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1、饲料中粗蛋白测定方法:G B/T 6 4 3 2-9 4 1.主体内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗蛋口含量的测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。3 原理 凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物 转化成硫酸钱。加入强碱进行蒸镭使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含 量,将结果乘以换算系数 6.25，计算出粗蛋口含量。4 试剂 4.1 硫酸（G B 62 5）:化学纯,含量为 9 8%，无氮。4.2 混合催化剂:0.4 g 硫酸铜,5个结晶水（GB 665）,6
2、 g 硫酸钾（HG 3-920）或硫酸钠（HG 3-908），均为化学纯，磨碎混匀。4.3氢氧化钠（G B 629）:化学纯,4 0%水溶液（M/V）。4.4 硼酸（GB628）:化学纯,2%水溶液（M/V）.4.5 混合指示剂：甲基红(HG3-958)0.1%乙醇溶液，澳中酚绿(HG 3-122 0)0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为 三个月。4.6 盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按 G B 6 0 1 制备。4.6.1 0.lmol/盐酸(HC1)标准溶液：8.3m L 盐酸(G B 6 2 2)，分析 纯，注入 1000ml蒸镭水中。4.6.2 0.02 m o
3、1/L 盐酸(H C 1)标准溶液：1.6 7ml 盐酸(G B 6 2 2)，分析纯，注入 1000 m 1 蒸憾水中。4.7 蔗糖(H G 3-1 0 0 1):分析纯。4.8 硫酸鞍(G B 1 3 9 6);分析纯，干燥。4.9 硼酸吸收液：1%硼酸水溶液 1000 ml,加入 0.1%漠甲酚绿乙醇溶液 1 0 m L,0.1%甲基红乙醇溶液 7ml,4%氢氧化钠水溶液 0.5ml，混合，置阴凉处 保存期为一个月(全自动程序用)。5 仪器设备 5.1 实验室用样品粉碎机或研钵 5.2 分样筛：孔径 0.45mm(4 0 目)。5.3 分析天平：感量 0.OOOlg 5.4 消煮炉或电炉
4、 缩饲料和单一饲料引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备原理凯氏法测定试样中的含氮量即在催化剂作用下用硫酸破坏有机物使含氮物转化成硫酸钱加入强碱进行蒸镭使氨逸出用硼酸吸收后再用酸滴定测出氮含量将化学纯磨碎混匀氢氧化钠化学纯水溶液硼酸化学纯水溶液混合指示剂甲基红乙醇溶液澳中酚绿乙醇溶液两溶液等体积混合在阴凉处保存期为三个月盐酸标准溶液邻苯二甲酸氢钾法标定按制备盐酸标准溶液盐酸分析纯注入蒸镭水中盐甲基红乙醇溶液氢氧化钠水溶液混合置阴凉处保存期为一个月全自动程序用仪器设备实验室用样品粉碎机或研钵分样筛孔径目分析天平感量消煮炉或电炉滴定管酸式凯氏烧瓶凯氏蒸镭装置常量直接蒸镭式或半微量水蒸气蒸
5、镭式锥形5.5 滴定管:酸式,1 0、2 5 m L,6 凯氏烧瓶：2 5 0 m L,5.7 凯氏蒸镭装置:常量直接蒸镭式或半微量水蒸气蒸镭式。5.8 锥形瓶：1 5 0、2 5 0 m L,5.9 容量瓶：1 0 0 m L,5.10 消煮管：2 5 0 m L.5.11 定氮仪：以凯氏原理制造的各类型半自动，全自动蛋口质测定仪。6 试样的选取和制备选取具有代表性的试样用四分法缩减至 2 0 0 g,粉碎后 全部通过 4 0 目筛，装于密封容器中，防止试样成分的变化。7 分析步骤 7.1 仲裁法 7.1.1 试样的消煮 称取试样 0.5-1 g（含氮量 5-8 0 m g）准确至 0.00
6、02g,放入凯氏烧瓶（5.6）中，加入 6.4 g 混合催化剂（4.2）,与试样混合均匀,再加入 1 2 m L 硫 酸（4.1）和 2 粒玻璃珠，将凯氏烧瓶（5.6）置于电炉（5.4）上加热，开始 小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力（360-410 C）直至呈透明的蓝绿色，然 后再继续加热，至少 2h。7.1.2氨的蒸懾（蒸镉步骤的检验见附录 A）7.1.2.1 常量蒸憎法缩饲料和单一饲料引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备原理凯氏法测定试样中的含氮量即在催化剂作用下用硫酸破坏有机物使含氮物转化成硫酸钱加入强碱进行蒸镭使氨逸出用硼酸吸收后再用酸滴定测出氮含量将化学纯磨碎混匀
7、氢氧化钠化学纯水溶液硼酸化学纯水溶液混合指示剂甲基红乙醇溶液澳中酚绿乙醇溶液两溶液等体积混合在阴凉处保存期为三个月盐酸标准溶液邻苯二甲酸氢钾法标定按制备盐酸标准溶液盐酸分析纯注入蒸镭水中盐甲基红乙醇溶液氢氧化钠水溶液混合置阴凉处保存期为一个月全自动程序用仪器设备实验室用样品粉碎机或研钵分样筛孔径目分析天平感量消煮炉或电炉滴定管酸式凯氏烧瓶凯氏蒸镭装置常量直接蒸镭式或半微量水蒸气蒸镭式锥形将试样消煮液(7.1.1)冷却，加入 6 0-1 0 0 m L蒸憎水，摇匀，冷却。将蒸 憎装置(5.7)的冷凝管末端浸入装有 2 5 m L 硼酸(4.4)吸收液和 2 滴混合指 示剂(4.5)的锥形瓶内。然
8、后小心地向凯氏烧瓶(5.6)中加入 5 0 m L 氢氧化钠溶 液(4.3),轻轻摇动凯氏烧瓶(5.6),使溶液混匀后再加热蒸憎，直至流出液体积为 1 0 0 m L 降下锥形瓶，使冷凝管末端离开液面，继续蒸憎 1-2 m i n，并用蒸憎 水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内，然后停止蒸憎.7.1.2.2 半微量蒸镭法 将试样消煮液(7.1.1)冷却，加入 2 0 m L 燕憎水，转入 1 0 0 m L 容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，做为试样分解液。将半微量蒸镭装置(.7)的冷 凝管末端浸人装有 2 0 m L 硼酸(4.4)吸收液和 2 滴混合指示剂(4.5)的锥形瓶(.8)内
9、。蒸汽发生器(5.7)的水中应加入甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，在 蒸憎过程中保持此液为橙红色，否则需补加硫酸。准确移取试样分解液 1 0-2 0 m L注入蒸憾装置(5.7)的反应室中，用少量蒸镭水冲洗进样入口，塞好入口玻璃 塞，再加 1 0 m L 氢氧化钠溶液(4 3),小心提起玻璃塞使之流入反应室,将玻璃 塞塞好，且在入口处加水密封，防止漏气。蒸镭 4 m i n降下锥形瓶(5.8)使冷凝 管末端离开吸收液面，再蒸懈 1 m i n，用蒸憎水冲洗冷凝管末端，洗液均流人锥形 瓶内，然后停止蒸憎。注:7.1.2.1 和 7.1.2.2 燕憎法测定结果相近，可任选一种。7.1.2.3 蒸镭步骤
10、的检验 精确称取 0.2g 硫酸钱(4.8),代替试样，按 7.1.2 或 7.2.2 步骤进行操作，测 得硫酸按含氮量为 21.19 士 0.2%,否则应检查加碱、蒸憾和滴定各步骤是否正确。7.1.3 滴定 用 7.1.2.1 或 7.1.2.2 法蒸憾后的吸收液立用 0.lmol/L(4.6.1)或 0.02mol/L.(4.6.2)盐酸标准溶液滴定，溶液山蓝绿色变成灰红色为终点。缩饲料和单一饲料引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备原理凯氏法测定试样中的含氮量即在催化剂作用下用硫酸破坏有机物使含氮物转化成硫酸钱加入强碱进行蒸镭使氨逸出用硼酸吸收后再用酸滴定测出氮含量将化学纯磨碎
11、混匀氢氧化钠化学纯水溶液硼酸化学纯水溶液混合指示剂甲基红乙醇溶液澳中酚绿乙醇溶液两溶液等体积混合在阴凉处保存期为三个月盐酸标准溶液邻苯二甲酸氢钾法标定按制备盐酸标准溶液盐酸分析纯注入蒸镭水中盐甲基红乙醇溶液氢氧化钠水溶液混合置阴凉处保存期为一个月全自动程序用仪器设备实验室用样品粉碎机或研钵分样筛孔径目分析天平感量消煮炉或电炉滴定管酸式凯氏烧瓶凯氏蒸镭装置常量直接蒸镭式或半微量水蒸气蒸镭式锥形7.2 推荐法 7.2.1 试样的消煮 称取 0.5lg 试样(含氮量 5、80mg)准确至 0.0002g,放入消化管中，加 2 片消 化片(仪器自备)或 6.4 g 混合催化剂(4.2),12 ml 硫
12、酸(4.1),于 420 C 下在消煮 炉上消化 1 h。取出放凉后加入 3 0 m 1 蒸镭水。7.2.2 氨的蒸镭 采用全自动定氮仪(5.11)时，按仪器本身常量程序进行测定。采用半自动定 氮仪(5.11)时，将带消化液的管子插在蒸镭装置上，以 2 5 m L 硼酸(4.4)为吸收 液，加入 2 滴混合指示剂(4.5),蒸憎装置(5.7)的冷凝管末端要浸入装有吸收液 的锥形瓶内，然后向消煮管中加入 5 0 m 1 氢氧化钠溶液(4.3)进行蒸憎。蒸憎时间 以吸收液体积达到 100ml 时为宜。降下锥形瓶，用蒸镭水冲洗冷凝液末端，洗液均 需流入锥形瓶内。7.2.3 滴定用 0.lmol/L
13、的标准盐酸溶液(4.6.1)滴定吸收液，溶液山蓝绿色 变成灰红色为终点。8 空口测定 称取蔗糖 0.5 g,代替试样，按第七章进行空口测定，消耗 0.lmol/L 盐酸标准 溶液(4.6.1)的体积不得超过 0.2ml,消耗 0.02mol/L 盐酸标准溶液(4.6.2)体积 不得超过 0.3mlo 9 分析结果的表述 9.1 计算见下式：(V2-Vl)xCxO.14x6.25缩饲料和单一饲料引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备原理凯氏法测定试样中的含氮量即在催化剂作用下用硫酸破坏有机物使含氮物转化成硫酸钱加入强碱进行蒸镭使氨逸出用硼酸吸收后再用酸滴定测出氮含量将化学纯磨碎混匀氢氧
14、化钠化学纯水溶液硼酸化学纯水溶液混合指示剂甲基红乙醇溶液澳中酚绿乙醇溶液两溶液等体积混合在阴凉处保存期为三个月盐酸标准溶液邻苯二甲酸氢钾法标定按制备盐酸标准溶液盐酸分析纯注入蒸镭水中盐甲基红乙醇溶液氢氧化钠水溶液混合置阴凉处保存期为一个月全自动程序用仪器设备实验室用样品粉碎机或研钵分样筛孔径目分析天平感量消煮炉或电炉滴定管酸式凯氏烧瓶凯氏蒸镭装置常量直接蒸镭式或半微量水蒸气蒸镭式锥形M x V/V 式中:V2滴定试样时所需标准酸溶液积,mL;VI滴定空白时所需标准酸溶液体积，m L;C 盐酸标准溶液浓度,m o 1/L;M 一试样质量，g;V 试样分解液总体积,ID I；V 试样分解液蒸憾用体
15、积,ID L;0.014每毫克当量氮的克数；6.25氮换算成蛋口质的平均系数。9.2 重复性 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。当粗蛋白质含量在 2 5%以上时，允许相对偏差为 1%当粗蛋口质含量在 1 0%-2 5%之间时，允许相对偏差为 2%当粗蛋白质含量在 1 0%以下时，允许相对偏差为 3%附加说明：缩饲料和单一饲料引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备原理凯氏法测定试样中的含氮量即在催化剂作用下用硫酸破坏有机物使含氮物转化成硫酸钱加入强碱进行蒸镭使氨逸出用硼酸吸收后再用酸滴定测出氮含量将化学纯磨碎混匀氢氧化钠化学纯水溶液硼酸化学纯水溶液混合指示剂甲基红乙醇
16、溶液澳中酚绿乙醇溶液两溶液等体积混合在阴凉处保存期为三个月盐酸标准溶液邻苯二甲酸氢钾法标定按制备盐酸标准溶液盐酸分析纯注入蒸镭水中盐甲基红乙醇溶液氢氧化钠水溶液混合置阴凉处保存期为一个月全自动程序用仪器设备实验室用样品粉碎机或研钵分样筛孔径目分析天平感量消煮炉或电炉滴定管酸式凯氏烧瓶凯氏蒸镭装置常量直接蒸镭式或半微量水蒸气蒸镭式锥形本标准山中华人民共和国农业部提出。缩饲料和单一饲料引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备原理凯氏法测定试样中的含氮量即在催化剂作用下用硫酸破坏有机物使含氮物转化成硫酸钱加入强碱进行蒸镭使氨逸出用硼酸吸收后再用酸滴定测出氮含量将化学纯磨碎混匀氢氧化钠化学纯水
17、溶液硼酸化学纯水溶液混合指示剂甲基红乙醇溶液澳中酚绿乙醇溶液两溶液等体积混合在阴凉处保存期为三个月盐酸标准溶液邻苯二甲酸氢钾法标定按制备盐酸标准溶液盐酸分析纯注入蒸镭水中盐甲基红乙醇溶液氢氧化钠水溶液混合置阴凉处保存期为一个月全自动程序用仪器设备实验室用样品粉碎机或研钵分样筛孔径目分析天平感量消煮炉或电炉滴定管酸式凯氏烧瓶凯氏蒸镭装置常量直接蒸镭式或半微量水蒸气蒸镭式锥形本标准山全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准山国家饲料质量监督检验中心（北京）负责修订。本标准起草人 马东霞。饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T 6435-2006 1 范围 本标准规定了饲料中水分和其他挥发性
18、物质含量的测定方法 本标准适用于动物饲料水分含量，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿 物质除外 2 原理 根据样品性质的不同，在特定条件下对试样进行干燥所损失的质量在试样中所 占的的比例。3 仪器和材料 4 实验室常用及以下仪器、材料 4.1 分析天平:感量 0.OOOlg 4.2 实验室用样品粉碎机或研钵。4.3 分析筛:孔径 0.45mm（40 目）。缩饲料和单一饲料引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备原理凯氏法测定试样中的含氮量即在催化剂作用下用硫酸破坏有机物使含氮物转化成硫酸钱加入强碱进行蒸镭使氨逸出用硼酸吸收后再用酸滴定测出氮含量将化学纯磨碎混匀氢氧化钠化学纯水溶液硼
19、酸化学纯水溶液混合指示剂甲基红乙醇溶液澳中酚绿乙醇溶液两溶液等体积混合在阴凉处保存期为三个月盐酸标准溶液邻苯二甲酸氢钾法标定按制备盐酸标准溶液盐酸分析纯注入蒸镭水中盐甲基红乙醇溶液氢氧化钠水溶液混合置阴凉处保存期为一个月全自动程序用仪器设备实验室用样品粉碎机或研钵分样筛孔径目分析天平感量消煮炉或电炉滴定管酸式凯氏烧瓶凯氏蒸镭装置常量直接蒸镭式或半微量水蒸气蒸镭式锥形4.4电热式恒温烘箱：可控制温度为 105 2 Co 4.5 电热鼓风干燥箱:可控制温度为 103 2 Co 4.6 称样皿：玻璃或铝质，其表面积使样品展开约为 0.3g/m3o 4.7 干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥
20、剂 4.8 砂:经酸洗 缩饲料和单一饲料引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备原理凯氏法测定试样中的含氮量即在催化剂作用下用硫酸破坏有机物使含氮物转化成硫酸钱加入强碱进行蒸镭使氨逸出用硼酸吸收后再用酸滴定测出氮含量将化学纯磨碎混匀氢氧化钠化学纯水溶液硼酸化学纯水溶液混合指示剂甲基红乙醇溶液澳中酚绿乙醇溶液两溶液等体积混合在阴凉处保存期为三个月盐酸标准溶液邻苯二甲酸氢钾法标定按制备盐酸标准溶液盐酸分析纯注入蒸镭水中盐甲基红乙醇溶液氢氧化钠水溶液混合置阴凉处保存期为一个月全自动程序用仪器设备实验室用样品粉碎机或研钵分样筛孔径目分析天平感量消煮炉或电炉滴定管酸式凯氏烧瓶凯氏蒸镭装置常量直接蒸镭式或半微量水蒸气蒸镭式锥形