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1、大题考法（2）定量实验的设计与评价1某助熔剂具有较好的热稳定性，是两种常见钠盐的混合物，其中一种组分是NaCl。为确定另一种组分X及其含量，甲、乙两个小组进行了以下实验。(1)取适量样品，注入装置A中，测定组分X的化学式。甲组用图的装置进行实验，观察到相应实验现象，则X的化学式是_。乙组只用图中装置A和C进行实验，得到与甲组相同的实验结论，则分液漏斗中盛装的溶液应换为_，原因是_。(2)甲、乙组分别用以下方法测定组分X的含量。甲组用装置A和图中所示的部分装置(可重复选用)进行实验。请选择必要的装置，依次连接的合理顺序为装置A后接_(填仪器接口的字母)。完成一组实验，除样品的质量外，还需测定的实
2、验数据有_。乙组用酸碱滴定法测定X的含量。准确称取两份样品，滴入少量水润湿后，分别加入0.200 0 molL1的盐酸40.00 mL，加入2滴酚酞作为指示剂，用0.200 0 molL1的NaOH溶液滴定过量盐酸至终点，实验数据列于下表中。m试样/gV(NaOH)/mL滴定前刻度滴定后刻度0.320 00.5220.480.320 00.3520.39.滴定过程中选用的滴定管是_。.滴定至终点时的现象为_。.样品中X的质量分数为_。乙组测得的X含量比实际值偏高，可能的原因是_(填字母)。A用NaOH溶液润洗滴定管B滴定终点读数时仰视液面刻度C滴定时少量溶液溅出锥形瓶D滴定终点时滴定管尖嘴部分
3、出现气泡解析：(1)与盐酸反应得到的气体不能使品红溶液褪色，而能使澄清石灰水变浑浊，说明生成的气体为CO2，则该助熔剂中含有Na2CO3或NaHCO3，由于NaHCO3受热易分解，热稳定性较差，所以X是Na2CO3。乙组只用装置A和C即可得到相同的实验结论，说明反应过程中只有CO2生成，则分液漏斗中应盛装稀硝酸，以排除亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的影响。(2)测定原理应为向样品中加入足量稀盐酸，使Na2CO3完全反应生成CO2，干燥后用碱石灰吸收，称量盛碱石灰的干燥管实验前后的质量，二者之差即为生成的CO2的质量。NaOH溶液应盛在碱式滴定管中，到达滴定终点时，溶液由无色变成红色，且30秒内不褪色。两
4、次滴定消耗NaOH溶液的体积的平均值为20.00 mL，则样品消耗盐酸n(HCl)0.200 0 molL10.040 00 L0.200 0 molL10.020 00 L0.004 mol，n(Na2CO3)n(HCl)0.002 mol，则样品中Na2CO3的质量分数为100%66.25%。滴定时，滴定管必须用标准溶液润洗，不会造成误差，A项不符合题意；滴定终点读数时仰视液面刻度，使所读数值偏大，则样品消耗盐酸的体积偏小，最终结果偏小，B项不符合题意；溶液溅出锥形瓶，消耗NaOH溶液的体积偏小，则样品消耗盐酸的体积偏大，最终结果偏大，C项符合题意；滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡，会造成
5、盐酸所消耗NaOH溶液的体积偏小，则样品消耗盐酸的体积偏大，最终结果偏大，D项符合题意。答案：(1)Na2CO3稀硝酸Na2CO3和Na2SO3(或NaHSO3)分别与稀硝酸反应，装置C中的实验现象不同(2)e，f，d，c，d(其他合理答案也可)盛装碱石灰的干燥管实验前后的质量.碱式滴定管.溶液由无色变成红色，且30秒内不褪色.66.25%CD2(2021天门模拟)工业用氧化铝与焦炭在氮气流中加强热制备氮化铝(AlN)，氮化铝样品中含少量Al4C3、C、Al2O3杂质。某实验小组拟测定a g氮化铝样品中Al4C3含量并探究甲烷与氧化铜反应的氧化产物为CO2。已知：()AlN、Al4C3都能与水
6、反应，分别生成NH3、CH4。()CH4还原氧化铜：CH44CuO4CuCO22H2O。(1)装置连接顺序为 _(按气流从左至右)。(2)写出A中发生反应的化学方程式：AlN和稀硫酸反应：_；Al4C3与稀硫酸反应：_。(3)有下列操作步骤：缓缓向A中通入一定量的N2。称量B(酒精灯、木块和铁架台除外)，按顺序组装仪器，检查装置的气密性，将样品放入烧瓶中；点燃B处酒精灯；再次称量B；从分液漏斗中缓慢滴入稀硫酸，直到不再产生气体为止；再次缓慢通入一定量的N2。正确的操作顺序是_；操作的目的是_；若操作与操作顺序颠倒， 将导致测得的Al4C3的质量分数_(填“偏大”“偏小”或“不变”)。(4)设计
7、实验证明A中有NH生成：_。(5)实验结束后，测得B中固体质量减少b g，则样品中Al4C3的质量分数为_100%。(6)通过测定C中生成BaCO3的质量可以确定甲烷与氧化铜反应是否有CO生成。实验完毕后，测得B中固体质量减少b g；对C中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重，当m(BaCO3)_g时(用含b表达式表示)，表明氧化产物只有CO2。解析：(1)A装置中样品与稀硫酸反应产生NH3和CH4，NH3溶于A中的水溶液中，从A中出来的气体有CH4和水蒸气，经过D装置碱石灰的干燥得到干燥纯净的CH4，通入B装置中与CuO反应生成CO2，再将产生的CO2气体通入浓Ba(OH)2溶液，Ba(OH)2
8、溶液变浑浊，故正确的顺序为A、D、B、C。(2)AlN和稀硫酸反应，可以先考虑AlN与水反应生成氨气和氢氧化铝，然后氨气和氢氧化铝再与硫酸反应生成硫酸铝和硫酸铵，再将两个方程式相加可得对应的化学方程式为2AlN4H2SO4=Al2(SO4)3(NH4)2SO4；同样的道理可得Al4C3与稀硫酸反应的化学方程式为Al4C36H2SO4=2Al2(SO4)33CH4。(3)组装好装置并检查气密性，加入试剂，同时称量B的质量，然后向A中通入N2，排除装置中的空气，防止对实验的干扰，然后点燃B处酒精灯，再用分液漏斗放出稀硫酸，产生气体发生反应，待反应结束后再通入N2，将CH4完全赶入B中反应，并将产生
9、的CO2气体全部排入浓Ba(OH)2溶液中，冷却后再称量B的质量，所以正确的实验步骤顺序是：；操作的目的是排出装置内的空气，防止对实验的干扰；若操作与操作顺序颠倒，在未加热下CH4不会与CuO反应，而导致CH4的量损耗，从而所测Al4C3质量分数偏小。(5)B中固体质量的减少就是CuO中O元素的质量，所以O原子的物质的量为 mol，所以CuO的物质的量也为 mol，根据CH44CuO4CuCO22H2O可知CH4的物质的量为CuO的物质的量的，即CH4的物质的量为 mol，所以Al4C3的物质的量为 mol mol，其质量为 mol144 gmol1 g，Al4C3的质量分数为 ga g100
10、%100%。(6)当CH4的氧化产物只有CO2时，根据方程式和第(5)问可知CO2的物质的量为CuO的物质的量的四分之一，所以CO2的物质的量为 mol，则生成的BaCO3沉淀的质量为 mol197 gmol1 g，故当m(BaCO3) g时，CH4的氧化产物全为CO2。答案：(1)ADBC(2)2AlN4H2SO4=Al2(SO4)3(NH4)2SO4Al4C36H2SO4=2Al2(SO4)33CH4(3)排出装置内的空气，防止对实验的干扰偏小(4)反应完毕后，取少量A中溶液于试管，滴加浓NaOH溶液，加热；用镊子夹一块湿润红色石蕊试纸放在试管口正上方，试纸变蓝色，则说明A中有NH，否则没
11、有NH(5)(6)3氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知： 氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。.制备氢化锂选择图1中的装置制备氢化锂(有些装置可重复使用)：(1)装置的连接顺序(从左至右)为A_。(2)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是_。(3)写出制备氢化锂的化学方程式：_。.制备氢化铝锂1947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氢化铝锂，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH4晶体。(4)写出氢化锂与无水三氯化铝反应
12、的化学方程式：_。.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度(5)按图2装配仪器、检查装置气密性并装好试剂(Y形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂)，启动反应的操作是_。读数之前，上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，其目的是_。 (6)在标准状况下，反应前量气管读数为V1 mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2 mL。该样品的纯度为_(用含a、V1、V2 的代数式表示)。如果起始读数时俯视刻度线，测得的结果将_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。解析：(1)氢化锂遇水能够剧烈反应，因此生成的氢气需要干燥，并除去其中混有的
13、H2S，因此需要先通过NaOH溶液除去硫化氢气体，再通过浓硫酸干燥，然后在C装置中发生反应生成氢化锂，为防止外界水蒸气进入装置，后面需要接干燥装置B，最后用排水集气法收集未反应的氢气，装置的连接顺序(从左至右)为ADBCBE。(2)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需要首先制备氢气，并检验氢气的纯度，因此进行的实验操作为打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯。(3)氢气与锂反应制备氢化锂的化学方程式为2LiH22LiH。(4)氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，充分反应得到LiAlH4，反应的化学方程式为4LiHAlCl3=LiAlH43LiCl。
14、(5)启动反应时只需要倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入a g产品中即可。读数之前，上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，可以确保量气管内气体的压强与大气压强相等，减少实验误差。(6)氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体为氢气，LiAlH44H2O=LiOHAl(OH)34H2，在标准状况下，反应前量气管读数为V1 mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2 mL，则生成的氢气为(V2V1)mL，根据方程式，LiAlH4的物质的量为，则样品的纯度100%。如果起始读数时俯视刻度线，导致V1偏小，结果偏高。答案：(1)DBCBE(2)打开装置A中分
15、液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯(3)2LiH22LiH(4)4LiHAlCl3=LiAlH43LiCl(5)倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入a g产品中确保量气管内气体的压强与大气压强相等(6)%偏高4(天津高考)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：.采样采样步骤：检验系统气密性；加热器将烟道气加热至140 ；打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。(1)A中装有无碱玻璃棉，其作用为_。(2)C中填充的干燥剂是(填标号)_。a碱石灰b无水CuSO4cP2O5(3)
16、用实验室常用仪器组装一套装置，其作用与D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。(4)采样步骤加热烟道气的目的是_。.NOx含量的测定将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化成NO，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2，终点时消耗v2 mL。(5)NO被H2O2氧化为NO的离子方程式为_。(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。(7)滴定过程中发生下列反应：3Fe2NO4H=NO3Fe32H2O
17、Cr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O则气样中NOx折合成NO2的含量为_ mgm3。(8)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。若缺少采样步骤，会使测定结果_。若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_。解析：(1)装置A是过滤器，装有无碱玻璃棉的作用是过滤除去粉尘。(2)C中填充的是干燥剂，除去H2O且不能与NOx反应，所以应选有酸性、干燥能力强的P2O5。(3)D装置中装有碱液，用于除去NOx，作用与实验室中的洗气瓶相同，该装置的示意图见答案。(4)烟道气中有水，采样步骤加热器将烟道气加热至140 的目的是防止NOx溶于冷凝水。(5)NO被
18、H2O2氧化为NO，H2O2的还原产物为H2O，离子方程式为2NO3H2O2=2H2NO2H2O。(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有锥形瓶、滴定管，因为该滴定液呈酸性，所以选用酸式滴定管。(7)滴定过程中发生反应：3Fe2NO4H=NO3Fe32H2O，Cr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O，与Cr2O反应的Fe2的物质的量为6c2v2103 mol，标准液中Fe2的物质的量为c1v1103 mol，则与NO反应的Fe2的物质的量为(c1v16c2v2)103mol，NO的物质的量为 mol，则v L气样中折合成NO2的含量为46 gmol11 000 mgg11 000 Lm310
19、4 mgm3。(8)若缺少采样步骤，系统内存在空气，会使收集的气样中NOx偏少，测定结果偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，溶液中的Fe2浓度减小，消耗的K2Cr2O7标准溶液体积减小，使测定结果偏高。答案：(1)除尘(2)c(3)(4)防止NOx溶于冷凝水(5)2NO3H2O2=2H2NO2H2O(6)锥形瓶、酸式滴定管(7)104(8)偏低偏高5某浅绿色晶体Xx(NH4)2SO4yFeSO4zH2O在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验：.NH含量的测定采用蒸馏法，蒸馏的装置如图所示。相关的实验步骤如下：准确称取58.80 g晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中
20、；准确量取50.00 mL 3.030 molL1 H2SO4溶液于锥形瓶中；向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；用0.120 molL1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。(1)仪器M的名称为_。(2)步骤中，发生的氧化还原反应的化学方程式为_。蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是_。(3)步骤中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的n(NH)的值将_(填“偏大”“偏小”或“不变”)。.SO含量的测定采用重量分析法，实验步骤如下：另准确称取58.80 g
21、晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；将得到的溶液用无灰滤纸(灰分质量很小，可忽略)过滤，洗涤沉淀34次；用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g。(4)步骤中，判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是_。(5)步骤中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是_。(6)结合实验、通过计算得出晶体X的化学式为_，实验的步骤中，溶液中离子浓度由大到小的顺序为_。解析：(2)Fe2与NaOH溶液反应生成Fe(OH)2沉淀，随后被氧化为氢氧化铁，反应的化学方程式为4Fe(OH)2O22H2O=4Fe(OH)3；蒸氨结束后，直形冷
22、凝管中会残留一些液氨，会对测定结果产生影响，因此为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是用蒸馏水冲洗冷凝管内通道23次，将洗涤液注入锥形瓶中。(3)步骤中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，消耗NaOH的量减少，则测定锥形瓶内溶液中剩余的硫酸的量减少，与氨气反应的硫酸的量增多，造成所测n(NH)的值偏大。(5)用冷水洗涤可以降低固体的溶解度，减少固体的溶解。(6)过量的H的物质的量为0.120 molL10.025 L0.003 mol，与NH3反应的H的物质的量为3.030 molL10.05 L20.003 mol0.3 mol，即n(NH)0.3 mol；69.9
23、0 g沉淀为BaSO4，则n(SO)0.3 mol；利用电荷守恒：n(NH)2n(Fe2)2n(SO)，得n(Fe2)0.15 mol；再利用质量守恒得m(H2O)58.80 gm(NH)m(SO)m(Fe2)16.2 g，则n(H2O)0.9 mol，故n(NH)n(Fe2)n(SO)n(H2O)2126，晶体X的化学式为(NH4)2SO4FeSO46H2O；将晶体(NH4)2SO4FeSO46H2O加水溶解后，NH、Fe2水解显酸性，相互抑制水解，但是NH起始浓度大，所以c(NH)c(Fe2)，又由于SO不水解，所以c(SO)c(NH)，实验的步骤中，溶液中离子浓度由大到小的顺序为c(SO
24、)c(NH)c(Fe2)c(H)c(OH)。答案：(1)分液漏斗(2)4Fe(OH)2O22H2O=4Fe(OH)3用蒸馏水冲洗冷凝管内通道23次，将洗涤液注入锥形瓶中(3)偏大(4)待浊液分层后，向上层清液中加入12滴BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则说明BaCl2溶液已过量(5)尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差(6)(NH4)2SO4FeSO46H2Oc(SO)c(NH)c(Fe2)c(H)c(OH)6碳酸镧咀嚼片是一种不含钙和铝的磷酸盐结合剂，用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗。碳酸镧可由LaCl3为原料来制备，整个反应在较低的pH条件下进行，避免生成碱式碳酸镧La(OH)CO3。(
25、1)化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢铵制备碳酸镧。仪器X的名称为_；检验装置甲气密性良好的方法是_。实验中K1、K2打开的先后顺序为_；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要注意的问题有_。(2)碳酸钠或碳酸氢钠与氯化镧反应均可生成碳酸镧。为了高磷血症患者的安全，通常选用碳酸氢钠溶液，过程中会发生两个平行反应，其离子方程式为_和_。选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是_(任写一条)。T 时，碳酸镧饱和溶液的浓度为1.0107 molL1，HCO的电离常数为6.01011。请计算反应2LaCl33NaHCO3La2(CO3)33NaCl3HCl的平衡常数K_。利用手持技术测定溶液的pH从而监
26、控反应过程，得到如图曲线。请说明bc段变化的原因：_。(3)碳酸镧(相对分子质量为458)质量分数的测定：准确称取15.0 g产品试样，溶于10.0 mL稀盐酸中，加入10 mL NH3NH4Cl缓冲溶液，加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用1.0 molL1 EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(La3H2Y2=LaY2H)，消耗EDTA溶液60.00 mL。则产品中碳酸镧的质量分数w_。解析：(1)氨气极易溶于水，先通氨气，在碱性条件下再通入二氧化碳，故实验中先打开K2再打开K1；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要控制NH3(或CO2)通入量。(2)碳酸氢钠分别与La3、H反应，
27、两个平行反应的离子方程式为2La33HCO=La2(CO3)33H和HHCO=CO2H2O；反应2LaCl33NaHCO3La2(CO3)33NaCl3HCl的离子方程式为2La33HCO=La2(CO3)33H，T 时，碳酸镧饱和溶液的浓度为1.0107 molL1，则饱和溶液中c(La3)2cLa2(CO3)32.0107 molL1，c(CO)3cLa2(CO3)33.0107 molL1，KspLa2(CO3)3c2(La3)c3(CO)(2.0107)2(3.0107)31.081033，HCO的电离常数为6.01011，则反应的平衡常数K200。(3)滴定时消耗EDTA的物质的量为60.00103 L1.0 molL10.06 mol，根据反应La3H2Y2=LaY2H可知，La3的物质的量为0.06 mol，碳酸镧的物质的量为0.03 mol，产品中碳酸镧的质量分数w100%91.6%。答案：(1)球形干燥管关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，说明气密性良好先打开K2再打开K1控制NH3(或CO2)通入量(2)2La33HCO=La2(CO3)33HHHCO=CO2H2O碳酸氢钠碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧La(OH)CO3200La3完全沉淀，再滴入碳酸氢钠，水解使溶液的碱性增强，pH发生突跃(3)91.6%