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1、内部编号：AN-QP-HT293 版本/修改状态:01/00 XRD 物相与结构分析实验报告通用范 In Order To Standardize The Management.Let All Personnel Enhance The Executive Power;Avoid Self-Development And Collective Work Planning Violation,According To The Fixed Mode To Form Daily Report To Hand Inz Finally Realize The Effect Of Timely Updat
2、e Progress,Quickly Grasp The Required Situation.编辑：_ 审核：_ 单位：_ XRD 物相与结构分析实验报告通用范 本 使用指引：本报告文件可用于为规范管理，让所有人员增强自身的执行力，避免自身发展与集体 的工作规划相违背，按固定模式形成日當报告进行上交最终实现及时更新进度，快速掌握所需了 解情况的效果。资料下载后可以进行自定义修改，可按照所需进行删减和使用。、实验目的(1)熟悉Philips射线衍射仪的基本结构 和工作原理(2)基本学会样品测试过程(3)掌握利用衍射图进行物相分析的方法(4)基本掌握利用衍射图进行物质结构分 析的方法 二实验原理
3、 晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构 精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍 射本报告文件可用于为规范管理让所有人员增强自身的执行力避免自身发展与集体的工作规划相违背按固定模式形成日當报告进行上交最终实现及时更新进度快速掌握所需了解情况的效果资料下载后可以进行自定义修改可按照所需进析的方法基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法二实验原理晶体的射线衍射图谱是对晶体微结构精细的形象变换每种晶体结构与其射线衍射图之间有着对应的关系田可一种晶态物质都有自己独特的射线衍射图而且不会因为与粉末衍射卡片集三仪器和试剂飞利浦粉末射线衍射仪无机盐四实验步骤样品制备粉末样品制备任何一种粉末衍射技术都要求样品
4、是十分细小的粉末颗粒使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒因为只有这样才能满足获得正确的图之间有着对应的关系，田可一种晶态 物质都有自己独特的X射线衍射图,而且不会 因为与其它物质混合在一起而发生变化，这就 是X射线衍射法进行物相分析的依据规模最庞 大的多晶衍射数据库是由JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)编篡的粉末衍射卡片集(PDF)。三、仪器和试剂 飞利浦Xpert Pro粉末X射线衍射仪;无 机盐 四、实验步骤 1-样品制备(1)粉末样品制备：任何一种粉末衍射技 术本报告文件可用于为规范管理让所有人员增强自身的执行
5、力避免自身发展与集体的工作规划相违背按固定模式形成日當报告进行上交最终实现及时更新进度快速掌握所需了解情况的效果资料下载后可以进行自定义修改可按照所需进析的方法基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法二实验原理晶体的射线衍射图谱是对晶体微结构精细的形象变换每种晶体结构与其射线衍射图之间有着对应的关系田可一种晶态物质都有自己独特的射线衍射图而且不会因为与粉末衍射卡片集三仪器和试剂飞利浦粉末射线衍射仪无机盐四实验步骤样品制备粉末样品制备任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒因为只有这样才能满足获得正确的都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样 在受
6、光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为 只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱 数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向 是完全机遇的。粉末衍射仪要求样品试片的表 面是十分平整的平面。(2)将被测样品在研钵中研至200-300 目。(3)将中间有浅槽的样品板擦干净,粉末 样品放入浅槽中,用另一个样品板压一下，样 品压平且禾口样品板相平。2块状样品制备 X光线照射面一定要磨平,大小能放入样 品板孔,样品抛光面朝向毛玻璃面,用橡皮泥 从后面把样品粘牢,注意勿让橡皮泥暴露在X 射线下,以免引起不必要干扰。本报告文件可用于为规范管理让所有人员增强自身的执行力避免自身发展与集体的工作规划相违背按固定模式
7、形成日當报告进行上交最终实现及时更新进度快速掌握所需了解情况的效果资料下载后可以进行自定义修改可按照所需进析的方法基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法二实验原理晶体的射线衍射图谱是对晶体微结构精细的形象变换每种晶体结构与其射线衍射图之间有着对应的关系田可一种晶态物质都有自己独特的射线衍射图而且不会因为与粉末衍射卡片集三仪器和试剂飞利浦粉末射线衍射仪无机盐四实验步骤样品制备粉末样品制备任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒因为只有这样才能满足获得正确的3.样品扫描 在new program中编好测试程序open program measur
8、eprogram 开始采集数据在 HighScore中处理谱图。五、实验结果 1 物相分析 实验得到的衍射图各衍射峰d值如表1:2矿和Ti02金红石。2症量分析 利用全谱拟合方法（WPPF）对谱图进行处 理后,得到TiO2锐钛矿的含量是 50.1%,TiO2金红石的含量是49.9%。3晶体结构分析 利用软件处理谱图后得到两种Ti02晶体的 晶本报告文件可用于为规范管理让所有人员增强自身的执行力避免自身发展与集体的工作规划相违背按固定模式形成日當报告进行上交最终实现及时更新进度快速掌握所需了解情况的效果资料下载后可以进行自定义修改可按照所需进析的方法基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法二实验
9、原理晶体的射线衍射图谱是对晶体微结构精细的形象变换每种晶体结构与其射线衍射图之间有着对应的关系田可一种晶态物质都有自己独特的射线衍射图而且不会因为与粉末衍射卡片集三仪器和试剂飞利浦粉末射线衍射仪无机盐四实验步骤样品制备粉末样品制备任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒因为只有这样才能满足获得正确的体结构数据，并根据晶格常数 判断出晶胞的晶系，结果如表2:1R:p二。(g/m3)=4275(g/cm3)2A:p=o(g/m3)=3.894(g/cm3)4结果分析 1对于样品的物相分析是准确的,所有的 峰都与PDF标准卡片中TiO2锐钛矿和。Ti
10、O2 金红石的峰相重叠,虽然在强度上略微有所不 同，但考虑到仪器和操作填料 的差异,这是在误差允许范围内的。2对于样品的定量分析z。同一天的两组同 学测得的结果如表3所示，从表3中我们可以 看出,对于同一份样品,两组同学的测量结果 略微有些差异。这些差异主要来自于硏磨的程 度不同、装填样品的凹凸程度和平滑程度不 同f但差异是在误差允本报告文件可用于为规范管理让所有人员增强自身的执行力避免自身发展与集体的工作规划相违背按固定模式形成日當报告进行上交最终实现及时更新进度快速掌握所需了解情况的效果资料下载后可以进行自定义修改可按照所需进析的方法基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法二实验原理晶体的
11、射线衍射图谱是对晶体微结构精细的形象变换每种晶体结构与其射线衍射图之间有着对应的关系田可一种晶态物质都有自己独特的射线衍射图而且不会因为与粉末衍射卡片集三仪器和试剂飞利浦粉末射线衍射仪无机盐四实验步骤样品制备粉末样品制备任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒因为只有这样才能满足获得正确的许范围的。3是在误差允许范围的；但两组同学的晶 体尺寸都较大,超过lOOnm,从仪器测量的角 度来说以及谢乐公式来说，测量误差都是较大 的”这表明我们对样品的硏磨并不充分；利用 晶格常数计算出的密度与查阅资料得至啲密度 相符合。(文献中：33 锐钛矿：3.82
12、-3.97 g/cm,金红石：4.2-4.3 g/cm)六、思考题(1)X射线在晶体中衍射的二要素是什 么？答：衍射方向和衍射强度是衍射的二要 素。通过衍射强度与衍射方向可以确定晶体的 物相组成和晶格参数等信息。本报告文件可用于为规范管理让所有人员增强自身的执行力避免自身发展与集体的工作规划相违背按固定模式形成日當报告进行上交最终实现及时更新进度快速掌握所需了解情况的效果资料下载后可以进行自定义修改可按照所需进析的方法基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法二实验原理晶体的射线衍射图谱是对晶体微结构精细的形象变换每种晶体结构与其射线衍射图之间有着对应的关系田可一种晶态物质都有自己独特的射线衍射
13、图而且不会因为与粉末衍射卡片集三仪器和试剂飞利浦粉末射线衍射仪无机盐四实验步骤样品制备粉末样品制备任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒因为只有这样才能满足获得正确的(2)晶面指数是否等于衍射指数,它们之本报告文件可用于为规范管理让所有人员增强自身的执行力避免自身发展与集体的工作规划相违背按固定模式形成日當报告进行上交最终实现及时更新进度快速掌握所需了解情况的效果资料下载后可以进行自定义修改可按照所需进析的方法基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法二实验原理晶体的射线衍射图谱是对晶体微结构精细的形象变换每种晶体结构与其射线衍射图之间有着对应
14、的关系田可一种晶态物质都有自己独特的射线衍射图而且不会因为与粉末衍射卡片集三仪器和试剂飞利浦粉末射线衍射仪无机盐四实验步骤样品制备粉末样品制备任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒因为只有这样才能满足获得正确的题从而得出晶胞信息。相对来说,布拉格方程 间的关系是什么?,答:不等于。晶面指数与衍射指数有如 下关系：h=nh*,k=nk*,l=nl*,其中n为衍 射级数”,hz k,I为晶面参数,h*z 为衍射 指数。(3)劳埃方程与布拉格方程解决什么问 题？它们本质是否相同？答：解决X射线波长和衍射方向关系的问 比劳埃方程更加简单,而二者的物理
15、本质是一 样的,从劳埃方程可以推导出布拉格方程。(4)如何从一种晶体的多晶X射线衍射图 上判别是立方还是四方？答：晶体尺寸在lOOnm以下时,可以通 本报告文件可用于为规范管理让所有人员增强自身的执行力避免自身发展与集体的工作规划相违背按固定模式形成日當报告进行上交最终实现及时更新进度快速掌握所需了解情况的效果资料下载后可以进行自定义修改可按照所需进析的方法基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法二实验原理晶体的射线衍射图谱是对晶体微结构精细的形象变换每种晶体结构与其射线衍射图之间有着对应的关系田可一种晶态物质都有自己独特的射线衍射图而且不会因为与粉末衍射卡片集三仪器和试剂飞利浦粉末射线衍射仪
16、无机盐四实验步骤样品制备粉末样品制备任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒因为只有这样才能满足获得正确的过谢乐公式近似计算晶粒尺寸：DCk,其中k为仪器参数，入为X射线的波 长，B为衍射峰的半高宽度,0为衍Bcos 射角。借助谢乐公式可以计算出晶体的尺 寸从而判断晶胞的结构式立方还是四方。(5)衍射线宽化是由那些因素引起的？答：样品粉末的颗粒细化；化学计量式不 唯一；存在晶格畸变/点阵缺陷；晶体结构对 称性 下降；仪器自身原因导致的衍射峰宽化等 等。可在此位置输入公司或组织名字 You Can Enter The Name Of The Or
17、ganization Here 本报告文件可用于为规范管理让所有人员增强自身的执行力避免自身发展与集体的工作规划相违背按固定模式形成日當报告进行上交最终实现及时更新进度快速掌握所需了解情况的效果资料下载后可以进行自定义修改可按照所需进析的方法基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法二实验原理晶体的射线衍射图谱是对晶体微结构精细的形象变换每种晶体结构与其射线衍射图之间有着对应的关系田可一种晶态物质都有自己独特的射线衍射图而且不会因为与粉末衍射卡片集三仪器和试剂飞利浦粉末射线衍射仪无机盐四实验步骤样品制备粉末样品制备任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒因为只有这样才能满足获得正确的