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1、团体标准松香中的金属元素的测定 第2部分：铝（征求意见稿）编制说明一、项目来源根据广西标准化协会关于下达2022年第三十六批团体标准制定项目计划的通知 （桂标协（2022） 82号）精神，由广西壮族自治区林业科学研究院提出，广西壮族自治区 林业科学研究院，国家松脂林化产品质量检验检测中心（广西），广西标准化协会，广西 华测检测认证有限公司，广西金秀松源林产有限公司，广西创跃化工有限公司，广西梧州 日成林产化工股份有限公司共同起草团体标准松香中的金属元素的测定 第2部分 铝 （项目编号2022-3603）。二、项目背景及目的意义松香是一种可再生天然树脂，被誉为“长在树上的石油”，是由松树树脂道内
2、分泌 的树脂经蒸偏分离而得。它的深加工产品广泛地用在油漆、肥皂、纸张、油墨、胶粘剂、 电器、农药、医药、香料、食品和化妆品等制造业中，是国民经济不可缺少的化工原料。 我国是松香生产大国，居世界首位，是国际上重要的松香供应国。松香分脂松香、浮油松 香、木松香3种，脂松香中金属元素含量相对较高而其他质量较好。一般用途对松香中的 金属含量要求不严，所以以脂松香为主的中国松香在国际市场上一直占有重要地位。然而, 随着松香及其深加工产品在食品与医药行业的应用研究不断深入，对其中的金属元素含量 提出了新的要求。松香及其深加工产品中的金属元素含量来源有两方面：一个是松树的生长环境带入， 另一个是在生产加工过
3、程中管道、设备的老化或轻微腐蚀引起。研究表明，食品中不仅重 金属对人体有害，其它金属离子也不例外，铝是一种对人体有害的元素，是一种较为敏感， 影响松香在食品添加剂中应用的杂质，铝含量超标能引发痴呆、记忆力减退和骨质软化等 疾病；同时松香中铁等金属离子含量偏高会引起其深加工生产过程中的催化剂中毒，颜色 变深，松香中杂质元素含量的高低将直接或间接地影响到肥皂的去污力、纸张的光滑和强 度、油漆的色泽与亮度、橡胶的弹性等，从而增加生产成本，也会影响产品的质量及用途, 直接左右产品的市场销售价格及销量。因此为了改进广西松香及其深加工产品加工技术水 平，不断提高产品质量和出口量，保证广西松香及其深加工产品
4、在国内外市场上的竞争优 势地位，急需规范松香及其深加工产品中金属离子含量的检测，这对促进广西松香产业及 特色食品、药品的安全监督都有着重要的科学意义和现实意义。三、项目编制过程（一）成立标准编制工作组团体标准松香中的金属元素的测定 第2部分铝项目任务下达后，成立了标准 编制工作组，制定了标准编写方案，明确任务职责，确定工作技术路线，开展标准研制工 作。具体标准编制工作由广西壮族自治区林业科学研究院，国家松脂林化产品质量检验检 测中心（广西），广西标准化协会，广西华测检测认证有限公司，广西金秀松源林产化工 有限公司，广西创跃化工有限公司，广西梧州日成林产化工股份有限公司相关人员配合进 行。（二）
5、收集整理文献资料2022年6月，标准编制工作组收集了相关文献资料。主要参考标准及文献有：GB/T 1. 12020标准化工作导则 第2部分：标准化文件的结构和起草规则GB/T 81462022松香试验方法LY/T 12701999森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铝、铝、钙、钾、钠、磷、硫、 镒、铜、锌的测定GB/T 274042008实验室质量控制规范 食品理化检测HJ 1682010环境监测分析方法标准制修订技术导则（三）调研、讨论确定标准主体内容2022年7月，标准编制工作组对产品检测方法进行市场调研，并采集样品进行测定准 备工作。为确保制订的标准具有科学性、准确性、实践性和可操作性，标准编
6、制工作组根 据现有的文献、相关标准及多年来检测松香中金属元素的经验，对调研的情况进行整理研 究之后，召开了标准编制会议，对标准的整体框架结构进行了研究，并对标准的关键性内 容进行了初步探讨，确定采用比色法进行测定。经过研究，标准的主体内容确定为术语和 定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、精密度。（四）实验验证、形成文本草案、征求意见稿2022年8月至2022年11月，标准编制工作组按照确定的标准方法对关键因素进行实验验证，形成了标准的具体检测方法。2022年12月，在实验的基础上，通过理清逻辑脉络，整合已有的资料、数据，按照 简化、统一等原则编制完成团体标准松香中的金属元素
7、的测定 第2部分铝(草案)。2023年1月至5月，通过检测生产样品，不同仪器方法验证及实际征求意见等途径， 收集反馈大量意见，标准编制工作组多次召开会议，对标准草案进行了反复修改和研究讨 论。最终形成了团体标准松香中的金属元素的测定 第2部分铝的征求意见稿和编 制说明(征求意见稿)。四、标准制定原则1、实用性原则本标准是在充分收集相关资料，分析国内松香中金属元素测定的现状及实际调研情况 下，结合标准编制单位生产经验而总结起草的，符合松香中金属元素检测的需求，有利于 行业的长远发展，并与国际市场接轨，有利于提高国内松香产品的市场竞争力，具有较强 的实用性和可操作性。2、协调性原则本标准编写过程中
8、注意了与松香检测相关法律法规的协调问题，在内容上与现行法律 法规、标准协调一致。3、规范性原则本标准严格按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第2部分：标准化文件的结构和 起草规则的要求和规定编写本标准的内容，保证标准的编写质量。4、前瞻性原则本标准在兼顾当前松香生产现实情况的同时，还考虑到了产业发展的趋势和需要，在 标准中体现了方法的特色性、前瞻性和先进性条款，可作为松香及其深加工生产的指导。五、标准主要内容及依据来源团体标准松香中的金属元素的测定 第2部分铝的章节内容包括：术语和定义、 原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、精密度，其中主要内容是分析步 骤。参照标准LY/
9、T 12701999,具体如下：1、试样制备(1)在采样和试样制备过程中，应注意不使试样污染，应避免使用含铝器具。(2)松香样品去除杂质后，粉碎均匀，储存于样品袋中。2、试样消解(1)将洗净的卅烟(新卅炳可用6mol/L盐酸水溶液浸泡处理，洗净)放在马弗炉中灼烧至恒重，备用。(2)称取试样10 g (精确至0.0001 g),置于已恒重的100 mL瓷牛埸中，在通风橱 内用可调节电炉或电热板加热炭化。开始慢慢升温融化样品，待融化完全后再逐渐升温， 以样品不溅出为宜，直至炭化完全，炭化后样品呈黑色或略带黄棕色。将炭化后的样品放 入(55020) C的马弗炉中灼烧3h,直至样品完全灰化，灰化后的样
10、品呈灰白色。取出 卅炳，先在空气中冷却(23) min,再放入干燥器中冷却0.5 h。用5mL盐酸溶液(521) 溶解，转移至50 mL容量瓶中，用少量水洗涤站埸23次，合并洗涤液于容量瓶中并用 水定容至刻度。同时做试样空白试验。3、测定(1)样品测定吸取20 mL预处理溶液于50 mL容量瓶中(若样品中铝含量较高则相应减少取样体积, 再加水至20 mL),加入1滴对硝基酚指示剂(5.2.2),用氢氧化钠溶液(5.2.3)调至浅 黄色，滴加硫酸溶液(5.2.4)至黄色刚刚消失，加入2.0 mL盐酸羟胺溶液(525),混匀, 5 min后加入1.0 mLPH 4.5缓冲液(5.2.6),混匀后加
11、入2.0 mL铝试剂溶液(5.2.7),加 水定容至50.0 mL,混匀，溶液呈玫红色。放置30 min,于520 nm波长处，用1 cm比色 皿以试剂空白溶液为参比测定吸光度值。(2)工作曲线绘制吸取5.0mg/L铝标准溶液0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 mL,分别置于一系列50mL容量瓶 中，加水至20 mL,其工作条件与待测液测定时完全相同，配制成0,0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 |ig/mL铝标准系列溶液，以0.0 |Jg/mL铝标准溶液调吸收值到零，然后由稀到浓 测标准系列溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，系列浓度为横坐标绘制工作曲线。具体的方法验
12、证如下：(1)曲线绘制按以上方法绘制标准曲线，在溶液浓度0.1LORg/mL之间，浓度与吸光度呈线性相 关，回归方程的相关系数R2=0.99以上。(2)稳定性实验同一样品显色后半小时开始测定，结果见表1。表1显色稳定性实验结果显色时间(min)吸光度300. 089400. 089500. 089600. 088700. 088由表1可以看出，在1小时以内，显色是稳定的。（3）精密度实验同一样品平行测定6次，所得结果见表2。表2同一样品重复测定结果序号测定结果 （Pg/g）平均值 （ug/g）标准 偏差相对标准偏差 （%）12. 952.820. 186.022. 7332.9742. 625
13、2. 5862. 8973.01样品重复测定相对标准偏差为6.0%,按GB/T27404-2008实验室质量控制规范 食品 理化检测中实验室内变异系数（详见下表F.2）,当被测组分含量在lsi（）mg/kg时，变 异系数是11S7.5%,可见本方法可行。表F.2实验室内变异系敷被测烟分含R次验室内变*系数（CV）/%0.1 Mg/kg4313010 pg/kg21100 Mg/kg15I mg/kg1110 mg/kg 7.5100 mg/kgS.31 000 mg/kg3.81 %Z710 %2.0100 %1.3（4）准确度实验同样浓度的标样，平行测定6次，结果见表3.表3同一标样重复测定
14、结果序号测定结果（P g/mL）平均值（口 g/mL）相对误差（）10.580.611.6720.5430.6140.6050.6560.66真实值0.60/同一浓度的标样平行测定6次，测定值与真值的偏差是1.67%,按GB/T27404-2008实 验室质量控制规范食品理化检测中测定值与真值的偏差指导范围（详见下表F.3）,当 真值含量在0.010si0mg/kg时，测定值与真值的偏差指导范围是-2Os+io%,可见本方法 可行。表F.3测定值与真值的偏差指导范围真值含量/（mg/kg）偏差范围/%0. 001-50 + 20-30-+ 100.010-10-20- + 1010-1 000
15、151 00。10 00010 00010095 1051-10090 1100. 1-180 1100.160 120（6）样品测定不同地方样品的测定结果见表5。表5不同地方样品的测定结果序号测定结果（u g/g）平均值（Ug/g）相对误差（）10.730.670.708.721.621.761.698.331.661.821.749.243.583.453.523.751.941.761.859.763.753.703.731.373.083.303.196.982.952.732.847.794.424.044.239.0由表5可以看出，样品的相对误差在L3s9.7%,因此确定样品测定的
16、相对误差为10%o（7）方法检出限以试剂空白作为参比，按照样品分析的全部步骤，重复7次空白试验，将各测定结果 换算为样品含量，计算7次平行测定的标准偏差，根据公式计算方法检出限，结果见表6。MDL=t（n-l,0.99）xS平行测定次数（）自由度（n-1）763.143872.998 982.8961092.82111102.76416152.60221202.528表6检出限序号测试结果（mg/kg）1样品空白10.3302样品空白20.4283样品空白30.3494样品空白40.3565样品空白50.3756样品空白60.4097样品空白70.315标准偏差（S）0.0409置信度(t(n
17、-1,0.99)3.143检出限（mg/kg）0.1由表6可以看出，当称样量为10g,定容体积为50mL时，方法检出限为0.lmg/kg。 （8）仪器比对采用不同仪器设备对同一样品进行平行测定6次，结果见表7。表7仪器比对测定结果序号测定结果（mg/kg）ICP测定结果（mg/kg）相对偏差（）114.316.36.5213.716.79.9314.216.77.8414.417.49.4514.416.36.5613.716.79.9714.117.09.6由表7可以看出，样品的相对偏差在6.59.9%,测定数据可靠。（9）实验室间比对数据同一样品经不同实验室（广西分析测试中心、广西南环检测
18、科技有限公司、广西梧州 质检所、广西壮族自治区林业科学研究院，国家松脂林化产品质量检验检测中心（广西）、 广西华测检测认证有限公司）测定，结果见表8。表8实验室间比对结果序号测定结果（Rg/g）平均值（ug/g）相对标准偏差（）16. 736. 885. 2727. 2736. 9546. 5857. 3266. 44由表8可以看出，实验室间比对相对标准偏差为5.27%,数据可靠。六、国内同类标准制修订情况及与法律法规、强制性标准关系经全国标准信息公共服务平台、行业标准信息服务平台、全国团体标准信息平台、地 方标准信息服务平台查询，有关松香的标准现行的有36个，其中只有两个标准GB 10287 和GB 1886.96涉及金属元素As和Pb的含量，但具体的检测方法都依据相关的食品标准, 没有针对松香金属元素的含量检测标准，需要制定新的标准。本标准的编制依据现行的法 律、法规和国家强制性标准，与这些文件中的规定不存在矛盾，协调一致。七、重大分歧意见的处理经过和依据本标准没有重大分歧意见。八、自我承诺本标准内容与各项指标不低于强制性标准要求。团体标准松香中的金属元素的测定第2部分铝标准编制工作组2023年5月10日