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1、绝缘油铜金属含量检测细则1检测条件1.1环境要求除非另有规定，检测均在当地大气条件下进行，且检测期间，大气环境条件应相对稳定。a）取样应在良好的天气下进行。b）环境温度不宜低于5。c）环境相对湿度不大于80%od）有适合仪器操作的通风柜。1.2 待试样品要求a）用洁净的聚丙烯塑料瓶，采样量250ml500mL取样瓶应用（5+95）硝酸浸泡24小时以上， 用纯水冲洗干净，烘干后备用。b）油样在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。1.3 人员要求试验人员需具备如下基本知识与能力：a）熟悉绝缘油铜金属含量测量技术的基本原理和标准。b） 了解等离子发射光谱仪的技术参数和性能。c）掌握
2、绝缘油铜金属含量测量操作方法和影响因素。d） 了解被测样品取样基本要求。e）熟悉电力生产和化学相关安全管理规定。f）经过上岗培训并考试合格。1.4 安全要求a）执行国家电网公司电力安全工作规程（变电部分）相关要求。b）现场取样至少由2人进行。c）取样过程中应有防漏油、喷油措施。d）测试仪器确保良好接地。e）按照化学药品安全使用规定进行操作。1.5 检测仪器及材料要求绝缘油铜金属含量测量用的设备通常有等离子发射光谱仪、高温炉、红外调温电热板、电热鼓风干 燥箱、可调电炉、精密天平等。1.5.1 主要仪器设备a）等离子发射光谱仪：在仪器运行稳定后，凡能够达到下列指标者均可使用：反射功率不大于10W；
3、功率波动不大于0.1%；频率稳定性不大于0.1%ob）高温炉：温度范围为室温1000C,误差 10oc）红外调温电热板：温度范围为室温450,误差10。d）电热鼓风干燥箱：温度范围为室温200,误差5。e） 可调电炉：功率800 W-1000肌f）精密天平：感量万分之一。精度0.0001 g1.5.2 试剂与材料要求a）浓盐酸：P = 1.19g/mlob） 浓硝酸：P =1.42g/mloc）纯水：GB/T6682, 一级。d）盐酸（1+1）：一单位体积的盐酸与一单位体积的纯水混合。e）硝酸（2+98）：二单位体积的硝酸与九十八单位体积的纯水混合。f）硝酸（1+1）：一单位体积的硝酸与一单位
4、体积的纯水混合。g）硝酸（5 + 95）：五单位体积的硝酸与九十五单位体积的纯水混合。h）高纯僦气：钢瓶气，纯度不低于99.999%。D 铜标准贮备溶液（1000ug/mlCu）：称取LOOOOg高纯金属铜，加热溶解于30ml硝酸（1 + 1） 中，冷却，用纯水定容至1000ml。j）铜标准溶液：将铜标准贮备溶液稀释为100P g/mL并与铜标准贮备溶液保持一致的酸度。注：测试所使用的容器，在使用前先用（5+95） HN03浸泡24小时，再用纯水清洗干净，烘干 备用。2检测准备2.1 环境、人员、仪器准备检查环境、人员、仪器满足试验要求。2.2 工作溶液配制吸取铜标准溶液0.50ml、1.50
5、ml、2.50ml、5.00mL置于50ml的容量瓶中，硝酸（2+98）定容。此 系列工作溶液中铜元素浓度分别为1.00 ug/ml、3.00 u g/ml 5.00ug/ml和10.0ug/mlo3检测方法3. 1方法概要将油样品加热蒸干、灰化处理以后，用盐酸（1+1）溶解，在硝酸（2 + 98）的介质中，用等离子发 射光谱仪进行测定，从而确定油中金属元素的含量。3.2 检测步骤3.2.1 仪器调整按照仪器说明书的要求，将仪器调整至最佳状态，铜元素推荐波长：铜324.75nm。3.2.2 校准曲线绘制在仪器最佳工作参数条件下，以硝酸（2 + 98）溶液作为空白，对铜元素浓度分别为LOOP g
6、/ml、 3.00ug/ml . 5.001/1111和10.0口8/血的工作溶液进行测定，以铜元素的浓度值为横坐标,铜元素的 测定响应值为纵坐标，制作铜元素的校准曲线。要求校准曲线的线性相关系数大于0.999。3.2.3 2.3样品制备准确称取适量样品2530g,精确到0.001 g,置于石英烧杯（或瓷生蜗）中（必要时可增减取样量）, 在调温电热板上350c25的温度下加热4h以上，使试样蒸干，在电炉上缓慢灰化30min后，放入高 温炉内，在650C下保持3h。取出冷却后，加入盐酸（l + l）10mL低温加热至溶液剩余2ml3m1 （如果有 溶解不完全的现象，可以重复进行此步骤），用硝酸（
7、2+98）定容至25ml。3.2.4 样品测试将处理好的样品溶液，在3.2. 2的仪器工作参数下进行铜金属元素的含量测定。同时进行空白溶液 的测定。试液应按照铜元素浓度从低到高的顺序测定，测定结果扣除空白值后即为样品溶液中该元素的 浓度 P （ ug/ml）o3.2.5 2.5结果计算变压器油中的金属元素含量值按下式计算W= PK（1）式中：W变压器油中的金属元素含量值，单位：ng/g；P一样品溶液中该元素的浓度，单位：Ug/ml；K一样品换算系数，样品溶液测定时的定容体积（/）/变压器油称样量（g）o3.2.6 精确度试验结果的相对偏差不应超过下列数值。铜含量u g/g室内相对标准偏差W0.
8、 20200. 20-10103.2.7 测定结果测定结果取2次平行测试的平均值，结果保留小数点后2位，单位以口 g/g计。3.3 注意事项a）测试所使用的容器，在使用前先用（5+95）硝酸浸泡24小时，再用纯水清洗干净，烘干备用。 b）工作溶液应在使用时现用现配。c）取样用聚丙烯塑料瓶，采样量250ml500ml,取样瓶应用（5+95）硝酸浸泡24小时以上，用纯 水冲洗干净，烘干后备用。d）当样品进行低温缓慢蒸干操作时，控制液面上有少量烟雾即可，不可太剧烈。3. 4检则验收a）检查检测数据与检测记录是否完整、正确。b）恢复检测仪器设备到检测前状态。4检测数据分析和处理当发现有明显增长趋势时，
9、应结合相关试验进行综合分析。检测结束后，应在15个工作日内将检测报告整理完毕并录入PMS系统，检测报告格式见附录A。附录A(规范性附录)绝缘油铜金属含量检测报告A.1绝缘油铜金属含量检测报告表A.1绝缘油铜金属含量检测报告一、基本信息变电站委托单位检测单位取样时间检测性质检测日期检测人员检测地点报告日期编写人员审核人批准人检测天气环境温度 ()相对环境湿 度(%)气压(kPa)二、样品信息设备信息设备名称型号电压等级(kV)容量(MVA)油重(t)油种出厂序号出厂年月投运日期冷却方式调压方式油保护方式取样条件取样原因油温()负荷(MVA)三、检测数据样品名称/编号铜含量(u g/g)结果仪器型号结论备注