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1、1.1.1.1.1.2ICS：65.020.01OB中 华 人 民 共 和 家 标 准GB/T 200口化学农药环境安全评价试验准则Guidelines on environmental safety assessment for chemical pesticides（征求意见稿）200口-发 布200口-实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发布GB/T x x x x x x x x目 录第 1部分：土壤降解试验.2第 2 部分：水解试验.7第 3 部分：光解试验.13第 4 部分：土壤吸附试验.18第 5 部分：土壤淋溶试验.24第
2、6 部分：挥发性试验.29第 7 部分：生物富集试验.34第 8 部分：水-沉积物系统降解试验.39第 9 部分：鸟类毒性试验.44第 10部分：蜜蜂急性毒性试验.49第 11部分：家蚕毒性试验.54第 12部分：鱼类急性毒性试验.58第 13部分：淹类急性运动抑制试验.63第 14部分：藻类生长抑制试验.67第 15部分：蚯蚓急性毒性试验.72第 16部分：土壤微生物毒性试验.77第 17部分：天敌赤眼蜂毒性试验.81第 18部分：天敌两栖类毒性试验.85第 19部分：非靶标植物影响试验.90第 20部分：家畜短期饲喂毒性试验.96第 21部分：甲壳类生物毒性试验.101IGB/T X X
3、X X X X X XICS：65.020.01OB中 华 人 民 共 和I家 标 准GB/T X X X X X.1200X化学农药环境安全评价试验准则第 1 部分：土壤降解试验Chemical Pesticide Environmental Safety Evaluation Test GuidelinePart 1:Soil Transformation200口-发 布200口-实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 将卡中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会2GB/T xxxx xxxx,i r,-刖 5GB/T X X X X X 化学农药环境安全评价试验准则分为:第1部
4、分：土壤降解试验 第2部分：水解试验 第3部分：光解试验 第4部分：土壤吸附试验 第5部分：土壤淋溶试验第6部分：挥发性试验 第7部分：生物富集试验 第8部分：水-沉积物系统降解试验 第9部分：鸟类毒性试验第10部分：蜜蜂急性毒性试验 第11部分：家蚕毒性试验 第12部分：鱼类急性毒性试验 第13部分：潘类急性运动抑制试验第14部分：藻类生长抑制试验 第15部分：蚯蚓急性毒性试验 第16部分：土壤微生物毒性试验 第17部分：天敌赤眼蜂毒性试验 第18部分：天敌两栖类毒性试验 第19部分：非靶标植物影响试验 第20部分：家畜短期饲喂毒性试验 第21部分：甲壳类生物毒性试验本部分是GB/T xxx
5、xx的第1部分。本部分由中华人民共和国农业部提出。本部分由中华人民共和国农业部标准化技术委员会归口。本部分起草单位：本部分主要起草人：3G B/T x x x x xxxx化学农药环境安全评价试验准则第 1部分：土壤降解试验1范围G B/T x x x x x的本部分规定了化学农药土壤降解试验的试验材料、试验方法、质量控制、数据处理、评价标准、试验报告等基本要求。本部分适用于为满足化学农药登记管理要求而进行的土壤降解试验。2术语和定义下列术语和定义适用于GB/T X X X X X 的本部分。2.1土 壤降解 degradation in soils在土壤中供试物逐渐由大分子分解成小分子，直至
6、失去毒性和生物活性的全过程。2.2半 衰 期 half-life土壤中农药的残留浓度减少至初始浓度的二分之一时所需的时间，用 t。,5表示。3试验目的通过测定与评价化学农药在不同土壤中的降解特性，为化学农药的登记提供环境影响资料。4试验概述将农药添加到3 种具有不同特性的土壤中，在一定的温度与水分含量条件下避光培养，定期采样测定土壤中农药的残留量，以得到农药在不同性质土壤中的降解曲线，求得农药土壤降解半衰期。5材料与方法5.1试验材料5.1.1 供试土壤：推荐红壤、水稻土、黑土、潮土、褐土等5 类土壤为供试土壤，其中，红壤pH 4.55.5,有机质含量为0.8%1.5%；水稻土 pH 5.5-
7、7.0,有机质含量为1.5%2.0%；黑土 pH 7.0-8.0,有机质含量为2.0%3.0%；潮土 pH 7.5 8.5,有机质含量为1.0%2.0%：褐土 pH 6.5 8.5,有机质含量为0.8%1.5%。在代表性地区采集上述土壤中的3 种农田耕层土壤，经风干、过 2 mm筛，室温下保存备用，并测定土壤pH、有机质、阳离子代换量和机械组成，土壤保存期不超过半年。5.1.2 供试物：供试物应使用农药纯品或原药。将供试物溶于水中，难溶于水的农药，可用少量对农药降解无干扰影响的有机溶剂助溶（如乙醇、丙酮等），加量不超过1%（体积百分数）。5.1.3 主要仪器设备：气相色谱仪、液相色谱仪、恒温恒
8、湿箱、天平等。5.2 试验方法5.2.1农药在好气条件下的降解试验称 20 g 土 壤（准确到0.01 g）于 150 mL或 250 mL锥形瓶中，加入20 p g 200 p g 农药拌匀后，加水将土壤含水量调节到饱和持水量的60%,塞上棉塞（或透气的硅胶塞），不同土壤均重复处 理 10份样品，置 于（251）C黑暗的恒温恒湿箱中培养，定期取样，分别测定土壤中农药残留量。培养过程中及时调节锥形瓶内水分含量，以保持原有持水状态。-般地，试验进行至降解率达90%以上时终止；若试验9 0 d 时，降解率为50%90%时，试验4GB/T x x x x x x x x持续至120d；若试验9 0
9、d 时，降解率小于50%时，试验持续至180d。5.2.2农药在积水厌气条件下的降解试验称 20 g 土 壤（准确到0.01g）于 150 mL或 250 m L锥形瓶中，加入2 0|ig 200 pg农药拌匀后，加水至土壤表面有1cm 水层，塞上棉塞（或透气的硅胶塞），不同土壤均重复处理10份样品，置 于（251）黑暗的恒温恒湿箱中培养，定期取样，分别测定土壤中农药残留量。试验持续时间同 5.2.1农药在好气条件下的降解试验。5.3 数据处理采用指数回归方程，按 公 式（1）、（2）计算出农药在土壤中的降解半衰期，计算结果保留三位有效数字。C,=C o e.（1）式中：a t 时土壤中农药残
10、留含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；a 土壤中农药初始含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；解速率常数；力一反应时间；式中：加5 一降解半衰期；K f解速率常数。5.4 质量控制质量控制条件包括：-土壤中农药残留量分析方法回收率为70%110%,最低检测浓度满足检测要求;-土壤中农药初始含量1 mg/kg10 mg/kg；降解动态曲线至少7个点，其中5 个点浓度为初始含量的20%70%。6评价标准根据农药在土壤中的降解半衰期，将农药在土壤中的降解性划分成四个等级，见表U表 1农药在土壤中的降解性等级划分等级半衰期to,5（月）降解性I6难降解7试验报告试验报告应包括下列内容：一供试物的信息
11、，包括供试农药的通用名、化学名称、结构式、CAS号、基本理化性质、纯度、来源等；一供试土壤的pH值、有机质含量、阳离子代换量、机械组成等基本理化性质；主要仪器设备；试验条件，包括温度、持水量、初始浓度、取样时间；5GB/T x x x x x x x x土壤中农药残留量分析方法描述，包括样品前处理、测定条件、线性范围、添加回收率、相对标准偏差、方法定量限、典型谱图等；试验结果，包括降解曲线、降解半衰期、相关系数及土壤降解性评价。6GB/T x x x x x x x xICS：65.020.01OB中 华 人 民 共 和I家 标 准GB/T X X X X X.2200X化学农药环境安全评价试
12、验准则第2部分：水解试验Chemical Pesticide Environmental Safety Evaluation Test GuidelinePart 2:Hydrolysis200口-发 布200口-实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 将卡中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会7GB/T x x x x xxxx,i r,-刖 5GB/T x x x x x 化学农药环境安全评价试验准则分为：第1部分：土壤降解试验 第2部分：水解试验 第3部分：光解试验 第4部分：土壤吸附试验 第5部分：土壤淋溶试验第6部分：挥发性试验第7部分：生物富集试验第8部分：水-沉积物系
13、统降解试验第9部分：鸟类毒性试验第10部分：蜜蜂急性毒性试验 第11部分：家蚕毒性试验 第12部分：鱼类急性毒性试验 第13部分：潘类急性运动抑制试验第14部分：藻类生长抑制试验第15部分：蚯蚓急性毒性试验第16部分：土壤微生物毒性试验第17部分：天敌赤眼蜂毒性试验 第18部分：天敌两栖类毒性试验 第19部分：非靶标植物影响试验 第20部分：家畜短期饲喂毒性试验第21部分：甲壳类生物毒性试验本部分是GB/T x x x x的第2部分。本部分的附录A属资料性附录。本部分山中华人民共和国农业部提出。本部分由中华人民共和国农业部标准化技术委员会归口。本部分起草单位：本部分主要起草人：8GB/T xx
14、xx xxxx化学农药环境安全评价试验准则第2部分：水解试验1范围GB/Txxxxx的本部分规定了化学农药水解试验的试验材料、试验方法、质量控制、数据处理、评价标准、试验报告等基本要求。本部分适用于为满足化学农药登记管理要求而进行的水解试验。2术语和定义下列术语和定义适用于GB/T xxxxx的本部分。2.1农药的水解 hydrolysis of pesticides农药在水中引起的化学分解现象。2.2降解半衰期 half-life of degradation水中农药的残留浓度减少至初始浓度的二分之一时所需的时间，用to.5表示。3试验目的本试验的目的是测定与评价水体中的化学农药在不同温度与
15、pH条件卜的降解特性，为化学农药的登记提供环境影响资料。4试验概述在不同温度条件、不同pH值的缓冲液中无菌培养供试物，定期采样分析水中供试物残留，以得到供试物的水解曲线。5材料与方法5.1试验材料5.1.1供试物:供试物应使用农药纯品（或原药）。难溶于水的农药，可加少量对农药降解无干扰影响的有机溶剂助溶（如乙醇、乙月青和丙酮等），加量不超过1%（体积分数）。5.1.2主要仪器设备:气相色谱仪、液相色谱仪、培养箱、pH计、灭菌器等。5.1.3缓冲溶液：水解试验应分别在pH值4.0、7.0和9.0的缓冲溶液中进行。应使用试剂级化学品和蒸储水制备缓冲溶液，本标准推荐的缓冲溶液列于附录A。5.2试验方
16、法5.2.1预试验分别用pH 4.0、7.0和9.0的缓冲溶液配制浓度W 0.01mol/L或50%饱和溶解度的供试物水溶液于具塞锥形瓶中，难溶于水的农药助溶剂加量不超过1%o置 于（501）恒温条件下培养5 d测定供试物含量，如水解率小于1 0%,可认为该农药具有化学稳定性，不需继续进行正式试验；如水解率大于等于10%，则应进一步进行25 条件下的水解动态试验与温度影响试验。5.2.2 正式试验配制两组p H 4.0、7.0和9.0的供试物水溶液系列,每组10个。分别置于（251）、（501）r的培养箱中，从开始培养起，定期采集水样7次以上，测定水样中农药含量，至水解率达90%以上终止。若试
17、验90 d时，水解率为50%90%时，试验可持续至120 d；若试验90 d时，水解率小于9G B/T x x x x x x x x5 0%时，试验持续至1 8 0 d。上述缓冲溶液与供水解试验用的容器均应经高温高压灭菌。灭菌后的溶液应重新校正p H,整个试验过程中应避光、避免氧化作用。5.3 数据处理大多数农药的水解规律遵循一级动力学方程，试验结果可按公式（1）与 公 式（2）求得水解半衰期历.5。计算结果保留三位有效数字。Ct=C o e .（1）式中：C,一 时的农药质量浓度，单位为毫克每升（m g/L）；CL农药的起始质量浓度，单位为毫克每升（m g/L）；k 水解速率常数；L 反应
18、时间；Ln2t0.5=-k(2)式中：水解半衰期；A 一水解速率常数。5.4 质量控制质量控制条件包括：水中农药残留量测定方法回收率为7 0%1 1 0%,最低检测浓度满足检测要求;试验温度误差要求 1 ；降解动态曲线至少7 个点，其 中 5 个点的浓度值为初始浓度的2 0%7 0%6 评价标准根据农药水解半衰期的大小，将农药的水解特性划分成四个等级，见 表 1。表 1农药水解特性等级划分等级半衰期t0 5 （月）降解性I6难降解7 试验报告试验报告应包括下列内容：供试物的通用名、化学名称、结构式、C A S 号、基本理化性质、纯度、来源；缓冲溶液：p H 5.0、p H 7.0 和 p H
19、9.0 缓冲溶液的制备（若使用表2-1 以外缓冲溶液应在报告中注明配方来源）；主要仪器设备；试验条件，包括农药水溶液配制方法、初始浓度、灭菌条件、酸度、温度、取样时间；水中农药残留量分析：水样前处理、测定条件、线性范围、添加回收率、相对标准偏差、方法定量限、典型谱图等；10GB/T x x x x x x x x试验结果：水解曲线、水解半衰期、相关系数、pH 与温度的影响及水解特性评价。11GB/T x x x x x x x x附录A(资料性附录)表 A.1缓冲溶液的配制缓冲溶液名称组分与配制方法pH 值Clark-Lubs缓冲溶液(20)50 mLO.Imol/L苯二甲酸氢钾溶液加0.40
20、 mL0.1mol/L氢氧化钠溶液，再用纯水稀释至100mL4.050 mL 0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液加29.63 mL 0.1 mol/L氢氧化钠溶液，再用纯水稀释至100 mL7.050 mLO.l mol/L硼酸-0.1 mol/L氯化钾混合溶液中，加21.30 mL0.1 mol/L氢氧化钠溶液，用纯水稀释至100mL9.0Kolthoff-Vlceschhouwcr 柠檬酸盐缓冲液(18)50mL 0.1 mol/L柠檬酸钾溶液中,加0.1 mol/L 9.0mL氢氧化钠溶液，再用纯水稀释至100mL4.0SORENSEN磷酸盐缓冲液(18)41.3 mL 0.0667 mo
21、l/L KH2PO4 溶液，加 1 58.7 mL 0.0667 mol/LNazHPO,溶液，混匀至100mL7.0SORENSEN硼砂缓冲液(18)85.0 mL 0.05mol/L 硼砂溶液，加 15.0 mL O.lOmol/L HC1 溶液，混匀至100 mL9.012GB/T x x x x x x x xICS：65.020.01OB中 华 人 民 共 和I家 标 准GB/T X X X X X.3 200X化学农药环境安全评价试验准则第 3 部分：光解试验C h em i cal P es t i ci d e E n v i r o n m en t al Saf et y
22、E v al u at i o n T es t G u i d el i n eP ar t 3:P h o t o t r as f o r m at i o n200口-口 -发布200 口-口 口-实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 电卡中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会13GB/T X X X X X X X X刖 百GB/T x x x x x 化学农药环境安全评价试验准则分为：第1部分：土壤降解试验 第2部分：水解试验 第3部分：光解试验 第4部分：土壤吸附试验第5部分：土壤淋溶试验第6部分：挥发性试验第7部分：生物富集试验第8部分：水-沉积物系统降解试验第9
23、部分：鸟类毒性试验 第10部分：蜜蜂急性毒性试验 第11部分：家蚕毒性试验 第12部分：鱼类急性毒性试验 第13部分：潼类急性运动抑制试验 第14部分：藻类生长抑制试验 第15部分：蚯蚓急性毒性试验 第16部分：土壤微生物毒性试验第17部分：天敌赤眼蜂毒性试验 第18部分：天敌两栖类毒性试验 第19部分：非靶标植物影响试验 第20部分：家畜短期饲喂毒性试验第21部分：甲壳类生物毒性试验本部分是G B xxxx标准的第3部分。本部分由中华人民共和国农业部提出。本部分由中华人民共和国农业部标准化技术委员会归口。本部分起草单位：本部分主要起草人：14GB/T xxxx xxxx化学农药环境安全评价试
24、验准则第3部分：光解试验1范围GB/Txxxxx的本部分规定了农药光解试验的试验材料、试验方法、质量控制、数据处理、评价标准、试验报告等基本要求。本部分适用于为为满足化学农药登记管理要求而进行的光解试验。2术语和定义下列术语和定义适用于GB/T XXXXX的本部分。2.1农药的光解 photolysis of pesticides农药在光诱导下进行的化学反应。3试验目的本试验的目的是测定与评价化学农药在模拟太阳光条件下在水中与土壤表面的降解性能，为化学农药登记提供环境影响资料4试验概述将农药溶解于水中或将其均匀加至土壤表面后，置于一定强度光照条件下，定期取水样分析水中农药的残留量，以得到农药的
25、降解曲线与降解半衰期。5材料与方法5.1试验材料5.1.1 供试物：供试物应为纯品或农药原药。用蒸储水溶解供试物制得农药水溶液。对难溶于水的农药可加少量有机溶剂（如乙睛）助溶，加量不超过1%，且不应使用光敏性有机溶剂。5.1.2 供试土壤：推荐红壤、水稻土、黑土、潮土、褐土等5类土壤为供试土壤，其中，红壤pH 4.55.5,有机质含量为0.8%1.5%；水稻土 pH 5.57.0,有机质含量为1.5%2.0%；黑土 pH 7.0-8.0,有机质含量为2.0%3.0%：潮土 pH7.58.5,有机质含量为1.0%2.0%；褐土 pH6.58.5,有机质含量为0.8%1.5%。在代表性地区采集上述
26、土壤中的1种农田耕层土壤，经风干、过2 mm筛，室温下保存备用，并测定土壤pH、有机质、阳离子代换量和机械组成。5.1.3 主要仪器设备:光化学反应装置、光 源（氤灯）、气相色谱仪或液相色谱仪等分析仪器、紫外强度计、照度计等。5.2试验方法5.2.1农药在水中的光解试验配制质量浓度1 mg/L10mg/L农药水溶液系列，于石英光解反应管中，盖紧，然后将光解管置于光化学反应装置中进行光解试验。光源可采用人工光源氤灯（波长范围为300 nm800 nm）,保证土壤接受光强4000 L x,紫外强度25 pw/cn?,反应温度为（252）试验过程中定期取水样7次以上，测定水样中农药浓度的变化，记录光
27、照强度和紫外强度，至光解率达90%以上时终止。同时设黑暗条件下的对照试验。整个光解试验期内隔离其它光源，以减少对试验结果的影响。15GB/T xxxx xxxx5.2.2农药在土壤表面中的光解试验分别称取一定量经预处理的土壤(约4 g/样)，加适量的水后，将其均匀涂布于30 cn?的玻璃平板上，室温下阴干，制成土壤薄层系列，使土层厚度约为1 mm。将农药溶液均匀滴加于各土壤薄层表面，使土壤中农药浓度为1 mg/kg10m g/kg,分别放入具优质石英玻璃盖的培养皿中，盖紧，然后将培养皿置于光化学反应装置中进行光解试验。光照条件同5.2.1农药在水中的光解试验。试验过程中定期取样5次以上，测定土
28、样中农药浓度的变化，记录光照强度和紫外强度，试验时间为一周。同时设黑暗条件下的对照试验。光解试验期内隔离其它光源，以减少对试验结果的影响。5.3 数据处理当供试农药的光解遵循一级动力学方程时，可按公式(1)与 公 式(2)计算光解半衰期(t0.5).计算结果保留三位有效数字。-k tCt=Coe.(1)式中：C-t时农药质量浓度，单位为毫克每升(m g/L)；加农药起始质量浓度，单位为毫克每升(m g/L)；光解速率常数；t反应时间；L n 2，0.5=-k(2)式中：益L 光解半衰期；光解速率常数。5.4 质量控制质量控制条件包括：一水与土壤中农药残留量测定中回收率为70%1 1 0%,最低
29、检测浓度满足检测要求；水中光解动态曲线至少7个点，其中5点浓度值为初始浓度的20%70%；试验用蒸谯水pH为6.07.5,对于有离子化或质子化反应的物质，用两级pH溶液作试验。6评价标准根据农药光解半衰期及其可能对生态环境造成的影响，将农药的光解特性划分成五个等级，见表lo表1农药光解特性等级划分等级水中半衰期to.5(h)降解性I24难光解7试验报告试验报告应包括下列内容：16GB/T x x x x xxxx供试物的通用名、化学名称、结构式、CAS号、纯度、水溶解度及其它理化性质；主要仪器设备；试验条件，包括光源、光强和紫外强度、试验温度、取样时间；水与土壤中农药残留量分析方法，包括样品前
30、处理、测定条件、线性范围、添加回收率、相对标准偏差、最小检测量；试验结果，包括光解曲线、半衰期、相关系数、光解特性评价。17GB/T x x x x x x x xICS：65.020.01OB中 华 人 民 共 和I家 标 准GB/T X X X X X.4200X化学农药环境安全评价试验准则第4部分：土壤吸附试验C hemical P esticide E nvironmental S afety E valuation T est G uidelineP art 4:A bsorption in S oil200口-发 布200口-实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 将卡中 国
31、国 家 标 准 化 管 理 委 员 会18GB/T X X X X X X X X*-X-刖 百GB/T x x x x x 化学农药环境安全评价试验准则分为：第1部分：土壤降解试验 第2部分：水解试验 第3部分：光解试验 第4部分：土壤吸附试验第5部分：土壤淋溶试验 第6部分：挥发性试验 第7部分：生物富集试验 第8部分：水-沉积物系统降解试验第9部分：鸟类毒性试验 第10部分：蜜蜂急性毒性试验 第11部分：家蚕毒性试验 第12部分：鱼类急性毒性试验 第13部分：潘类急性运动抑制试验 第14部分：藻类生长抑制试验 第15部分：蚯蚓急性毒性试验 第16部分：土壤微生物毒性试验 第17部分：天敌
32、赤眼蜂毒性试验 第18部分：天敌两栖类毒性试验 第19部分：非靶标植物影响试验 第20部分：家畜短期饲喂毒性试验第21部分：甲壳类生物毒性试验本部分是GB/T xxxx的第4部分。本部分由中华人民共和国农业部提出。本部分由中华人民共和国农业部标准化技术委员会归口。本部分起草单位：本部分主要起草人：19GB/T x x x x x x x x化学农药环境安全评价试验准则第4部分：土壤吸附试验1范围GB/TXX X X X的本部分规定了农药土壤吸附试验的试验材料、试验方法、质量控制、数据处理、评价标准、试验报告等基本要求。本部分适用于为满足化学农药登记管理要求而进行的土壤吸附试验。2术语和定义下列
33、术语和定义适用于GB/T X X X X X的本部分。2.1土壤吸附 adsorption in soils供试物被吸持在土壤中的能力，即供试物在土壤/水两相间的平衡分配状况。2.2吸附常数2.3吸附系数3试验目的本试验的目的是测定与评价化学农药在土壤中的吸附特性，为化学农药登记提供环境影响资料。4试验概述选 用3种在阳离子交换能力、粘土含量、有机物含量及p H值等有显著差异的土壤，用振荡平衡法测定土壤的吸附系数和解吸系数。采用CaCl2(0.01 m o l/L)作为水溶剂相，以增进离心分离作用并使阳离子交换量的影响降至最低程度。5材料与方法5.1试验材料5.1.1供试物：供试物应采用纯品或
34、农药原药。将供试物溶于0.01 mol/L CaCb溶液中，配成不同浓度的药液，对难溶于水的农药，可用少量有机溶剂助溶(如乙月青、丙 酮)。5.1.2供试土壤：推荐红壤、水稻土、黑土、潮土、褐土等5类土壤为供试土壤，其中，红壤pH 4.55.5,有机质含量为0.8%1.5%；水稻土 pH 5.57.0,有机质含量为1.5%2.0%；黑土 pH 7.08.0,有机质含量为2.0%3.0%；潮土 pH7.58.5,有机质含量为1.0%2.0%；褐土 pH6.58.5,有机质含量为0.8%1.5%。在代表性地区采集上述土壤中的3种农田耕层土壤，经风干、过2 mm筛，室温下贮存，并测定土壤含水率、pH
35、、有机质、阳离子代换量和机械组成。若土壤保存期超过3年时，应重新测定pH、有机质、阳离子代换量等参数。试验时，应确保选取的三种土壤粘粒含量为10%5%、20%5%、40%5%,必要时，可加适量粘土或砂土调节。5.1.3主要仪器设备：主要仪器设备包括：恒温振荡器、高速离心机、气相色谱仪或液相色谱仪等分析仪器。5.2试验方法5.2.1预试验20GB/T xxxxxxxx称取2 g5 g 土壤（准确到0.01 g）土壤于250 m L具塞锥形瓶中，加入5 mL浓度不大于5 mg/L的农药水溶液（0.01 mol/L CaCl2介质），调节水分含量，以保持水土比为5：1或 10：1 或 100：1（水
36、相体积，V mL）。塞紧瓶塞，置于恒温振荡器中，于（25+2）F,振摇24 h 达到平衡后，将土壤悬浮液转移至离心管中，高速离心，吸取上清液80%V m L,测定上清液中农药含量，计算吸附率。其中，水土比的选择，视农药水溶解度大小而定。对于水溶解度较大的农药，应采用较小的水土比；而对于水溶性较弱的农药，则应选择较大的水土比。若吸附率大于25%,应继续进行解吸试验和正式试验。否则，试验中止。同时分别设置未加土壤的农药水溶液（0.01 mol/L CaCb介质）与加入土壤、不加农药的水溶液（0.01 mol/L CaCb介质）的对照处理，以验证农药在0.01 mol/L CaCb溶液中的稳定性与土
37、壤背景干扰物的影响。所有处理至少应设置两个重复。5.2.2 解吸试验分离出上清液后，在土壤固相中加入与分离出的上清液相同体积的0.01 mol/L CaCb溶液，振摇24 h后离心分离，测定上清液中农药含量 重复操作1次，合计2次清液中农药含量，求得农药解吸率。若解吸率小于75%,需进行质量平衡试验。5.2.3 质量平衡试验选择适当的提取剂，提 取（3次）测定吸附在土壤中的农药含量，以验证吸附试验过程中农药质量的平衡。5.2.4 正式试验配制一定系列质量浓度的农药水溶液，推荐质量浓度分别为0.04 mg/L、0.20 mg/L、1.00 mg/L和5.00 mg/L（对低溶解度农药，可降低试验
38、浓度；或加适当的有机溶剂，如甲醉、乙月 青，加量不超过1%水相体积）。按预试验操作方法进行正式试验，求出吸附常数。5.3 数据处理5.3.1计算吸附率（A,%）吸附率可按公式（1）与 公 式（2）计算，计算结果保留三位有效数字。式中：A吸附率，以表示；M未加土壤的农药水溶液平衡时农药含量，单位为微克（gg）:G 吸附平衡时水相中的农药浓度，单位为微克每毫升（Ng/mL）；匕广水相体积，单位为毫升（mL）；A=xl00.M式中：A 吸附率，以外表示；L 吸附于土壤中的农药量，单位为微克（Mg）；未加土壤的农药水溶液平衡时农药含量，单位为微克（河）。5.3.2 解 吸 率（D,%）解吸率可按公式（
39、3）计算，计算结果保留三位有效数字。DJ（C,+C2）V-（VO-V）CJX1 O O.X式中:21GB/T x x x x x x x xG 第 1次解吸清液中农药质量浓度，单位为微克每毫升（pig/mL）；G-第 2 次解吸清液中农药质量浓度，单位为微克每毫升3g/m L）；V吸附试验后水相体积，单位为毫升（mL）；G，吸附平衡时水相中的农药浓度，单位为微克每毫升（席/mL）；水相体积，单位为毫升（mL）；犬一吸附于土壤中的农药量，单位为微克（pg）o5.3.3 吸附常数（Kd）分子型有机农药的土壤吸附规律，用弗仑德利奇（FreundLich）方程描述，即 公 式（4）。Q=Kd x C/
40、n.（4）式中：C，一土壤对农药的吸附含量，单位为微克每克（Rg/g）；土壤吸附常数，单位为毫升每克（mL/g）；i/nc,与a 关系曲线斜率；C 可由公式（5）计算求得。Cs=x/m.（5）式中：a 土壤对农药的吸附含量，单位为微克每克（ng/g）；加一土壤质量，单位为克（g）将 G 计算结果代入FruendLich吸附公式，可 求 得 值。土壤有机质对农药吸附作用影响较大，农药在土壤中的吸附作用，也可用心,表示，计算公式见 公 式（6）。Koc=Kd/0C x 100.（6）式中：Ka以有机碳含量表示的土壤吸附常数，单位为毫升每克（mL/g）；土壤吸附常数，单位为毫升每克（mL/g）；OC
41、土壤有机碳含量，以表示。计算结果保留三位有效数字。5.4 质量控制质量控制条件包括：土壤与水中农药残留量测定回收率为70%110%,最低检测浓度满足检测要求；质量平衡试验回收率大于75%o6评价标准根据农药土壤吸附常数人和%的大小，将农药的吸附特性划分成五个等级，见表1。表 1农药土壤吸附特性等级划分等级Koc吸附性I20020000易吸附II502005000-20000较易吸附III20 501000-5000中等吸附IV5 20200-1000较难吸附V5*-X-刖 百GB/T x x x x x 化学农药环境安全评价试验准则分为：第1部分：土壤降解试验 第2部分：水解试验 第3部分：光
42、解试验 第4部分：土壤吸附试验第5部分：土壤淋溶试验 第6部分：挥发性试验 第7部分：生物富集试验 第8部分：水-沉积物系统降解试验第9部分：鸟类毒性试验 第10部分：蜜蜂急性毒性试验 第11部分：家蚕毒性试验 第12部分：鱼类急性毒性试验 第13部分：潘类急性运动抑制试验 第14部分：藻类生长抑制试验 第15部分：蚯蚓急性毒性试验 第16部分：土壤微生物毒性试验 第17部分：天敌赤眼蜂毒性试验 第18部分：天敌两栖类毒性试验 第19部分：非靶标植物影响试验 第20部分：家畜短期饲喂毒性试验第21部分：甲壳类生物毒性试验本部分是GB/T xxxx的第5部分。本部分由中华人民共和国农业部提出。本
43、部分由中华人民共和国农业部标准化技术委员会归口。本部分起草单位：本部分主要起草人：25GB/T xxxx xxxx化学农药环境安全评价试验准则第5部分：土壤淋溶试验1范围GB/Txxxxx的本部分规定了农药土壤淋溶试验的试验材料、试验方法、质量控制、数据处理、评价标准、试验报告等基本要求。本标准适用于为化学农药登记管理所需进行的土壤淋溶试验。2术语和定义下列术语和定义适用于GB/T X X X X X的本部分。2.1农药在土壤中的淋溶作用leaching of pesticides in soils农药在土壤中随水垂直向下移动的能力。3试验目的本试验的目的是测定与评价化学农药在土壤中的淋溶特性
44、，为化学农药登记提供环境影响资料。4试验概述采用土壤薄层层析法和土柱淋溶法测定农药在土壤中的淋溶特性。其中，对于挥发性农药，壤薄层层析法应在密闭的层析室内进行。5材料与方法5.1试验材料5.1.1 供试物：供试物应采用纯品或农药原药。5.1.2 供试土壤：推荐红壤、水稻土、黑土、潮土、褐土等5种土壤为供试土壤，其中，红壤pH 4.55.5,有机质含量为0.8%1.5%；水稻土 pH 5.57.0,有机质含量为1.5%2.0%；黑土 pH 7.0-8.0,有机质含量为2.0%3.0%；潮土 pH 7.58.5,有机质含量为1.0%2.0%；褐土 pH 6.58.5,有机质含量为0.8%1.5%。
45、在代表性地区采集上述土壤中的3种农田耕层土壤，经风干、过2 mm筛，室温下贮存，并测定土壤含水率、pH、有机质、阳离子代换量和机械组成。若土壤保存期超过3年时，应重新测定pH、有机质、阳离子代换量等参数。试验时，应确保选取的三种土壤粘粒含量为10%5%、20%5%、40%5%,必要时，可加适量粘土或砂土调节.5.1.3 主要仪器设备：主要仪器设备包括玻璃板（长20 c m,宽7.0 cm）、层析槽、玻 璃 柱（或塑料管，内径不小于4 cm、长35 mm）、蠕动泵、自动收集器、气相色谱仪或液相色谱仪等。5.2试验方法5.2.1 土壤薄层层析法称10 g（0.01 g）过0.25 m m筛的土壤于
46、烧杯中加水（约7.5 mL）搅拌，直至成均匀的泥浆状，用玻璃棒将泥浆均匀涂布于层析玻璃板上，土层厚度随土质的粗细程度不同，控制在0.5 mm1.0 mm之间。在温度为（235）条件下，涂布好的土壤薄板晾干后，于薄板底部中心1.5 c m处点上药液，点药量为1.0蜴10.0 p g,待溶剂挥发后，放在装有纯水的层析槽（液面高度0.5 cm）中展开，至展开剂到达薄板1L5 cm处停止，然后晾干。如果用放射性标记农药作供试物，用自显影法求Rf值;如采用普通农药时，将薄板上的土壤按等距离分成至少六段，分别测定各段土壤中的农药含量及其在薄板上的分布。26GB/T X X X X X X X X5.2.2
47、柱淋溶法称取700 g800 g（0.1 g）过2 mm筛的土壤，装于玻璃柱或塑料管中，制成30 cm高的土柱，在土层上端添加1 cm厚的石英砂，柱中加水至土壤饱和持水量的60%。将0.10 mg-1.0 m g供试物均匀滴加于石英砂层，从试验开始起，以30 mL/h的速率加纯水淋溶，共300m L,收集淋出液。或每隔1 h加30 m L纯水淋溶，共计10次。淋洗完毕后，将土柱均匀切成3段，分别测定各段土壤及淋出液中的农药含量。5.3数据处理5.3.1薄层层析法根据各段土壤中的农药含量及其在薄板上的分布，按 公 式（1）可求得与值。计算结果保留三位有效数字。R,=U /.（1）式中：L 原点至
48、层析斑点中心的距离，单位为毫米（mm）；乙心一原点到展开剂前沿的距离，单位为毫米（mm）。5.3.2 土柱淋溶法根据各段土壤及淋出液中的农药含量，按 公 式（2）分别求出其占添加总量的百分比。计算结果保留三位有效数字。R,=mJ moXlOO.（2）式中：为一各段土壤及淋出液中农药含量的比例，以表示；犯一各段土壤及淋出液中农药质量，单位为毫克（mg）；i=k 2、3、4,分别表示组分010cm、10 cm20cm、20 cm 30cm 土壤和淋出液；机o 农药添加总量，单位为毫克（mg）。5.4质量控制质量控制条件为农药残留量测定方法回收率为70%110%,最低检测浓度满足测定要求。6评价标准
49、6.1薄层层析法根据上值的大小，将农药在土壤中的移动性能划分为五个等级，见 表1。表1农药在土壤中的移动性等级划分等级&移动性I0.90-1.00极易移动II0.65 0.89可移动III0.35 0.64中等移动IV0.10 0.34不易移动V0.00-0.09不移动6.2 土柱淋溶法根据兄值的大小，将农药在土壤中的移动性能划分为四个等级，见表2。表2农药在土壤中的淋溶性等级划分等级A(%)淋溶性IR,50易淋溶IIRR R5O可淋溶IIIR +R*R5O较难淋溶27GB/T x x x x x x x xIVR50难淋溶7试验报告试验报告应包括下列内容：一供试物的通用名、化学名称、结构式、
50、CAS号、纯度、水溶解度、吸附系数、正辛醇/水分配系数等；供试土壤的pH、有机质含量、阳离子代换量、机械组成；主要仪器设备；试验条件，包括试验温度；土壤薄层制备及参数、点样量、展开时间；土柱内径与长度、加药量、加水量、淋出水量、淋溶时间等；-土壤和水中农药残留量分析方法，包括样品前处理、测定条件、线性范围、添加回收率、相对标准偏差、最小检测量；试验结果，包括农药在不同土壤薄层中的分布曲线和兄值、移动性评价；农药在不同土柱中的分布和移动性评价。28GB/T x x x x x x x xICS：65.020.01OB中 华 人 民 共 和I家 标 准GB/T X X X X X.6 200X化学