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1、煤气中萘含量测定方法（苦味酸法）1 苦味酸法 1.1 原理 煤气中萘系物（含萘、甲基萘等），在通过苦味酸溶液时生成结合物 沉淀，将过滤后的沉淀溶于丙酮中，用标准碱液滴定，但煤气中含有 茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀，以一氯化碘 溶液加以校正。在测定中控制一定温度，并在测定结果中加上相应校 正值，以求得正确的粗萘含量。1.2 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅有使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去 离子水或相当纯度的水。a）硫酸（H2SO4）:密度为 1.84g/mL,含量 95%98%;b）氢氧化钠（NaOH）;c）硫代硫酸钠（Na2S2O3 5H2O）;d）苦味酸（2、4、
2、6 三硝基酚）C6H2OH（NO2）3;e）乙酸铅Pb（CH3COO）2 3H2O 化学纯；f）碘化钾（KI）；g）丙酮（CH3COCH3）；h）冰乙酸（CH3COOH）;i）一氯化碘（ICI）化学纯；j）可溶性淀粉；k）溴百里香酚蓝（C27H28O5Br2S;l）硫酸溶液（5-100）:量取 5mL 硫酸，缓缓注入约 70mL 水中，冷 却，稀释至 100mL；m）乙酸铅溶液（50g/L）:称取 5g 乙酸铅，溶于 70mL 水中，加 1mL 冰乙酸，用水稀释至 100mL；n）一氯化碘溶液：称取 25g 一氯化碘液体，倒入 1500mL 冰乙酸中完 全溶解，置于棕色瓶中，放置于干燥暗处；o
3、）碘化钾溶液（100g/L）:称取 100g 碘化钾，溶于 800mL 水中，稀释 至 1000mL；p）氢氧化钠标准滴定溶液 c（NaOH）=0.1mol/L：按 GB/T 601-2002 中 4.1 制备；q）硫 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 c（Na2s2o3）=0.05mol/L ：按 GB/T 601-2002 中 4.6 稀释一倍制备；r）苦味酸溶液：将 1 瓶 25g 的苦味酸溶解在 2000mL 蒸馏水中，煮沸，冷 却，过 滤，将 其 澄 清 液 用 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 c（NaOH）=0.1mol/L 滴定，配制成下列浓度：1）洗涤液c（苦味酸
4、）=0.02mol/L；过滤后的沉淀溶于丙酮中用标准碱液滴定但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀以一氯化碘溶液加以校正在测定中控制一定温度并在测定结果中加上相应校正值以求得正确的粗萘含量试剂和材料除非另硫酸钠苦味酸三硝基酚乙酸铅化学纯碘化钾丙酮乙酸一氯化碘化学纯可溶性淀粉溴百里香酚蓝硫酸溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却稀释至乙酸铅溶液称取乙酸铅溶于水中加冰乙酸用水稀释至一氯化碘溶液称取一氯化碘液体倒入冰制备硫代硫酸钠标准滴定溶液按中稀释一倍制备苦味酸溶液将瓶的苦味酸溶解在蒸馏水中煮沸冷却过滤将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配制成下列浓度洗涤液苦味酸的吸收液苦味酸的吸收
5、液苦味酸吸收过萘的苦味酸溶液可2）13C18C的吸收液c（苦味酸）=0.042mol/L；3）0C的吸收 液c（苦味酸）=0.033mol/L;吸收过萘的苦味酸溶液可汇集后煮沸、浓缩、冷却、过滤，将其澄清 液再配置成苦味酸溶液c（苦味酸）=0.033mol/L 或c（苦味酸）=0.042mol/L，重新使用。s 淀粉指示液（5g/L）:称取 1g 可溶性淀粉，加入 10mL 水 使其成糊状，在搅拌下降糊状物加到 200mL 沸水中，微沸 2min,冷 却；t）溴百里香酚蓝指示液（1g/L）:应按 GB/T 603-2002 中 4.1427 制备；u）软质聚乙烯管或聚氯乙烯管或硅橡胶管：5mm
6、 x 7mm 或 6mm x 9mm.1.3 仪器 a 多孔式气体洗瓶（孟氏）：250mL;b）恒温水浴；c）湿式气体流量计：0.5m3/h，分度值 0.02L;d）真空抽气泵；e 砂芯漏斗：No.3 或 No.4,30mL;f）抽滤瓶：1000mL;g）移液管：5mL,10mL;过滤后的沉淀溶于丙酮中用标准碱液滴定但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀以一氯化碘溶液加以校正在测定中控制一定温度并在测定结果中加上相应校正值以求得正确的粗萘含量试剂和材料除非另硫酸钠苦味酸三硝基酚乙酸铅化学纯碘化钾丙酮乙酸一氯化碘化学纯可溶性淀粉溴百里香酚蓝硫酸溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却
7、稀释至乙酸铅溶液称取乙酸铅溶于水中加冰乙酸用水稀释至一氯化碘溶液称取一氯化碘液体倒入冰制备硫代硫酸钠标准滴定溶液按中稀释一倍制备苦味酸溶液将瓶的苦味酸溶解在蒸馏水中煮沸冷却过滤将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配制成下列浓度洗涤液苦味酸的吸收液苦味酸的吸收液苦味酸吸收过萘的苦味酸溶液可h）碱式移液管 50mL 分度值0.1mL;25mL 分度值 0.1mL;i）碘量瓶：500mL;j）量筒：10 mL、50 mL、250 mL;k）天平：分度值 0.1g I）大气压力计：分度值 0.1kPa 1.4 取样 1.4.1 取样位置及要求 取样点应选在气流平稳的直管段管道上,与管道弯曲部分和截面形
8、状 急剧变化部分的距离，不小于管道直径的 1.5 倍。将内径 8mm,壁厚 1mm 的不锈钢取样管,插入煤气主管中心 1/3 半径的断面内。煤气 管外至吸收瓶的部分应尽量短,取样管外须装有同心外套蒸气加热 管，通入间接蒸气，且取样管可与直接注入水蒸气的支管接通。取样 管中的气样温度必须控制在比总管中的气温高 5C10C.取样管出 口前装有取样阀。取样前，打开取样阀，放散 2min 以上，直至排净取样管内残留的气 体和水分。142 取样装置如图 5 所示 过滤后的沉淀溶于丙酮中用标准碱液滴定但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀以一氯化碘溶液加以校正在测定中控制一定温度并在
9、测定结果中加上相应校正值以求得正确的粗萘含量试剂和材料除非另硫酸钠苦味酸三硝基酚乙酸铅化学纯碘化钾丙酮乙酸一氯化碘化学纯可溶性淀粉溴百里香酚蓝硫酸溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却稀释至乙酸铅溶液称取乙酸铅溶于水中加冰乙酸用水稀释至一氯化碘溶液称取一氯化碘液体倒入冰制备硫代硫酸钠标准滴定溶液按中稀释一倍制备苦味酸溶液将瓶的苦味酸溶解在蒸馏水中煮沸冷却过滤将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配制成下列浓度洗涤液苦味酸的吸收液苦味酸的吸收液苦味酸吸收过萘的苦味酸溶液可 1硫酸溶液；2空瓶；3苦味酸吸收液；4搅拌器；5自动调温器；6加热、致冷器；7乙酸铅溶液；8湿式气体流量计；9聚乙烯管接头；10温度计
10、；11 U 型压力计。图 5 苦味酸法测定萘含量的取样装置图 1.5 吸收 1.5.1 按图 5 连接，检查装置气密性，确认系统严密。各吸收瓶的顺序为：第一只瓶：100mL 硫酸溶液（5-100）,以除去煤气中存在的氨 等碱性组分；第二只瓶：空瓶；第三只、第四只、第五只瓶：分别装 100mL 苦味酸吸收液c（苦 味酸）=0.042mol/L；第六只瓶：空瓶；第七只瓶：100mL 乙酸铅溶液（50g/L），以除去煤气中的硫化氢，保护流量计。吸收系统应放在保温的塑料箱中，其中 1 号、2 号瓶放在不低于 20C 的水浴中，以防止温度过低，萘会析出。3 号、4 号、5 号苦味酸洗瓶 放在可调节温度箱
11、中，要求控制在 13C18C。过滤后的沉淀溶于丙酮中用标准碱液滴定但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀以一氯化碘溶液加以校正在测定中控制一定温度并在测定结果中加上相应校正值以求得正确的粗萘含量试剂和材料除非另硫酸钠苦味酸三硝基酚乙酸铅化学纯碘化钾丙酮乙酸一氯化碘化学纯可溶性淀粉溴百里香酚蓝硫酸溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却稀释至乙酸铅溶液称取乙酸铅溶于水中加冰乙酸用水稀释至一氯化碘溶液称取一氯化碘液体倒入冰制备硫代硫酸钠标准滴定溶液按中稀释一倍制备苦味酸溶液将瓶的苦味酸溶解在蒸馏水中煮沸冷却过滤将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配制成下列浓度洗涤液苦味酸的吸收液苦味酸
12、的吸收液苦味酸吸收过萘的苦味酸溶液可注：c（苦味酸）=0.033mol/L 丨适用于控制温度为 0C.1.5.2 选择合 适的技术条件，按煤气中可能存在的萘含量应从表 5 中，选择适宜的 煤气流速和取样时间；以保证吸收气相的萘接近 100mg。1.5.3 在仪器装置和吸收条件都符合规定要求的情况下，记录流量计读 数（VI）。1.5.4 打开取样阀，调节到适宜的煤气流速。记录取样时的煤气平均温 度（、大气压力（P）和煤气压力（P1）。1.5.5 取样到规定时间后，关闭取样阀，记下流量计读数（V2）。过滤后的沉淀溶于丙酮中用标准碱液滴定但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀以
13、一氯化碘溶液加以校正在测定中控制一定温度并在测定结果中加上相应校正值以求得正确的粗萘含量试剂和材料除非另硫酸钠苦味酸三硝基酚乙酸铅化学纯碘化钾丙酮乙酸一氯化碘化学纯可溶性淀粉溴百里香酚蓝硫酸溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却稀释至乙酸铅溶液称取乙酸铅溶于水中加冰乙酸用水稀释至一氯化碘溶液称取一氯化碘液体倒入冰制备硫代硫酸钠标准滴定溶液按中稀释一倍制备苦味酸溶液将瓶的苦味酸溶解在蒸馏水中煮沸冷却过滤将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配制成下列浓度洗涤液苦味酸的吸收液苦味酸的吸收液苦味酸吸收过萘的苦味酸溶液可 昶h W h 4 h i h 20 zw 30 140 40 询 300 w IM 3IX
14、J IM SO 1W 3 2W 120 tw 卿 80 1&C 6崗量范圧和僅厦性 W&O n时tn CO rrw?谓 raj/ni3 2煤气中萘含量测定方法（气相色谱法）2.1 分析范围 本标准使用于萘含量在 5mg/m3 以上的人工煤气。2.2 原理 用二甲苯或甲苯吸收煤气中的萘及其他杂质（茚、硫茚、甲基萘等），/-.-i 9 II H a 6 13 t-lg t下莫澳養會捣宪校正怛圈!过滤后的沉淀溶于丙酮中用标准碱液滴定但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀以一氯化碘溶液加以校正在测定中控制一定温度并在测定结果中加上相应校正值以求得正确的粗萘含量试剂和材料除非另硫酸
15、钠苦味酸三硝基酚乙酸铅化学纯碘化钾丙酮乙酸一氯化碘化学纯可溶性淀粉溴百里香酚蓝硫酸溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却稀释至乙酸铅溶液称取乙酸铅溶于水中加冰乙酸用水稀释至一氯化碘溶液称取一氯化碘液体倒入冰制备硫代硫酸钠标准滴定溶液按中稀释一倍制备苦味酸溶液将瓶的苦味酸溶解在蒸馏水中煮沸冷却过滤将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配制成下列浓度洗涤液苦味酸的吸收液苦味酸的吸收液苦味酸吸收过萘的苦味酸溶液可吸收液中加入一定量的内标物正十六烷，用气相色谱法分离，测定萘 的含量。2.3 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。以（%）表示 的均指体积分数，只有“萘含量99.8%中的（）为
16、质量分数。a 正十六烷（C16H34）:色谱标准试剂；6 萘（C10H8）:结晶点不低于 79.9C，含量99.8%;c）甲苯（C6H5CH3）;d）二甲苯C6H4（CH3）2 e）色谱固定液：丁二酸乙二醇聚酯；f）色谱载体：201 红色载体，酸洗，0.25mm 0.18mm（60 目80目），或使用性能相似的其他载体；g）三氯甲烷（CHCl3）;h）氮气（N2）:含量99.9%;i）氢气（H2）:含量99.9%j）净化空气：用活性炭、分子筛和硅胶净化过的压缩空气；k）软质聚乙烯管或聚氯乙烯管或硅橡胶管：5mm x 7mm 或 6mm x 9mm。2.4 仪器 2.4.1 气相色谱仪：带有氢火
17、焰离子化检测器。2.4.2 积分仪或色谱微处理机：能采集、记录、储存以及处理色谱分析 过滤后的沉淀溶于丙酮中用标准碱液滴定但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀以一氯化碘溶液加以校正在测定中控制一定温度并在测定结果中加上相应校正值以求得正确的粗萘含量试剂和材料除非另硫酸钠苦味酸三硝基酚乙酸铅化学纯碘化钾丙酮乙酸一氯化碘化学纯可溶性淀粉溴百里香酚蓝硫酸溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却稀释至乙酸铅溶液称取乙酸铅溶于水中加冰乙酸用水稀释至一氯化碘溶液称取一氯化碘液体倒入冰制备硫代硫酸钠标准滴定溶液按中稀释一倍制备苦味酸溶液将瓶的苦味酸溶解在蒸馏水中煮沸冷却过滤将其澄清液用氢氧化钠
18、标准滴定溶液滴定配制成下列浓度洗涤液苦味酸的吸收液苦味酸的吸收液苦味酸吸收过萘的苦味酸溶液可数据。2.4.3 色谱柱 过滤后的沉淀溶于丙酮中用标准碱液滴定但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀以一氯化碘溶液加以校正在测定中控制一定温度并在测定结果中加上相应校正值以求得正确的粗萘含量试剂和材料除非另硫酸钠苦味酸三硝基酚乙酸铅化学纯碘化钾丙酮乙酸一氯化碘化学纯可溶性淀粉溴百里香酚蓝硫酸溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却稀释至乙酸铅溶液称取乙酸铅溶于水中加冰乙酸用水稀释至一氯化碘溶液称取一氯化碘液体倒入冰制备硫代硫酸钠标准滴定溶液按中稀释一倍制备苦味酸溶液将瓶的苦味酸溶解在蒸馏水中
19、煮沸冷却过滤将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配制成下列浓度洗涤液苦味酸的吸收液苦味酸的吸收液苦味酸吸收过萘的苦味酸溶液可 a 载体：201 红色载体，酸洗，0.25mm-0.18mm（60 目80 目），或 使用性能相似的其他载体；b）固定液：丁二酸乙二醇聚酯，液相载荷量 6.5%;c）制备方法：在 200mL 烧杯中称入 0.70g 丁二酸乙二醇聚酯，加入与 10g 载体等体积的 三氯甲烷，搅拌至完全溶解。称取 10.0g201 酸洗载体，倒入溶液中，混匀，在不时翻动下，在通风柜中使溶剂全部挥发。色谱柱的填充与老化：将制备好的填充物紧密装入洁净干燥的柱 管内，两端各填少许玻璃棉。填充好的
20、色谱柱安装在色谱仪中，柱出 口端暂勿与检测器连接。通小流量氮气，在柱箱温 度 160C下老化 4h 以上，直至基线稳定。分离度 在 2.4.4 给定的条件下，正十六烷和萘的分离度不应小于 1.0。2.4.4 调整仪器 按下列条件调整仪器，允许根据实际情况作适当变动。典型色谱图如 图 7 所示，各组分的相对保留值见表 7.汽化室温度：250C;柱箱和色谱柱温度：恒温 130C;载气为氮气：柱前压约 73.5kPa 流速 35mL/min,为柱后测量值；检测器：氢火焰离子化检测器；一一检测器温度：140C；辅助气体流速：a）氢气流速：40 mL/min;b）空气流速：400 mL/min;灵敏度和
21、衰减的调节：在萘的绝对进样量为 2.5X 10-8g,产生的 柱管：长 2m、内径 3mm 的不锈钢柱管 填充物 过滤后的沉淀溶于丙酮中用标准碱液滴定但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀以一氯化碘溶液加以校正在测定中控制一定温度并在测定结果中加上相应校正值以求得正确的粗萘含量试剂和材料除非另硫酸钠苦味酸三硝基酚乙酸铅化学纯碘化钾丙酮乙酸一氯化碘化学纯可溶性淀粉溴百里香酚蓝硫酸溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却稀释至乙酸铅溶液称取乙酸铅溶于水中加冰乙酸用水稀释至一氯化碘溶液称取一氯化碘液体倒入冰制备硫代硫酸钠标准滴定溶液按中稀释一倍制备苦味酸溶液将瓶的苦味酸溶解在蒸馏水中煮沸
22、冷却过滤将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配制成下列浓度洗涤液苦味酸的吸收液苦味酸的吸收液苦味酸吸收过萘的苦味酸溶液可峰高不低于 10mm。注：也可采用能达到同等或更高分析效果的其他色谱工作条件。表7省坦分棺対號輕,0 Si 1 M(W i min i.n I.M 245 进样器：10 山、100uL 微量注射器。246 分析天平：分度值 0.1m 247 吸收瓶：鼓泡式，60mL，如图 8 所示 过滤后的沉淀溶于丙酮中用标准碱液滴定但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀以一氯化碘溶液加以校正在测定中控制一定温度并在测定结果中加上相应校正值以求得正确的粗萘含量试剂和材料
23、除非另硫酸钠苦味酸三硝基酚乙酸铅化学纯碘化钾丙酮乙酸一氯化碘化学纯可溶性淀粉溴百里香酚蓝硫酸溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却稀释至乙酸铅溶液称取乙酸铅溶于水中加冰乙酸用水稀释至一氯化碘溶液称取一氯化碘液体倒入冰制备硫代硫酸钠标准滴定溶液按中稀释一倍制备苦味酸溶液将瓶的苦味酸溶解在蒸馏水中煮沸冷却过滤将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配制成下列浓度洗涤液苦味酸的吸收液苦味酸的吸收液苦味酸吸收过萘的苦味酸溶液可 248 容量瓶：50mL。249 小口试剂瓶：50mL。249 小口试剂瓶：50mL。2410 量筒：50mL。2.4.11 湿式气体流量计：0.5m3/h，分度值 0.02L。2.5 校
24、准 2.5.1 标准样品的制备 a 正十六烷标准溶液：称取 7.5g 正十六烷，准确到 0.2mg 置于 50mL 容量瓶中，用二甲苯稀释至刻度，混匀，密封贮存备用，溶液浓度应 定期检查；b）萘标准溶液：称取 7.5g 萘，准确到 0.2mg 置于 50mL 容量瓶中，用 二甲苯稀释至刻度，混匀，密圭寸贮存备用；c）校准用标准样品系列的制备：在 6 个 50mL 小口试剂瓶中，用 50mL 量筒各加 30mL 二甲苯。用 100uL 微量注射器各加 100uL 正十六烷标 准溶液，再分别加入 20,60,100,150,200,300uL萘标准溶液，混 匀，加盖保存备用。2.5.2 校正曲线的
25、确定 按 244 调整好色谱仪，用 10uL 微量注射器分别抽取 2.5.1。中校准 用标过滤后的沉淀溶于丙酮中用标准碱液滴定但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀以一氯化碘溶液加以校正在测定中控制一定温度并在测定结果中加上相应校正值以求得正确的粗萘含量试剂和材料除非另硫酸钠苦味酸三硝基酚乙酸铅化学纯碘化钾丙酮乙酸一氯化碘化学纯可溶性淀粉溴百里香酚蓝硫酸溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却稀释至乙酸铅溶液称取乙酸铅溶于水中加冰乙酸用水稀释至一氯化碘溶液称取一氯化碘液体倒入冰制备硫代硫酸钠标准滴定溶液按中稀释一倍制备苦味酸溶液将瓶的苦味酸溶解在蒸馏水中煮沸冷却过滤将其澄清液用氢氧
26、化钠标准滴定溶液滴定配制成下列浓度洗涤液苦味酸的吸收液苦味酸的吸收液苦味酸吸收过萘的苦味酸溶液可准用样品 0.4uL,注入色谱仪。测量正十六烷和萘的保留时间（s）和峰高（mm）,以保留时间与峰高的乘积作峰面积，或用积分仪直接 测量正十六烷和萘的峰面积。按式（10）、（11）分别计算各标准样品 中萘和正十六烷的质量比 Yi和峰面积比 Xi。叫卩“2 式中：Yi-第 i个标准试样中萘与正十六烷的质量比；m1-配制萘标准 溶液时萘的质量的准确数值，单位为克（g）;m2-配制正十六烷标准溶液时正十六烷的质量的准确数值，单位 为克（g）；V1i-配制第 i个标准试样时所用萘标准溶液的体积的数值，单位为
27、微升（uL）;V2i-配制第 i个标准试样时所用正十六烷标准溶液的体积的数值，单位为微升（uL）;Xi 第 i个标准试样中萘与正十六烷的峰面积比；A1i 第 i个标 准试样相应的萘的峰面积，以保留时间（s）与峰高（mm）之乘积表 示或用积分仪测得的积分数表示；A2i第 i个标准试样相应的正十六烷的峰面积，以保留时间（s）与峰高（mm）之乘积表示或用积分仪测得的积分数表示；将 X 对 Y 作校准曲线，或用数学回归法建立式(12)的线性回归方 程：过滤后的沉淀溶于丙酮中用标准碱液滴定但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀以一氯化碘溶液加以校正在测定中控制一定温度并在测定结果中
28、加上相应校正值以求得正确的粗萘含量试剂和材料除非另硫酸钠苦味酸三硝基酚乙酸铅化学纯碘化钾丙酮乙酸一氯化碘化学纯可溶性淀粉溴百里香酚蓝硫酸溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却稀释至乙酸铅溶液称取乙酸铅溶于水中加冰乙酸用水稀释至一氯化碘溶液称取一氯化碘液体倒入冰制备硫代硫酸钠标准滴定溶液按中稀释一倍制备苦味酸溶液将瓶的苦味酸溶解在蒸馏水中煮沸冷却过滤将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配制成下列浓度洗涤液苦味酸的吸收液苦味酸的吸收液苦味酸吸收过萘的苦味酸溶液可Ya+bX,1(2)每个标准试样进样三次，计算三次峰面积比后，取算术平均值作图或 进行数学回归。计算结果应保留到小数点后二位。2.6 取样 2.6
29、.1 取样位置及要求 同苦味酸法中 141.2.6.2 取样装置如图 9 所示 I 冲 a”卜 3 I璧 -actti _u.城劇：H鱼磴拥足肯忙KKIIII 2.7 吸收 2.7.1 将两只各加有 30mL 甲苯或二甲苯的吸收瓶置于加冰的冷水浴 中，保证在取样时吸收液温度不高于 10C.2.7.2 按图 9 连接取样管、吸收瓶和湿式气体流量计，取样管与吸收 瓶之间的连接，使用软质聚乙烯管，管口应尽量互相对接，避免气样 与连接管接触，检查其气密性，确认系统严密后，记下流量计读数(V1)2.7.3 打开取样阀，调节煤气流速为 0.5L/min 1.0 L/min.记录取样时 的平均温度（t1）、
30、煤气压力（P1）及大气压力（P）。2.7.4 当吸收的萘量在 2mg 40mg 之间，关闭取样阀，记录流量 计读数（V2）。过滤后的沉淀溶于丙酮中用标准碱液滴定但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀以一氯化碘溶液加以校正在测定中控制一定温度并在测定结果中加上相应校正值以求得正确的粗萘含量试剂和材料除非另硫酸钠苦味酸三硝基酚乙酸铅化学纯碘化钾丙酮乙酸一氯化碘化学纯可溶性淀粉溴百里香酚蓝硫酸溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却稀释至乙酸铅溶液称取乙酸铅溶于水中加冰乙酸用水稀释至一氯化碘溶液称取一氯化碘液体倒入冰制备硫代硫酸钠标准滴定溶液按中稀释一倍制备苦味酸溶液将瓶的苦味酸溶解在蒸
31、馏水中煮沸冷却过滤将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配制成下列浓度洗涤液苦味酸的吸收液苦味酸的吸收液苦味酸吸收过萘的苦味酸溶液可2.7.5 取样过程中，应注意避免吸收瓶入口处形成萘的结晶。2.8 分析 在二个吸收瓶中，用 100uL 微量注射器各加入 1OOuL 正十六烷标准溶 液，充分混匀，用洗耳球对吸收瓶的吸收管吹气，使吸收液置换数次 以保证混合均匀。调整仪器的操作条件与进行标准试样分析时的条件 相同。用10uL 注射器抽取 0.4uL 吸收液注入色谱仪进行分析。测量 正十六烷和萘的保留时间（s）和峰高（mm）,或用积分仪测直接测 量正十六烷和萘的峰面积。每个吸收液各作两次分析。第二个吸
32、收瓶 中所含萘应一并计算。2.9 结果计算 2.9.1 按式（13）分别计算两次吸收液中萘与正十六烷的峰面积比：疋=1,（13）式中：X吸收液中萘与正十六烷的峰面积比：A1萘的峰面积，用保留时间（s）与峰高（mm）之乘积表示或 用积分仪的积分值表示；A2-正十六烷的峰面积，用保留时间（s）与峰高（mm）之乘积 表示或用积分仪的积分值表示；2.9.2 根据 X 从校正曲线上查出或用式（12）计算出丫值，即为 吸收液中萘与正十六烷的质量比。2.9.3 按式（14）分别计算两个吸收液瓶中的萘含量：过滤后的沉淀溶于丙酮中用标准碱液滴定但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀以一氯化
33、碘溶液加以校正在测定中控制一定温度并在测定结果中加上相应校正值以求得正确的粗萘含量试剂和材料除非另硫酸钠苦味酸三硝基酚乙酸铅化学纯碘化钾丙酮乙酸一氯化碘化学纯可溶性淀粉溴百里香酚蓝硫酸溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却稀释至乙酸铅溶液称取乙酸铅溶于水中加冰乙酸用水稀释至一氯化碘溶液称取一氯化碘液体倒入冰制备硫代硫酸钠标准滴定溶液按中稀释一倍制备苦味酸溶液将瓶的苦味酸溶解在蒸馏水中煮沸冷却过滤将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配制成下列浓度洗涤液苦味酸的吸收液苦味酸的吸收液苦味酸吸收过萘的苦味酸溶液可=Y K nu-,1（4）式中：m 吸收液中萘的质量的数值，单位为毫克（mg）;m3 加入吸 收液
34、中正十六烷的质量的数值，单位为毫克（mg）;Y-吸收液中 萘与正十六烷的质量比。629.4 人工煤气中萘的含量以质量浓度p m 计，数值以毫克每立方米（mg/m3）表示，按式（15）计算：p=x1000,（15）式中：m 吸收液中萘的质量的数值，单位为毫克（mg）;V0 换算至 标准状态下的取样体积的数值（计算公式见附录 A）,单位为升（L）。计算结果表示到小数点后二位。6.2.10 精密度精密度按表 8.t 1Q ms/ip11 2.1%附录 A（规范性附录）过滤后的沉淀溶于丙酮中用标准碱液滴定但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀以一氯化碘溶液加以校正在测定中控制一定
35、温度并在测定结果中加上相应校正值以求得正确的粗萘含量试剂和材料除非另硫酸钠苦味酸三硝基酚乙酸铅化学纯碘化钾丙酮乙酸一氯化碘化学纯可溶性淀粉溴百里香酚蓝硫酸溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却稀释至乙酸铅溶液称取乙酸铅溶于水中加冰乙酸用水稀释至一氯化碘溶液称取一氯化碘液体倒入冰制备硫代硫酸钠标准滴定溶液按中稀释一倍制备苦味酸溶液将瓶的苦味酸溶解在蒸馏水中煮沸冷却过滤将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配制成下列浓度洗涤液苦味酸的吸收液苦味酸的吸收液苦味酸吸收过萘的苦味酸溶液可换算至标准状态下的取样体积的公式 A.1 标准状态 温度：273.15K 大气压力：101.325kPa A.2 换算至标准状态
36、下的取样体积 V0 的公式见式（A.1）：,(A.1)式中:V1-取样前流量计读数，单位为升（L）；V2-取样后流量计读 数，单位为升（L）；f湿式气体流量计的校正系数；t1取样时煤气的平均温度的和素质，单位为摄氏度（C）；P取样时大气压力的数值，单位为千帕（kPa）;P1 取样时煤 气压力的数值，单位为千帕（kPa）;P2 取样时煤气温度下的饱和 水蒸气压力的数值，单位为千帕（kPa）。此文档可自行编辑修改，如有侵权请告知删除，感谢您的支持，我们会努力把内容做得更 好 273.15 101.3 25 过滤后的沉淀溶于丙酮中用标准碱液滴定但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀以一氯化碘溶液加以校正在测定中控制一定温度并在测定结果中加上相应校正值以求得正确的粗萘含量试剂和材料除非另硫酸钠苦味酸三硝基酚乙酸铅化学纯碘化钾丙酮乙酸一氯化碘化学纯可溶性淀粉溴百里香酚蓝硫酸溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却稀释至乙酸铅溶液称取乙酸铅溶于水中加冰乙酸用水稀释至一氯化碘溶液称取一氯化碘液体倒入冰制备硫代硫酸钠标准滴定溶液按中稀释一倍制备苦味酸溶液将瓶的苦味酸溶解在蒸馏水中煮沸冷却过滤将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配制成下列浓度洗涤液苦味酸的吸收液苦味酸的吸收液苦味酸吸收过萘的苦味酸溶液可