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1、 ICS 19.020 CCS A50 石家庄市标准化协会标准 T/SBX 076-2023 真空干燥箱校准规范 Calibration Specification for Vacuum Ovens 2023-06-25 发布 2023-07-15 实施 石家庄市标准化协会 发 布 T/SBX T/SBX 076-2023 I 目录 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 概述.1 5 计量特性.2 6 校准条件.2 7 校准项目和校准方法.3 8 校准结果表达.4 9 复校时间间隔.5 附录A真空干燥箱校准原始记录推荐格式.6 附录B真空干燥箱校准证书内页参考格式.8
2、附录C真空干燥箱温度偏差校准结果的不确定度评定示例.9 C.1 概述.9 C.2 测量模型.9 C.3 各分量的标准不确定度评定.9 C.4 不确定度分量表.10 C.5 合成标准不确定度.10 C.6 扩展不确定度.10 T/SBX 076-2023 II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由华康计量检测有限公司提出。本文件由石家庄市标准化协会归口。本文件起草单位：华康计量检测有限公司、太原市中医院、河北大学附属医院、河北省唐县人民医院、河北中石油中心医院、河北省陕西商会。本文件主要起草人：张春旭、王冰勤、成娟、石亚
3、美、杨雪昆、刘琮、安子凡、周路克、曹雪达、王正堂、邢建通、杨勇峰、王少华。T/SBX 076-2023 1 真空干燥箱校准规范 1 范围 本规范规定了真空干燥箱计量特性、校准条件、校准项目、校准方法、校准结果表达和复校时间间隔的技术要求。本规范适用于真空干燥箱温度及真空度计量性能的校准。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本规范必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本规范；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。JJF 10012011 通用计量术语及定义 JJF 10712010 国家计量校准规范编写规则 JJF 1
4、1012019 环境试验设备温度、湿度参数校准规范 3 术语和定义 JJF 1001-2011、JJF 1101-2019界定的及以下术语和定义适用于本规范。3.1 温度波动度 真空干燥箱稳定状态下，在规定时间间隔内，工作空间任意一点温度随时间的变化量。3.2 温度偏差 真空干燥箱稳定状态下，工作空间各测量点在规定时间内实测最高温度和最低温度与设定温度的上下偏差。温度偏差包含温度上偏差和温度下偏差。4 概述 真空干燥箱主要用于干燥热敏性、易分解和易氧化的物质。箱内工作室被金属隔成若干层，金属隔板一般具有热传导或加热功能，具体结构见图 1。待处理的物质放置在真空干燥箱的隔板上，利用真空泵对工作室
5、进行抽真空操作。待真空度达到要求后，真空干燥箱会将工作室的温度加热到指定温度，对T/SBX 076-2023 2 物质进行干燥处理。(a)热传导 (b)隔板直接加热 图 1 真空干燥箱隔板结构图 5 计量特性 5.1 温度波动度 真空干燥箱每层隔板的温度波动度应不超过1。5.2 温度偏差 最高工作温度不超过 200 的真空干燥箱，温度偏差应不超过3。最高工作温度超过 200 的真空干燥箱，温度偏差应不超过其最大工作温度的1.5%。5.3 真空密封性 在 30 min 内，真空干燥箱的真空密封性应不超过 1 kPa。注：以上指标要求不用于合格性判断，仅供参考。6 校准条件 6.1 环境条件 6.
6、1.1 环境温度：15 35 6.1.2 环境湿度：85%RH 6.1.3 环境大气压：80 kPa 106 kPa 6.1.4 真空干燥箱周围无强烈震动和气流存在；周围无腐蚀性、高浓度粉尘、爆炸性等气体。6.2 负载条件 T/SBX 076-2023 3 真空干燥箱的校准一般应在空载条件下进行；若用户需要负载条件下校准，应说明负载情况。6.3 测量标准 测量标准技术要求见表 1。表 1 测量标准技术要求 序号 标准器具及配套设备 技术要求 用途 备注 1 温度测量标准 分辨力不大于0.1 最大允许误差为 0.5 校准温度 测量标准应不影响真空干燥箱密封性2 压力测量标准 分辨力不大于0.1
7、kPa 校准真空密封性 测量标准应不影响真空干燥箱密封性3 电子秒表 测量范围03600 s 日差为 0.5 s/d 计时使用 7 校准项目和校准方法 7.1 校准项目 真空干燥箱校准项目包括温度波动度、温度偏差、真空密封性。7.2 校准方法 7.2.1 校准点的选择 7.2.1.1 校准温度点的选择 校准温度点宜选择设备使用范围的下限点、中间点及上限点，也可根据用户需要选择实际常用的温度点。在校准温度的同时校准真空密封性。7.2.1.2 校准点位置的选择 温度校准点分布在真空干燥箱工作室内每层隔板中心位置上，每个点放置一个温度传感器。压力校准点选取在真空干燥箱工作室内部任意位置。也可根据客户
8、要求设置测量点的数量和位置。7.2.2 校准过程 按规定布放温度传感器、压力传感器，关闭箱门，保证密封。将真空干燥箱的温度控制器设定到校准点，并进行抽真空操作，待真空干燥箱达到稳定工作状态后，使真空泵的吸气口与真空箱的出气口连接胶管处于断路状态，并关闭真空泵。每 2 min 记录所有温度测试点的数据一次，在 30 min 内共测量T/SBX 076-2023 4 16 次，在开始和结束各测量一次压力数据。7.3 数据处理 7.3.1 温度偏差 sttt=maxmax（1）minminsttt=(2）式中：maxt温度上偏差，；mint温度下偏差，；maxt各测量点规定时间内测量的最高温度，；m
9、int各测量点规定时间内测量的最低温度，；st真空干燥箱设定温度，。7.3.2 温度波动度 真空干燥箱在稳定状态下，在单个隔板中测量点30 min内（每2 min测量一次）实测最高温度与最低温度之差的一半，冠以“”号。()fjmaxjmin2ttt/=(3）式中：ft温度波动度，；jmaxt测量点在16次测量中的最高温度，；jmint测量点在16次测量中的最低温度，；7.3.3 真空密封性 真空干燥箱在稳定状态下，并达到设定的真空度状态下，30 min 内真空度的变化量。SFPPP=.（4）式中：P真空干燥箱真空密封性，kPa；SP在保持稳定工作状态下，真空干燥箱真空度初始值，kPa；FP在保
10、持稳定工作状态下，真空干燥箱真空度最终值，kPa。8 校准结果表达 T/SBX 076-2023 5 经校准后的真空干燥箱，应出具校准证书，校准证书应符合 JJF 1071-2010中第5.12条款的要求。校准原始记录推荐格式参见附录A，校准证书内页参考格式参见附录B，温度偏差校准结果的不确定度评定示例参见附录C。9 复校时间间隔 建议复校间隔时间为1年。T/SBX 076-2023 6 A A 附录A （资料性）真空干燥箱校准记录参考格式 委托单位名称 委托单位地址 仪 器 名 称 仪 器 型 号 出 厂 编 号 生 产 厂 家 环 境 温 度 相 对 湿 度%校 准 依 据 校 准 地 点
11、 计量标准器具名称 测量范围 不确定度/准确度等 级/最大允许误差 证书编号 有效期至 第一页，共二页 T/SBX 076-2023 7 校准员：核验员：校准日期：第二页，共二页 次数 实测温度()隔板1 隔板2 隔板n 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 真空度初始值（kPa）真空度最终值（kPa）位置 隔板1 隔板2 隔板n 温度上偏差()温度下偏差()温度偏差不确定度U(),k=2 温度波动度(/30min)真空密封性（kPa/30min）T/SBX 076-2023 8 B B 附录B （资料性）真空干燥箱校准证书内页参考格式 B.1 温度校准点布点
12、图见图 B1：图 B1 温度校准点布点图 B.2 校准结果的表达 校准结果的表达见表 B1:表 B1 校准结果表达表 第 x 页，共 x 页 设定温度（）位置 温度上偏差（）温度下偏差（）温度波动（/30min）温度偏差的扩展不确定度U(),k=2 隔板 1 隔板 2 隔板 n 真空密封性（kPa/30 min）T/SBX 076-2023 9 附录C （资料性）真空干燥箱温度偏差校准结果的不确定度评定示例 C.1 概述 C.1.1 测量环境：温度 24，湿度 50%RH。C.1.2 主要标准器:温度测量标准，测量范围为（-40300），分辨力 0.01。C.1.3 被校对象：真空干燥箱，仪器
13、显示分辨力为 0.1。C.1.4 校准方法 按规定布放温度传感器，测量每个隔板上的温度。关闭箱门，保证密封。将真空干燥箱的温度控制器设定到所要求的温度，并进行抽真空操作，待真空干燥箱到达稳定工作状态后。开始读取温度数据。每 2min 记录所有温度测试点的数据一次，在 30min 内共测试 16 次。真空干燥箱的温度偏差分为上偏差和下偏差，以下仅以上偏差校准结果不确定度评定举例。C.2 测量模型 sttt=maxmax.（C.1）式中：温度上偏差，；各测量点规定时间内测量的最高温度，；真空干燥箱设定温度，。C.3 各分量的标准不确定度评定 C.3.1 温度测量标准重复性引入的标准不确定度分量1u
14、 采用 A 类评定方法，在真空干燥箱稳定后，对其进行 16 次独立重复测量，从温度测量标准上读取16 次显示值，记为 t1，t2t16，平均值记为it。温度测量数据见表 C1。表C1 温度测量数据 次数 i it/次数 i it/1 80.47 9 80.46 2 80.48 10 80.46 3 80.46 11 80.44 4 80.46 12 80.40 5 80.49 13 80.40 6 80.47 14 80.37 7 80.48 15 80.37 maxtmaxtstT/SBX 076-2023 10 8 80.46 16 80.37 由公式：()()112=ntttsniii
15、.（C.2）计算得it的实验标准差()040.tsi=。则由 16 次独立重复测量引人的标准不确定度分量()04.01=itsu。C.3.2 由温度测量标准最大允许误差引入的不确定度分量u2 由校准证书可知温度测量标准的最大允许误差：0.5，则 20.5/30.29u=（C.3）C.3.3 由温度测量标准分辨力引入的标准不确定度分量u3 标准器温度分辨力为0.01，不确定度区间半宽为0.005，服从均匀分布，则分辨力引入的标准不确定度分量：30.005/30.0029u=.（C.4）温度测量标准重复性引入的标准不确定度分量和分辨力引入的标准不确定度分量，两者取大者，故分辨力引入的标准不确定度分量可以忽略。C.4 不确定度分量表 不确定度分量见表C2:表C2 不确定度分量表 符号 不确定度来源 标准不确定度分量（）备注 u1 测量重复性 0.04 u1和u3两者取大者 u2 最大允许误差引入 0.29 u3 分辨力引入 0.0029 C.5 合成标准不确定度 以上各不确定度分量不相关，合成标准不确定度为：22120.29cuuu=+=（C.5）C.6 扩展不确定度 取包含因子k=2，则扩展不确定度U为：20.290.6cUku=.（C.6）