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1、 纯化水全检记录 取水点 产水批号 产水时间 产水量 取样量 取样时间 检验依据 检验日期 检测人 复核人 检测项目:1 性状 本品为无色的澄明液体,无臭,无味。目测结果:2 酸碱度 所用器具:ph 计、烧杯 操作方法:(1)按说明书用缓冲液把 ph 计调试好。(2)用烧杯到取样点取水,用 ph 计测定 ph 值。实验结果:3 硝酸盐 试剂与溶剂:氯化钾、%二苯铵硫酸溶液、硫酸(AR)、标准硝酸盐溶液、冰水混合物、无硝酸盐的纯化水(去离子水)仪器和设备:试管、烧杯、5ml 移液管、天平、100ml 容量瓶 操作方法:(1)用天平称取 10g 氯化钾置 100ml 容量瓶中,用纯化水稀释至刻度,
2、即得 10%氯化钾溶液。(2)取纯水 5ml 置试管中,于冰浴中冷却,加 10氯化钾溶液与二苯胺硫酸溶液,摇匀,缓缓滴加硫酸 5ml,摇匀,将试管于 50水浴中放置 15 分钟.(3)取标准硝酸盐溶液每 1ml 相当于 1ugNO3置另一试管中,加无硝酸盐的水(去离子水),用同一方法处理后的颜色比较。实验结果:4 亚硝酸盐 试剂与溶剂:对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1-100)、盐酸乙二胺溶液(100)、标准亚硝酸盐溶液、无亚硝酸盐的水溶液(去离子水)、稀盐酸(%)仪器与设备:纳氏管、1ml 移液管、10ml 量筒、天平 操作方法:(1)用天平准确称量对氨基苯磺酰胺 1g,置 100ml 容量瓶
3、,加稀盐酸稀释至刻度即得对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液。(2)用天平准确称量盐酸萘乙二胺,置 100ml 容量瓶,加稀盐酸稀释至刻度即得盐酸萘乙二胺溶液。(3)取纯水 10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(100)1ml,观察产生的颜色。(4)取标准亚硝酸盐溶液(每 1ml 相当于 1ugNO2)置另一个纳氏管中,加无亚硝酸盐的水(去离子水),用同一方法处理后的颜色比较。实验结果:5 氨 品为无色的澄明液体无臭无味目测结果酸碱度所用器具计烧杯操作方法按说明书用缓冲液把计调试好用烧杯到取样点取水用计测定值实验结果硝酸盐试剂与溶剂氯化钾二苯铵硫酸溶液硫
4、酸标准硝酸盐溶液冰水混合物无硝酸盐的纯化得氯化钾溶液取纯水置试管中于冰浴中冷却加氯化钾溶液与二苯胺硫酸溶液摇匀缓缓滴加硫酸摇匀将试管于水浴中放置分钟取标准硝酸盐溶液每相当于置另一试管中加无硝酸盐的水去离子水用同一方法处理后的颜色比较实验结果亚稀盐酸仪器与设备纳氏管移液管量筒天平操作方法用天平准确称量对氨基苯磺酰胺置容量瓶加稀盐酸稀释至刻度即得对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液用天平准确称量盐酸萘乙二胺置容量瓶加稀盐酸稀释至刻度即得盐酸萘乙二胺溶液取试剂与溶剂:碘化钾、二氯化汞饱和水溶液、氢氧化钾、氯化铵标准液、无氨蒸馏水 仪器和设备:50ml 量筒、比色管、天平、1ml、2ml 移液管、200ml 容
5、量瓶 操作方法:(1)用天平准确称量碘化钾 10g,置 200ml 容量瓶中,加水 10ml 溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,称取氢氧化钾 30g,加入其中,溶解后,再用 1ml 移液管加二氯化汞的饱和水溶液 1ml 或 1ml以上,并用适量的水稀释使成 200ml,静置,使沉淀,即得碱性碘化汞钾试液。用时倾取上层的澄明液应用。(2)取氯化铵置 1000ml 容量瓶中,加无氨蒸馏水适量使溶解并稀释成 1000ml 即得标准溶液。(3)取纯水 50ml 置比色管中,加碱性碘化汞钾试液 2ml,放置 15 分钟(4)取氯化铵溶液,加无氨蒸馏水 48ml
6、与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成的对照液比较。实验结果:6 电导率 用电导率仪检测;【小于 s/cm(25)】;实测值 s 7 易氧化物 试剂与溶剂:稀硫酸(%)、高锰酸钾滴定液 L)仪器和设备:电炉、石棉网、250ml 烧杯、移液管、10ml、100ml 量筒 操作方法:取本品 100ml 置于烧杯中,加稀硫酸 10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(L),再煮沸 10 分钟,观察颜色变化。品为无色的澄明液体无臭无味目测结果酸碱度所用器具计烧杯操作方法按说明书用缓冲液把计调试好用烧杯到取样点取水用计测定值实验结果硝酸盐试剂与溶剂氯化钾二苯铵硫酸溶液硫酸标准硝酸盐溶液冰水混合物无硝酸盐的纯化得氯化
7、钾溶液取纯水置试管中于冰浴中冷却加氯化钾溶液与二苯胺硫酸溶液摇匀缓缓滴加硫酸摇匀将试管于水浴中放置分钟取标准硝酸盐溶液每相当于置另一试管中加无硝酸盐的水去离子水用同一方法处理后的颜色比较实验结果亚稀盐酸仪器与设备纳氏管移液管量筒天平操作方法用天平准确称量对氨基苯磺酰胺置容量瓶加稀盐酸稀释至刻度即得对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液用天平准确称量盐酸萘乙二胺置容量瓶加稀盐酸稀释至刻度即得盐酸萘乙二胺溶液取实验结果:8 不挥发物 设备与器具:100ml 量筒、水浴锅、电热干燥箱、蒸发皿、干燥器、分析天平 操作方法:(1)将 105恒重的蒸发皿在分析天平上称重,记录数据 M1(g)(2)取本品 100ml,
8、置 105恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在 105干燥至恒重。再将其称重,记录数据 M2(g)(3)计算差值 M 2-M 1 M1 M2 M2-M1 9 重金属 试剂与溶剂 :醋酸盐缓冲液()、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液、硫代乙酰胺、1mol/L氢氧化钠溶液、甘油、设备与器具 :100ml 试剂瓶、托盘天平、5ml 移液管、恒温水浴锅、100ml 烧杯、量筒(1)取硫代乙酰胺 4g,加水使溶解成 100ml,置冰箱中保存。(2)取 1mol/L 氢氧化钠溶液 15ml、水及甘油 20ml。(3)取(2)中混合液,加(1)中硫代乙酰胺溶液,置水浴上加热 20 秒钟,冷却,立即使用。(4)取纯水
9、 50ml 置烧杯中,加水,蒸发至 20 ml,放冷,加醋酸盐缓冲液()2ml 与水适量使成 25 ml。加(3)中硫代乙酰胺试液 2ml,摇匀,放置 2 分钟。(5)取标准铅溶液(每 1ml 相当于 10ug 的 Pb)加水置于烧杯中,用同一方法处理后比较颜色。实验结果:品为无色的澄明液体无臭无味目测结果酸碱度所用器具计烧杯操作方法按说明书用缓冲液把计调试好用烧杯到取样点取水用计测定值实验结果硝酸盐试剂与溶剂氯化钾二苯铵硫酸溶液硫酸标准硝酸盐溶液冰水混合物无硝酸盐的纯化得氯化钾溶液取纯水置试管中于冰浴中冷却加氯化钾溶液与二苯胺硫酸溶液摇匀缓缓滴加硫酸摇匀将试管于水浴中放置分钟取标准硝酸盐溶液
10、每相当于置另一试管中加无硝酸盐的水去离子水用同一方法处理后的颜色比较实验结果亚稀盐酸仪器与设备纳氏管移液管量筒天平操作方法用天平准确称量对氨基苯磺酰胺置容量瓶加稀盐酸稀释至刻度即得对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液用天平准确称量盐酸萘乙二胺置容量瓶加稀盐酸稀释至刻度即得盐酸萘乙二胺溶液取10 微生物限度检查 试剂与溶剂:营养琼脂培养基,玫瑰红钠琼脂培养基、无菌氯化钠溶液、氯化钠-蛋白胨缓冲液 仪器和设备:高压灭菌锅、培养皿、薄膜过滤器、m 薄膜(直径约为 50mm)、超净工作台、生化培养箱、恒温培养箱、酒精灯、打火机、记号笔、1ml移液管、100ml 量筒、一次性注射器、镊子、锥形瓶 灭菌:薄膜过滤器
11、、m薄膜、吸球、1ml 移液枪、灭菌枪头、100ml 量筒、带盖广口瓶、100ml烧杯用牛皮纸包好高压灭菌。操作方法:(1)取样前用 75%酒精擦拭取样口内外壁,放水 510min,用灭好菌的带盖广口瓶在取样点取样。(2)所用 100ml 烧杯、过滤器都用稀释剂清洗 23 次。(3)将微生物室的超净工作台开紫外灯灭菌 30min,并用 75%酒精消毒台面和手,用灭菌 后的移液枪取 1ml 纯化水至 100ml 烧杯中,加适量稀释剂(1020ml),混匀,过滤(过滤 前先用稀释剂润湿滤膜),用无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗膜,每张滤膜的冲洗量为 100ml。冲洗后用镊子取出滤膜,菌面朝上贴营养琼脂
12、培养基或玫瑰红钠琼脂培养基平板上 培养,用记号笔在培养皿上作好标号标记。每个取样点每种培养基制备两张滤膜进行培养。(4)阴性对照试验:取试验用的稀释液 1ml,按上述的方法操作,作为阴性对照。品为无色的澄明液体无臭无味目测结果酸碱度所用器具计烧杯操作方法按说明书用缓冲液把计调试好用烧杯到取样点取水用计测定值实验结果硝酸盐试剂与溶剂氯化钾二苯铵硫酸溶液硫酸标准硝酸盐溶液冰水混合物无硝酸盐的纯化得氯化钾溶液取纯水置试管中于冰浴中冷却加氯化钾溶液与二苯胺硫酸溶液摇匀缓缓滴加硫酸摇匀将试管于水浴中放置分钟取标准硝酸盐溶液每相当于置另一试管中加无硝酸盐的水去离子水用同一方法处理后的颜色比较实验结果亚稀盐
13、酸仪器与设备纳氏管移液管量筒天平操作方法用天平准确称量对氨基苯磺酰胺置容量瓶加稀盐酸稀释至刻度即得对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液用天平准确称量盐酸萘乙二胺置容量瓶加稀盐酸稀释至刻度即得盐酸萘乙二胺溶液取(5)培养和计数:细菌培养在恒温培养箱 35培养 48h,一般以 48h 的菌落数报告;霉菌、酵母菌在生化培养箱 28培养 72h,一般以 72h 的菌落数报告。玫瑰红钠琼脂培养基 霉菌和酵母菌 28 72 小时 一号培养皿 二号培养皿 阴性对照 1d 2d 3d 平均数 营养琼脂培养基 细菌 35 48 小时 一号培养皿 二号培养皿 阴性对照 1d 2d 平均数 实验结果 品为无色的澄明液体无臭无味目测结果酸碱度所用器具计烧杯操作方法按说明书用缓冲液把计调试好用烧杯到取样点取水用计测定值实验结果硝酸盐试剂与溶剂氯化钾二苯铵硫酸溶液硫酸标准硝酸盐溶液冰水混合物无硝酸盐的纯化得氯化钾溶液取纯水置试管中于冰浴中冷却加氯化钾溶液与二苯胺硫酸溶液摇匀缓缓滴加硫酸摇匀将试管于水浴中放置分钟取标准硝酸盐溶液每相当于置另一试管中加无硝酸盐的水去离子水用同一方法处理后的颜色比较实验结果亚稀盐酸仪器与设备纳氏管移液管量筒天平操作方法用天平准确称量对氨基苯磺酰胺置容量瓶加稀盐酸稀释至刻度即得对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液用天平准确称量盐酸萘乙二胺置容量瓶加稀盐酸稀释至刻度即得盐酸萘乙二胺溶液取