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1、 食品掺伪鉴别检验实验 备课笔记 孟 彩 龙 实验 油炸方便面中丙二醛的直接测定法 一、实验目的 1、使学生了解丙二醛的含量一般可反映油脂过氧化的程度；2、掌握油炸方便面中丙二醛的定量测定方法。二、实验原理 丙二醛(MDA)是脂质过氧化物的分解产物，一定条件下能和硫代巴比妥酸(TBA)形成紫红色物质，呈色强度与脂质过氧化物的含量成正比。三、仪器：72l 型分光光度计；恒温水浴箱；25ml 纳氏比色管。四、试剂(1)0.2TBA 称取 0.2g，加蒸馏水 100mL，加热助溶，贮于棕色瓶中。(2)5三氯醋酸(TCA)。(3)丙二醛标准贮备液 准确称取 l，1，3，3-四乙氧基丙烷(简称 TMP)
2、0.315g，溶于 1000 mL 无水乙醇内(1 mL 相当于 100g)。放入密闭的棕色瓶中，贮于冰箱内。(4)丙二醛标准使用液 准确吸取标准贮备液 10mL 于 100mL 容量瓶中，再加蒸馏水至刻度(1 mL 相当于10g)。贮于棕色瓶中，在冰箱中可稳定 3 个月。(5)三氯甲院。五、操作方法(1)准确称取粉碎方便面 1g，置于 100ml 碘量瓶中，加三氯乙酸 20 mL，振摇 10min，过滤。(2)准确称取上述滤液 5ml 于 25ml 比色管中，放入 5mlTBA。（3）放入 90水浴加热 30min，取出后置于冷水中冷却，移入离心管，离心 5min，上清夜倾入 25ml 比色
3、管，加入 5ml 三氯甲烷摇均，静置分层，吸出上清液于 538nm波长比色。六、数据记录及处理 1、数据记录 量一般可反映油脂过氧化的程度掌握油炸方便面中丙二醛的定量测定方法二实验原理丙二醛是脂质过氧化物的分解产物一定条件下能和硫代巴比妥酸形成紫红色物质呈色强度与脂质过氧化物的含量成正比三仪器型分光光度计恒温水称溶于无水乙醇内相当于放入密闭的棕色瓶中贮于冰箱内丙二醛标准使用液准确吸取标准贮备液于容量瓶中再加蒸馏水至刻度相当于贮于棕色瓶中在冰箱中可定个月三氯甲院五操作方法准确称取粉碎方便面置于碘量瓶中加三氯乙酸管加入三氯甲烷摇均静置分层吸出上清液于波长比色六数据记录及处理数据记录丙二醛标准使用液
4、比色管编号移取标准丙二醛体积丙二醛含量样品吸光度工作曲线绘制结果计算丙二醛测定管吸光度标准管吸光度实验油脂皂化价的测 2、工作曲线绘制 3、结果计算 1.00.10.5)g/nm(标准管吸光度测定管吸光度丙二醛 丙二醛标准使用液（10 g/ml）样品 比色管编号 0 1 2 3 4 5 6 移取标准丙二醛体积（ml）0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 丙二醛含量（mg）0 2 4 6 8 10 吸光度 量一般可反映油脂过氧化的程度掌握油炸方便面中丙二醛的定量测定方法二实验原理丙二醛是脂质过氧化物的分解产物一定条件下能和硫代巴比妥酸形成紫红色物质呈色强度与脂质过氧化物的含量成正比三仪器型
5、分光光度计恒温水称溶于无水乙醇内相当于放入密闭的棕色瓶中贮于冰箱内丙二醛标准使用液准确吸取标准贮备液于容量瓶中再加蒸馏水至刻度相当于贮于棕色瓶中在冰箱中可定个月三氯甲院五操作方法准确称取粉碎方便面置于碘量瓶中加三氯乙酸管加入三氯甲烷摇均静置分层吸出上清液于波长比色六数据记录及处理数据记录丙二醛标准使用液比色管编号移取标准丙二醛体积丙二醛含量样品吸光度工作曲线绘制结果计算丙二醛测定管吸光度标准管吸光度实验油脂皂化价的测实验 油脂皂化价的测定 量一般可反映油脂过氧化的程度掌握油炸方便面中丙二醛的定量测定方法二实验原理丙二醛是脂质过氧化物的分解产物一定条件下能和硫代巴比妥酸形成紫红色物质呈色强度与脂
6、质过氧化物的含量成正比三仪器型分光光度计恒温水称溶于无水乙醇内相当于放入密闭的棕色瓶中贮于冰箱内丙二醛标准使用液准确吸取标准贮备液于容量瓶中再加蒸馏水至刻度相当于贮于棕色瓶中在冰箱中可定个月三氯甲院五操作方法准确称取粉碎方便面置于碘量瓶中加三氯乙酸管加入三氯甲烷摇均静置分层吸出上清液于波长比色六数据记录及处理数据记录丙二醛标准使用液比色管编号移取标准丙二醛体积丙二醛含量样品吸光度工作曲线绘制结果计算丙二醛测定管吸光度标准管吸光度实验油脂皂化价的测 量一般可反映油脂过氧化的程度掌握油炸方便面中丙二醛的定量测定方法二实验原理丙二醛是脂质过氧化物的分解产物一定条件下能和硫代巴比妥酸形成紫红色物质呈色
7、强度与脂质过氧化物的含量成正比三仪器型分光光度计恒温水称溶于无水乙醇内相当于放入密闭的棕色瓶中贮于冰箱内丙二醛标准使用液准确吸取标准贮备液于容量瓶中再加蒸馏水至刻度相当于贮于棕色瓶中在冰箱中可定个月三氯甲院五操作方法准确称取粉碎方便面置于碘量瓶中加三氯乙酸管加入三氯甲烷摇均静置分层吸出上清液于波长比色六数据记录及处理数据记录丙二醛标准使用液比色管编号移取标准丙二醛体积丙二醛含量样品吸光度工作曲线绘制结果计算丙二醛测定管吸光度标准管吸光度实验油脂皂化价的测 实验 肉制品中挥发性盐基氮含量的测定半微量定氮法 一、实验目的 使学生了解肉制品中挥发性盐基氮含量的测定方法，并掌握半微量定氮法的操作。二、
8、实验原理 在测定时，挥发性盐基氮遇弱碱性试剂氧化镁即被游离而蒸馏出来，馏出的氨被硼酸吸收，生成硼酸铵，使其吸收液由酸性变为碱性，混合指示剂由紫色变为绿色。反应式为：2NH34H3BO3(NH4)2B4O75H2O 然后用盐酸标准溶液滴定，使混合指示剂再由绿色返为紫色即为终点。根据盐酸标准溶液的消耗量计算挥发性盐基氮含量。三、试剂 1、10g/L 氧化镁悬液 称取 1.0g 氧化镁，加入 100mL 水，振摇成悬浮液 2、20g/L 硼酸吸收液 3、混合指示剂 1）甲基红指示剂：2g/L 乙醇溶液 2）次甲基蓝指示剂：1g/L 溶液 3）将以上两种指示剂等量混合制成混合指示剂。4、0.01mol
9、/L 盐酸标准溶液 四、仪器 微量定氮仪、50ml 酸式滴定管、组织捣碎机 五、操作方法 1、将样品去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀。称取 10g，置于 250ml 锥形瓶中，加 100mL水，不时振摇，浸渍 30 分钟后过滤，滤液置于冰箱中备用。2、蒸馏、吸收（1）打开蛋白质定氮仪电源开关，H2O 开关，蒸馏水即自动进入发生炉内，达到一定液位高度，受液位控制停止进入，进入电加热状态。（2）在 150ml 三角烧瓶中加入 20g/L H3BO3 10ml 和 12 滴指示剂，将该瓶套在接收管上，并让管口浸沉在 H3BO3 溶液中。（3）吸取 5mL 上述样品滤液于消化管内，扳动蒸馏消化托盘架，使消化
10、管固定在蒸馏器托盘架上，开启 NaOH 开关，注入 5.0mL10g/L 氧化镁悬浮液迅速盖塞。（4）蒸汽发生炉内蒸馏水经 12min 加热后，开始沸腾，迅速产生蒸汽进入消化管内进行蒸馏，待接收瓶液面高于 100ml 时，将接收瓶下移，使接收管离开液面，用H2O 冲洗出气口，然后取下接收瓶，待滴定之用。（5）然后关掉 H2O 开关，第 2 个样品放上，打开 H2O 开关，按动一下红色进水按钮开关就自动进水并进行加热。3、滴定 溜出液立即用 0.010mol/L 盐酸标准溶液滴定，至终点呈现出紫红色。同时做试剂 量一般可反映油脂过氧化的程度掌握油炸方便面中丙二醛的定量测定方法二实验原理丙二醛是脂
11、质过氧化物的分解产物一定条件下能和硫代巴比妥酸形成紫红色物质呈色强度与脂质过氧化物的含量成正比三仪器型分光光度计恒温水称溶于无水乙醇内相当于放入密闭的棕色瓶中贮于冰箱内丙二醛标准使用液准确吸取标准贮备液于容量瓶中再加蒸馏水至刻度相当于贮于棕色瓶中在冰箱中可定个月三氯甲院五操作方法准确称取粉碎方便面置于碘量瓶中加三氯乙酸管加入三氯甲烷摇均静置分层吸出上清液于波长比色六数据记录及处理数据记录丙二醛标准使用液比色管编号移取标准丙二醛体积丙二醛含量样品吸光度工作曲线绘制结果计算丙二醛测定管吸光度标准管吸光度实验油脂皂化价的测 空白试验。六、计算 )100/5(14)(21mcVVx 式中：x样品中挥发
12、性盐基氮的含量，mg/100g V1测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积，mL V2试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积，mL c盐酸或硫酸标准溶液的浓度，mol/L 14与 1.00mL 盐酸标准溶液c(HCl)0.1000mol/L m样品的质量，g 实验 酒类中甲醇含量的测定 量一般可反映油脂过氧化的程度掌握油炸方便面中丙二醛的定量测定方法二实验原理丙二醛是脂质过氧化物的分解产物一定条件下能和硫代巴比妥酸形成紫红色物质呈色强度与脂质过氧化物的含量成正比三仪器型分光光度计恒温水称溶于无水乙醇内相当于放入密闭的棕色瓶中贮于冰箱内丙二醛标准使用液准确吸取标准贮备液于容量瓶中再加蒸馏水至刻度相
13、当于贮于棕色瓶中在冰箱中可定个月三氯甲院五操作方法准确称取粉碎方便面置于碘量瓶中加三氯乙酸管加入三氯甲烷摇均静置分层吸出上清液于波长比色六数据记录及处理数据记录丙二醛标准使用液比色管编号移取标准丙二醛体积丙二醛含量样品吸光度工作曲线绘制结果计算丙二醛测定管吸光度标准管吸光度实验油脂皂化价的测一、实验目的 使学生了解和掌握采用变色酸比色法的测定酒类中甲醇含量的原理和方法。二、实验原理 变色酸(1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸钠)又称铬变酸。白酒中的甲醇在弱酸性条件下被高锰酸钾氧化为甲醛，在含乙醇 5%6的溶液中加入硫酸、铬变酸，加热后生成紫红色化合物，在一定浓度范围内，颜色的深浅与甲醛浓度成正比
14、，由此可相应地求出甲醇含量。三、试剂(1)甲醇标准贮备液 准确吸取无水甲醇 1.27mL，溶于水中，并用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 10mg 甲醇。(2)甲醇标准使用液 难确吸取甲醇标准贮备液 2.5mL，置于于 100mL 容量瓶中，加入 60无甲醇、无甲醛的乙醇溶液 10mL，用水稀释至刻度。1mL此溶液含 0.25mg 甲醇。(3)60无甲醇、无甲醛的乙醇溶液 取分析纯无水乙醇 200 mL，移入蒸馏瓶中，加入适量高锰酸钾，摇动后放置 2d，进行蒸馏，弃去最初蒸馏部分，收集中间蒸馏部分。吸取 60mL 置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。(4)3高锰酸钾溶液。(5)2变色酸溶
15、液。(6)磷酸溶液(120)和硫酸溶液（3+1）。(7)10亚硫酸钠溶液。四、操作方法 1、样用处理 无色白酒可以直接进行测定，有颜色或含糖的洒样需经蒸馏处理，其方法为：难确吸取酒样 100mL，移人 250mL 燕馏瓶中，加入 50mL 水和玻璃珠数粒，进行蒸馏，馏出液接于 100mL 容量瓶中，在与吸取酒样的相同温度下，用水稀释至刻度。2、样品测定 吸取酒样 1mL，置于 10mL 比色管中，加入 60%无甲醇、无甲醛的乙醇溶液 1mL，然后加入 3高锰酸钾溶液 0.2mL、磷酸溶液(1+20)0.2mL，轻轻摇匀，放置 15min。再加入 10亚硫酸 0.6mL，轻轻振摇使颜色褪去，将比
16、色管置于冰水浴 1 中，加入硫酸溶液(31)4mL，2变色酸溶液 0.3mL，混匀，取出放入 8085水浴中保温12min，取出后冷却。用 0.5cm 比色杯用分光光度计于波长 580nm 处测定吸光度，并从标淮曲线中查出甲醇含量。3、标淮曲线的绘制 准确吸取甲醇标准溶液 0.0、0.2、0.4、0.6、0.8 和 1mL，置于 10mL 比色管中，依次加入 60无甲醇、无甲醛的乙醇溶液 0.0、0.2、0.4、0.6、0.8 和量一般可反映油脂过氧化的程度掌握油炸方便面中丙二醛的定量测定方法二实验原理丙二醛是脂质过氧化物的分解产物一定条件下能和硫代巴比妥酸形成紫红色物质呈色强度与脂质过氧化物
17、的含量成正比三仪器型分光光度计恒温水称溶于无水乙醇内相当于放入密闭的棕色瓶中贮于冰箱内丙二醛标准使用液准确吸取标准贮备液于容量瓶中再加蒸馏水至刻度相当于贮于棕色瓶中在冰箱中可定个月三氯甲院五操作方法准确称取粉碎方便面置于碘量瓶中加三氯乙酸管加入三氯甲烷摇均静置分层吸出上清液于波长比色六数据记录及处理数据记录丙二醛标准使用液比色管编号移取标准丙二醛体积丙二醛含量样品吸光度工作曲线绘制结果计算丙二醛测定管吸光度标准管吸光度实验油脂皂化价的测1mL，分别然后校样品测定的操作方法测得吸光度，绘制标准曲线。五、计算 1000VmL/mg）甲醇（式中 m从标准曲线查出甲醇的质量，mg V样品的体积，mL
18、实验也可以采用书本 182184 的方法。量一般可反映油脂过氧化的程度掌握油炸方便面中丙二醛的定量测定方法二实验原理丙二醛是脂质过氧化物的分解产物一定条件下能和硫代巴比妥酸形成紫红色物质呈色强度与脂质过氧化物的含量成正比三仪器型分光光度计恒温水称溶于无水乙醇内相当于放入密闭的棕色瓶中贮于冰箱内丙二醛标准使用液准确吸取标准贮备液于容量瓶中再加蒸馏水至刻度相当于贮于棕色瓶中在冰箱中可定个月三氯甲院五操作方法准确称取粉碎方便面置于碘量瓶中加三氯乙酸管加入三氯甲烷摇均静置分层吸出上清液于波长比色六数据记录及处理数据记录丙二醛标准使用液比色管编号移取标准丙二醛体积丙二醛含量样品吸光度工作曲线绘制结果计算丙二醛测定管吸光度标准管吸光度实验油脂皂化价的测