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1、1其次局部 IRIS Intrepid 等离子体光谱仪操作指南第一章序 言IRIS Intrepid 系列光谱仪是电感耦合氩等离子体放射光谱仪ICAPAES。它承受中阶梯光栅和石英棱镜二维分光系统与 CID 固体检测器完善结合，供给完整的和全波长复盖的分析谱图。典型的放射光谱仪AES能够分析从几个ppb 到百分之几乃至百分之几十的样品浓度。IRIS Intrepid 系列光谱仪依据观测方式不同分为：垂直观测一般用于分析基体较简洁的样品，干扰较小。水平观测能够改善仪器的检出限，一般用于分析基体简洁的样品， 对于基体简洁的样品干扰较大。双向观测以水平观测为根底，利用关心光学系统进展垂直观测，可弥补
2、水平观测的易电离干扰，拓宽分析线性范围。仪器操作规程一、仪器的预备：1、开机1. 确认有足够的氩气用于连续工作。储量1 瓶2. 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。3. 翻开氩气并调整分压在 0.50.7Mpa 之间。4. 假设仪器处于停机状态，翻开主机电源右侧下方红色刀闸，留意仪器自检动作。待自检完毕后，即可关闭氩气，用以节约氩气消耗， 等待仪器预热。5. 启动 TEVA 软件，检查联机通讯状况。2、点火1. 再次确认氩气储量和压力，并驱气 1 小时，确保 CID 检测器不会结霜。2. 检查并确认进样系统矩管、雾化室、雾化器、泵管等是否正确安装。3. 上好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。
3、4. 开启排风。5. 翻开 TEVA 软件的 plasma status 对话框，进展点火操作。3、稳定1. 光室稳定在 900.5F。2. CID 温度-40。3. 等离子体稳定 15-30 分钟。二、分析1、分析完毕后，用蒸馏水冲洗进样系统 10 分钟，熄火。2、点击 Shutdown 使仪器处于待机状态。3、松开蠕动泵泵夹。4、待 CID 温度升至 20以上，再吹扫 10 分钟左右即可关闭氩气。5、关闭排风。三、停机假设仪器长期停用，关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。建议用户定期开机，以免仪器因长期放置而损坏。注：此时仪器CID 制冷开关应置于SWITCH ON。假设仪器置于ALWA
4、YS ON 状态时，必需要先通氩气 1 小时，才可以翻开主机电源，以避开 CID 检测器结霜。警 告假设在 CID 检测器处于冷却状态时，关闭或没有翻开吹扫气体，可能会使CID 检测器结霜，对其造成不行挽回的损坏。其次章 定性分析CID 检测器具有记录样品元素“指纹”信息的独特功能。本章利用测试溶液来说明进展定性分析的方法。单击分析模块中的 Run Full Frame 图标，翻开如下对话框：猎取全谱谱图：我们可以获得一个或二个波长范围的全帧谱图，Uv 表示低波范围，Vis 表示高波范围，切换波长为 238nm。吸入测试溶液，选择或，设定积分时间，单击，光谱仪就会得到以以下图所示的谱图。元素识
5、别：在谱图上选择亮点，用鼠标双击它，将谱图放大，将光标会置于最亮的单元上，点击 图标，就会显示元素谱线表，依据您对样品的了解及相应的强度，可初步确定是何种元素。为进一步确认，可通过以下方法来实现。双击谱图右侧或点击它前面的，翻开元素下拉式菜单并选择所需的元素，右击鼠标选择，此时，该元素的其它谱线将被添加到相应的谱图中。双击每一条谱线，可依次对其进展争论，假设每一条谱线中都消灭谱峰，则在样品中很有可能存在那种元素。如有必要，可 通过单击工具条中的图标，来核对低灵敏度的谱线。右击鼠标选择 可使谱图复原，右击鼠标选择可使比照度复原。通过以上方法，可对未知样品进展定性分析。存贮谱图：即可在拍摄全谱谱图
6、时选择，进展保存。也可在谱图左侧的样品分析栏选择要保存谱图，右击鼠标选择，键入名称，点击存贮谱图。谱图相减：假设您对沾污的样品进展分析，此方法格外有用。通过谱图相减，就可使原谱图简化，得到第三幅谱图，这幅谱图表示前两者的差异。其方法为，在样品分析栏中选择您要被减的谱图，右击鼠标选择，会弹出如下对话框，选择您所要减的谱图，点击，即可得到第三幅谱图。第三章 谱线添加及其校准在光谱仪出厂之前，技术人员以及 TJA 效劳专家已在光谱仪中对很多谱线进展了校准，由于运输过程产生振动，可能造成谱线漂移，所以建议您在使用之前，需要对全部有用的谱线重进展校准，为以后分析制造便利条件。在谱图中一样的谱线拥有不同的
7、级次，因此，不仅要确定谱线的波长，还要确定谱线的级次。波长以(nm)计量，级次在波长之后的( )中。IRIS 光谱仪装有两个狭缝，Uv 用于较短的波长，Vis 用于较长的波长。通常在分析时，尽量承受 Uv 上的谱线进展测定，不消灭在 Uv 上的谱线则由 Vis 上的谱线进展测定。谱线添加及其校准所需步骤：1. 点燃等离子体，使光谱仪充分预热。2. 添加所需的元素谱线和级次，删除无用的谱线。3. 确认所需的谱线和级次已在元素周期表中列出。4. 待光谱仪稳定。5. 采集全谱谱图。6. 检查原先校准过的谱线是否满足。7. 校正元素谱线框的位置。譬如以锡为例，需要10ppm 的纯锡标准溶液和空白溶液。
8、通常承受单一元素进展谱线校准，简洁的标准增加光谱的简洁性，使谱线校准更困难。在分析模块中点击 Method New 右击鼠标选择 Sn Edit map for Sn，即翻开对话框。如以下图5在此对话框含有锡元素的谱线以及每条谱线的具体资料，包括谱线与级次、所属波长范围、谱线在 CID 检测器中的坐标位置、谱峰状态是否经过校准、谱线状态I 代表原子谱线，II 代表离子谱线、相对强度、用于分析的谱线和为方法自动选择的谱线。通过点击或来添加或从该表中删除选定的谱线。表示用于定量分析的谱线，只有此处被选择的谱线，才能消灭在元素周期表中，用于定量分析。谱线与级次选取的原则：1. 对于微量元素的分析，要
9、承受灵敏线，对于高含量元素的分析，要承受弱线。2. 删除行或列小于 10 或大于 502 的任意谱线。3. 一样的谱线具有不同的级次，不同的级次其强度亦不同，利用谱线的列信息，选取落在靠近检测器中心位置的谱线与级次。256 列是检测器的中心对于强度接近的同一谱线的两个级次，有时取两者的平均值，用这种方法可提高结果的周密度。拍摄 10ppm 锡溶液和空白溶液的全谱谱图将最大积分时间设定为5 秒，为了看到较为不明显的谱线，可增加积分时间，并将所需要的谱线添加到谱图中。通过与空白溶液比照来对确认锡的谱峰是格外有益的。同时还可以通过差减法来得到扣除空白溶液后的谱图。选择 Sn-uv 谱图右击鼠标 Su
10、btract Full Frame 选择空白溶液谱图 OK 即可。6承受拖拉的方法对谱峰进展校准：1. 将光标移动到谱线框内。2. 同时按下键和鼠标左键。3. 将光标移到最亮的检测单元上，即为最大值。4. 松开鼠标键及键。5. 单击在谱图库中保存的位置。6. 击将谱线框退回到原来的位置。对其它谱线重复这一过程，即可一一校准。创立谱线在某些状况下，需要将一条谱线库中不存在的谱线添加其中。其过程如下：1. 找到波长表的牢靠设定值以确保您选择的谱线有正确的波长。2. 在对话框中，点击 Add Lines，翻开如下对话框，点击Create输入波长，点击OK，按前面方法进展校准即可。第四章 背景及干扰元
11、素校正在此主要介绍背景校正位置的选取、干扰元素的鉴别及干扰元素校正系数的计算。1 背景校正对于 ICP 光谱仪来说，基体匹配是最抱负的，但在很多状况下，都是不现实的。由于样品之间的成分不同、样品与标准之间的成分不同、连续光谱以及谱线拖尾都可能导致背景干扰，因此要得到正确的分析结果，背景校正就显得格外重要。以以下图说明一个 1ppm 样品不同基体时的两个谱峰。很多元素可能造成这种背景移位假设不实行背景校正，则在每个峰值中心位置确定的原强度被用于计算浓 度。较高的峰值比未受镁影响的峰值获得较高的分析结果。对于这种背景来说， 背景校正是必需的。背景校正消退了由于背景抬高所带来的干扰。浓度是以净强度为
12、根底计算的。净强度原强度背景强度在选择背景位置时，应遵循：1） 将背景位置定在尽可能平坦的区域无小峰。2） 将背景位置定在离谱峰足够远的地方，从而不受谱峰两翼的影响。3） 左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度全都。TEVA 软件对于谱峰位置和宽度，以及背景位置和宽度的选择更加便利，可以通过按住鼠标左键移动鼠标来转变谱峰和背景的位置，也可以通过按住鼠标左键移动双箭头来转变谱峰和背景的宽度。下面几个背景校正的实例，仅供大家参考。P213.618 背景校正Zn202.548 背景校正102 干扰元素校正1、 在 Subarray 谱图上鉴别未知峰TEVA 软件允许您在Subar
13、ray 谱图上鉴别未知峰，首先点击Wavelength Finder 图标，翻开如以以下图所示的波长谱线框，然后在未知峰的位置点击鼠标左键。波长谱线框中就会列出未知峰0.1nm 内存在的全部谱线及其相对强度，依据您对样品的了解和谱线的相对强度，来鉴别可能产生谱峰的元素。元素间干扰的 Subarray 图 2、 确定干扰元素假设您没有把握弄清哪个元素产生谱线干扰，那么：1) 检查元素周期表中的“谱线信息”列表，看是否有潜在的谱线干扰。2) 在列表中挑出您的样品中最可能存在的元素。3) 配制一套单元素的标准溶液，使其浓度接近样品的含量。4) 将每一个标准溶液作为未知样进展分析。5) 观看其 Sub
14、array 谱图，确定哪个元素的谱峰与测定元素的谱峰相重叠或局部重叠。6) 即可确定哪个元素对测定元素产生干扰。3、 计算干扰校正系数以以以下图为例：B 溶液作为测定 A 的未知样品时，得到的 Subarray 谱图。从中可以看出，B 的谱线和 A 的谱线局部产生重叠。因此，在样品中含有 B 时，测定 A 的结果就会偏高。在某些状况下，干扰可能会很小，它还可能通过减小谱峰的测量宽度或者转变谱峰的测量位置来进一步降低干扰。在分析低浓度的样品时，还可以通过将谱峰的测量宽度削减到两个甚至一个，来改善分析结果。它除了削减光谱干扰的作用之外，常常可导致分析信号的强度增加。但是，谱线可能更易受到谱线漂移的
15、影响，在恶劣的试验室条件下尤为突出。干扰元素校正系数IECs当承受 ICP 光源时，一般就可假设，所测得的干扰元素浓度与它向分析元素所奉献的浓度是成正比的，而其比值为一常数，称为 K仪进展测定。，此常数可以通过光谱11） 分别配制一套分析元素和干扰元素标准溶液并对其进展标准化。2） 将干扰元素的标准溶液作为未知样进展分析。3） 同时得到干扰元素浓度和干扰元素为分析元素所奉献的浓度。4） 计算K1干扰元素为分析元素所奉献的浓度仪器确定的干扰元素浓度。例如干扰元素 B 的标准溶液100ppm在 A309.271nm 处进展分析时，测得A 浓度为 8.4ppm，在同样的分析中，B 测得的浓度为 10
16、0.4ppm。由于在 B 标准溶液中没有 A，(要认真检查 A 的其他灵敏线以确保这一点是真实的)，所以报告中 A 的浓度是由于 B 的干扰造成的，其干扰校正系数 K1=8.4/100.4=0.08367。在得到干扰校正系数 K1 后，还需把它输入到方法中去。点击 Method Elements A309.271(85) IECs Add IECs- 选择干扰元素 B OK,在 K1 处输入求得的系数即可。从今时起，分析方法中 B 对 A 的干扰将被扣除。注：只有在方法中选择的元素才能被用于进展元素干扰校正，也只有在方法中被选择的元素才消灭在周期表中。第五章 质量把握及极限检查质量把握QC及极
17、限检查LC表是向操作人员供给光谱仪运行状况或反响样品质量状况的有效工具。质量把握QC所用样品为标样，对它们进展频繁地分析，以确保光谱仪产生的结果正确无误。运行 QC 标样前，需要建立一个 QC 检查表，表内包括QC 标样所含元素、浓度以及可承受的范围，任何超出该承受范围的结果均将用进展标记。依据 QC 标样的结果，操作人员或者自动进样器就可以作出打算来重进展标准化以及或者重运行 QC 标样。极限检查LC应用于未知样品，极限检查表包括元素列表以及每一元素所确定的上下限，对于超出该界限的结果进展标记。编辑 QC 检查表在分析模块中，点击Method Check New，翻开New Check Ta
18、ble 对话框，如以以下图所示：1） 选择 Check Type 为 QC2） 图中所示参数均为缺省值。每个元素的实际值及范围均可在后面予以设定。表示相对量 表示确定量3） 在 Std Normalization 选项框内有三种选择：选择，在方法标准化后，QC 标样并不对标准化曲线的系数进展修正。选择，在方法标准化后，可以通过 QC 标样对标准化曲线的斜率进展修正选择，在方法标准化后，可以通过 QC 标样会对标准化曲线的截矩进展修正。124） 点击 OK 连续往下进展，QC 编辑程序对话框自动填充，显示如下。在此可以选择元素，并对元素的含量、范围以及标准化方式进展编辑或选择。QC 检查表编辑完
19、成。运行 QC 检查表在分析方法标准化后，点击 QC 图标，则翻开如下对话框。在 Table 框内，选择 QC-1 标样，然后点击 Run，来运行它。利用 QC 标样对工作曲线进展校准选定 QC 标样 Results QC Actions Normalize Slope，通过斜率对工作曲线进展校准。极限检查LC表LC 被用来检查样品是否符合规格要求，而 QC 是用来监测仪器性能的。编辑和运行 LC 检查表同编辑和运行 QC 检查表相像。在此不再赘述。第六章 先进的分析功能IRIS 系列光谱仪除了初级操作中所介绍的根本功能之外，还供给几种先进的分析功能。标准参与法标准参与法MSA要求样品被分成
20、2 到 4 份溶液，一种溶液用去离子水或适当的酸稀释，另外的 1 到 3 份溶液用各种不同浓度的标准溶液进展稀释，值得留意的是，全部的溶液稀比率均应严格全都。也就是说，样品可以用酸 11 稀释，5，10 和 15ppm 的标准溶液进展稀释。承受这样的方法后，对于全部的溶液而言，样品的稀释比率均保持一样，而分析元素的浓度则渐渐增加。背景校正的位置对 MSA 来说特别重要。对于全部的溶液而言，背景强度可以估量都是一样的，由于它们都有一样的基体，唯一不同之处是添加的标准溶液的谱峰。任何未被校正的背景均会被 MSA 演算方法解释为化学分析的信号。运行标准参与法为执行 MSA 分析，点击 Run Unk
21、nown 图标，翻开未知样对话框。点击 MSA，翻开如下对话框。在此对话框内，您可以输入Sample_k#浓度， 并运行它们。不需要运行全部的 4 个 Sample_k#，在运行了 2 个 Spike#后，您可以在任何时候点击来完毕该分析工作，并报告分析结果。输入 Sample_k#样品浓度，可点击，如下的对话框就翻开。通过在被转变的值上面点击鼠标，可以转变每个 Sample_k#元素的浓度，点击进展确认。并返回到上一级对话框，依次运行每个 Sample_k#，运行完全部样品，点击 ，样品的最终结果就会被计算出来。内标法在 ICP 光谱中，使用内标是很寻常的事，它能补偿一些光谱漂移带来的干扰，
22、 因此能改善长期周密度。内标元素应当是在任何承受内标法测定的样品中都不含有的，并要按恒定的量加到包括空白溶液在内的全部溶液中去，通过使用 TJA 内标混合器部件号 13670800，如以以下图所示，可大大地简化该过程。它承受了两根蠕动泵管，桔黄色绿色代表内标管，桔黄色桔黄色代表样品管，内标管进样量大约相当于样品管进样量的 20。按以下步骤建立内标法：选择内标元素。最长用的元素为 Y，由于它通常不会消灭在典型的样品中。确定将要承受的内标元素的谱线。请记住：一般来说分析牵涉到 IRIS 光谱仪所使用的两条狭缝。因此，为了得到同时测定由于只有同时测定才能表达出内标法的优点，至少在每一条狭缝上都应有一
23、条谱线。Vis 狭缝最常用的谱线为Y371.030nm，Uv 狭缝谱线为Y224.306nm。在 Y224.306nm处谱线受到来自 Cu224.261nm 谱线的潜在干扰。按前面所介绍的那样，建立分析方法。必需确保内标元素在本方法中被选择，并确保全部需要的谱线均已选择好检查是否已标有标记。点击 Method Interrial Standards 将显示如以以下图所示的内标元素对话框。点击Select Interrial Stds，翻开元素周期表，选择内标元素及其谱线。请记住每个狭缝至少应选择一条谱线。17点击，关闭对话框。此时内标元素及其谱线自动添加到内标谱线框中。选择并添加与内标谱线波长
24、范围相对应的谱线。切换波长为：238nm。严格承受一样浓度的内标溶液。至此内标法建立完成，即可依据常规方法运行标准和样品。时序扫描时序扫描通常用于 SSEA固体进样系统或离子色谱等格外规的进样系统中。对于 SSEA 来说，可以通过时序扫描争论不同材料中各个元素的熔出曲线， 从而确定预燃时间和积分时间。在同离子色谱联用时，通过时序扫描还可以争论和推断不同金属元素洗脱的挨次和保持的时间。假设正确选择色谱柱，能够测量诸如 Cr和 Cr等不同价态的离子。首先按前面所介绍的那样，建立分析方法。点击 Run Time Scan 图标，翻开如下对话框：选择所要测定的波长，Uv 或 Vis；输入样品清洗时间、
25、信号容量百分比、测定次数、每次测定的时间，点击 RUN 运行。得到一条关于时间/强度的曲线，如以以下图所示：通过设置 Gate1 和 Gate2，可以求得积分面积。点击一阶导数图标， 可以使曲线进展切换，如以下图：此图是对于确定浓度的标准溶液而言。对于离子色谱或SSEA 而言，其一阶导数曲线如以以下图所示。通过一阶导数曲线来推断信号峰值所对应的时间，或通过设置 Gate1 和 Gate2，求得积分面积，从而进展定量分析。第七章 优化分析条件优化是通过转变仪器的各项参数主要包括蠕动泵泵夹优化、雾化气压力、RF 功率等，使光强最大而噪声最小，从而得到最好的分析结果。蠕动泵泵夹优化调整步骤如下：1.
26、 安装泵夹，并使其就位。最好把全部泵夹都安装好，以免泵夹倾斜。2. 通过等离子体把握面板，设置雾化气压力为：30Psi。把样品管放入到蒸馏水中，观看蒸馏水流淌状况。3. 调整泵夹的压力扳手前松后紧，使蒸馏水完全停顿流淌，再紧一 下，这时压力最正确。4. 调整废液管泵夹，使其压力稍大于或等于样品管压力即可。可通过等离子体把握面板设置泵速为 100rpm，观看排废液状况。注：泵夹压力设置错误会导致分析质量变差。假设太松，由于局部样品 自由吸入将造成结果漂移；假设太紧，来自泵管的脉动会使分析精度下 降。雾化气压力优化雾化气压力打算氩气通过雾化器的速度，直接影响样品引入的速度和雾化的均匀性。通过调整雾
27、化气压力，使待测元素的灵敏度和准确度到达最高。调整步骤如下：1. 点燃等离子体，稳定 15-30 分钟。2. 建立分析方法，导入待测元素的标准溶液。3. 通过分析方法调整雾化器压力24-32Psi,转变一次，测定一次， 观看灵敏度和稳定性的变化。从而确定雾化气压力，并输入到分析方法中。RF 功率RF 功率的大小直接影响等离子体的温度以及离子化的程度，从而转变灵敏度和准确度。调整步骤如下：1. 燃等离子体，稳定 15-30 分钟。2. 建立分析方法，导入待测元素的标准溶液。3. 通过分析方法转变 RF 功率950-1350W,增量为 50W,转变一次，测定一次，把信背比最大的RF 功率，作为最正
28、确功率从输入到分析方法中。对于 IRIS 系列仪器来说，通常承受的RF 功率为 1150W，在极少数状况下承受 1350W，这样可以增加 200nm 以下谱线的灵敏度，但同时背景也会增大。对于钾、钠等碱金属而言，950W 是不错的选择。第八章 添加数据库1、启动 TEVA 软件，选择 Tools Options. Application Database， 运行 Run database wizard Create 翻开如下对话框：2、在 password 位置输入“teva”，点击 Test Connection，软件会提示连接成功，点击 OK 进展确定。3、点击 Next，在 TEVA D
29、atabase name 位置输入“abc”自定义 Finish- No 可以不创立 Scheme 备份。4、点击 Add a connenction 图标：.输入“(local)”.Username 输入“sa”password 输入“teva”.Select the database on the server 选择“abc” 点击 Test Connection 提示连接成功 OK OK。5、在 data link file name 位置输入“local2”自定义，点击 OK。6、在 Active connection 中选择“local2”，点击 Apply OK。至此，数据库添加完成。