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1、 中华人民共和国国家职业卫生标准 ICS 13.100 C 52 GBZ/T 300.42017 代替GBZ/T 160.32004 工作场所空气有毒物质测定 第 4 部分：铍及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 4:Beryllium and its compounds 2017-11-09 发布 2018-05-01 实施 GBZ/T 300.42017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第4部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T 160.32004工作场所空气
2、有毒物质测定 铍及其化合物。本部分与GBZ/T 160.32004相比，主要修改如下：增加了待测物的基本信息；改进了空气采样和标准系列浓度的表达；补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：铍及其化合物的酸消解-桑色素荧光光谱法 主要起草单位：湖南省劳动卫生职业病防治研究所。主要起草人：张肇平、陈桂贻。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 160231995；GBZ/T 160.32004。GBZ/T 300.42017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 4 部分：铍及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中铍及其化合物的酸消解-桑
3、色素荧光光谱法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态铍及其化合物浓度的检测。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 铍及其化合物的基本信息 铍及其化合物的基本信息见表1。表1 铍及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号（CAS号）元素 符号 相对原子质量 铍及其化合物（Beryllium and compounds
4、）7440-41-7（Be）Be 9.01 4 铍及其化合物的酸消解-桑色素荧光光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态铍及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，生成的铍离子与桑色素反应生成黄绿色荧光络合物，用荧光分光光度计测量荧光强度，进行定量。4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 m。4.2.2 大采样夹，滤膜直径为 37 mm 或 40 mm。4.2.3 小采样夹，滤膜直径为 25 mm。4.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min2 L/min 和 0 L/min10 L/min。4.2.5 烧杯，50 mL。4.2.6 控温电热器。GBZ/T 300.42017 2 4.2
5、.7 具塞比色管，10 mL。4.2.8 离心管，5 mL。4.2.9 荧光分光光度计，具 1 cm 比色皿，激发光波长 415 nm，狭缝 10 nm，发射光波长 540 nm，狭缝 8 nm。4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯。4.3.2 消解液：1 体积高氯酸（201.67 g/mL）与 9 体积硝酸（201.42 g/mL）混合。4.3.3 盐酸溶液 A，0.6 mol/L。4.3.4 盐酸溶液 B，2 mol/L。4.3.5 氢氧化钠溶液，160 g/L。4.3.6 刚果红试纸，变色范围：pH3.05.2。4.3.7 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，10
6、 g/L。4.3.8 缓冲液：8 g 氢氧化钠和 6.2 g 硼酸溶于水，稀释至 100 mL。4.3.9 桑色素溶液：0.05 g 桑色素溶于 100 mL 无水乙醇中，置棕色瓶中于冰箱内保存，第二天开始使用，可稳定两个月。临用前，用无水乙醇稀释 10 倍。4.3.10 标准溶液：用盐酸溶液 A 稀释国家认可的铍标准溶液成 0.010 g/mL 铍标准应用液。4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。4.4.3 长时间采样：在采样点，用装
7、好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h8 h 空气样品。4.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 2.0 mL 消解液，盖上表面皿，在控温电热器上 150左右缓缓消解，至滤膜炭化后再升温；保持消解液在烧杯壁上有缓慢回流，待产生大量白色烟雾
8、时，取下稍冷后，用盐酸溶液 A 将残液定量转移入具塞比色管中，并稀释至 10.0 mL，摇匀。取 2.0 mL样品溶液于离心管中，供测定。4.5.2 标准曲线的制备：取 5 支8 支离心管，分别加入 0.0 mL1.0 mL 铍标准应用液，各加水至 2.0 mL，为 0.0 g/mL0.0050 g/mL 浓度范围的铍标准系列。向各标准管加入 1 mL 氢氧化钠溶液，摇匀；以 2000 r/min 离心 5 min；转动离心管 180,再离心 5 min。将上清液倾入具塞比色管中，加入 1 小片刚果红试纸，用盐酸溶液 B 和盐酸溶液 A 调节至试纸由鲜红转为紫红色；加 1 mL 缓冲液和 0.
9、4 mL EDTA溶液，摇匀；临测量荧光强度前，加入 0.1 mL 桑色素溶液，加水至 10.0 mL 刻度，摇匀。于 1 h 内，用荧光分光光度计，在激发光波长 415 nm，发射光波长 540 nm 下，分别测量标准系列各浓度的荧光强度。以测得的荧光强度对相应的铍浓度（g/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应0.999。4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的荧光强度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中铍的浓度(g/mL)。若样品溶液中铍浓度超过测定范围，用盐酸溶液 A稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。GBZ/T 300.42017 3 4.6
10、 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2 按式（1）计算空气中铍的浓度：0010CVC（1）式中：C 空气中铍的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；10 样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0 测得的样品溶液中铍的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）；V0 标准采样体积，单位为升（L）。4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为 0.001 g/mL，定量测定范围为 0.001 g/mL0.005 g/mL；以采集 75 L 空气样品计，最低定量浓度为 0.00013 mg/m3；相对标准偏差为 3.97.5，平均采样效率为 99.3，平均洗脱效率为 95.7%。4.7.2 铍-桑色素络合物的荧光强度与溶液酸碱度有关，在 pH3.05.2 溶液中，荧光强度最大最稳定。4.7.3 本法条件下，样品溶液中含有 1000 g Zn2+、As3+、Pb2+、SO42-，500 g Cu2+，100 g Fe3+、Sn2+，10 g Ca2+、Mg2+，不干扰测定。_