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1、 ICS 71.080.60 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 582023 电子级丙二醇甲醚 Electronic grade propylene glycol methyl ether 2023-08-08 发布 2023-09-15 实施 中国化工学会 发 布C I E S C T/CIESC 58-2023 I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：江苏德纳化
2、学股份有限公司、滨州载元裕能新材料科技有限公司、江苏华伦化工有限公司、成都三贡化工有限公司、南京林业大学、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心、北京中企标服国际信息技术研究院。本文件主要起草人：秦旭东、向珏贻、徐宜彬、宋彦磊、吴昊、冯建平、徐明、廖凯、刘小丽、朱新宝、陈慕华、刘宇、付登、张长安、张劲松、蒋春怡、胡海燕、姚建国。T/CIESC 58-2023 1 电子级丙二醇甲醚 警示本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了电子级丙二醇甲醚（1-甲氧基-2-丙醇）产品的技术要求、试验方法、检验
3、规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于由环氧丙烷与甲醇经催化反应而制得的电子级丙二醇甲醚产品。主要用于半导体、电子行业中相关产品的清洗剂。分子式：C4H10O2 结构简式：相对分子质量：90.12（按 2022 年国际相对原子质量）2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2013
4、液体石油化工产品密度测定法 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen 单位铂-钴色号）GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 SJ/T 11637 电子化学品 电感耦合等离子体质谱法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。T/CIESC 58-2023 2 4 技术要求 电子级丙二醇甲醚产品指标应符合表1要求。
5、表 1 电子级丙二醇甲醚产品技术要求 项 目 指 标 外观 无色透明液体 丙二醇甲醚，w/%99.80 2-甲氧基-1-丙醇，w/%0.20 水分，w/%0.05 酸度（以乙酸计），w/%0.01 密度（20）/（g/cm3）0.9180.924 色度（铂-钴）/号 5 金属离子/（g/L）Na 5 K 5 Ca 5 Mg 5 Mn 5 Fe 5 Cu 5 Al 5 Zn 5 Ni 5 5 试验方法 警示试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所
6、用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。5.2 外观的测定 取适量样品，置于50 mL无色具塞比色管中，在自然光或日光灯照射下，正对白色背景，轴向目测检查。5.3 丙二醇甲醚含量、2-甲氧基-1-丙醇含量的测定 5.3.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，面积归一化法定量。T/CIESC 58-2023 3 5.3.2 材料试剂 5.3.2.1 氮气：体积分数不低于99.99%，经活性炭和分子筛净化。5.3.2.2 氢气：体积分数不低于99.99%，经活性
7、炭和分子筛净化。5.3.2.3 空气：经活性炭和分子筛净化。5.3.3 仪器设备 5.3.3.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722中的有关规定，线性响应范围满足面积归一化法定量要求。5.3.3.2 色谱工作站。5.3.3.3 微量进样器：10 L。5.3.4 试验条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图及各组分保留时间参见附录A中的图A.1和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。表 2 色谱操作条件 项 目 参 数 固定相 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷 柱长柱内径液膜厚度 30 m0.32 mm1.00 m 载
8、气（氮气）流量/(mL/min)1.0 燃烧气(氢气)流量/(mL/min)30 助燃气(空气)流量/(mL/min)300 柱箱温度/80 汽化室温度/250 检测器温度/280 分流比 60:1 进样体积/L 0.2 5.3.5 分析步骤 开启色谱仪，达到上述色谱操作条件并稳定后，用微量进样器取试样注入色谱仪，用色谱工作站记录各组分的峰面积，采用面积归一化法计算结果。5.3.6 结果计算 丙二醇甲醚含量、2-甲氧基-1-丙醇含量 wi，以%（质量分数）表示，按式(1)计算：(1)式中：Ai丙二醇甲醚或2-甲氧基-1-丙醇的峰面积数值；iiiwAAw0(100)T/CIESC 58-2023
9、 4 Ai各组分的峰面积数值的总和；w05.4 测得的水分含量（质量分数），%。对于丙二醇甲醚含量测定，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后两位，两次平行测定结果的绝对差值不应大于 0.1%。对于 2-甲氧基-1-丙醇含量测定，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后两位，两次平行测定结果的绝对差值不应大于 0.02%。5.4 水分的测定 按GB/T 6283的规定进行测定。5.5 酸度的测定 5.5.1 方法提要 样品用中性的乙醇稀释，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算出酸度。5.5.2 仪
10、器设备 5.5.2.1 天平：感量为0.01 g。5.5.2.2 锥形瓶：250 mL。5.5.2.3 微量滴定管：10 mL,分刻度为0.05 mL。5.5.3 试剂和溶液 5.5.3.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.0500 mol/L。5.5.3.2 酚酞指示剂：10 g/L乙醇溶液。5.5.3.3 乙醇。5.5.4 分析步骤 准确称取样品 50 g（精确至 0.01 g）于 250 mL 锥形瓶中，加 50.00 mL 经中和至中性的乙醇和 23 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色即为终点。5.5.5 结果计算 丙二醇甲醚酸度(以乙酸计)，以%（质
11、量分数）表示，按式(2)计算：(2)式中：c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m样品的质量，单位为克（g）；60.05乙酸(CH3COOH)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。T/CIESC 58-2023 5 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后三位，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.001%。5.6 色度的测定 按GB/T 3143规定进行测定。5.7 密度的测定 按 GB/T 2013 的规定进行测定。5.8 金属离子含量测定 按SJ/T 11637的规定进行测定。
12、样品直接稀释制成试样溶液，采用标准加入法定量。6 检验规则 6.1本文件第 4 章要求规定的所有项目均为出厂检验项目，出厂检验每批进行一次。6.2产品在原料、工艺不变的条件下，以同等质量、均匀的产品为一批。可按生产周期、生产班次或产品储罐进行组批。6.3 电子级丙二醇甲醚采样按 GB/T 6678、GB/T 6680 的规定进行。所取样品总量不得少于 1000 mL,样品混合均匀后分成两份，分装于清洁、干燥的电子级瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样人姓名及产品规格。一瓶供检验用，一瓶留样备查。6.4 检验结果的判定按 GB/T 8170 中规定的修约值比较法进行，检验结果如果有
13、一项指标不符合本文件要求时，则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本文件要求，则整批产品应为不合格。7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志 电子级丙二醇甲醚包装容器上应有牢固的标志1），其内容包括：a)产品名称；b)生产厂名称、厂址；c)生产批号；d)净含量；e)生产日期；f)本文件编号；g)GB 190规定的“易燃液体”的标志。7.2 包装 电子级丙二醇甲醚的包装应采用经清洁、干燥的电子级包装桶或槽罐灌装。1）电子级丙二醇甲醚安全信息的提示参见附录 B。T/CIESC 58-2023 6 7.3 运输 电子级丙二醇甲醚搬运时，应轻拿轻放，防止猛烈撞
14、击，避免日晒雨淋，避免与皮肤接触和吸入体内。在运输过程中，应遵守运输部门的各项有关规定。7.4 贮存 7.4.1 电子级丙二醇甲醚应贮存于阴凉、通风、干燥处。贮存容器应密闭，切勿暴晒,不可与易燃物混放在一起，并要远离火源、热源。7.4.2 在符合本文件包装、运输和贮存条件下，产品自生产之日起，保质期为6个月。逾期按本文件检验合格仍可使用。T/CIESC 58-2023 7 附 录 A（资料性）丙二醇甲醚典型色谱图及各组分保留时间 A.1 丙二醇甲醚典型色谱图 丙二醇甲醚典型色谱图见图 A.1。标引序号说明：1甲醇；2未知杂质；3未知杂质；4丙二醇甲醚；52-甲氧基-1-丙醇。图 A.1 丙二醇
15、甲醚典型色谱图 A.2 各组分保留时间 各组分保留时间见表 A.1。表 A.1 各组分保留时间 序号 组分名称 保留时间/min 1 甲醇 2.142 2 未知杂质 2.297 3 未知杂质 2.418 4 丙二醇甲醚 3.058 5 2-甲氧基-1-丙醇 3.216 T/CIESC 58-2023 8 附 录 B（资料性）安全 B.1 电子级丙二醇甲醚产品为无色易燃液体，闪点（闭口）32.2，其蒸汽在空气中爆炸范围的体积分数为 1.6%13.8%。B.2 电子级丙二醇甲醚产品溢出时应禁止无关人员入内，隔离泄漏区。使用合适的个人防护用具和无火花工具或防爆设备，排除火种，用吸收材料（粘土或锯屑）覆盖泄漏物后放入密闭容器内待处置。严防污染土地或流入下水道或河流。着火时用砂子、泡沫灭火剂、石棉布等进行扑救。应避免产品与皮肤接触，如果溅到皮肤或眼睛里，应迅速用大量的清水冲洗，急速就医。