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1、实验 玫瑰精油的提取 一、实验原理 玫瑰含的挥发油成分：香茅醇、香叶醇与芳樟醇、香茅醇、苯乙醇，橙花醇、丁香醇、金合欢醇及其酯类、倍半萜及其衍生物等，所以玫瑰精油的化学性质稳定，难容于水，易溶于有机溶剂，能随水蒸汽一同蒸发。本实验通过水蒸馏法提取，并通过分液漏斗分离得到粗玫瑰精油。二、仪器试剂 分液漏斗、100mL量筒、500mL蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、200温度计、直型冷凝管、接液管、250mL锥形瓶，以及连接进水口和出水口的橡皮管、铁架台两个、酒精灯、石棉网、电子称；新鲜的玫瑰花、g/mL氯化钠、无水硫酸钠。三、实验步骤 花瓣用清水冲洗，去掉上面的灰尘等杂质，沥干水分；称取 50 g 玫瑰
2、花瓣，放入 500 mL 的圆底烧瓶中，加入 200 mL 蒸馏水；按附一步骤安装蒸馏装置；可以在蒸馏瓶中加几粒沸石，防止液体过度沸腾；打开水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热；加热时可以观察到，蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升；当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升；在整个蒸馏过程中，应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴，控制蒸馏的时间和速度，通常以每秒 12 滴为宜；蒸馏完毕，收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液，向锥形瓶中加入质量浓度为 g/mL 的氯化钠溶液，使乳化液分层；然后将其倒入分液漏斗中，用分液漏斗将油层和水层完全分开；打开顶塞，再将
3、活塞缓缓旋开，放出下层的玫瑰精油，用接收瓶收集；向接收瓶中加入无水硫酸钠，吸去油层中含有的水分，放置过夜。为了更好地将油、水两层液体分离，操作时应注意正确使用分液漏斗。应先撤出热源，然后停止通水，最后拆卸蒸馏装置，拆卸的顺序与安装时相反。四、注意事项 所有仪器必须事先干燥，保证无水；温度计不可低于蒸馏瓶的侧管口，冷凝管的出水口要向上；蒸馏温度太高、时间太短，产品品质就较差。五、记录数据 实验前（质量）实验后（质量）玫瑰 锥形瓶 计算玫瑰精油的产率 M玫瑰/M精油=附一 具体安装顺序和方法如下：(1)固定热源酒精灯。(2)固定蒸馏瓶固定蒸馏瓶，使其离热源的距离如图1 所示，并且保持蒸馏瓶轴心与铁
4、架台的水平面垂直。(3)安装蒸馏头，使蒸馏头的横截面与铁架台平行。(4)连接冷凝管。保证上端出水口向上，通过橡皮管与水池相连；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连。(5)连接接液管（或称尾接管）。(6)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器，接收瓶应在实验前称重，并做好记录。(7)将温度计固定在蒸馏头上，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。附二 分液漏斗的使用方法如下：(1)首先把活塞擦干，为活塞均匀涂上一层润滑脂，注意切勿将润滑脂涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液。(2)塞好活塞后，把活塞旋转几圈，使润滑脂分布均匀。并用水检查分
5、液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏，确认不漏水后再使用。(3)将分液漏斗放置在大小合适的、并已固定在铁架台上的铁圈中，关好活塞。将待分离的液体从上部开口处倒入漏斗中，塞紧顶塞，注意顶塞不能涂润滑脂。(4)取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，将分液漏斗略倾斜，前后振荡（开始振荡时要慢）。(5)振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，左手仍握在漏斗活塞处，下部管口指向无人处，用拇指和食指旋开活塞，使其释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，以使内外压力平衡，这一步操作也称作“放气”。(6)重复上述操作，直至分液漏斗中只放出很少的气体时为止。再将分液漏斗剧烈振荡 23
6、min，然后将漏斗放回铁圈中，待液体静置分层。及其酯类倍半萜及其衍生物等所以玫瑰精油的化学性质稳定难容于水易溶于有机溶剂能随水蒸汽一同蒸发本实验通过水蒸馏法提取并通过分液漏斗分离得到粗玫瑰精油二仪器试剂分液漏斗量筒蒸馏瓶橡胶塞蒸馏头温度计直型冷凝管三实验步骤花瓣清水冲洗去掉上面的灰尘等杂质沥干水分称取玫瑰花瓣放入的圆底烧瓶中加入蒸馏水按附一步骤安装蒸馏装置可以在蒸馏瓶中加几粒沸石防止液体过度沸腾打开水龙头缓缓通入冷水然后开始加热加热时可以观察到蒸剧上升在整个蒸馏过程中应保证温度计的水银球上常有因冷凝作而形成的液滴控制蒸馏的时间和速度通常以每秒滴为宜蒸馏完毕收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液向锥形瓶中加入质量附一具体安装顺序和方法如下固定热源酒精灯固定