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1、学习好资料 欢迎下载 药学有机化学实验课程教案 授课题目（教学章、节或主题）：重结晶 课时安排 4 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1掌握抽滤、热滤操作和折叠滤纸的折法。2熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。3.了解重结晶溶剂的选择 讲授提纲：1.重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用（20 分钟）2.重结晶法提纯固态有机化合物的方法。（30 分钟）3.重结晶的流程（20 分钟）重点：抽滤、热滤操作和折叠滤纸的折法 重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。难点：试剂的选择热 滤操作和折叠滤纸的折法。基本内容：1、溶解 把 5 克粗产品溶于热溶剂（水）中，制成饱和溶液
2、。2、趁热过滤（除去不溶性杂质）如含有不溶性杂质时，趁热过滤掉，有颜色时，先加活性炭脱色，用量为样品重的1%-5%，一药匙足够。禁止往沸腾的液体中加活性炭，否则会暴沸溢出。趁热过滤是为了防止在过滤过程中，由于温度的降低而在滤纸上析出结晶。为了保持滤液的温度使过滤过程尽快完成，一选用热水漏斗（保温漏斗），二、无颈漏斗(或短颈粗玻璃漏斗)。3、晶体的析出（1）收集热的滤液，室温下慢慢静置结晶，待有晶体析出时，再用冷水或冰水充分冷却。太快析出的晶体颗粒很细，可能会含有杂质，故不要快速冷却，也不要搅动滤液。当发现大晶体正在形成时，轻轻摇动，使之形成较均匀的小晶体。因为晶体颗粒太大，在晶体中会夹杂母液，
3、难于干燥。（2）若冷却仍无结晶，可以利用加晶种和用玻璃棒刮擦容器内壁的方法诱发结晶。（3）有时从溶液中析出地为油状物，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；学习好资料 欢迎下载 其次，析出的固体中还包含一些母液）。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但结晶产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却，当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，再进行重结晶。4、晶体的收集与洗涤 抽滤的目的是将留在溶剂中的可溶性杂质与晶体彻底的分离。减压抽滤装置包括三个部分
4、：布氏漏斗、抽滤瓶和高压水泵 减压过滤程序介绍：剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中用少量溶剂润湿滤纸开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，将滤纸吸紧打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵用少量溶剂润湿晶体再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行 12 次）。如重结晶溶剂沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后，可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥（要注意该溶剂必须是能
5、和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。5、晶体的干燥 在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：（1）空气凉干（对于所使用的溶剂沸点比较低且不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。（2）烘箱烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低 2050）。（3）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）。（4）当产品易吸水或吸水后易发生分解时，应用真空干燥器进行干燥。教具与设备要求：短颈漏斗，吸滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶，冷凝管 乙酰苯胺，粗品萘。思考题、作业：1趁热过滤时，为什么选用
6、无颈漏斗？2使用折叠滤纸的好处？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论 握熟悉了解三个层次掌握抽滤热滤操作和折叠滤纸的折法熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法了解重结晶溶剂的选择讲授提纲重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用分钟重结晶法提纯固态有机化合物的方法分钟重结滤操作和折叠滤纸的折法基本内容溶解把克粗产品溶于热溶剂水中制成饱和溶液趁热过滤除去不溶性杂质如含有不溶性杂质时趁热过滤掉有颜色时先加活性炭脱色用量为样品重的一药匙足够禁止往沸的液体中加活性炭否则会暴沸溢成一选用热水漏斗保温漏斗二无颈漏斗或短颈粗玻璃漏斗晶体的析出收集热的滤液室温下慢慢静置结晶待有晶体析
7、出时再用冷水或冰水充分冷却太快析出的晶体颗粒很细可能会含有杂质故不要快速冷却也不要搅动滤液当发现大晶体学习好资料 欢迎下载 药学有机化学实验课程教案 授课题目（教学章、节或主题）：常压蒸馏操作 课时安排 4 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握蒸馏的操作要领和使用方法。2.熟悉分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。3.了解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围。讲授提纲：1蒸馏和分馏的原理和操作（15分钟）2蒸馏装置的安装及要求。（15分钟）3常压蒸馏和分馏的应用。（15 分钟）重点：蒸馏的原理和操作,蒸馏装置的安装及注意事项。难点：常压蒸馏的原理和应用，蒸馏装置的安装。
8、分馏的原理和操作。基本内容：（一）装置 蒸馏装置主要由气化、冷凝和接收三部分组成。蒸馏装置的装配方法：把温度计插入螺口接头中，螺口接头装配到蒸馏头上磨口。调整温度计的位置，使在蒸馏时它的水银球能完全为蒸气所包围，这样才能正确地测量出蒸气的温度。通常水银球的上端应恰好位于蒸馏头的支管的底边所在的水平线上。在铁架台上，首先固定好圆底烧瓶的位置；装上蒸馏头，以后再装其他仪器时，不宜再调整蒸馏烧瓶的位置。在另一铁架台上，用铁夹夹住冷凝管的中上部，调整铁架台与铁夹的位置，使冷凝管的中心线和蒸馏头支管的中心线成一条直线。移动冷凝管，把蒸馏头的支管和冷凝管严密地连接起来；铁夹应调节到正好夹在冷凝管的中央部位
9、。再装上接引管和接受瓶。总之，仪器的安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。（二）步骤 1、加料：做任何实验都应先组装仪器后再加料。取下螺口接头，将待蒸乙醇 25mL小心通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，漏斗的下端须伸到蒸馏头支管的下面。加入 23粒沸石，防止液体暴沸，是液体保持平稳。当液体加热到沸点时，沸石能产生细小的气泡，成为沸腾中心。如果事先忘了加入沸石，决不能在液体加热到近沸腾时补加，这样会引起剧烈的暴沸，使部分液体冲出瓶外，有时还易发生火灾。塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。2、加热：用酒精等加热时，一定要装石棉铁丝网（烧瓶底部一般应紧贴在石棉
10、铁握熟悉了解三个层次掌握抽滤热滤操作和折叠滤纸的折法熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法了解重结晶溶剂的选择讲授提纲重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用分钟重结晶法提纯固态有机化合物的方法分钟重结滤操作和折叠滤纸的折法基本内容溶解把克粗产品溶于热溶剂水中制成饱和溶液趁热过滤除去不溶性杂质如含有不溶性杂质时趁热过滤掉有颜色时先加活性炭脱色用量为样品重的一药匙足够禁止往沸的液体中加活性炭否则会暴沸溢成一选用热水漏斗保温漏斗二无颈漏斗或短颈粗玻璃漏斗晶体的析出收集热的滤液室温下慢慢静置结晶待有晶体析出时再用冷水或冰水充分冷却太快析出的晶体颗粒很细可能会含有杂质故不要快速冷却也不要搅动滤液当发
11、现大晶体学习好资料 欢迎下载 丝网上）。开始加热时，注意温度的变化，当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒12 滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。（三）乙醇和水的分
12、馏 教具与设备要求：蒸馏烧瓶，蒸馏头，直形冷凝管，接液管，接收瓶，温度计套管，温度计，水浴锅，铁架台，冷凝管夹，玻璃管，橡皮管，酒精灯，双凹夹，沸石，玻璃漏斗，分馏柱。工业乙醇，粗溴苯 思考题、作业：1.蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？2.在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论 握熟悉了解三个层次掌握抽滤热滤操作和折叠滤纸的折法熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法了解重结晶溶剂的选择讲授提纲重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用分钟重结晶法提纯固态有机化合物的方法分钟重结滤操作和折叠滤纸的折法
13、基本内容溶解把克粗产品溶于热溶剂水中制成饱和溶液趁热过滤除去不溶性杂质如含有不溶性杂质时趁热过滤掉有颜色时先加活性炭脱色用量为样品重的一药匙足够禁止往沸的液体中加活性炭否则会暴沸溢成一选用热水漏斗保温漏斗二无颈漏斗或短颈粗玻璃漏斗晶体的析出收集热的滤液室温下慢慢静置结晶待有晶体析出时再用冷水或冰水充分冷却太快析出的晶体颗粒很细可能会含有杂质故不要快速冷却也不要搅动滤液当发现大晶体学习好资料 欢迎下载 药学有机化学实验课程教案 授课题目（教学章、节或主题）：萃 取 课时安排 4 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1掌握萃取的原理和操作。2.熟悉分液漏斗的使用。3了解应用乙醚时的
14、注意事项。讲授提纲：1.萃取的原理和操作。（10分钟）2.分液漏斗的使用。（10分钟）3.应用乙醚时的注意事项。（5分钟）4.萃取率分析。（5分钟）重点：萃取的原理和操作；分液漏斗的使用。难点：分液漏斗的使用，应用乙醚时的注意事项。基本内容：取 60 mL 分液漏斗，检查活塞和玻璃塞是否严密。然后把分液漏斗放人铁圈中。(1)一次提取法 用移液管准确量取乙酸水溶液 l0mL 放入分液漏斗中，加乙醚30mL，塞好上塞。取下分液漏如图所示：把分液漏斗倾斜，使其上口略朝下，右手捏住活塞部分，大拇指和食指按住活塞柄，中指垫在塞座下边，振摇几次。然后将漏斗仍保持原来的倾斜状态，打开活塞，放出蒸气或产生的气
15、体，使内外压力平衡。再将活塞关闭，振摇、放气。如此重复 34 次。然后将分液漏斗放铁圈中，使乳浊液分层，待清晰分层后，打开上面塞子，旋开下面活塞，将下层水液从下口慢慢放人 50mL 锥形瓶中。加入 34 滴酚酞作指示剂，用 02molL 标准氢氧化钠溶液滴定，记录用去的氢氧化钠毫升数。计算：留在水中的乙酸百分率；留在乙醚中的乙酸量及百分率。(2)多次提取法 准确量取 10mL 冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用 l0mL 乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。水溶液再用 l0mL 乙醚萃取，分出乙醚溶液后的水溶液仍用 l0mL 乙醚萃取。如此前后共计 3 次。最后将用乙醚第三次萃取后的水溶液放入 50
16、mL的锥形瓶内，用 0.2molL 氢氧化钠溶液滴定。计算：留在水中的乙酸量及百分率；留在乙醚中的乙酸量及百分率。从上述两种步骤，所得数据，比较萃取乙酸的效率。教具与设备要求：握熟悉了解三个层次掌握抽滤热滤操作和折叠滤纸的折法熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法了解重结晶溶剂的选择讲授提纲重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用分钟重结晶法提纯固态有机化合物的方法分钟重结滤操作和折叠滤纸的折法基本内容溶解把克粗产品溶于热溶剂水中制成饱和溶液趁热过滤除去不溶性杂质如含有不溶性杂质时趁热过滤掉有颜色时先加活性炭脱色用量为样品重的一药匙足够禁止往沸的液体中加活性炭否则会暴沸溢成一选用热水漏斗保温
17、漏斗二无颈漏斗或短颈粗玻璃漏斗晶体的析出收集热的滤液室温下慢慢静置结晶待有晶体析出时再用冷水或冰水充分冷却太快析出的晶体颗粒很细可能会含有杂质故不要快速冷却也不要搅动滤液当发现大晶体学习好资料 欢迎下载 60 mL分液漏斗，50mL锥形瓶。乙醚，乙酸水溶液，酚酞，0.2molL氢氧化钠溶液。思考题、作业：1影响萃取效果的因素有哪些?2若用有机溶剂萃取水溶液中的物质，而又不能确定分液漏斗中哪一层是有机层，你将如何迅速作出决定?3使用分液漏斗要注意哪些事项?实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论 握熟悉了解三个层次掌握抽滤热滤操作和折叠滤纸的折法熟悉重结晶法提纯固态有机化合
18、物的原理和方法了解重结晶溶剂的选择讲授提纲重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用分钟重结晶法提纯固态有机化合物的方法分钟重结滤操作和折叠滤纸的折法基本内容溶解把克粗产品溶于热溶剂水中制成饱和溶液趁热过滤除去不溶性杂质如含有不溶性杂质时趁热过滤掉有颜色时先加活性炭脱色用量为样品重的一药匙足够禁止往沸的液体中加活性炭否则会暴沸溢成一选用热水漏斗保温漏斗二无颈漏斗或短颈粗玻璃漏斗晶体的析出收集热的滤液室温下慢慢静置结晶待有晶体析出时再用冷水或冰水充分冷却太快析出的晶体颗粒很细可能会含有杂质故不要快速冷却也不要搅动滤液当发现大晶体学习好资料 欢迎下载 Rf =化合物由原点移动的距离展开剂由原点移动的距
19、离药学有机化学实验课程教案 授课题目（教学章、节或主题）：薄层色谱 课时安排 4 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握薄层色谱的基本操作方法。2.了解色谱的原理。讲授提纲：1.薄层色谱的原理（20 分钟）2.薄层色谱的操作（20 分钟）重点：点样操作 难点：点样操作、铺板 基本内容：1.铺板 将加有粘合剂(CMC-Na)的硅胶加蒸馏水调成糊状，均匀涂布于玻片上。用手左右摇晃，使表面均匀光滑且厚度为0.211mm，把铺好的薄层板放于试管架上室温晾干。2.点样 用管口平整的毛细管插入样品溶液中吸取少量样品液，轻轻接触到距离薄层下端11.5cm 处，如一次加样量不够，可在溶剂
20、挥发后重复滴加，斑点扩展后直径不超过23mm。样品的间隔为0.51cm，而且必须在同一水平线上。3.展开 将展开剂 5mL 倒入层析缸中盖上盖子让层析缸内蒸气饱和510 分钟，将点好试样的薄层板放入层析缸中进行展开。点样位置保持在液面之上。当展开剂升到薄层前沿或各组分已明显分开时，取出薄层板并尽快在展开剂的前沿用铅笔轻轻划出前沿线，然后将薄板于空气流通处晾干。5.计算Rf值 教具与设备要求：载玻片、点样毛细管、层析缸、毛细吸管。氧化铝、硅胶 G、样品溶液、展开剂、显色剂。思考题、作业：1.根据本次实验，在展开剂（四氯化碳:氯仿=7:3）比例条件下进行偶氮苯和对-二甲氨基偶氮苯薄层色谱时，若增加
21、展开剂中四氯化碳的量，你认为二者的Rf值将有何变化？为什么?握熟悉了解三个层次掌握抽滤热滤操作和折叠滤纸的折法熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法了解重结晶溶剂的选择讲授提纲重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用分钟重结晶法提纯固态有机化合物的方法分钟重结滤操作和折叠滤纸的折法基本内容溶解把克粗产品溶于热溶剂水中制成饱和溶液趁热过滤除去不溶性杂质如含有不溶性杂质时趁热过滤掉有颜色时先加活性炭脱色用量为样品重的一药匙足够禁止往沸的液体中加活性炭否则会暴沸溢成一选用热水漏斗保温漏斗二无颈漏斗或短颈粗玻璃漏斗晶体的析出收集热的滤液室温下慢慢静置结晶待有晶体析出时再用冷水或冰水充分冷却太快析出的
22、晶体颗粒很细可能会含有杂质故不要快速冷却也不要搅动滤液当发现大晶体学习好资料 欢迎下载 2.在薄层色谱法中，主要有哪些显色方法?实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论 握熟悉了解三个层次掌握抽滤热滤操作和折叠滤纸的折法熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法了解重结晶溶剂的选择讲授提纲重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用分钟重结晶法提纯固态有机化合物的方法分钟重结滤操作和折叠滤纸的折法基本内容溶解把克粗产品溶于热溶剂水中制成饱和溶液趁热过滤除去不溶性杂质如含有不溶性杂质时趁热过滤掉有颜色时先加活性炭脱色用量为样品重的一药匙足够禁止往沸的液体中加活性炭否则会暴沸溢成一
23、选用热水漏斗保温漏斗二无颈漏斗或短颈粗玻璃漏斗晶体的析出收集热的滤液室温下慢慢静置结晶待有晶体析出时再用冷水或冰水充分冷却太快析出的晶体颗粒很细可能会含有杂质故不要快速冷却也不要搅动滤液当发现大晶体学习好资料 欢迎下载 药学有机化学实验课程教案 授课题目（教学章、节或主题）：烃的化学性质 课时安排 4 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1掌握不同烃类和卤烃的性质和鉴定。2熟悉不同烃基结构对反应速度的影响；不同卤原子对反应速度的影响。3了解第一、第二、第三卤烃性质上的差异，说明各种卤代短结构中卤素活性不同的原因。讲授提纲：不同烃类和卤烃的性质和鉴定（10 分钟）不同烃基结构、卤
24、原子对反应速度的影响（5 分钟）重点：不同烃类和卤烃的性质和鉴定；不同烃基结构对反应速度的影响；不同卤原子对反应速度的影响。难点：第一、第二、第三卤烃性质上的差异，说明各种卤代短结构中卤素活性不同的原因。基本内容：（一）烷烃的性质*1.溶解性：在试管中加入液体石蜡约 10 滴，另一支试管中加入苯 10 滴，然后各加1mL 水，摇动后观察上述烃是否溶解，比水轻或比水重？2 烷烃的稳定性：取干燥试管 4 支，编号后加液体石蜡 0.5mL，再分别加入浓硫酸、10氢氧化钠、0.1高锰酸钾、2溴四氯化碳溶液各 0.5 mL。摇匀后放在试管架上，观察有何变化？把结果记录在报告上。3.烷烃在光照下的卤代反应
25、：取一支干燥试管，加入液体石蜡 0.5 mL 后，再加入2溴四氯化碳溶液各0.5 mL，放在日光下或窗台上，20 分钟后，观察有何变化？（二）烯烃的性质 1.溴四氯化碳溶液试验：在干燥的小试管中加入 0.5 mL2溴四氯化碳溶液，再加入 10 滴环己烯，摇匀后，观察溴的橙红色是否褪去退去？记录实验结果，写出反应式。2.稀高锰酸钾溶液试验：在小试管中加入 0.5 mL0.1高锰酸钾溶液，然后逐滴加入约 5 滴环己烯，充分摇匀，观察高锰酸钾的紫色是否褪去？有无褐色二氧化锰沉淀的握熟悉了解三个层次掌握抽滤热滤操作和折叠滤纸的折法熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法了解重结晶溶剂的选择讲授提纲重
26、结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用分钟重结晶法提纯固态有机化合物的方法分钟重结滤操作和折叠滤纸的折法基本内容溶解把克粗产品溶于热溶剂水中制成饱和溶液趁热过滤除去不溶性杂质如含有不溶性杂质时趁热过滤掉有颜色时先加活性炭脱色用量为样品重的一药匙足够禁止往沸的液体中加活性炭否则会暴沸溢成一选用热水漏斗保温漏斗二无颈漏斗或短颈粗玻璃漏斗晶体的析出收集热的滤液室温下慢慢静置结晶待有晶体析出时再用冷水或冰水充分冷却太快析出的晶体颗粒很细可能会含有杂质故不要快速冷却也不要搅动滤液当发现大晶体学习好资料 欢迎下载 生成？（三）炔烃的性质*1.溴-四氯化碳溶液试验，方法同上。2.稀高锰酸钾溶液试验，方法同上。
27、3.金属炔化物的生成：取两支试管，分别加入 2mL 的硝酸银氨溶液，和氯化亚铜氨溶液。通入乙炔，或其它含有 CC结构的炔烃。观察溶液有什么变化？有什么沉沉生成？注意：由于生成的炔银和炔铜，在干燥状态下可发生爆炸，实验完毕后，试管中的炔化物应立即用稀硝酸或稀盐酸分解，避免危险。（四）芳香烃的性质*1.与稀高锰酸钾溶液的反应：分别用 5 滴苯、甲苯进行试验，高锰酸钾各加 1 滴，水浴加热至沸，观察现象。2.与溴-四氯化碳溶液反应：用 5 滴苯进行试验，操作见烯烃内容。3.芳香烃的取代反应（1）卤代反应：在干燥小试管中加入苯 10 滴，再加入 2溴-四氯化碳溶液 1mL，混匀后加入少量铁粉，观察有无
28、气体产生，然后把试管放在水浴中温热，观察有无气体放出，用湿润的蓝色石蕊试纸检验气体是否呈酸性，再观察试管内溴的颜色变化。（2）硝化反应：在干燥的大试管中加入 1.5mL 浓硝酸，再加入 2mL 浓硫酸（混合时小心勿溅出），仔细混合后，将热的溶液用冷却至室温，慢慢滴加约 1mL 苯。在水浴上加热，控制反应温度在 5055。10 分钟后，把反应混合物倒入盛有 20mL 水的小烧杯中，搅拌、静置，观察并记录生成物的颜色、比重、气味等。（3）磺化反应：在干试管中加入 1mL 甲苯，再加入约 3mL 浓硫酸，将试管在水浴中加热并不时振摇。待反应溶液不再分层后，将内容物倒入盛有 20mL 水的小烧杯中，观
29、察现象。（五）卤烃的性质 有别取溴乙烷、碘乙烷、氯仿 3 滴于 3 只试管中，加人 10 滴 1%硝酸银溶，振摇 12min，观察现象，如无沉淀产生，则略加热片刻。教具与设备要求：液体石蜡、环己烷、炔烃、苯、甲苯、浓 H2SO4、0.1KmnO4、10NaOH、2%溴四氯化碳、铁粉、硝酸银氨溶液、氯化亚铜氨溶液、蓝色石蕊试纸。溴乙炕、碘乙皖、氯仿。思考题、作业：1进行不饱和烃和卤素加成反应，为什么一般不用溴水，而用溴的四氯化碳溶液?2乙炔银和乙炔亚铜的试管实验结束后应如何妥善处理？3向氯仿中滴入 10硝酸银溶液后有什么现象？为什么？4为什么检查卤代烃一般要用硝酸银的醇溶液而不是水溶液？握熟悉了
30、解三个层次掌握抽滤热滤操作和折叠滤纸的折法熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法了解重结晶溶剂的选择讲授提纲重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用分钟重结晶法提纯固态有机化合物的方法分钟重结滤操作和折叠滤纸的折法基本内容溶解把克粗产品溶于热溶剂水中制成饱和溶液趁热过滤除去不溶性杂质如含有不溶性杂质时趁热过滤掉有颜色时先加活性炭脱色用量为样品重的一药匙足够禁止往沸的液体中加活性炭否则会暴沸溢成一选用热水漏斗保温漏斗二无颈漏斗或短颈粗玻璃漏斗晶体的析出收集热的滤液室温下慢慢静置结晶待有晶体析出时再用冷水或冰水充分冷却太快析出的晶体颗粒很细可能会含有杂质故不要快速冷却也不要搅动滤液当发现大晶体学
31、习好资料 欢迎下载 实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论 握熟悉了解三个层次掌握抽滤热滤操作和折叠滤纸的折法熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法了解重结晶溶剂的选择讲授提纲重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用分钟重结晶法提纯固态有机化合物的方法分钟重结滤操作和折叠滤纸的折法基本内容溶解把克粗产品溶于热溶剂水中制成饱和溶液趁热过滤除去不溶性杂质如含有不溶性杂质时趁热过滤掉有颜色时先加活性炭脱色用量为样品重的一药匙足够禁止往沸的液体中加活性炭否则会暴沸溢成一选用热水漏斗保温漏斗二无颈漏斗或短颈粗玻璃漏斗晶体的析出收集热的滤液室温下慢慢静置结晶待有晶体析出时再用冷水
32、或冰水充分冷却太快析出的晶体颗粒很细可能会含有杂质故不要快速冷却也不要搅动滤液当发现大晶体学习好资料 欢迎下载 药学有机化学实验课程教案 授课题目（教学章、节或主题）：醇、酚的化学性质 课时安排 4 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1掌握醇和酚的鉴别方法。2熟悉醇、酚的某些化学性质及其区别。讲授提纲：1醇的氧化（5分钟，）2.Lucas试剂反应（5分钟）3.酚的酸性（10分钟）4酚与溴的反应、酚类与三氯化铁（5分钟）5.醇、酚的某些化学性质及其区别（10分钟）重点：醇和酚的鉴别方法；醇、酚的某些化学性质及其区别。难点：醇、酚的某些化学性质及其区别 基本内容：醇与酚都是含有羟
33、基的化合物，但是，对于羟基所连的烃基不同，它们在性质上也有许多不同之处。（一）醇的性质 1.溶解性试验*在三支试管中加入水 2mL，然后分别滴加甲醇、乙醇、丁醇各 10 滴，振摇并观察它们的溶解情况，从而得出适当结论。2.活泼氢试验*取无水乙醇样品 0.5mL 于干燥试管中，加入 1 小粒金属钠，观察现象。有无气体放出？待金属钠完全消失后，加入 2mL 水，再滴加 0.1酚酞指示剂，检查溶液的碱性。凡是含有活泼氢的分子都能发生此反应。3.多元醇与氢氧化铜的作用 在一支小试管中放 10硫酸铜溶液 10 滴，然后滴入 5氢氧化钠溶液 4mL，配成新鲜的氢氧化铜溶液。将此悬浊液分成三份，分别加入2
34、滴甘油、2 滴乙二醇、2 滴乙握熟悉了解三个层次掌握抽滤热滤操作和折叠滤纸的折法熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法了解重结晶溶剂的选择讲授提纲重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用分钟重结晶法提纯固态有机化合物的方法分钟重结滤操作和折叠滤纸的折法基本内容溶解把克粗产品溶于热溶剂水中制成饱和溶液趁热过滤除去不溶性杂质如含有不溶性杂质时趁热过滤掉有颜色时先加活性炭脱色用量为样品重的一药匙足够禁止往沸的液体中加活性炭否则会暴沸溢成一选用热水漏斗保温漏斗二无颈漏斗或短颈粗玻璃漏斗晶体的析出收集热的滤液室温下慢慢静置结晶待有晶体析出时再用冷水或冰水充分冷却太快析出的晶体颗粒很细可能会含有杂质故不
35、要快速冷却也不要搅动滤液当发现大晶体学习好资料 欢迎下载 醇，比较其结果。4.醇的氧化 在三支小试管中加入 1重铬酸钠溶液 0.2 mL 和浓硫酸 1 滴，分别加正丁醇、仲丁醇、叔丁醇 12 滴混匀后，于水浴中微微加热，观察溶液颜色变化，注意试管口的气味。5.与卢卡斯试剂的作用 在三支干燥试管中分别加入 0.2 mL 正丁醇、仲丁醇、叔丁醇，然后加入 Lucas 试剂0.4 mL，振摇后静置。在 5 分钟内或 1 小时后，观察试管中有无浑浊和分层现象。记下变浑和分层的时间。用 1mL 浓盐酸代替 Lucas 试剂作同样的实验。比较结果。6.醇的酯化 在一试管中将 2 mL 乙醇和 2 mL 冰
36、醋酸混合，并加入 0.5 mL 浓硫酸，混匀后在 6070水浴里加热 10 分钟。然后倾入装有 5mL 饱和食盐水的大试管中，观察现象，注意产品气味，写出有关反应式。（二）酚的性质 1.酚的酸性 各取蓝色石蕊试纸一小块放在表面皿上，用水润湿，在试纸上各滴 1 滴苯酚水溶液，苯甲醇(苄醇)，乙醇。苯酚水溶液，苯甲醇(苄醇)，乙醇。观察并比较现象。取 2 支试管，分别加入固体样品苯酚 0.2 g，l mL 水，振摇，观察样品能否完全溶解。在一支试管中加入 10 NaOH 液 1mL，观察现象。在另一支试管中加入饱和碳酸氢钠溶液，观察有无二氧化碳气体放出。用苦味酸作同样的实验。比较结果。2.苯酚与溴
37、水作用 取苯、苄醇、乙醇、2苯酚溶液 2 滴于小试管中，缓缓滴入饱和溴水，不断振摇，观察有何现象发生。3.三氯化铁试验 取小试管 4 支，分别加入 2苯酚溶液、水杨酸、儿茶酚(邻苯二酚)、苄醇、乙醇溶液各 5 滴（固体米粒大，加水溶解），再加入 5三氯化铁溶液 1 滴，观察现象。如不褪色，可另取样品加乙醇少许使样品溶解后加 5三氯化铁 1 滴，再观察现象。4.酚的氧化 取一支试管，加入 5 滴对苯二酚的饱和水溶液，再滴加 2 滴 5的碳酸钠溶液和 12 滴 0.5高锰酸钾溶液。振摇试管，观察有何变化。并写出反应式。教具与设备要求：甲醇、无水乙醇、丁醇、甘油、乙二醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、1乙
38、醇溶液、金属钠、酚酞指示剂、10硫酸铜溶液、5氢氧化钠、5重铬酸钾溶液、浓硫酸、浓盐酸、冰醋酸、饱和食盐水、液体苯酚、广泛 PH 试纸、5硫酸溶液、2苯酚溶液、饱和溴水、1间苯二酚溶液、1-萘酚溶液、1三氯化铁溶液、饱和苯酚溶液、5碳酸钠溶液、0.5高锰酸钾溶液。握熟悉了解三个层次掌握抽滤热滤操作和折叠滤纸的折法熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法了解重结晶溶剂的选择讲授提纲重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用分钟重结晶法提纯固态有机化合物的方法分钟重结滤操作和折叠滤纸的折法基本内容溶解把克粗产品溶于热溶剂水中制成饱和溶液趁热过滤除去不溶性杂质如含有不溶性杂质时趁热过滤掉有颜色时先加活
39、性炭脱色用量为样品重的一药匙足够禁止往沸的液体中加活性炭否则会暴沸溢成一选用热水漏斗保温漏斗二无颈漏斗或短颈粗玻璃漏斗晶体的析出收集热的滤液室温下慢慢静置结晶待有晶体析出时再用冷水或冰水充分冷却太快析出的晶体颗粒很细可能会含有杂质故不要快速冷却也不要搅动滤液当发现大晶体学习好资料 欢迎下载 思考题、作业：1甲醇、对甲基苄醇、二甲基苯基甲醇可否用卢卡氏试剂鉴别?2苯酚为什么能使三氯化铁溶液显色?是否所有的酚都能使三氯化铁显色？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论 握熟悉了解三个层次掌握抽滤热滤操作和折叠滤纸的折法熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法了解重结晶溶剂的
40、选择讲授提纲重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用分钟重结晶法提纯固态有机化合物的方法分钟重结滤操作和折叠滤纸的折法基本内容溶解把克粗产品溶于热溶剂水中制成饱和溶液趁热过滤除去不溶性杂质如含有不溶性杂质时趁热过滤掉有颜色时先加活性炭脱色用量为样品重的一药匙足够禁止往沸的液体中加活性炭否则会暴沸溢成一选用热水漏斗保温漏斗二无颈漏斗或短颈粗玻璃漏斗晶体的析出收集热的滤液室温下慢慢静置结晶待有晶体析出时再用冷水或冰水充分冷却太快析出的晶体颗粒很细可能会含有杂质故不要快速冷却也不要搅动滤液当发现大晶体学习好资料 欢迎下载 药学有机化学实验课程教案 授课题目（教学章、节或主题）：醛类和酮类的性质试验 课
41、时安排 4 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1掌握醛、酮的鉴别方法。2了解醛酮的理化性质。讲授提纲：1.与羰基试剂的反应（10分钟）2.与弱氧化剂的反应（10分钟）3.碘仿反应（5 分钟）4.醛、酮的鉴别方法（5 分钟）重点：醛、酮的鉴别方法。难点：醛酮的理化性质。基本内容：1.醛与酮的亲核加成反应（1）与 2,4-二硝基苯肼的加成 在四支小试管中，各加入 2，4-二硝基苯肼试剂 1mL，分别滴入 2 滴乙醛、丙酮、苯甲醛、苯乙酮试样，摇匀后静置，观察有无晶体析出，分别写出反应方程式。（2）与亚硫酸氢钠的加成 在三支小试管中，分别滴加丙酮、苯甲醛、苯乙酮试样 1 mL，各加
42、入新配制的饱和亚硫酸氢钠溶液 1 滴，剧烈振摇后，有无晶体析出，分别写出反应式。将生成的结晶加盐酸热，观察现象 2.区别醛与酮的反应（1）与托伦试剂反应（银镜反应）取洁净试管一支，加 10硝酸银溶液 2mL，加 10NaOH 液 12 滴，立即产生棕色沉淀。再逐滴加入稀氨水，直到沉淀刚刚溶解为止，即得一透明清亮的溶液为杜伦试剂。另取 4 支十分洁净的试管，把上述所配溶液分为 4 份，各加乙醛、丙酮、苯甲醛、苯乙酮 2 滴。2min 后若无变化，可在 5060的温水浴中加热，观察并比较现象。握熟悉了解三个层次掌握抽滤热滤操作和折叠滤纸的折法熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法了解重结晶溶剂
43、的选择讲授提纲重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用分钟重结晶法提纯固态有机化合物的方法分钟重结滤操作和折叠滤纸的折法基本内容溶解把克粗产品溶于热溶剂水中制成饱和溶液趁热过滤除去不溶性杂质如含有不溶性杂质时趁热过滤掉有颜色时先加活性炭脱色用量为样品重的一药匙足够禁止往沸的液体中加活性炭否则会暴沸溢成一选用热水漏斗保温漏斗二无颈漏斗或短颈粗玻璃漏斗晶体的析出收集热的滤液室温下慢慢静置结晶待有晶体析出时再用冷水或冰水充分冷却太快析出的晶体颗粒很细可能会含有杂质故不要快速冷却也不要搅动滤液当发现大晶体学习好资料 欢迎下载（2）与菲林试剂反应 取斐林氏试剂(甲)和(乙)各 0.5 mL 混合均匀后加甲
44、醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、苯乙酮样 5 滴，微热之，观察现象。（3）与希弗（品红）试剂反应 在五支各装有1mL 希弗试剂的试管中，分别加入 1 滴甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、苯乙酮。摇动试管，注意观察现象有什么不同。3.醛与酮活泼甲基的检验碘仿反应 在七支试管中加甲醛、乙醛、乙醇、异丙醇、正戊醇、苯甲醛、苯乙酮各 5 滴，加碘碘化钾的溶液 lmL，再滴加 10 氢氧化钠溶液到混合物的颜色退去为止。嗅其味，并观察现象，如无沉淀产生，则在 60 水浴中加热数分钟，放冷后再观察，并记录现象，比较结果，作出结论。教具与设备要求：甲醛溶液、乙醛溶液、丙酮、苯甲醛、亚硫酸氢钠、菲林试剂甲液和乙液；希弗试剂、乙
45、醇、10氢氧化钠溶液、碘碘化钾溶液。思考题、作业：1，为了使碘仿尽快生成，有时碘仿反应需加热进行，能否用沸水浴热?为什么?什么结构的醛或酮能发生碘仿反应?2如何区别环己基甲醛、苯甲醛和苯乙酮?实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论 握熟悉了解三个层次掌握抽滤热滤操作和折叠滤纸的折法熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法了解重结晶溶剂的选择讲授提纲重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用分钟重结晶法提纯固态有机化合物的方法分钟重结滤操作和折叠滤纸的折法基本内容溶解把克粗产品溶于热溶剂水中制成饱和溶液趁热过滤除去不溶性杂质如含有不溶性杂质时趁热过滤掉有颜色时先加活性炭脱色
46、用量为样品重的一药匙足够禁止往沸的液体中加活性炭否则会暴沸溢成一选用热水漏斗保温漏斗二无颈漏斗或短颈粗玻璃漏斗晶体的析出收集热的滤液室温下慢慢静置结晶待有晶体析出时再用冷水或冰水充分冷却太快析出的晶体颗粒很细可能会含有杂质故不要快速冷却也不要搅动滤液当发现大晶体学习好资料 欢迎下载 药学有机化学实验课程教案 授课题目（教学章、节或主题）：羧酸及其衍生物的性质试验 课时安排 4 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1掌握羧酸及衍生物的性质。2，熟悉乙酰乙酸乙酯的酮式的互变异构现象。3了解羟肟酸铁盐在鉴定羧酸衍生物中的应用。讲授提纲：1.氧化反应、水解反应（10分钟）2.酸酐的水解
47、、醇解和氨解（10分钟）3.羟肟酸铁反应（5分钟）4.酮式和烯醇式互变（10分钟）重点：羧酸及衍生物的性质；乙酰乙酸乙酯的酮式的互变异构现象。难点：乙酰乙酸乙酯的酮式的互变异构现象 基本内容：1.乙酸酐的性质(1)与水反应 取 34 滴乙酐于试管中，加入水 lmL，先勿摇，观察后振摇，如仍不溶可微热使溶。(2)与醇反应 在于试管中加 0.5mL 无水乙醇，慢慢加入乙酐 0.5mL 后振摇，在小火上加热至沸，并以 10碳酸钠液中和之，观察现象，并嗅其味。(3)与胺反应 取 1 滴苯胺于一干表面皿上，再加 2 滴乙酐观察现象。以玻棒搅拌之继续观察，略加少许水，观察结果。2.乙酸乙酯的水解 在一支试
48、管中加入 1mL 乙酸乙酯和 1mL 水，再加入 2 滴 30的氢氧化钠溶液，振摇试管，注意观察酯层和气味的消失。3.酰胺的水解（1）碱性水解 取 0.1g 乙酰胺和 0.5mL30氢氧化钠溶液于试管中混合均匀，用小火加入沸腾，嗅其气味，并用湿润的红色石蕊试纸在试管口检查产生的气体。（2）酸性水解 取 0.1g 乙酰胺 2mL 10%硫酸于试管中混合均匀，用小火加入沸腾，注意有醋酸气握熟悉了解三个层次掌握抽滤热滤操作和折叠滤纸的折法熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法了解重结晶溶剂的选择讲授提纲重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用分钟重结晶法提纯固态有机化合物的方法分钟重结滤操作和折叠
49、滤纸的折法基本内容溶解把克粗产品溶于热溶剂水中制成饱和溶液趁热过滤除去不溶性杂质如含有不溶性杂质时趁热过滤掉有颜色时先加活性炭脱色用量为样品重的一药匙足够禁止往沸的液体中加活性炭否则会暴沸溢成一选用热水漏斗保温漏斗二无颈漏斗或短颈粗玻璃漏斗晶体的析出收集热的滤液室温下慢慢静置结晶待有晶体析出时再用冷水或冰水充分冷却太快析出的晶体颗粒很细可能会含有杂质故不要快速冷却也不要搅动滤液当发现大晶体学习好资料 欢迎下载 体产生。放冷后，加入 30氢氧化钠溶液至反应呈碱性，再加热，用红色石蕊试纸检验所产生气体的酸碱性。4氧化反应 取样品 0.5mL 于试管中，加 10 滴乙醇，再加入浓 H2SO4 1 滴
50、，微热之，以 10碳酸氢钠液中和过量的酸，观察有何现象及气味产生。5羟肟酸铁反应 取观察 0.5mL 1 mol L 盐酸羟胺甲醇溶液于两试管中，各加乙酸乙酯、乙酐 1 滴，摇匀后加 2molL 氢氧化钾溶液使呈碱性，加热煮沸。滴加稀盐酸使呈弱酸性，再滴加12 滴 5三氯化铁溶液，如出现葡萄酒红色为阳反应。6乙酰乙酸乙酯的酮式烯醇式互变异构现象 在试管中加入乙酰乙酸乙酯 2 滴，加 95乙醇 2mL，再加 1三氯化铁液 1 滴，观察反应液呈何种颜色?再在此溶液中滴加溴水数滴，观察发生什么？放置片刻，有何现象?教具与设备要求：表面皿，试管。乙酐，无水乙醇，10碳酸钠液，苯胺，乙酸乙酯，30的氢氧