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1、.小试与中试的区分小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以与所用设备的大小之上，两者是要完成不同时段的不同任务。小试主要从事探究、开发性的工作，化学小试解决了所定课题的反响、分别过程和所涉与物料的分析认定，拿出合格试样，且收率等经济技术指标到达预期要求，就可告一段落，转入中试阶段。 中试过程要解决的问题是：如何釆用工业手段、装备，完成小试的全流程，并根本到达小试的各项经济技术指标，固然规模也扩大了。该过程也不乏创、制造的內容。如：小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿，往往是举手之劳，但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵，承受何种计量方式，以与所涉与的安全、环保、防腐
2、等一系列问题，这就不是简洁的放大了，有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋，甚至很难到达满足的结果，中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所遇到的问题；不仅包含小试中格外留意的物料衡算，也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题为进一步扩大规模，实现真正工业意义的经济规模的大生产供给牢靠的流程手段与数据根底。中间试验阶段是进一步争论在确定规模的装置中各步化学反响条件的变化规律，并解决试验室中所不能解决或觉察的问题。虽然化学反响的本质不会因实验生产的不同而转变，但各步化学反响的最正确反响工艺条件，则可能随试验规模和设备等外部条件的不同而转变。因此，中试放大很重要。试验进展到什么阶段才进展中试
3、呢？至少要具备以下的条件：1.小试收率稳定，产品质量牢靠；2.操作条件已经确定，产品，中间体和原料的分析检验方法已确定；3.某些设备，管道材质的耐腐蚀试验已经进展，并有所需的一般设备；4.进展了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法；5.已提出原材料的规格和单耗数量；6.已提出安全生产的要求。10 / 17中试放大的方法阅历放大法：主要是凭借阅历通过逐级放大(小试装置中间装置中型装置 大型装置)来摸索反响器的特征。相像放大法：主要是应用相像原理进展放大。此法有确定局限性，只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。数学模拟放大法：是应用计算机技术的放大法，它是今后进展的方向。此外，微型中间装
4、置的进展也很快速，即承受微型中间装置替代大型中间装置， 为工业扮装置供给准确的设计数据。其优点是费用低廉，建设快。中试放大阶段的任务主要有以下十点，实践中可以依据不同状况，分清主次，有打算有组织地进展。1. 工艺路线和单元反响操作方法的最终确定。特别当原来选定的路线和单元反响方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时，应重选择其他路线，再按路线进展中试放大。2. 设备材质和型号的选择。对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应留意。3. 搅拌器型式和搅拌速度的考察。反响很多是非均相的，且反响热效应较大。在小试时由于物料体积小，搅拌效果好，传热传质问题不明显，但在中试放大时必需依据物料性质和反
5、响特点，留意搅拌型式和搅拌速度对反响的影响规律，以便选择符合要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。4. 反响条件的进一步争论。室验室阶段获得的最正确反响条件不愿定完全符合中试放大的要求，为此，应就其中主要的影响因素，如加料速度，搅拌效果，反响器的传热面积与传热系数以与制冷剂等因素，进展深入争论，以便把握其在中间装置中的变化规律。得到更适用的反响条件。5. 工艺流程和操作方法确实定。要考虑使反响和后处理操作方法适用工业生产的要求。特别留意缩短工序，简化操作，提高劳动生产率。从而最终确定生产工艺流程和操作方法。6. 进展物料衡算。当各步反响条件和操作方法确定后，就应当就一些收率低，副产物多和三废较多的
6、反响进展物料衡算。反响产品和其它产物的重量总和等于反响前各个物料投量量的总和是物料衡算必需到达的准确程度。以便为解决薄弱环节。挖潜节能，提高效率，回收副产物并综合利用以与防治三废供给数据。对无分析方法的化学成分要进展分析方法的争论。7. 原材料、中间体的物理性质和化工常数的测定。为了解决生产工艺和安全措施中的问题，必需测定某些物料的性质和化工常数，如比热，黏度，爆炸极限等。8. 原材料中间体质量标准的制订。小试中质量标准有欠完善的要依据中试试验进展修订和完善。9. 消耗定额，原材料本钱，操作工时与生产周期等确实定。在中试争论总结报告的根底上，可以进展基建设计，制订型号设备的选购打算。进展非定型
7、设备的设计制造，依据施工图进展生产车间的厂房建筑和设备安装。在全部生产设备和关心设备安装完毕。如试产合格和短期试产稳定即可制订工艺规程，交付生产。10. 从试验室争论至中试生产。争论确定一条最正确的合成工艺路线:1. 一个化合物往往可以用不同的路线和方法合成，试验室最初承受的路线和方法不愿定是最正确者，当时对反响条件，仪器设备，原材料来源等考察不多，对产率也不作过高要求，但这些对工业生产却格外重要，应通过小试争论改掉那些不符合工业生产的合成步骤和方法。一条比较成熟的合成工艺路线应当是：合成步骤短，总产率高，设备技术条件和工艺流程简洁，原材料来源充裕而且廉价。2. 用工业级原料代替化学试剂。试验
8、室小量合成时，常用试剂规格的原料和溶剂， 不仅价格昂贵，也不行能有大量供给。大规模生产应尽量承受化工原料和工业级溶剂。小试阶段应探明，用工业级原料和溶剂对反响有无干扰，对产品的产率和质量有无影响。通过小试争论找出适合于用工业级原料生产的最正确反响条件和处理方法，到达价廉、优质和高产。3. 原料和溶剂的回收套用。合成反响一般要用大量溶剂，多数状况下反响前后溶剂没有明显变化，可直接回收套用。有时溶剂中可能含有反响副产物，反响不完全的剩余原料，挥发性杂质，或溶剂的浓度转变，应通过小试争论找出回收处理的方法，并以数据说明，用回收的原料和溶剂不影响产品的质量。原料和溶剂的回收套用，不仅能降低本钱，而且有
9、利于三废处理和环境卫生。4. 安全生产和环境卫生。安全对工业生产至关重要，应通过小试争论尽量去掉有毒物质和有害气体参与的合成反响；避开承受易燃、易爆的危急操作，实属必要， 一时又不能解决，应找出相应的防护措施。尽量不用毒性大的有机溶剂，查找性质相像而毒性小的溶剂代替。中试生产阶段 ：中试生产是从试验室过渡到工业生产必不行少的重要环节，是二者之间的桥粱。中试生产是小试的扩大，是工业生产的缩影，应在工厂或特地的中试车间进展。中试生产的主要任务是：1. 考核小试供给的合成工艺路线，在工艺条件、设备、原材料等方面是否有特别要求，是否适合于工业生产；2. 验证小试供给的合成工艺路线，是否成熟、合理，主要
10、经济技术指标是否接近生产要求；3. 在放大中试争论过程中，进一步考核和完善工艺路线，对每一反响步骤和单元操作，均应取得根本稳定的数据；4. 依据中试争论的结果制订或修订中间体和成品的质量标准，以与分析鉴定方法；5. 制备中间体与成品的批次一般不少于 3-5 批，以便积存数据，完善中试生产资料；6. 依据原材料、动力消耗和工时等，初步进展经济技术指标的核算，提诞生产本钱；7. 对各步物料进展步规划，提出回收套用和三废处理的措施；8. 提出整个合成路线的工艺流程，各个单元操作的工艺规程，安全操作要求与制度。设备的选择和工艺管路的改造1. 依据小试的结果，在多功能、中试车间，对设备进展选择，首先应考
11、虑设备容量是否适宜，设备材质、管路材质与工艺介质的适应性，是否耐腐蚀，加热、冷却和搅拌速度是否符合要求。2. 物料输送的方法投料、出料、各步之间的流转，如何防止跑料、凝固和堵塞等。3. 物料的计量和加料的方法，如滴加如何有效把握？4. 反响有无气体生成？会否冲料？如有必要，应加气液分别器，安装回流管。5. 离心，压滤等分别条件是否满足？依据以上状况和其他工艺要求，对设备，管路进展适应性改造。投料前的预备：1. 对设备，尤其是安装和经改正的设备或久置不用的设备要进展试压、试漏工作，要结合清洗工作进展联动试车，以确保投料后不用再动火，在无泄漏的前况下，进展设备管道保温。2. 做好设备的清洗和清场工
12、作，确保不让杂物带入反响体系，防止产生穿插污染和确保有序的工作。3. 依据工艺要求和试验的需要核定投料系数，计算投料量做到原材料配套领用， 质量合格，标志清楚，分类定置安放。4. 打算和预备好中间体的盛放器具和堆放场所。5. 生产条件的检查：蒸汽、油浴、冷却水和盐水是否通畅可用手试一下阀门开启后的前后温差，阀门开关是否符合要求。6. 物料是否均相，搅拌是否足以使他们混合均匀，固体是否沉积在底阀凹处，尤其固体催化剂或难溶原料的沉积，如何实行避开沉积的措施。7. 各种仪表是否正常？估量整个过程物料浅满发生变化和投料偏少时温度计是否能插到物料里。8. 写好操作规程和安全规程。9. 对职工进展培训，工
13、艺培训尤其要讲清楚把握指标和要点，违犯操作规程的危害和管道走向，阀门的进出把握，落实超出把握指标和突发大事的应急措施。进展安全培训和劳动保护培训。10. 明确工程的责任人，组织好班次，骨干力气安排好跟班，明确职工与骨干与上级领导之间夜间沟通联络方法。11. 做好应急措施预案和必要的预备工作。中试放大与生产工艺规程：中试放大的目的是验证、复审和完善试验室工艺所争论确定的反响条件，与争论选定的工业化生产设备构造、材质、安装和车间布置等，为正式生产供给数据，以与物质量和消耗等。一 中试放大的争论容1.概述工艺过程：在生产过程中凡直接关系到化学合成反响或生物合成途径的次序、条件配料比、 温度、反响时间
14、、搅拌方式、后处理方法和精制条件等统称为工艺条件。其它过程则成为关心过程。2. 中试放大的重要性确定工艺路线后，每步化学合成反响或生物合成反响不会因小试、中试放大和大型生产条件不同而有明显变化，但各步最正确工艺条件，则随试验规模和设备等外部条件的不同而有可能需要调整。3. 中试放大的争论1） 生产工艺路线的复审一般状况下，单元反响的方法和生产工艺路线应在试验室阶段就根本选定。在中试放大阶段， 只是确定具体工艺操作和条件以适应工业生产。但是中选定的工艺路线和工艺过程，在中试 放大时暴露出难以抑制的重大问题时，就需要复审试验室工艺路线，修正其工艺过程。2） 设备材质与型式的选择开头中试放大时应考虑
15、所需各种设备的材质和型式，并考察是否适宜，尤其应留意接触腐蚀性物料的设备材质的选择。3） 搅拌器型式与搅拌速度的考察在试验室中由于物料体积较小，搅拌效率好，传热、传质的问题表现不明显，但是在中试放 大时，由于搅拌效率的影响，传热，传质的问题就突出地暴露出来。因此，中试放大时必需依据物料性质和反响特点留意争论搅拌器的型式，考察搅拌速度对反响规律的影响，特别是 在固液非均相反响时，要选择符合反响要求的搅拌器型式和适宜的搅拌速度。4） 反响条件的进一步争论试验室阶段获得的最正确反响条件不愿定能符合中试放大要求。应当就其中的主要的影响因素，如放热反响中的加料速度，反响罐的传热面积与传热系数，以与制冷剂
16、等因素进展深入的试验争论，把握它们在中试装置中的变化规律，以得到更适宜的反响条件。5） 工艺流程与操作方法确实定在中试放大阶段由于处理物料增加，因而又必要考虑使反响与后处理的操作方法如何适应工业生产的要求，特别要留意缩短工序、简化操作。6） 原辅材料和中间体的质量把握原辅材料、中间体的物理性质和化工参数的测定。原辅材料、中间体质量标准的制定。二物料衡算物料衡算是化工计算中最根本，也是最重要的容之一。它也是能量衡算的根底。通过物料衡算，可深入分析生产过程，对生产全过程有定量了解，就可以知道原料消耗定额，提示物料利用状况；了解产品收率是否到达最正确数值，设备生产力气还有多大潜力；各设备生产力气是否
17、匹配等。（1） 物料衡算的理论根底物料衡算：是争论某一个体系进、出物料与组成的变化，即物料平衡。所谓体系就是物料衡算的围，可以是一个设备或多个设备，可以是一个单元操作或整个化工过程。物料衡算的理论根底为质量守恒定律： 进入反响器的物料量流出反响器的物料量反响器中的转化量反响器中的积存量在化学反响系统中，物质的转化听从化学反响规律，可以依据化学反响方程式求出物质转化的定量关系。（2） 确定物料衡算的计算基准与每年设备操作时间1物料衡算的基准通常承受的基准有：以每批操作为基准，适用于间歇操作设备、标准或定型设备的物料衡算。以单位时间为基准，适用于连续操作设备的物料衡算。以每公斤产品为基准，以确定原
18、辅材料的消耗定额。2每年设备操作时间： 车间每年设备正常开工生产的天数一般以330 天计算，其中余下的36 天作为车间检修时间。（3） 收集有关计算数据和物料衡算步骤1） 收集有关计算数据： 反响物的配料比，原辅材料、半成品、成品与副产品等的浓度、纯度或组成，车间总产率，阶段产率，转化率。2） 转化率： 对某一组分来说，反响物所消耗的物料量与投入反响物料量之比简称该组分的转化率。一般以百分率表示。3） 选择性： 各种主、副产物中，主产物所占分率。（4） 车间总收率：车间总收率为各个工序收率的乘积。（5） 物料计算的步骤 1收集合计算所必需的根本数据。2） 列出化学反响方程式，包括主反响和副反响
19、；依据给定条件画出流程简图。3） 选择物料计算的基准。4） 进展物料衡算。5） 列出物料平衡表： 输入与输出的物料平衡表；三废排量表；计算原辅材料消耗定额kg。三生产工艺规程一个产品可以承受几种不同的生产工艺过程，但其中必有一种是在特定条件下最为合理、最 为经济又最能保证产品重量的。人们把这种生产工艺过程的各项容写成文件形式即为生产工艺规程。生产工艺规程是指导生产的重要文件，也是组织治理生产的根本依据；更是工厂企业的核心。先进的生产工艺规程是工程技术人员、岗位工人和企业治理人员的集体制造，属于学问产权 的畴，要乐观组织申报专利，以保护制造者和企业的合法利益。（1） 生产工艺规程的主要作用： 生
20、产工艺规程是组织工业生产的指导性文件，生产的打算、调度只有依据生产工艺规程安排，才能保持各个生产环节之间的相互协调，才能按打算完成任务。 生产工艺规程也是生产预备工作的依据。 生产工艺规程又是建和扩建生产车间或工厂的根本技术条件。（2） 制订生产工艺规程的原始资料和根本容制定生产工艺规程，需要以下原始资料和包括的根本容：1） 产品介绍：表达产品规格、药理作用等，包括名称商品名、化学名、英文名；化学构造式，分子式、分子量； 性状(物化性质)；质量标准与检验方法鉴别方法，准确的定量分析方法、杂质检查方法和杂质最高限度检验方法等；药理作用、毒副作用不良反 应、用途适应症、用法；包装与贮存。2） 化学
21、反响过程： 按化学合成或生物合成，分工序写出主反响、副反响、关心反响如催化剂的制备、副产物处理、回收套用等与其反响原理。还要包括反响终点的把握方法和快速化验方法。3） 生产工艺流程：以生产工艺过程中的化学反响为中心，用图解形式把冷却、加热、过滤 、蒸馏、提取分别、中和、精制等物理化学过程加以描述。4） 设备一览表：岗位名称，设备名称，规格，数量容积、性能，材质，电机容量等。5） 设备流程和设备检修：设备流程图是用设备示意图的形式来表示生产过程中各设备的连接关系。6） 操作工时与生产周期：记叙各岗位中工序名称、操作时间。7） 原辅材料和中间体的质量标准：按岗位名称、原料名称、分子式、分子量、规格
22、工程等列表。8） 生产工艺过程：配料比；工艺操作；主要工艺条件与其说明；生产过程中的中间体与其理化性质和反响终点把握；后处理方法与收率等。9） 生产技术经济指标：生产力气年，月；中间体、成品收率，分步收率和产品总收率， 收率计算方法；劳动生产率与本钱；原辅材料与中间体消耗定额。10） 技术安全与防火、防爆。11） 主要设备的使用与安全须知。12） 成品、中间体、原料检验方法。13） 资源综合利用和三废处理14） 附录有关常数与计算公式等 生产过程的须知：1. 严格按操作规程、安全规程操作，不能任凭更改。如觉察问题需更改，必需有充分的小试作根底。2. 严格把握反响条件如温度，pH 值等，万一超标
23、应与时进展处理小试就应考虑到，小试应做过破坏性试验，找出处理方法3. 留意中试，试生产温度计的传热敏感度与小试不一样，温度变化存在滞后性，应提前估量到这一点进展有关操作。4. 真空系统消灭漏气如何检查和应急处理，尤其在高温状况下，应与时实行应急措施。5. 突发停电，停汽，停水，停冷冻盐水应马上分别实行必要的应急措施必要时配备和启用备用电源，氮气保护等。6. 留意生产中的放大效应，一般应逐步放大，不能单考虑进度，否则“欲速而不达”，要循序渐进。7. 由于不行估量因素和放大效应的存在，对单批投料量必需进展把握，实行分级审批制度。8. 对反响过程中的现象进展认真的认真的观看，与时记好记录，并与时分析
24、消灭的现象，要做好小试的先导或跟踪验证工作。各相关人员必需有高度的责任心，亲热关注整个生产过程的状况，与时实行措施解决消灭的问题。9. 每一步骤的终点如何推断要有明确的指标和方法，每一步进展严格把握，可与反响中消灭的现象综合起来推断。10. 正确选择后处理方法。进展萃取、结晶和重结晶等单元操作，在选择萃取剂和溶剂时， 正确运用“相像相溶”原则来考虑杂质、产物的溶解度。选择溶剂时确定要在考虑工艺的适 用性的同时，要考虑经济性和可行性，如价格，毒性与是否可回收和易回收等。小试进展后处理时就应考虑到这几方面。安全问题1. 充分的小试是中试和试生产成功的保证，小试多花力气，多设想各方面在中试、生产时的
25、实施方法和可操作性，考虑得越认真，越周到，中试生产就会越顺当，不会消灭生产事故和安全事故。2. 技改动火的安全是安全工作的关键，由于多工程在同一车间，这个工程在技改，其他工程 在生产，或同一系统中前一产品生产过，现改产另一产品，或由于某一问题未事先考虑到中 途进展技改。不管哪种状况，凡能移到车间外进展动火确实定要拆出去动火，尽量避开在车 间动火，不得已必需在车间动火的，必需做好清洗和隔离工作包括设备，容器，管道， 不能留下死角，要严格动火制度。3. 职工培训和严格遵守规章制度和操作规程是安全工作的重点。4. 职责分工要明确，投料前应填写“中试试生产工程状况一览表“明确责任人，相互要与时沟通，要
26、有严格的制度和高度的责任心，骨干力气要跟班，有状况应与时实行应对措施。5. 事先应估量到可能消灭的安全问题，环保问题和劳动保护问题，并实行相应措施。一多考察数据条件与其规律 A；首先要安全第一，在中试或生产设备能够满足工艺条件的前提下，多进展不同工艺把握条件的小试，确定几种中试的方案，生产的每个过程都不能疏忽，否则出了问题都找不出来B；小试确定要做好，问题尽量考虑周全。安全是第一位的，其他可以大胆试。C；在试验室方面，中试之前就要做好时间、温度等各个反响要素的边缘试验和破坏性试验，这些工作假设做的塌实，那么在中试中万一不幸消灭特别，也应当是你已经遇到过 的了D；在做小试时就要仿照中试过程，考虑
27、如何工业化。设想每一步在中试时如何实现， 这可能对阅历要求比较高E；小试工艺成熟后，必需完成工艺报告。中试不单是小试的简洁的放大，中试搅拌、 传热、浓缩、过滤、枯燥的过程均与小试不同，小试时尽量摸拟中试的条件去做，另外，切记每一步须做破坏性试验。弄清中试的设备，物料的物化特性。安全第一。中试前小试跟踪QUOTE过程跟踪，有时候放大过程中会消灭莫名其妙的问题，你怎么都凭空想象不出来的， 所以要认真认真的跟踪过程中的每个细节，尤其是特别状况不要放过，否则格外麻烦。F；小试和中试有时是两码事，有时相差很远总之在中试前应把全部的因素尽可能地全部考虑进去，这样生产中还会有想不到的总是消灭所以多作小试来验
28、证中试包括一些破坏 性的验证，也是很重要的噢G；放大与小试不同之处在于放大效应，做小试要考虑全面，多做些条件试验，求得稳定数据H；我做生产的阅历来看，一般从小试到放大确定会消灭一些问题，主要是小试的时候没有把生产的因素考虑进去。现在有很多争论人员不行否认在小试上有很高的造诣,但在 生产上就一窍不通,实在需要改进I；总结个人体会，工艺设计空间要合理，工艺要有耐用性，必需：小试做的要条件随任凭便，多出问题，好多总结。中放要慎重从事，一步一停，小试同步。J；做小试刚开头不要一味追求收率，但要保证首先要能做出合格的东西，要针对性的多做破坏性试验，多觉察问题和解决问题，到放大时才会少出问题点评；做化工争
29、论开发时取得各种数据以与各种数据之间的关系、规律对中试生产放大至关重要，至少当设备满足不了你的最正确工艺条件时你还有应对措施。二中试前预备A；算起来从开头工作到目前为止，我大约干过6 个产品或中间体的中放啦。楼上的兄弟们都说得很对，说得很精辟。在这里我只提一下中放的预前预备工作。中放预前思考和准 备工作很重要，它关系到整个中放能否顺当进展和圆满的完成。在中放前的小试中确定要充 分考虑和仿照现场状况操作，小试不仅要做好条件，也要做坏条件。充分查找中放可能消灭 的问题，找到解决的方法，多打听，多请教，把很多能提前做的工作做在前面，为中放工作或后续工作顺当进展留出时间和空间。在中放过程中遇到意外的状
30、况发生时，既要冷静、沉 着，也要与时、合理地想方法去解决问题，遇事不能乱思维不能乱，行为不能乱，这很重要！这是我的一点体会，期望能对大家有点用B；小试试验做得充分能为中试奠定成功的根底，在小试过程中要对关键工艺参数进展具体的考察，对关键原料和中间体的质量标准制定要合理，同时要多作一些破坏性试验。在中试前要确认使用的原料是否与你的小试原料标准一致，设备改造是否到达工艺要求，SOP 是否具体准确，是否对操作工进展 SOP 和关键操作点的培训与原料理化性质等安全培训。同时特别要留意设备的清洁工作，这是确保质量的 关键，对阀门、管道的死角清洁要特别留意。生产过程技术人员要全方位的跟踪指导，生产 中消灭
31、问题也很正常，首先要冷静处理，分析问题的缘由，同时在试验室对缘由进展证明， 再进展培训，在生产中调整参数再进展验证C；小试过程中间就必需要考虑生产过程中可能会产生什么状况,放大后是否会消灭特别,这主要是要考虑反响器的选型,搅拌器的选型,换热效果,以与后处理手段效果等等全部使用的化学品性质确定要完全告知参与人员,多加强安全防,车间挂黑板,一些着重点公示加强安全意识一旦消灭事故,一方面要冷静冷静与时处理,同时上报企业安全部门,直接领导.D；自己还是要在试产现场！亲热关注几批或多批，留意车间生产条件与你小试的区分和问题E；1；小试时要考虑中试的可行性； 2；中试预备时要对全部原料进展小试验证3. 物
32、料的传送、能量转换等要考虑清楚4. 小试多进展各种条件试验5. 消灭问题，要解决，问题不解决，不要轻易进展下步F； 1 个人最好有实际生产操作阅历,充分了解装置性能构造; 2.试验时全面考虑生产中不确定因素的影响3.中试时,与时跟踪分析、解决，不会出原则问题(三)中试时跟踪检测A；原料中间体确定要检测，否则死都不知道怎么死的。第一两批要做好失败的预案， 不要做得太快。遇到问题要保持冷静，千万不要蛮干。我的阅历是外表越简洁的问题越可能是简洁的问题，有时一个阀门就可以搞得你一天不痛快B；看到这么多的留言，我受益非浅，我再提一个：中试前，最好将全部的原料都再试验室小试一次，即使这样，在加料的时候还是
33、要去 看看，我做过一个硼氢化纳复原反响，当时试验室用的硼氢化纳是粉末状，作出的效果很好， 中试投料时我没有去，这下做坏了，缘由是他们在取硼氢化纳时，连成块的都用上了，都是 失效的！还好最终又补加了一些才反响完全，要不然，几百万的东西可就没有了！另外在小 试做破坏性试验很重要，包括产物的稳定性，反响的稳定性等等，点评:试验中确定要使用工业原料，试剂同工业品是有区分的。但是即使用的是工业品中试前也确定要用小试验证一下，有的厂家给你的样品和实际供货并不一样。举个例子甲苯 就有两种制造方法，其制造工艺不同所含杂质也就不同。在石油化工厂里催化剂在使用之前 都要经过小试评价也就是用小试验证一下，一般的分析
34、都不能完全说明问题。四中试时考察数据A、中试只要不出安全问题，其它问题消灭越多，对你以后大生产都有好处。假设中试很顺当，而等大生产才消灭问题，那时才是真正的烦B、首先，要考虑安全问题。其次考虑设备，第三考虑工艺把握点 C、温度也是不能无视的问题，冬天跟夏天是不一样的。D、得生疏化工单元操作的各个系数，由于中试的目的是大生产，所以中试要以大生产为终点，把小试做为一个台阶，不应是小试的又一次简洁重复与放大。E、试生产阶段期间还要把小试结合起来做就可避开消灭大的问题,假设消灭一些问题后也好分析!主要要考虑全部消灭问题的可能的地方,做中试时留意消灭问题的规律如何,小试跟着中试走,这样应当不会有太多的疑
35、心.固然安全是第一位要考虑的,其它状况都有翻盘的时机,但是出了事故是没有的。F、中试时决不能急于赶样，确定要见结果，稳定三批。消灭问题是正常的，中试总结很重要。G、做小试时就应考虑到大生产或中试容不简洁，比方无水无氧操作，金属离子对反响 的影响等。选定的试剂在加料过程是否简洁操作，是否因加料挨次、快慢等会影响安全，力 求安全系数要高。做合成，合成一种东西，只要条件好，时间不紧的话，就不难，难的就是放大，或许这就是瓶颈。点评：中试是试验室技术转化到大生产的中间环节，主要取得工艺的热效应、传质效应等方面的数据。五后处理方面A、中试和小试还是有区分的，小试时要留意你的后处理方式能否在中试中进展，不能
36、仅为做出东西而做，要考虑操作的可行性，比方说油状物的处理，在小瓶子里小瓶好弄，大 罐子怎麽办？一般中试都期望只进展固态或液态的转移，后处理方式要尽量满足这个要求B、关键是在小试中要做好物料恒算，尤其是后处理中的问题，确定要有经济，本钱的 头脑，在中试，大生产中，工作要有打算性以与预见性，提前预防！假设方法得当，那么剩下的就是力气问题了！有问题，不解决，辞职点评：中试、生产中的后处理不同于化学反响是小试中无法试验的，因此争论人员确定要有中试阅历，了解生产设备。在试验时就要考虑到中试中可能遇到的问题，设想一下后处理的可行性。六放大效应、设备效应 A；中试跟小试有天壤之别，小试能做合格中试不愿定能因
37、此，中试和生产上出了问题小试不愿定能解决我认为首先应从中试上找缘由，然后在小试的根底上模拟中试生产B；大家的分析都很有道理，也是格外有用的实际方案。我们也应留意：在生产前要好好考虑试验室与生产之间存在哪些不同之处，一一排列出来，然后进展试验争论。哪些将 有影响：如设备材质、反响温度计的延迟性、搅拌分散效果的差异等C；小试和中试最大的区分在于：小试简洁把握，而大度过程中有很多始料不与的状况！有些甚至是致命的D；1.每一步的投料不要轻易的按原始小试的质量放大,确定要留意 mol 量.当质量变化大时,mol 量也会增大,无视了可能对生产不利,也是不易觉察的地方.2. 确定要符合工艺要求的设备,否则不
38、要生产3. 工人的工作态度,确定要培训好 E；结合自己多年中试的一些问题，总结以下几点须知，见笑了：1、放大效应，就是三传问题和时间差异，传热冷却和搅拌尤其要留意，三传速率和小瓶里差异太大，有特别要求的要用到特别设备。2、量的差异，小试时缺乏为患的问题量一多可能就成大问题了，所以要反复核对和考虑整个过程中可能消灭的特别状况，早做好防范，否则的话就不是倒掉重来的问题了。3、过程跟踪，有时候放大过程中会消灭莫名其妙的问题，你怎么都凭空想象不出来的， 所以要认真认真的跟踪过程中的每个细节，尤其是特别状况不要放过，否则格外麻烦。4、慎重操作，这对收率能耗和本钱估算都有好处，最重要的是小命要紧，一个闪失
39、可能就 OVER 了，尤其是有危急操作和危急物料时。5、具体记录，不要有先入为主的思想，将客观的数据向小试的数据靠拢，两者有差异是确定的，中试交出的数据与大生产更加接近。6、认真分析，包括对每个中间体的检测和整个流程可否连贯简化的分析，在大的釜面前你更加简洁想到这些问题，由于你无法凑合操作F；每个品种都有其关键点,如温度条件,可能产生的有毒气体,反响时间,反响物料状态,所需设备材质,反响过程是放热还是吸热,反响难易程度,是否会产生大量气体.中试过程中有很多不一样的地方需要留意!G；试设备选型很关键，对于热敏性物料加热或固液反响搅拌要求快，固液反响最好用推动搅拌，避开死角H；假设小试做得比较好，
40、中试假设消灭莫名其妙的问题，首先最好考虑设备和原料的问题I；大家年的看法都很超群!鄙人之见还应多考虑中试中很多条件小试都不能到达,而且中试中接触的条件如铁等小试不行能接触,对于一些怕金属离子的生产应多考虑后再做!J；还是那句老话“安全第一“，中试特别要留意安全，跟试验室不一样：打个瓶子可能没问题。说小试跟着中试走，可能是作小试时没有过多的了解中试设备，没有考虑中试的生 产程序。小试时特别要留意反响的放热量需要特地的仪器热量仪，不愿定需要，但是可以 感觉放热的猛烈程度，依据放热的程度可以确定冷却介质、反映速度、投料挨次好的投料方式有时可以避开副产物的生成等。在生产是均向反响简洁些。中试的反响除苛
41、刻的高压、强热量等外开头比较简洁把握的，但是后处理就要特别留意了：水洗分液留意计算液位量、反响釜的体积；重结晶留意把握搅拌速度、冷却时的速度温差等；枯燥时留意物料的熔点、开头真空后加热但是假设溶剂易挥发时，不要只真空而是溶剂结冰，可以低温热水加热。L；对于真空度,搅拌速度,还有受热是否均匀,都要有考虑.还有放料问题.体系最好便利转移点评；放大效应其实就是由于你的工业设备达不到你的小试仪器的把握水平，中试时简洁消灭问题的地方主要集中在“三传”上，事必亲躬很有必要，这样你才有感官印象。中试时的感知力气很重要，工业设备不透亮只能依据温度计、压力表来推断反响进展状况。对设备必需格外生疏并作到人机合一，
42、随时能推断设备运转是否消灭特别。另外还要留心留意你的设备能否满足你的工艺要求，我有一次做格氏反响总是出问题，最终才觉察问题出在搅拌上，虽然中试前我们已经很留意这个问题并将搅拌放的很低，由于格氏反响首先要活化镁粉，小试的搅拌可以放的很低，但中试却很难。最终我们将搅拌放到离釜底只有1cm 时反响才正常。七人员协作、工人培训A；大家说的都比较有道理，也是各抒已见。我还想再说一点，对于同一类型的不同种 类，如差异性不，胆子可以大一些比方大多数树脂反响，反响机理一样，只是原材料不同。 但对于不同类型的尤其是开发的不同机理的，或较简洁的，确定要有大生产的阅历，或有 相关的人员辅导，否则即使能过了中试，往往
43、在大生产上要碰壁，由余大生产的投资较大， 所以失败是灾难性。因此在此之前，要把各种因素考虑在，各种指标都在可控之。也就是要 有预见性与有可能实行的手段。B；其实也没什么，要做好中试，第一重要的是要有极好的娴熟工人，由于工艺对操作员工的要很高的C；与设备，工艺，安全等技术人员与操作工亲热协作，自己对此工艺生产不治理论， 还是实际操作要心中有数D；补充一点，那就是在做放大的时候，确定要让你的老板明白你做的东西很难，让他们明白中试与小试的区分，而不仅仅是我们自己，这样他们才会明白要为我们制造一个良好 的外部环境的重要性。E；1. 每一步的投料不要轻易的按原始小试的质量放大,确定要留意 mol 量.当
44、质量变化大时,mol 量也会增大,无视了可能对生产不利,也是不易觉察的地方。2. 确定要符合工艺要求的设备,否则不要生产。3. 工人的工作态度,确定要培训好。4. 关键点的把握,负责人必需在场。5. 象回流的,冷凝器是否达标,这里会隐蔽很多隐患,特别是产品颜色要求比较严格的F；小弟不才也作过几天中试，感受不浅啊三传重要，但是还要留意尾气污染和设备的生产力气，也就是员工的工作环境和工作强度，到底工作是人去做的，自动化还不是很普与吗G；过了这么多年，经了很多的事，明白一个工程和一个工程是不一样的不能用以的固定的思维去思考问题，别人的阅历只能听一下，要吸取称自己的东西不管是什么样的人说的，即使是临时
45、工也确定要听他的见解，或许你我都没有想到。确定要带好眼镜，手套。特别提示！H；先要充分了解反响的机理以与各化学物料的性质，并且在生产中要逐步放大，以便避开直接放大带来的副面影响，要考虑放大效应。其次是在生产过程中要同上级和车间直接 的生产人员随时沟通，做到生产的整个过程心中有数，才不至于中试和生产上消灭问题I；人员方面还是很重要的一环.很多时候,不成功,还不是由于一个人为的细节,如阀门没拧紧,觉察的时候,已经懊悔莫与了J；研发人员的魄力嘛，固然要有，最重要的是在工人面前不能迟疑不觉，自己拿不定方法，也不能在工人面前现行于色要私下里试验室琢磨或请教主管，特别是车间主管，别看他们没多少专业学问，可人家的阅历是够足的，假设你是菜鸟，到车间生产的话，最好事先多和车间主管沟通工人大多知其然不知其所以然，所以工人会把你当专家看，都是信任你的，故你的摇摆不定，将直接让人疑心你的力气小试的数据确定要全，车间里什么事都会发生，最好多做些破坏试验，多查看车间生产状况以与车间的设备。很多时候试验室做起来简洁的事，到车间就不定能做好，不要遗忘你的工艺是会受到设备制约的上中试或工程时,确定要做安全评估.操作前,确定要留意可能发生危急的地方小试成熟的工艺根底之上，首先要生疏车间里的各设备以与各设备可能消灭的一系列 问题，如漏水、漏盐水，没有到达无水要求，设备的搅拌速度问题以与各设备的清洁