《2021届高考化学考点突破：物质制备综合实验(解析版).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2021届高考化学考点突破：物质制备综合实验(解析版).pdf（50页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、物质制备综合实验1.某小组在实验室中探究金属钠与二氧化碳的反应。回答下列问题:(1)选用如图所示装置及药品制取C02。打开弹簧夹，制取C02。为了得到干燥.纯净的co2,产生的气流应依次通过盛有 的洗气瓶(填试剂名称)。反 应 结 束 后，关 闭 弹 簧 夹，可 观 察 到 的 现 象 是O 不 能 用 稀 硫 酸 代 替 稀 盐 酸，其原因是(2)金属钠与二氧化碳反应的实验步骤及现象如下表:步骤现象将一小块金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入盛有C02的集气瓶中。充分反应，放置冷却产生大量白烟，集气瓶底部有黑色固体产生，瓶壁上有白色物质产生在集气瓶中加入适量蒸储水，滤纸上留下黑色固体，滤液为振荡.
2、过滤无色溶液为检验集气瓶瓶壁上白色物质的成分，取适量滤液于2支试管中，向一支试管中滴加1滴酚酸溶液，溶液变红：向第二支试管中滴加澄清石灰水，溶液变浑浊。据此推断，白 色 物 质 的 主 要 成 分 是(填 标 号)。A.N a2O B.N a 2 0 2 c.N a O H D.N a2C O3为检验黑色固体的成分,将其与浓硫酸反应,生成的气体具有刺激性气味。据此推断黑色固体是 O 本 实 验 中 金 属 钠 与 二 氧 化 碳 反 应 的 化 学 方 程 式 为【答案】(1)饱 和N a HC 0 3溶液、浓硫酸 产生的气体使干燥管内液面降低，与碳酸钙脱离接触，反应停止 生成的硫酸钙微溶，附
3、着在碳酸钙表面，阻止反应进一步进行(2)D 碳(C)4 N a+3 c。2 逅 N a 2 c O 3+C【解析】(1)根据发生的反应分析，产生的二氧化碳气体中，还含有氯化氢和水蒸气两种杂质，除去氯化氢用的是饱和碳酸氢钠溶液，除水蒸气用浓硫酸;反应结束后，关闭弹簧夹，产生的气体回到反应溶液里使容器里压强增大，干燥管内盐酸液面下降，与碳酸钙脱离接触，反应停止；若使用硫酸，生成的硫酸钙为微溶物，会附着在碳酸钙的表面，阻止反应进行。(2)向一支试管中滴加1滴酚配溶液，溶液变红，说明是碱性物质，向第二支试管中滴加澄清石灰水，溶液变浑浊，说明能跟氢氧化钙反应生成沉淀，由此可推出该物质为碳酸钠，故选D；黑
4、色固体与浓硫酸反应，生成的气体具有刺激性气味，说明发生了氧化还原反应生成了二氧化硫，故黑色固体是C；由以上分析可知，金属钠与二氧化碳反应生成了碳酸钠和碳，根据得失电子守恒配平化学方程式为4N a+3c矍2Na2cO3+C。2.3,4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMiA氧化3,4-亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为实验步骤如下：步骤1：向反应瓶中加入3,4-亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于 7080 滴加KMn04溶液。反应结束后，加入K0H溶液至碱性。步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。步骤3：对合并后的溶液进行处理。步骤4：抽滤，洗涤，
5、干燥，得 3,4-亚甲二氧基苯甲酸固体。(1)步骤1中,反应结束后,若观察到反应液呈紫红色,需向溶液中滴加NaHS03溶液，HSO,转 化 为(填 化 学 式)；加 入 KOH溶液至碱性的目的是(2)步骤2中，趁 热 过 滤 除 去 的 物 质 是(填 化 学 式)。(3)步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为 o(4)步骤4中，抽滤所用的装置包括、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。【答案】(i)s(V 一 将反应生成的酸转化为可溶性的盐(2)M n O2(3)向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀(4)布氏漏斗【解析】(D 反应结束后，反应液呈紫红色，说明K M n O,过量，K M n O,具有强氧 化
6、性 将 H S O J 氧 化 成 S O?,反 应 的 离 子 方 程 式 为 2 M n O J+3 H S(=2 M n O 2 ICOOH COOK+3 S O 4 2-+H 2 O+I T。根据中和反应原理，加入K O H 将 转 化 为 可 溶 于 水 的。=0 0COOK(2)M n O 2 难溶于水，步骤2中 趁 热 过 滤 是 减 少 的 溶 解，步骤2中趁热过滤J)COOK除去的物质是M n O z。(3)步骤3中，合并后的滤液中主要成分为 ,为了制COOH得XJ，需要将合并后的溶液进行酸化；处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。(4)抽滤所用的装
7、置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。3.实验小组制备高铁酸钾(K2F e O4)并探究其性质。资料：F e o 为紫色固体，微溶于K O H 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生在碱性溶液中较稳定。制备A F e O K 夹持装置略)A 为氯气发生装置。A中 反 应 方 程 式 是(镒 被 还 原 为 M n2+)0将除杂装置B 补充完整并标明所用试剂。C中得到紫色固体和溶液。C中C L 发生的反应有3C l2+2F e (O H)3+10K 0H=2K2F e 04+6K C l+8H20,另外还有(2)探究(F e C X 的性质取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得
8、溶液a,经检验气体中含有C L。为证明是否K z F e O,氧化了 C 厂而产生C k,设计以下方案：方 取少量a,滴加K S C N 溶液至过量，溶液呈红色。案I方案I I用 K O H 溶液充分洗涤C中所得固体，再用K O H 溶液将 F e o 溶出，得到紫色溶液b。取少量b,滴加盐酸，有 C L 产生。i.由方案I 中溶液变红可知a 中含有 离子，但该离子的产生不能判断一定是K z F e O,将 C 1 一氧化，还可能由 产生（用方程式表示）。i i.方 案 I I 可 证 明 K z F e O,氧化了 C 1 一。用 K O H 溶液洗涤的目的是根据K2F e O4的制备实验得
9、出：氧化性C l2 F e o r （填“”或“V”）,而方案I I 实验表明，C 12和F e O：的氧化性强弱关系相反，原因是资料表明，酸性溶液中的氧化性F e O：M n O；,验证实验如下：将溶液b滴入M n S 04和足量H 2s 0,的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性F e。：M n O4 0若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：o【答案】(1)(D 2K M n O4+16H C l=2M n C l2+2K C l +5C 121+8H20饱和食盐水 c i 2+20i r=c+c i(r+H 20(2)i.F e3+4F e O：-+2
10、0H M F e3+302 1 +10H20 i i.排除C 1(T 的干扰 溶 液 酸 碱 性 不 同 理 由：F e。：在过量酸的作用下完全转化为F e?+和 溶 液 浅 紫 色 一 定 是 M n O：的颜色方案：向紫色溶液b 中滴加过量稀H2 s观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色【解析】(1)A为氯气发生装置，K M n O,与浓盐酸反应时，钱被还原为M n ,浓盐酸被氧化成C L,K M n C h 与浓盐酸反应生成K C 1、M n C b、C b 和乩0,根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为2K M n O 4+16H C l (浓)=2K C l+2M n C 12+5
11、C 12t +8H20,离子方程式为2M n 0J+10C +16H+=2M n 2+5C l 2 t +8H20o由于盐酸具有挥发性,所得5中混有H C 1和 H z O(g),H C 1会消耗F e(O H)3、K O H,用饱和食盐水除 去 H C 1,除 杂 装 置 B 为匪斗一饱和食盐水。C 中 CL发生的反应有3C l2+2F e (O H)3+10K 0H=2K2F e 04+6K C l+8H20,还有 C I 2 与 K O H 的反应，C L 与 K O H 反应 的 化 学 方 程 式 为 C 12+2K O H=K C 1+K C 1O+H2O ,反 应 的 离 子 方
12、 程 式 为C l2+20H =C r+C 10+H20o(2)根据上述制备反应，C的紫色溶液中含有 F e O 、K C 1,还可能含有K C 1O 等。i.方案I 加入K S C N 溶液，溶液变红说明a中含F e3+0但 F e 的产生不能判断(F e O,与 C 发生了反应，根据题意L F e O,在酸性或中性溶液中快速产生02,自身被还原成F e3+,根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，可 能 的 反 应 为 4F e 042+20H+=302 t +4F e3+10H20 o i i.产 生 Ch还可能是C 10+C r+2H+=C l21 +40,即K C 1O 的存在干扰判断
13、；K z Fe O,微溶于K O H 溶液，用 K O H溶液洗涤的目的是除去K C 1O、排除C I O 的干扰，同时保持K z Fe()4稳定存在。制备 K z Fe()4 的原理为 3C l2+2Fe (O H)3+10 K 0 H=2K2Fe 04+6K C l+8H20,在该反应中 C l 元素的化合价由0价降至-1价，C L 是氧化剂，Fe 元素的化合价由+3价升至+6价，Fe（0 H）3是还原剂，L Fe O,为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂 氧化产物，得出氧化性 C l2 Fe O42-；方案 I I 的反应为 2Fe O 4+6C +161r=2Fe +3C l 2
14、 t+8H20,实验表明，C L 和 Fe O 产氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备L Fe O,在碱性条件下，方案“在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。该小题为开放性试题。若能，根据题意M Fe O,在足量H 2s O 4溶液中会转化为Fe 和 最 后 溶 液 中 不 存 在 Fe O/,溶液振荡后呈浅紫色一定是M n O J 的颜色，说明Fe（V将 M r 产氧化成M n O J,所以该实验方案能证明氧化性Fe t M n 0；o（或不能，因为溶液b 呈紫色，溶液b 滴入M n S O,和 H 2s（X 的混合溶液中，c（Fe（e）变小，溶液的紫色也会变浅；
15、则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液b中滴加过量稀H2S O4,观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）。4.烟道气中的N O,是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：I .采样烟道气（粉尘、空气H,ONOx）CD采样系统简图采样步骤：A接抽气泵等设备检验系统气密性；加热器将烟道气加热至140 C；打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。(1)A 中装有无碱玻璃棉，其作用是 o(2)C 中 填 充 的 干 燥 剂 是(填 序 号)。a.碱石灰 b.无水C u S O4 c.P205(3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用
16、是与D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。(4)采样步骤加热烟道气的目的是 oI I.N O,含量的测定将 v L气样通入适量酸化的上。2 溶液中，使 N O,完全被氧化为N 03-,加水稀释至1 0 0.0 0 m L o 量取2 0.0 0 m L 该溶液，加入v】m L 5 m o l L-1 F e S C h 标准溶液(过量)，充分反应后，用 C 2 ino l 匚，2(：巧 0 7标准溶液滴定剩余的F e?+,终点时消耗 v2 m L o(5)N O被乩。2 氧化为N 0 3-的离子方程式是 o(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有 o(7)滴定过程中
17、发生下列反应：3F e2+N 03+4H=N 0 t +3F e3+2 H20C r2O72-+6F e2+1 4H+=2 C r3+6F e3+7H20则气样中N O,折合成N O2 的含量为 m g -(8)判断下列情况对N O,含量测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影 响”)若缺少采样步骤，会使测试结果。若 F e S(X 标准溶液部分变质，会使测定结果 o【答案】除尘(2)C (3)m -泌(4)防止 N 0,溶于冷凝水(5)2 N 0+3H202=2 H+2 N 03-+2 H20(6)锥形瓶、酸 式 滴 定 管 23x吗-6c2V八小3v(8)偏 低 偏 高【解析】(D A
18、 的过程叫“过滤”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。(2)碱石灰是碱性干燥剂可能与N Ox 反应，所以不能使用。硫酸铜的吸水能力太差，一般不用做干燥剂，所以不能使用。五氧化二磷是酸性干燥剂，与N Ox 不反应，所以选项c 正确。(3)实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与 D 相同应该在洗气瓶中加入强碱(氢氧化钠)溶液，所以答案为:加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后,N Ox 溶于水中。(5)N O被乩。2氧化为硝酸，所以反应的离子方程式为：2 N O+3H2O2=2 H+2 N O3+2H20O(6)滴定中使用酸式滴定管(本题中的试剂都只能使用酸式滴定管)和锥形瓶。(7)用 c2 m
19、ol-r1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+,终点时消耗V2 mL,此时加入的Cr2(V-为c2V2/1000 mol；所以过量的Fe?+为 6c2V2/1000 mol；则与硝酸根离子反应的Fe?+为(cM/1000-6c2V2/IOOO)mol；所以硝酸根离子为(cM/10006c2V2/1000)/3 mol；根据氮元素守恒，硝酸根与NO2的物质的量相等。考虑到配制100mL溶液取出来20mL进行实验，所以 NO2为 5(cM/1000-6c2V2/1000)/3 m o l,质量为 4 6 X 5(/1 0 0 0-6C2V2/1000)/3 g,即 230(cM6c2V2)/
20、3 mg。这些 NO2是 VL 气体中含有的,所以含量为 230(CIV1-6C2V2)/3V mg L%即为 1000 X 230(c i-G /S V mg-m-3,23X(CIV,-6C2V2)；1O4所以答案为：3V mg-m-3o (8)若缺少采样步骤，装置中有空气，则实际测定的是烟道气和空气混合气体中NOx的含量，测定结果必然偏低。若FeS04标准溶液部分变质，一定是部分Fe2+被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的Fe是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。5.凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成镀盐，利用如图所示
21、装置处理铁盐，然后通过滴定测量。已知：N H3+H 3 B O3=N H3 H 3 B O 3；N H3 H 3 B O3+H C 1=N H 4 C I+H 3 B O 3 0水蒸气发生装置反应装置吸收装置回答下列问题:(l)a 的作用是 o(2)b 中 放 入 少 量 碎 瓷 片 的 目 的 是 o f 的 名 称 是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ O(3)清洗仪器：g中加蒸馈水；打开k 1,关闭k 2、k 3,加热b,蒸气充满管路；停止加热，关闭k”g中蒸储水倒吸进入C,原因是；打开k 2 放掉水，重复操作2 3 次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸
22、(R B O J 和指示剂。铉盐试样由d 注入e,随后注入氢氧化钠溶液，用蒸储水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开ku加热b,使水蒸气进入e0d中保留少量水的目的是 Oe中 主 要 反 应 的 离 子 方 程 式 为,e 采用中空双层玻璃瓶的作用是。(5)取某甘氨酸C H N O J 样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c m o l-I/1 的 盐 酸 K m L,则 样 品 中 氮 的 质 量 分 数 为%,样品的纯度W_ _ _ _ _ _ _%o【答案】(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨气逸出 NHZ+01 r
23、 q NB t+乩0保温使氨完全蒸出1.4cV 7.5cV 丁 丁【解析】(l)a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。(3)由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，因此锥形瓶内的蒸储水被倒吸入c中。(4)氨气是气体，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。e中主要反应是钱盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为阳；+0田4 NH3t+H20；e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于钱根转化为氨气逸出。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测
24、定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol-L”的盐酸-m L,根据反应 NH3 H3BO3+HC1=NH4C1+H3BO3,可以求出样品中 A(N)=z?(HCl)=cmol-f1 X K X 10 _ 3 L=0.OOlcK mol,则 样 品 中 氮 的 质 量 分 数 为幽二产匹1x100%=等 ,样品中甘氨酸的质量w0.001C冷75g/m ol,所以样品的纯度生竺。m6.水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：I.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(0H)2碱性悬浊液(含有KI
25、)混合，反应生成Mn0(0H)2,实现氧的固定。I I.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，M n O(O H)2 被 还原为M r?,在暗处静置5 m i n,然后用标准N a 2 s 2 O 3 溶液滴定生成的L(2 S 0 +L=2 1+s&)o回答下列问题：(1)取 水 样 时 应 尽 量 避 免 扰 动 水 体 表 面，这样操作的主要目的是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ O(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 o(3)N a 2 s 2 O 3 溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和;蒸储水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的
26、是杀菌、除及二氧化碳。(4)取 1 0 0.0 0 m L 水样经固氧、酸化后，用 am o l -L N a2s 2O 3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为;若消耗N a2s 2O 3溶液的体积为6m L,则水样中溶解氧的含量为 m g L_ 1o(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏。(填“高”或“低”)【答案】(1)使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差(2)02+2M n(0 H)2=2M n O(O H)2(3)量筒 氧气(4)蓝色刚好褪去80ab(5)低【解析】(1)取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解
27、度降低而逸出。(2)根据氧化还原反应原理，M n(0 H)2被氧气氧化为M n 0(0 H)2,M n 的化合价由+2 价一+4 价，化合价升高2,氧气中0的化合价由0 价-2 价，整体降低4 价，最小公倍数为4,由此可得方程 式 0 2+2M n(0 H)2=2M n 0(0 H)2。(3)N a2s 2O 3溶液不稳定，使用前还需要标定，因此配制该溶液时不需要精确配制，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和量筒，并不需要容量瓶；N a2s 2O 3溶液不稳定，加热可以除去蒸储水中溶解的氧气和二氧化碳，减少N a2s 2O 3的损失。(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定因此终点现象为蓝色刚好褪
28、去；根据题干，M n 0(0 H)2把 氧 化 成 本 身 被 还 原 成 M r?+,根据得失电子数目守恒，即 有 H M n O S H X 2=A(I 2)X2,因此建立关系式0 2 2M n 0(O H)2 2L 4N a2s 2O 3。可得水样中溶解氧的含量为(a6X 1 0-3)+4 X 32X 1 03+0.l=80 a瓦(5)终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，导致6 减小，根据水样中溶解氧的含量为80 必得，最终结果偏低。7.绿矶是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矶的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矶
29、样品，加水溶解，滴加K S C N溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：、(2)为测定绿研中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关&和K。(设为装置A)称重，记为0 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A 称重，记 为 2 g o按下图连接好装置进行实验。N2A%B命仪器B 的名称是 o 将 下 列 实 验 操 作 步 骤 正 确 排 序（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为几goa.点燃酒精灯，加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭及和d.打开&和 心,缓缓通入弗 e.称量A f.冷却到室温根据实验记录，计 算 绿 矶 化 学 式 中 结 晶 水 数 目 产（
30、列式表示）。若实验时按a、d 次序操作，则使x.（填“偏大”“偏小”或“无影响”）o（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开&和“，缓缓通入弗，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D 中 的 溶 液 依 次 为（填标号）。C、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为 oa.品红 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba（NO3）2 e.浓 H2sO4 写 出 硫 酸 亚 铁 高 温 分 解 反 应 的 化 学 方 程 式，【答案】（1）样品中没有Fe Fe2+易被氧气氧化为Fe3+（2）干 燥 管 dabfee 卷 答 偏小（3）c、a 生成白色
31、沉淀、褪色2FeS04 直！Fe2（）3+SO2 t +S031【解析】（1）样品溶于水滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中无 Fe。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，这说明有铁离子产生，即硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁，铁离子遇KSCN溶液显红色。（2）根据仪器构造可知B 是干燥管。由于装置中含有空气，空气能氧化硫酸亚铁，所以加热前需要排尽装置中空气，利用氮气排出空气，为了使生成的水蒸气完全排除，应该先熄灭酒精灯，再冷却，然后关闭及和 最 后 称 量，即正确的排序是dabfee。样品的质量是（版一周）g,加热后剩余固体是硫酸亚铁，质量为（四一0）g,生成水的质量为（改一加g,则:F
32、eSO4 AH2O=F e S O4+AH20152 18x（公 一 勿 i）g（2 Z f e 2%）gr i 152 18x e 3 76（办 一 人）则.-=-,解 得.1=-=-.人侬一 犯）g（牝一/把 昕 何 9（西一 犯）若实验时按a、d次序操作，在加热过程中部分硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致阿增加，使测得生成的水偏小，生成的硫酸亚铁偏大，因此x 偏小。(3)最终得到红色粉末，说明有氧化铁生成，即分解过程发生了氧化还原反应，根据化合价变化可知一定有SO?生成，这说明硫酸亚铁分解生成氧化铁、SO 2 和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和钢离子结合生成白色沉淀硫酸领，由于硝酸
33、领在酸性溶液中有氧化性，能氧化S0 2,所以应该用氯化领，检验SO 2 用品红溶液，所以C、D的溶液依次为氯化钢溶液和品红溶液，实验现象是C中溶液变浑浊，产生白色沉淀，D中品红溶液褪色。根据以上分析可知硫酸亚铁高温分解生成氧化铁、SO?和 S0 3,根据电子守恒和原子守恒得此反应的方程式为2 Fe S(h高 Fe X X+SO?f +S03 t o8.滨丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为7 1,密度为1.3 6 g T m-3O实验室制备少量1-滨丙烷的主要步骤如下：步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、1 2 g 正丙醇及2 0 m L 水，冰水冷却下缓慢加入2 8 m L 浓 H2 s(X
34、;冷却至室温，搅拌下加入2 4 g N a B r。步骤2:如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物镭出为止。步骤3:将谯出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗，依次用1 2 mL H20 1 2 mL 5%N a2C 03溶液和1 2 m L 4 0 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-滨丙烷。仪 器 A 的名称是；加入搅拌磁子的目的是搅拌和 反 应 时 生 成 的 主 要 有 机 副 产 物 有 2-溟 丙 烷 和 步 骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是（4）步 骤 2 中 需 缓 慢 加 热 使 反 应 和 蒸 储 平 稳 进 行，目
35、的是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ O（5）步骤4中用5%N a 2 c。3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入1 2mL 5%N a 2 c O 3溶液，振荡，静置，分液。【答案】（1）蒸储烧瓶 防 止 暴 沸（2）丙烯、正 丙 觥（3）减少1-溟丙烷 的 挥 发（4）减少H B r 挥发（5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体【解析】（1）仪 器 A的名称是蒸馈烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸；(2)(2)反应时生成的主要有机副产物有2-漠丙烷和正确丙醇发生消去反应产生丙烯、正丙醇分子之间脱水生
36、成正丙酸。(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低温度，减少上溪丙烷的挥发；步骤 2 中发生 N a B r+H 2 s 0 4=N a H S 0 4+H B r,C H 3c H z O H+H B r C H 3c H z B r+I L O,需缓慢加热使反应和蒸馈平稳进行，目的是减少H B r 挥发；(5)萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。9.某小组在验证反应“F e+2 A g+=F e+2 A g”
37、的实验中检测到F e3+,发现和探究过程如下。向硝酸酸化的0.0 5 mo l I?硝酸银溶液(p H 2 2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。(1)检验产物取出少量黑色固体，洗涤后，(填操作和现象)，证明黑色固体中含有A g o取上层清液,滴加K3 F e(C N)6 溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有(2)针 对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有F e3+,乙认为铁粉过量时不可能有 F e3+,乙 依 据 的 原 理 是(用 离 子 方 程 式 表 示)。针对两种观点继续实验：取上层清液，滴加K SC N溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液
38、颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：序号取样时间/m i n现象i3产生大量白色沉淀；溶液呈红色3 0产生白色沉淀；较 3 m i n 时量少；溶液红色较3 m i n 时加深i i i1 2 0产生白色沉淀；较 3 0 m i n 时量少；溶液红色较3 0 m i n 时变浅（资料：A g+与 SC N生成白色沉淀A g SC N）对 F e”产生的原因作出如下假设：假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生F e；假设b：空气中存在O2,由于（用离子方程式表示），可产生F e；假设c：酸性溶液中NO：具有氧化性，可产生F e。假设d：根据 现象,判断溶液中存在A g*,可产生
39、F et 下列实验I 可证实假设a、b、c不是产生F e”的主要原因。实验I I 可证实假设d 成立。实验I：向硝酸酸化的 溶液（p H=2）中加入过量铁粉,搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加K SC N溶液，3 m i n 时溶液呈浅红色，3 0 m i n 后溶液几乎无色。实验I I ：装置如图。其 中 甲 溶 液 是，操作及现象是盐桥(3)根据实验现象，结合方程式推测实验i 适中F e?+浓度变化的原因:【答案】(1)加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀 F e2+(2)F e+2 F e3+=3 F e2+4 F e2+0 2+4 H+=4 F e+2 H 2。加入K SC
40、N溶液后产生白色沉淀0.0 5 m o l L _1 Na N03溶液 F eS04溶液(或 F eC l2溶液)分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加K SC N溶液,后者红色更深(3)溶 液 中 存 在 反 应：F e+2 A g+=F e?+2 A g ,A g NF e2+=A g+F e”,F e+2 F e3+=3 F e2+o反应开始时，c(A g)大，以反应、为主，c(F e)增大。约 3 0分钟后，c(A。小，以反应为主，c(F e)减小。【解析】(1)黑色固体中含有过量铁，如果同时含有银，则可以加入H C 1或 H 2 s O,溶解F e,而银不能溶解。或
41、者先用硝酸溶解固体，再用H C 1 检验A/。K 3 1 F e(C N)J 是检验F e?的试剂，所以产生蓝色沉淀说明含有F e:(2)过量铁粉与F e 反 应 生 成 F e2+,即 F e+2 F e3=3 F e2+oO2 氧 化 F e?+生 成 F e”的反应为4 F e2+02+4 H=4 F e3+2 H20 o 加入K SC N溶液后产生白色沉淀A g SC N,所以实验可以说明溶液中含有A g*,故可以假设A g/可能氧化F e?+生成F e。证明假设a、b、c错误，就是排除A g+对实验的干扰，相当于没有A g+存在的空白实验，考虑其他条件不要变化，可以选用0.0 5 m
42、 o l L N a N O s 溶液。原电池实验需要证明的是假设d的反应A g U Fe A g+Fe，+能够实现，所以甲池应当注入Fe C h,(或者Fe S O 4溶液)。假 设 d成立，则上述原电池中能够产生电流，左侧溶液中生成的Fe?+遇到K S C N时红色会更深。(3)由于加入过量铁粉，溶液中存在反应有Fe+2A g+=Fe，2A g,反应生成的Fe 2+能够被A g+氧化发生反应A g*+Fe 2+=A g+Fe 0 生成的F4+与过量铁粉发生反应Fe+2Fe 3+=3Fe。反应开始时，c(A 大，以反应为主，c(Fe3+)增大。约 30 分钟后，c(A g 1 小,以反应为主
43、，c(Fe)减小。1 0 .用沉淀滴定法快速测定N a i等碘化物溶液中c(D ,实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。I.准备标准溶液a.准确称取A g N O s 基准物4.246 8 g s.0 250 m o l)后，配制成250 m L 标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b.配制并标定1 0 0 m L 0.1 0 0 0 m o l L-1 M hS C N 标准溶液，备用。II.滴定的主要步骤a.取待测N a i溶液25.0 0 m L 于锥形瓶中。b.加入25.0 0 m L 0.1 0 0 0 m o l L-1 Ag/溶液（过量）,使 完全转化为A g l沉淀。c
44、.加入N H,Fe C O j 溶液作指示剂。d.用 0.1 0 0 0 m o l-L N l hS C N 溶液滴定过量的A g+,使其恰好完全转化为A g S C N 沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号123消耗N H 4S C N 标准溶液体积/m L1 0.241 0.0 29.98f.数据处理。回答下列问题：(1)将称得的A g N(h配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_ _ _ _ _ _ _ _ O(2)A g N 03标 准 溶 液 放 在 棕 色 试 剂 瓶 中 避 光 保 存 的 原 因 是_ _ _ _ _
45、 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ O(3)滴定应在p H 2 1.0%的 Z n O、4.5%的 Z n S 和 1 2.8%的 C u S o某同学用1 5.0 g 该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：废催化剂5 mol L-1 H2SO4浸出滤液d a 粗ZnS04 7.H2O结晶1.0 mol LT H2SO4滤渣2滤渣16%H2O2加热浸出 I浓缩L*|滤 液 结品粗CuSOa 5H2。回答下列问题:(D 在下列装置中，第 一 次 浸 出 必 须 用，第二次浸出应选用_。(填标号)(2)第二次浸出时，向盛有滤液1 的反应器中加入稀
46、硫酸，后滴入过氧化氢 溶 液。若 顺 序 相 反，会造成。滤 渣 2 的主要成分是(3)浓缩硫酸锌、硫 酸 铜 溶 液 使 用 的 器 皿 名 称 是。某同学在实验完成之后，得 到 1.5 g C u S 04.5 H20,则铜的回收率为【答案】(D D A (2)4 0 2 与固体颗粒接触分解 S i 02(3)蒸发皿(4)3 0%【解析】(D 根据题目化学工艺流程知，第一次浸出发生反应：Z n 0+H2S 04=Z n S 04+H20 Z n S+H2S 04=Z n S 04+H2S f ,有有毒的生成，必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理，选 D 装置，第二次浸出时发生反应：CUS+H20
47、2+H2S04=CUS04+S+2H20,不产生有毒气体，可以选用A 装置；(2)第二次浸出时，向盛有滤液1 的反应器中加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液.若顺序相反，会造成H 2 O 2 与固体颗粒接触分解，二氧化硅不与硫酸反应，滤渣2的主要成分是S i 0 2；(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用仪器为蒸发皿；(4)废催化剂中C u 的物质的量为 1 5.O g X 1 2.8%4-9 6 g/m o l=0.0 2 m o l,1.5 g C u S 04.5 H20 中 C u 的物质含量0.006mol的为 1.5 g-r 2 5 0 g/m o l=0.0 0 6 m o l,则铜的回收率
48、为獭而 X 1 0 0%=3 0%o1 5.焦亚硫酸钠(N a 2 s 2 O 5)是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量N a 2 s 2 O 5 的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40C 左右，向N a 2 c 过饱和溶液中通入S O 2,实验装置如下图所示。当溶液p H 约为4 时，停止反应，在 2 0左右静置结晶。生成N a 2 s 2 O 5 的化学方程式为2 N a H S 03=N a2S205+H20(l)S02与Na2c。3溶液反应生成NaHS03和C02,其离子方程式为(2)装置Y的作用是 o(3)析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25 30干燥，可获
49、得Na2s2O5固体。组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、和抽气泵。依次用饱和S02水溶液、无水乙醇洗涤Na2s2。5固体。用饱和S02水溶液洗涤的目的是 O(4)实验制得的Na2s2O5固体中含有一定量的N a2 s和Na2S04,其可能的原因是 o【答案】(1)2S02+C032+H20=2HS03+C02防止倒吸(3)吸滤瓶 减少Na2s2O5在水中的溶解(4)在制备过程中Na2s2O5分解生成生N a 2 s N a 2 s被氧化生成Na2s04【解析】(DS02与N a2c溶液反应生成NaHSOs和CO?,根据原子守恒、电荷守恒，可得反应的离子方程式为2sO2+CO32-+H2(A
50、=2HSO3-+CO2；(2)在装置X中用来发生反应制取Na2s2O5；由于SO2是大气污染物，因此最后盛有NaOH溶液的Z装置的NaOH溶液是尾气处理装置,防止SO2造成大气污染。由于二氧化硫易溶于水,因此装置Y的作用防止倒吸。(3)制取得到的Na2s2O5固体依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤N a 2 s 2 O 5 固体，用饱和S 02 水溶液洗涤的目的是减少N a 2 s 2 O 5 的在水中的溶解；(4)实验制得的N a 2 s 2 O 5 固体中常含有一定量的Na2s和N a 2 s 04，可能的原因是在制备过程中N a 2 s 2 O 5 分解生成生N a 2 s N a 2