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1、ICS75.160.20E31DB51四川省地方标准DB51/T21812016汽油中磷含量的测定波长色散X射线荧光光谱法2016-05-18发布2016-06-01实施四川省质量技术监督局发布DB51/T21812016目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13原理.14仪器设备、试剂和材料.15样品制备.26实验步骤.27结果与计算.28精密度.2IDB51/T21812016前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由四川省质量技术监督局归口。本标准起草单位:成都产品质量检验研究院有限责任公司。本标准主要起草人:郭桦、陈丽先、毛佳伟、邹勇、刘荣、曾令羲、吴艾林、罗秀
2、超、陈思。本标准由四川省质量技术监督局批准发布。IIDB51/T21812016汽油中磷含量的测定波长色散X射线荧光光谱法1范围本标准规定了波长色散X射线荧光光谱法测定汽油中磷含量的实验步骤和计算结果等内容。本标准适用于汽油中磷含量的测定,浓度范围为10mg/kg200mg/kg。本标准不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本标准前,用户应建立适当的安全和防护措施,并限定其使用范围。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法3原
3、理具有适合波长的X射线照射在装有试样的样品盒上,收集磷元素的X射线荧光强度,并通过校准方程将其转换成被测样品中磷的含量。4仪器设备、试剂和材料4.1仪器设备波长色散X射线荧光光谱仪:任何可以满足汽油中磷含量测试条件的波长色散X射线荧光光谱仪均可使用。4.2气体氦气,纯度不低于99.9%。4.3样品盒适合于X射线荧光光谱仪要求的几何形状。4.4薄膜可透过X射线的薄膜,用于盛汽油样品。任何能够耐样品化学腐蚀的薄膜都可以使用,如聚酯、聚碳酸酯等。4.5标准样品含有已知浓度的磷标准物质,用于制备一套不同浓度的标准样品。1DB51/T218120164.6稀释溶剂高纯度的异辛烷或白油。5样品制备5.1按
4、照GB/T4756规定取样。5.2样品放入样品盒中,装样深度至少5mm,必须保证膜是紧绷和干净的。样品盒上方要开气孔。为了防止样品挥发,样品装入样品盒中后要尽快进行测试。6实验步骤6.1仪器的准备根据仪器说明书安装好仪器,按照分析要求,调整好操作条件,并使仪器稳定。6.2进样6.2.1将不同浓度的标准样品分别装入样品盒中,放进X射线光路中进行测定。每个标准样品至少测定两次。6.2.2使用仪器自带的分析软件,通过适当的校正得到最佳标准曲线。6.2.3将待测样品放入样品盒中,放进X射线光路中按照6.2.1中测试条件进行测定。7结果与计算通过仪器软件计算样品汽油中磷含量的结果,单位mg/kg,精确到1mg/kg。8精密度由同一操作人员使用同一仪器,在相同试验条件下,对同一样品进行连续测定,所得两个试验结果之差不得超过式(1)所得数值:重复性(r)=0.555X0.5(1)式中:X为两个重复试验结果的平均值,mg/kg。_2DB51/T21812016