悬浮物较多时，停止制备。（注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。）发生器用冰水冷却的原因是_；液体石蜡鼓泡瓶的作用是_；发生反应的仪器名称是_。从反应后的混合物中过滤分离出产品。
21、为了得到干燥产品，应采取的方法是_（选填序号）a.常压加热烘干 b.高压加热烘干 c.真空40以下烘干(3)尾气有污染，吸收处理所用试剂为浓硫酸，它的作用是_。(4)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为。样品中氨基甲酸铵的质量分数为_。已知【答案】（1）浓氨水、氧化钙（氢氧化钠） （2）提高原料转化率、防止产物分解 控制气体的流速和原料气体的配比 三颈烧瓶 c （3）将氨气转化为固体盐 （4）79.8% 【解析】（1）固液不加热制取氨气，可以将浓氨水滴入固体氧化钙或氢氧化钠或碱石灰中；（2）制备氨基甲酸铵的反
22、应是放热反应，因此给发生器降温可以有效提高原料的转化率，并且防止生成物温度过高分解；而液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比；发生仪器的名称为三颈烧瓶；为了防止产品受热分解以及被氧化，应选用真空40以下烘干，c项正确；（3）尾气中的氨气会污染环境，因此可以用硫酸吸收将其转化为固体盐，可用作氮肥；（4）首先根据算出碳酸钙的物质的量，设碳酸氢铵的物质的量为xmol，氨基甲酸铵的物质的量为ymol，则根据碳守恒有，根据质量守恒有，联立二式解得，则氨基甲酸铵的质量分数为。9过硫酸钠(Na2S2O8)具有极强的氧化性，且不稳定，某化学兴趣小组探究过硫酸钠的相关性质，实验如下
23、。已知SO3是无色易挥发的固体，熔点16.8，沸点44.8。（1）稳定性探究(装置如图)：分解原理：2Na2S2O82Na2SO42SO3O2。此装置有明显错误之处，请改正：_，水槽冰水浴的目的是_；带火星的木条的现象_。（2）过硫酸钠在酸性环境下，在Ag的催化作用下可以把Mn2氧化为紫红色的离子，所得溶液加入BaCl2可以产生白色沉淀，该反应的离子方程式为_，该反应的氧化剂是_，氧化产物是_。（3）向上述溶液中加入足量的BaCl2，过滤后对沉淀进行洗涤的操作是_。（4）可用H2C2O4溶液滴定产生的紫红色离子，取20mL待测液，消耗0.1molL1的H2C2O4溶液30mL，则上述溶液中紫红
24、色离子的浓度为_molL1，若Na2S2O8有剩余，则测得的紫红色离子浓度将_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。【答案】（1）试管口应该略向下倾斜 冷却并收集SO3 木条复燃 （2）2Mn25S2O8H2O2MnO10SO16H S2O MnO （3）用玻璃棒引流，向漏斗中加蒸馏水至没过沉淀，使蒸馏水自然流下，重复操作23次(合理即可) （4）0.06 偏高 【解析】(1)在试管中加热固体时，试管口应略微向下倾斜，SO3的熔、沸点均在0以上，因此冰水浴有利于将SO3冷却为固体，便于收集SO3，由Na2S2O8的分解原理可知，生成物中有氧气，所以在导管出气口的带火星的木条会复燃，故答案为：试管口
25、应该略向下倾斜；冷却并收集SO3；木条复燃；(2)X为MnO4-，向所得溶液中加入BaCl2溶液可以产生白色沉淀，则产物中有SO42-，则反应的离子方程式为2Mn25S2O8H2O2MnO10SO16H，根据该反应中元素化合价的变化可知，氧化剂是S2O82-，氧化产物是MnO4-，故答案为：2Mn25S2O8H2O2MnO10SO16H；S2O82-；MnO4-；(3)沉淀洗涤时，需要用玻璃棒引流，并且所加蒸馏水需要没过沉淀，需要洗涤23次，故答案为：用玻璃棒引流，向漏斗中加蒸馏水至没过沉淀，使蒸馏水自然流下，重复操作23次(合理即可)；(4)根据得失电子守恒可得到关系式：则，Na2S2O8具
26、有氧化性，消耗的H2C2O4溶液增多，导致测得的结果偏高，故答案为：0.06；偏高。10某化学兴趣小组用如图所示装置制取氯酸钾、次氯酸钠和氯水并进行有关探究实验。实验：制取氯酸钾、次氯酸钠和氯水(1)写出装置A实验室制取Cl2的化学方程式_。(2)制取实验结束后，取出装置B中试管，冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、_、_。为提高氯酸钾和次氯酸钠的产率，在实验装置中还需要改进的是_。(3)装置C中反应需要在冰水浴中进行，其原因是_。实验：尾气处理。实验小组利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。(4)吸收尾气一段时间后，吸收液(强碱性)中肯定存
27、在Cl、OH和SO42-。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子(不考虑空气中CO2的影响)。提出合理假设假设1：只存在SO32-；假设2：既不存在SO32-，也不存在ClO；假设3：_。设计实验方案，进行实验。请完成下列表格，写出相应的实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3 mol L1 H2SO4、1 mol L1NaOH溶液、0.01 mol L1酸性KMnO4溶液、淀粉KI溶液。实验步骤预期现象和结论步骤1：取少量吸收液分置于A、B试管中步骤2：向A试管中滴加0.01 molL1酸性KMnO4溶液(1)若溶液褪色，则假设1成(2)若溶液不褪色，则假设2或3成立步骤3：_
28、_【答案】（1）MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O （2）漏斗 玻璃棒 在A和B之间添加盛有饱和NaCl的洗气装置 （3）温度升高会生成氯酸钠 （4）只存在ClO 向B试管中滴加淀粉KI溶液 若溶液变蓝，则假设3成立 若溶液不变蓝，结合步骤2中的(2)则假设2成立 【解析】(1)写出装置A实验室制取Cl2是用二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，其化学方程式MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O，故答案为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2 + Cl2 +2H2O。(2)制取实验结束后，取出装置B中试管，冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器
29、有胶头滴管、烧杯、漏斗、玻璃棒。为提高氯酸钾和次氯酸钠的产率，由于生成氯气时有部分浓盐酸挥发出来，因此B装置之前要将HCl除掉，所以在实验装置中还需要改进的是在A和B之间添加盛有饱和NaCl的洗气装置，故答案为：漏斗；玻璃棒；在A和B之间添加盛有饱和NaCl的洗气装置。(3)氯气与氢氧化钠反应，低温下生成次氯酸钠，温度稍高生成氯酸钠，因此装置C中反应需要在冰水浴中进行，其原因是温度升高会生成氯酸钠，故答案为：温度升高会生成氯酸钠。(4)根据上面得到假设3：只存在ClO，故答案为：只存在ClO。根据步骤2分析得出，步骤2是验证有无亚硫酸根，而步骤三主要是验证有无次氯酸根，验证它主要用淀粉KI溶液来进行，利用次氯酸根的氧化性，碘离子的还原性生成单质碘使淀粉变蓝的性质。因此步骤3为向B试管中滴加淀粉KI溶液，预期现象及结论为若溶液变蓝，则假设3成立；若溶液不变蓝，结合步骤2中的(2)则假设2成立，故答案为：向B试管中滴加淀粉KI溶液；若溶液变蓝，则假设3成立；若溶液不变蓝，结合步骤2中的(2)则假设2成立。