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1、炭材料测定方法 第2部分膨胀率的测定 国家标准编制说明（送审稿） 一、工作简况1、立项目的和意义本标准项目符合国家标准化体系建设发展规划（2016-2020年）中全面推 进新材料标准体系建设。国家标准化管理委员会印发的2020年全国标准化工 作要点2020年国家标准立项指南中，强调了强化新兴领域国家标准项目制 定，增加前瞻性、引领性标准供给。本标准项目涉及的技术领域为新能源领域， 开发一种适用于锂离子电池负极材料（石墨类负极材料、硅基负极材料等）电化 学膨胀率的测试方法。锂离子电池凭借比能量大、自放电小、质量轻、无记忆效应和环境友好等优 势，在便携式电子产品、电动交通工具、大型动力电源和二次充
2、电及储能等领域 广泛应用。但是由于锂离子电池电极材料在脱嵌锂过程中会发生不同程度的体积 膨胀，特别是负极材料（石墨颗粒完全嵌锂后体积膨胀10.7%,硅颗粒完全嵌锂 后体积膨胀300 %）,在实际应用过程中严重影响电池的性能。在电池循环过程 中，电极材料随着充放电体积反复增加减小，如此往复会导致SEI膜反复破裂修 复，使得SEI膜不断增长，阻抗增加，同时消耗电池中的电解液并产生气体，导 致安全问题；电极材料体积变化越大，电池循环性能会越差；还有可能随着循环 增加造成电极材料脱落甚至粉化，破坏极片结构等。近几年新能源汽车领域蓬勃 发展，每年以50%以上增长率快速发展，未来产能和销量将持续扩大。新能
3、源汽 车除了日益迫切的“里程焦虑”，安全问题是消费者关心的另一个关键问题，由 上可知，电极材料的电化学膨胀率与动力电池的安全密切相关，同时也严重影响 电池循环性能，但国内外尚未有膨胀率测试相关标准。本标准项目的研制，将锂离子电池负极材料电化学膨胀率的测试方法标准化, 规范试验操作，减少结果误差，为各相关企业安全性能及循环性能评估提供依据； 规范化测试不同负极材料应用于锂离子电池时的电化学膨胀大小，对锂离子电池 材料的研发、生产具有重要指导意义，对电池材料行业的发展具有重要意义。同 时可以打破技术壁垒、促进行业交流。2、任务来源根据国标委发（2021） 28号国家标准化管理委员会关于下达2021
4、年第三 批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知的要求，由贝特瑞新材料 集团股份有限公司等起草炭材料测定方法第2部分膨胀率的测定国家标 准，计划编号为20214327-T-605。3、标准项目承担单位简况贝特瑞新材料集团股份有限公司，成立于2000年8月，是中国宝安集团旗 下一家致力于锂离子电池正、负极材料研发、生产、销售与提供解决方案于一体 的国家级高新技术企业，在新能源材料领域孜孜以求、持续创新、不断超越，引 领着锂离子电池材料的发展方向。经过十余年的努力，贝特瑞现已发展成为锂离 子负极材料行业市场占有率全球前列的行业领先企业,2011年起连续7年在锂离 子电池负极材料市场占有率保持
5、全球第一。在产品研发上，贝特瑞坚持“快半步” 的创新理念，以“差异化、创独特、创唯一”为贝特瑞研发战略。公司拥有各类 先进研发设备达2亿元，并且每年均以销售收入的4%进行持续研发投入。贝特 瑞作为全球最大的负极材料生产商，研制并产业化的高端人造石墨、高端天然石 墨、硅炭等炭负极材料均具有国际领先水平。贝特瑞积极参与标准化工作，主导及参与制定的国际标准9项、国家标准15 项、行业标准4项，团体标准10余项，其中2项国际标准和14项国家标准已发 布，包括锂离子电池石墨类负极材料锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材 料锂离子电池用钛酸锂及其炭复合负极锂离子用纳米负极材料中磁性物质 含量的测定方法纳米磷酸
6、铁锂中三价铁含量的测定方法硅炭等。4、主要工作过程起草（草案、调研）阶段：计划下达后，2021年10月全国钢标委炭素材料分 委员会组织各起草单位成立了起草工作组，由贝特瑞新材料集团股份有限公司牵 头成立了标准编制工作组，负责主要起草工作。工作组对国内外炭材料膨胀率的 测定的技术现状与发展情况进行全面调研，同时广泛搜集相关标准和国内外技术 资料，进行了大量的研究分析、资料查证工作，结合实际应用经验，进行全面总 结和归纳，在此基础上编制出炭材料测定方法第2部分膨胀率的测定标准 草案初稿。经工作组及有关专家研讨后，对标准草案初稿进行了认真的修改，于 2021年10月形成了标准征求意见稿及其编制说明等
7、相关附件，报全国钢标委炭素材料分委员会秘书处。征求意见阶段：2022年3月29日，由全国钢标委炭素材料分委员会秘书处 将标准征求意见稿和编制说明发送到炭素材料分委员会委员及有代表性的标准 相关方广泛征求意见，同时在钢铁标准网网站上公开征求社会意见。截止2022 年4月30日，共发函10个单位，收到2个单位回函，其中1个单位提出了 14 条意见或建议（见意见汇总处理表）o二、标准编制过程和确定主要内容的依据1、编制原则本标准在制定过程中，遵循“面向市场、服务产业、自主制定、适时推 出、及时修订、不断完善”的原则，注重标准修订与技术创新、试验验证、产 业推进、应用推广相结合，本着先进性、科学性、合
8、理性和可操作性以及标准 的目标、统一性、协调性、适用性、一致性和规范性的原则来进行本标准的制 定工作.本标准在起草过程中主要按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分： 标准的结构和编写的要求编写。在确定本标准的主要技术指标时，综合考虑 生产企业的能力和用户的利益，寻求最大的经济、社会效益，充分体现了标准 在技术上的先进性和合理性。2、主要技术内容的确定本文件正文分为11章，其中第1、2、3章为规范性一般要素，包括范围、 规范性引用文件、术语和定义，第4T1章为规范性技术要素。1）范围：本标准规定了锂离子电池炭负极材料膨胀率测定的术语和定义、 原理、仪器和试剂、测试步骤、结果分析以及
9、试验报告。2）第4章阐述了本标准中规定测试方法的原理；第5章试验条件，规定了 本文件第8章试验步骤的环境条件要求；第6章试剂与材料，规定了第8章试 验步骤需要用到的各种原料或试剂清单，并给出潜在影响试实际试验效果的关 键参数要求，对于可商品化采购的标准件，不再阐述具体细节及参数；第7章 仪器与设备，规定了第8章实验步骤需要用到的各种仪器及设备清单，并列出 潜在影响实际试验效果的具体参数要求；第8章试验步骤是本文件核心章节， 规定了准备工作、极片制备、扣式电池组装、电化学循环测试、循环后极片厚 度测试等测试步骤操作流程及参数要求，重点关注试验步骤的科学性、规范性和可操作性；第9章结果计算与数据处
10、理，给出膨胀率计算公式；第10章精密 度，列出实验室内、实验室间的样品平均值、标准偏差；第11章为实验报告。3）附录A为资料性附录，A.1给出石墨类产品水系方法两种配料配比及相关参数，A. 2给出压实密度控制对照表，A. 3给出充放电测试步骤及程序设置。3、主要试验情况3.1膨胀率测试样品极片配比验证实验28图1配比一样品测试膨胀率箱线图天然1天然2 人造1人造2图2配比二样品测试膨胀率箱线图4 O 2 2 ()0一-PH uo一suedx山由箱线图1、图2可以看出：膨胀率测试过程中，当使用配比一制作样品极片时，天然 石墨膨胀率结果波动较小；使用配比二时，天然石墨膨胀率结果波动较大。但对于人造
11、石墨， 使用配比二是，膨胀率结果波动小。因此，规定天然石墨膨胀率测试使用配比一制作测试极 片，人造石墨使用配比二。3. 2.膨胀率测试精密度实验本标准的精密度试验是2021年由4个实验室，对2个水平膨胀率的石墨类样品进行测定, 每个实验室对每个水平测定6次。该测定是指在GB/T 6379. 1规定的重复性条件下进行，即由 同一实验员、用同一仪器、相同的实验条件、同一校准，在短的时间内进行的测定。参加的实验室名称列于表1,参加试验的样品列于表2,试验原始数据列于表3,根据GB/T 6379.2,对得到的试验数据进行统计分析，得到的统计分析结果的重复性（r）和再现性标 准差（R）列于表4。表1参加
12、精密度试验的实验室实验室i实验室名称1深圳贝特瑞分析测试中心实验室2深圳贝特瑞基础研究中心实验室3深圳贝特瑞应用开发中心实验室4深圳贝特瑞天然石墨PDT项目组实验室表2参加精密度试验的水平水平j样品名称Expansion Ratio1天然石墨23. 1%2人造石墨18.4%表3精密度试验原始数据实验室i水平1123456124. 4%22. 7%23. 6%22. 5%23. 4%23. 4%224. 2%23. 8%22. 3%22. 1%22.8%23. 3%323. 6%22. 7%22.4%22. 3%23. 3%23. 3%424. 1%23. 2%22. 6%23. 8%22. 7
13、%23. 0%实验室i水平1123456118. 3%16. 9%18. 2%18. 3%18. 0%18. 3%218. 1%17.6%19.3%18.4%18. 2%18. 2%318. 1%17.2%18.6%17.9%18.8%18. 6%417.9%17.0%18. 3%17.8%18.4%18. 2%表4重复性和再现性结果Expansion Ratio重复性限r再现性限R天然石里0.01880. 374人造石墨0.01560. 293三、标准水平分析经查，目前国内外暂无电化学膨胀率测试的相关标准，业内各个企业均使用 自己建立的方式方法对锂离子电池负极材料的电化学膨胀性能进行评价，但无统 一标准。四与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系本标准符合我国现行法律、法规和强制性国家标准的要求，无抵触、矛盾之 处。五重大分歧意见的处理经过和依据无。六、标准作为强制性或推荐性标准的建议建议本标准作为推荐性国家标准发布实施。七、废止现行有关标准的建议无八 预期效果本标准的制定，填补了国内外电化学膨胀率测试标准的空白，将电极材料极 片膨胀率测试方法标准化，为企业组织研发、生产和品质管控提供依据，保障产 品质量；本标准的制定，可对不同负极材料产品的性能进行对比，消除业内交流 障碍，促进新能源行业发展。标准编制组2022年6月