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1、分析化学试验课程教案-衢州学院分析化学试验课程教案10 / 53授课题目教学章、节或主题：滴定分析根本操作教学目的、要求分把握、生疏、了解三个层次：课时安排4 学时1. 把握酸、碱滴定管的根本操作及滴定终点确实定；2. 正确使用容量瓶和移液管。讲授提纲：滴定管的洗涤、枯燥、涂抹、试漏、润洗、排气泡、操作使用、读数25 分钟 容量瓶的洗涤、枯燥、转移、定容15 分钟移液管的规格、洗涤、润洗、使用10 分钟重点：酸、碱滴定管的检漏、洗涤、滴定操作、读数难点： 滴定操作过程各环节的操作要点根本内容：一、滴定管：滴定管在使用前，应领先装水检查一下是否漏水。假设漏水，应将旋塞拨出，用吸水纸或干净纱布把塞
2、子和塞槽擦干，然后涂上一薄层凡士林(留意不要涂得太多， 以免塞孔堵塞)。再将旋塞插入槽中，使活塞能旋转自如，光亮透亮。加溶液于滴定管时， 必需从直接倾入滴定管中。注入滴定管中的溶液液面应高出刻度零处约 5mL。然后开放阀门排出滴定管下端的气泡酸式滴定管排气泡时只需让溶液以急流通过阀门即可， 碱式滴定管排气泡时须将滴定管的橡皮扭转向上，用手捏玻璃珠排出，再调整溶液液面使溶液弯月面最低点恰好和零刻度线相切或零刻度线以下。二、移液管：移液管和吸量管都是准确移取确定量溶液的量器。移液管中间有膨大局部的称胖肚移液管，常用的规格有5 mL、10 mL、25 mL、50 mL。吸量管是具有分刻度的直形玻璃管
3、，常用的规格有1 mL、2 mL、5 mL、10 mL。容量仪器在使用前必需洗净， 故移液管在使用之前必需先进展洗涤，即吸取少量洗涤液于移液管中、横放并转动移液管进展洗涤。移取溶液时，用右手拇指和中指拿住移液管的柄端，将其下端插入溶液中 1 2cm，左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后将洗耳球的尖端接在移液管顶口，渐渐松开洗耳球使溶液吸入管 内见图 2-3。当液面升到刻度线以上时移去洗耳球，马上用右手食指按住管口，把移液管的尖端提出液面，然后略松食指使液体缓缓地流出直到溶液的弯月面与标线相切，马上用食指压紧管口。然后取出移液管，把预备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管垂直地放入容器中，管尖紧靠容器
4、内壁，松开食指让溶液自然地沿器壁流下， 溶液流完后再停靠约 15 秒，取出移液管。三、容量瓶：容量瓶是一种颈梨形平底玻璃瓶，带有磨口玻璃塞或塑料塞。颈上有标线，表示在所指温度下当液体布满到标线时，液体体积恰好与瓶上所注明的体积相等。容量瓶一般用来配制标准溶液或试样液以及稀释确定量溶液到确定的体积。通常有 25 mL、50 mL、100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL 等规格。容量瓶使用前要检查是否漏水，然后洗净容量瓶。假设用固体配制溶液，先将准确称取的固体物质置小烧杯中溶解，再将溶液转入容量瓶中，转移时要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿玻璃棒及瓶颈内壁流下， 溶液全部流完
5、后，将烧杯玻璃棒用蒸馏水洗涤三次，洗涤液一并转入容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至 2/3 容积处，摇动容量瓶，使溶液混合均匀，连续加蒸馏水，加至近标线时， 改用胶头滴管滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止，盖紧瓶塞，将容量瓶倒转，并振荡数次，使溶液充分混合均匀。假设把浓溶液定量稀释，则用移液管移取确定体积的浓溶液入容量瓶中，按上述方法稀释至标线，摇匀即可。教具与设备要求：酸、碱式滴定管、容量瓶、移液管、铁架台思考题、作业：如何准确把握滴定操作过程试验报告要求：试验目的、试验原理、试验步骤、试验结果、试验争论分析化学试验课程教案授课题目教学章、节或主题：容量仪器检定教学目的、要求分把握、生疏、了解三
6、个层次： 1.把握容量瓶、移液管及滴定管的检定方法2.把握容量瓶与移液管的相对校准方法讲授提纲：滴定管的检定15 分钟 容量瓶的检定5 分钟 移液管的检定10 分钟容量瓶与移液管的相对校准5 分钟重点：酸式滴定管的检定难点： 锥形瓶瓶口和瓶塞以及锥形瓶外壁保持枯燥课时安排4 学时根本内容：1、100ml 容量瓶检定：枯燥容量瓶称准至 10mg，蒸馏水定容，称准至 10mg，算出水重，计算真实体积。2、25ml 移液管的检定：枯燥 50ml 磨口锥形瓶称准至 1mg，枯燥移液管移取蒸馏水至锥形瓶，再次称重，称准至 1mg，算出水重，计算真实体积。重复一次。3、滴定管的检定：枯燥50ml 磨口锥形
7、瓶称准至 1mg，将滴定管水面调到 0.00，按确定速度将水放入锥形瓶正好到 10.00ml，锥形瓶称重，称准至1mg，算出水重，计算真实体积。如此方法校准整个滴定管。4、容量瓶与移液管的相对校准：25ml 移液管吸蒸馏水入 100ml 容量瓶内，共吸取4 次， 观看液面切线和刻度线是否相切，假设不相切，作标记，容量瓶与移液管配套使用。教具与设备要求：酸、碱式滴定管、容量瓶、移液管、铁架台、千分之一天平思考题：容量仪器校准的意义试验报告要求：试验目的、试验原理、试验步骤、试验结果、试验争论、画图分析化学试验课程教案授课题目教学章、节或主题：氯化钡结晶水的测定教学目的、要求分把握、生疏、了解三个
8、层次：1. 把握分析天平的构造及使用方法；2. 把握间接重量法测定水分的原理和方法。讲授提纲：课时安排4 学时通过教学录像介绍分析天平的构造和使用方法40 分钟间接重量法测定氯化钡结晶水的原理和方法10 分钟重点：枯燥失重法测定水分的原理和方法； 枯燥时保证结晶水挥发完全，到达恒重难点：分析天平的使用根本内容：枯燥失重法常用于固体试样中水分、结晶水或其他易挥发组分的含量测定。将试样放入电热枯燥箱中进展常压加热，提高了试样内部水的蒸汽压，试样中的水分就向外集中， 到达枯燥脱水的目的。BaCl22H2O 包藏水很少，在一般状况下二分子结晶水较稳定。于 100易失去结晶水，无水物不挥发也不变质，故枯
9、燥温度可高于100。在105-110加热可有效地脱除BaCl22H2O 样品中的结晶水。试验步骤：取直径约 3cm 的扁形称量瓶 2-3 个，洗净，放电热枯燥箱中 105枯燥后，置枯燥器中放冷至室温后，称重。至连续二次称量之差不大于 0.3mg。以分析试剂 BaCl22H2O 为样品，周密称取 2 份试样，每份约 1g，置已恒重的称量瓶中，使平铺于器底。将称量瓶盖斜放于瓶口，以利通气。置电热枯燥器中105枯燥一小时或 150-200枯燥半小时。盖好称量瓶盖，并移置枯燥器中，放置 20 分钟， 冷至室温。称定重量。再重复如上操作，直至连续二次称量差值不超过 0.3mg。计算含水量。结晶水含量=失
10、重g 100%样品重g理论含水量为 14.75%。测得值应在 14.750.05%范围内教具与设备要求：扁形称量瓶、电热枯燥器、电子天平思考题、作业：1. 样品称样量为什么选 1g 左右？2. 试验中如何保证准确性？ 试验报告要求：试验目的、试验原理、试验步骤、试验结果、试验争论分析化学试验课程教案授课题目教学章、节或主题：HCl 标准溶液的配制与标定课时安排4 学时教学目的、要求分把握、生疏、了解三个层次：1、把握盐酸标准溶液的配制和标定方法；2、把握滴定管的洗涤和使用方法；3、把握滴定操作技术。讲授提纲：HCl 标准溶液的配制10 分钟 HCl 标准溶液的标定15 分钟 重点：HCl 标准
11、溶液的标定方法难点： 滴定终点的推断，指示剂颜色的观看根本内容：1、HCl 标准溶液的配制依据C V= C V的稀释定律，配制0.1mol l -1 的盐酸标准液在通风橱内用干净的小量筒量1 122取市售浓 HCl 4.2-4.5mL，倒入盛水的烧杯中，搅拌、冷却后移入 500mL 中，加水稀释至 500mL 左右，盖上玻璃塞，摇匀。2、HCl 标准溶液的标定试验原理：Na2 B4 O7 + 2HCl + 5H 2 O = 4H 3 BO3 + 2NaClpH = 5.1甲基红指示剂，黄色微红试验步骤：准确称取硼砂 0.4-0.6g 于锥形瓶中，用 30mL 水溶解后，加 1-2 滴甲基红，
12、用近似 0.1molL-1HCl 溶液滴定至溶液呈微红色，即为终点。平行标定三份。数据记录及数据处理2 m 1000硼砂CHCl =M 硼砂VHCl(VHCl- ml, M= 381.37)教具与设备要求：酸式滴定管、铁架台、电子天平、锥形瓶、量筒思考题、作业：1、配制 500mL 0.10molL-1HCl 溶液，应量取市售浓 HCl 多少 mL？用量筒还是用吸量管量取？为什么？2、分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10molL-1HCl 溶液时，试验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3、分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10molL-1 HCl 溶液时，应称取的硼砂、
13、无水碳酸钠的质量如何计算？4、如何计算 HCl 浓度？5、能否承受准确浓度的 NaOH 标准溶液标定 HCl 浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？NaOH 标准溶液应如何移取？试验报告要求：试验目的、试验原理、试验步骤、试验结果、试验争论分析化学试验课程教案授课题目教学章、节或主题：氢氧化标准钠溶液的配制与标定及乙酰水杨酸的含量测定教学目的、要求分把握、生疏、了解三个层次： 1.把握标定碱标准溶液浓度的方法2. 把握碱式滴定管的使用及滴定终点的推断3. 把握乙酰水杨酸的含量测定的原理和操作方法；讲授提纲：标定碱标准溶液浓度15 分钟课时安排4 学时乙酰水杨酸的含量测
14、定的原理和操作方法15 分钟重点：碱式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用； 邻苯二甲酸氢钾及乙酰水杨酸的正确称取减重法；有效数字的取舍及确定难点：滴定终点的推断及把握，半滴操作根本内容：试验原理：NaOH 溶液承受间接配制法配制，承受基准物质进展标定。常用标定 NaOH 溶液的基准物有：邻苯二甲酸氢钾 KHP、草酸。本试验承受邻苯二甲酸氢钾 KHP作为基准物质标定 NaOH 溶液。其标定反响为：KHP + NaOH = KNaP + H2O反响产物 KHP 为二元弱碱，在溶液中显弱碱性，可选用酚酞作指示剂。滴定终点颜色变化：无微红半分钟不褪色乙酰水杨酸的含量测定在 10 度以下进
15、展。试验步骤： 准确称取邻苯二甲酸氢钾 0.40.5g 于锥形瓶中，加 20-30mL 水，温热使之溶解，冷却后加 1-2 滴酚酞，用 0.10molL-1NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色， 即为终点。平行标定三份。C=m 1000(V- ml, M- 204.2)NaOHMVkHPNaOHNaOHKHP称取乙酰水杨酸 0.4-.5g，用中性乙醇溶解溶解后以酚酞作指示剂，用NaOH 滴定，平行测定三份。教具与设备要求：碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、称量瓶思考题、作业：1. 配制 250mL 0.10molL-1 NaOH 溶液，应称取 NaOH 多少克？用台称还是用分析天平称取？为
16、什么？2. 分别以邻苯二甲酸氢钾KHCH O 、二水草酸为基准物标定 0.10molL-1 NaOH 溶液844时，试验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3. 分别以邻苯二甲酸氢钾KHCH O 、二水草酸为基准物标定 0.10molL-1 NaOH 溶液844时，应称取的邻苯二甲酸氢钾KHC H O 、二水草酸的质量如何计算？8444. 为什么要用中性乙醇溶解乙酰水杨酸？5. 移入基准物的锥形瓶要否预先烘干？用于溶解的水要否准确量度？试验报告要求：试验目的、试验原理、试验步骤、试验结果、试验争论分析化学试验课程教案授课题目教学章、节或主题：高氯酸标准溶液的标定及水杨酸钠含量的测定
17、教学目的、要求分把握、生疏、了解三个层次： 1、把握非水溶液酸碱滴定的原理及操作；2、把握高氯酸标准溶液配制、标定的原理及方法；3、把握有机酸碱金属的非水滴定方法；4、把握结晶紫指示剂的滴定终点的颜色变化。讲授提纲：课时安排5 学时高氯酸标准溶液配制、标定的原理及方法15 分钟 水杨酸钠含量的测定的原理及方法15 分钟重点：滴定管的滴定操作、读数； 空白试验结晶紫的颜色变化难点： 非水滴定操作过程各环节的操作要点； 留意安全和防护根本内容：无水冰醋酸的配制1000mL99.8%的冰醋酸加醋酐 11.4mL；或者 1000mL99%的冰醋酸加醋酐 54.9mL。HClO4-HAc 标准溶液的配制
18、与标定HClO4-HAc 标准溶液的配制约0.1molL-1 取 72%W/W的高氯酸4.2mL， 缓缓参与无水冰醋酸 375mL，混匀，在搅拌下缓缓参与12mL 乙酸酐，冷至室温，用无水冰醋酸稀释至 500mL，放置 24 小时使乙酸酐与溶液中的水充分反响完全。HClO4-HAc 标准溶液浓度的标定准确称取 KHC8H4O4 基准物质 0.40.45g 三份， 分别置于干净且已枯燥好的锥形瓶中，参与 20mL 无水冰醋酸使其完全溶解，必要时可温热数分钟。冷至室温，加12 滴结晶紫指示剂，用高氯酸的冰醋酸液滴定到紫色消逝，初现蓝色为终点。取同样量无水冰醋酸作空白试验，如空白值高则应从标定时所消
19、耗的滴定剂的体积中扣除，如少则可不必扣除。m484c=KHC H O标准溶液浓度计算：水杨酸钠含量的测定HClO4MVKHC H OHClO8 4 44，取三次测定的平均值。准确称取 0.13g 水杨酸钠试样三份，分别置于干净且枯燥的 50mL 锥形瓶中，参与10mL 无水冰醋酸，温热使之溶解，冷至室温，参与结晶紫指示剂 12 滴，用 HClO4-HAc 溶液滴定至溶液紫色消逝，刚现蓝色为终点。登记标准溶液消耗体积。滴定结果用空白实()CH O NaC V- V753验校正。水杨酸钠含量计算：CH O Na% =HClO4样空1000取三次测定的平均值。753W教具与设备要求：天平0.1g、0
20、.1mg，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，移液管20mL，量筒等。邻苯二甲酸氢钾基准试剂，冰醋酸A.R.，99.8%或 99%，乙酸酐A.R.，高氯酸72%水溶液，结晶紫0.2%冰醋酸溶液，水杨酸钠无水等。思考题、作业：1. 什么叫非水酸碱滴定法？2. HClO4-HAc 滴定剂中为什么参与醋酸酐？写出反响式。3. NaAc 在水溶液中与在冰 HAc 溶剂中的 pH 值是否全都？为什么？试验报告要求：试验目的、试验原理、试验步骤、试验结果、试验争论分析化学试验课程教案授课题目教学章、节或主题：高锰酸钾标准溶液的标定和双氧水含量测定教学目的、要求分把握、生疏、了解三个层次：课时安排授课时间
21、5 学时第七周1、把握标定高锰酸钾溶液的原理、方法及有关计算；2、了解高锰酸钾法的应用。讲授提纲：高锰酸钾标准溶液的配制8 分钟 高锰酸钾标准溶液的标定10 分钟 双氧水含量测定10 分钟重点：高锰酸钾标准溶液的标定难点： 高锰酸钾标准溶液的配制；有色溶液滴定管读数根本内容：试验原理1、不能直接配制，承受间接配制法的缘由：市售KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质；蒸馏水中含有少量有机物质。它们能使KMnO4还 原 为 MnO(OH )2， 而 MnO(OH )2又 能 促 进 KMnO4的 自 身 分 解 ：4MnO -4+ 2HO = 4MnO2322+ 3O2 +4OH - 见光时分
22、解得更快。2、标定KMnO4溶液的基准物质： As O、铁丝、H SO24 2HO 和Na C O2224等，其中以Na C O224最常用。Na C O224易纯制、不易吸湿、性质稳定。33、标定原理 H SO24介质中进展。a.留意酸度不能过高或过低；b.不能用HNO或 HCl 调整酸度。 KMnO4作自身指示剂。 H SO24介质中，温度加热到 70-80：2MnO -4+ 5CO 2-24+ 16H + = 2Mn 2+ + 10CO2 +8H O2KMnO4作自身指示剂终点颜色：微红色半分钟不褪色4、过氧化氢具有复原性，在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反响方22程式为
23、：2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O + 8H O室温时，开头反响缓慢，随着Mn2+的生成而加速。H2O2 加热时易分解，因此，滴定时通常参与 Mn2+作催化剂。试验步骤1. 基准物质Na C O224的称取及溶解：准确称取 0.13-0.16g 基准物质Na C O224置于 250mL 锥形瓶中，加 40mL 水溶解。2. KMnO4溶液的标定溶解后的Na C O224行滴定。溶液，加 10mL 3 mol L-1 H SO24，加热至 70-80，趁热用KMnO4溶液进3. 用移液管移取 H2O2 试样溶液 2.00ml，置于 250ml 容量瓶中，加水稀
24、释至刻度，充分摇匀备用。用移液管移取稀释过的 H2O220.00ml 于 250ml 锥形瓶中，参与 3mol/L H2SO45ml，用 KMnO4 标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。平行测定次，计算试样中H2O2 的质量浓度(g/L)和相对平均偏差。5 (CV )r= 2MnO-4 M10-3H O2 2(g L-1 )(V的单位为mL)H O2 2教具与设备要求：1.00 25.00100.0010-3酸、碱式滴定管、容量瓶、移液管、铁架台、电子天平思考题、作业：1. 用高锰酸钾法测定 H2O2 时，能否用 HNO3 或 HCl 来把握酸度？2. 用高锰酸钾法测定 H2O2
25、时，为何不能通过加热来加速反响？ 试验报告要求：试验目的、试验原理、试验步骤、试验结果、试验争论分析化学试验课程教案授课题目教学章、节或主题：硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定课时安排5 学时教学目的、要求分把握、生疏、了解三个层次：1. 把握莫尔法测定氯离子的方法原理；2. 把握铬酸钾指示剂的正确使用。讲授提纲：硝酸银标准溶液的标定10 分钟氯化铵的含量测定10 分钟重点：沉淀滴定法的原理和操作难点： 不同指示剂法的比较根本内容：0.1mol/L AgNO3 溶液的标定 准确称取 0.50. 65 克基准 NaCl,置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入 100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度
26、，摇匀。准确移取25.00mlNaCl 标准溶液注入锥形瓶中,参与 25ml 水，参与 1ml 5K2CrO4，在不断摇动下，用 AgNO3 溶液滴定至呈现砖红色即为终点。试样分析：准确称取 1.3 g NH4Cl 试样置于烧杯中，加水溶解后，转入 250ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 ml NH4Cl 试液注入锥形瓶中,参与 25ml 水,参与1ml 5K2CrO4，在不断摇动下，用 AgNO3 溶液滴定至呈现砖红色即为终点，平行测定三份。依据试样的重量和滴定中消耗 AgNO 3 标准溶液的体积计算试样中 NH4Cl 的含量，计算出算术平均偏差及相对平均偏差。c=
27、 mNaCl 20.00/100.00AgNO3标准溶液浓度的计算：AgNO358.44VAgNO3，取三次测定的平均值。(cV )w=AgNO3 35.45氯化铵中氯含量的计算： Clm 20.00/100.00 ，取三次测定的平均值。样教具与设备要求：NaCl 基准试剂，在 500600 度灼烧半小时后， 放置枯燥器中冷却；AgNO3 0.1mol/L： 溶解 8.5g AgNO3 于 500ml 不含 Cl- 的蒸馏水中，将溶液转入棕色中，置暗处保存，以防止见光分解；K2CrO4 5的溶液思考题、作业：1. 莫尔法测氯时，为什么溶液的 pH 值须把握在 6.510.5？2. 以K2Cr2
28、O7 作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？3. 用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液”主要成分为 CuSO4 和 H2SO4中氯含量时，试液应作哪些预处理？4. 能否用莫尔法以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag+？为什么？试验报告要求：试验目的、试验原理、试验步骤、试验结果、试验争论分析化学试验课程教案授课题目教学章、节或主题：紫外分光光度法测定苯酚含量教学目的、要求分把握、生疏、了解三个层次：1. 把握紫外分光光度法的根本原理和方法。2. 把握 752 分光光度计的使用。讲授提纲：课时安排学时分光光度法的根本原理和分光光度计的使用分钟标准溶液系列和待测溶液的配制分钟 吸取曲线的绘制分
29、钟标准曲线的绘制分钟 苯酚含量测定分钟重点：分光光度法测铁含量的原理和方法；最大吸取波长确实定难点：分光光度计的校正和正确使用；根本内容：很多物质的溶液虽然无色，但在紫外区有特征吸取，依据朗伯-比尔定律，对在紫外区有特征吸取的物质进展分光光度测定的方法叫做紫外分光光度法。一般能作紫外分光光度法测定的仪器也可作可见分光光度法测定，所以这种仪器常称紫外-可见分光光度计。苯酚标准溶液系列的配制 取 5 只 50mL 容量瓶，分别用移液吸管参与 1、2、3、4、5mL 0.50gL-1 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。苯酚水溶液吸取光谱的绘制 用苯酚标准溶液(30mgL-1)，在 220300nm 波长范围
30、内， 以 5nm 为间隔，分别测其吸光度(用蒸馏水作参比)，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸取曲线，找出 max。标准曲线的绘制及未知溶液的测定在选定的max 下，用水作参比，分别测定标准溶液系列的吸光度，绘制标准曲线。再在一样条件下测出未知液的吸光度，依据标准曲线计算出原未知液的含量。教具与设备要求：752 型分光光度计容量瓶(50mL，5 只)移液管(5mL 1 支)烧杯(50mL)苯酚标准溶液(0.50gL-1)：称取苯酚，用蒸馏水溶解，在容量瓶中稀释至刻度。 苯酚水溶液试样思考题、作业：1. 紫外分光光度法与可见分光光度法有何异同？2. 假设试液测得的吸光度不在标准曲线范围内怎么办
31、? 试验报告要求：试验目的、试验原理、试验步骤、试验结果、试验争论分析化学试验课程教案授课题目教学章、节或主题：维生素 B12注射液的含量测定教学目的、要求分把握、生疏、了解三个层次：课时安排授课时间4 学时第十三周1. 把握用周密分光挂钩浓度计以吸取系数法测定含量的方法；2. 把握用一般分光光度及以标准比照法测定含量的方法；3. 生疏含量与标示量计算讲授提纲：吸取系数法测含量的原理和方法10 分钟标准比照法测含量的原理和方法10 分钟重点：吸取系数法与标准比照法测含量的条件和计算方法；比吸取系数的含义； 难点：分光光度计的正确操作；含量与标示量计算根本内容：试验原理：维生素B12 的水溶液在
32、 2781nm、3611nm、5501nm 三波特长有最大吸取。361nm 的吸取峰干扰因素少，药典规定以 3611nm 处吸取峰的比吸光率系数E1% (207)为测定注1cm射液实际含量的依据。550nm 处的吸取峰较低E1% 约为 93，吸取带较宽，可用于可见光区的比色测定，即1cm标准比照法测定。试验步骤： 吸取系数法取维生素 B12 注射液样品，依据其标示量含量，周密吸取确定量，用蒸馏水准确稀释K 倍，使稀释液每 ml 含量约为 25ug。置 1cm 石英池中，以蒸馏水作空白，在紫外分光光度计上，找出3611nm 范围内的吸取峰，读取其吸取度，与48.31 相乘，即得样品稀释液每 ml
33、 含B12 的g 数。 标准比照法可见分光光度法（1） 标准溶液 取质量较好的维生素 B12 注射液，按上述方法测定其实际含量，准确稀释 K 倍，使其每 ml 含维生素B12 为 50-100g，以此溶液作为标准溶液。（2） 样品溶液 参照被测阳平的标示含量，周密吸取适量，用蒸馏水准确稀释 m 倍，使其含量与标准溶液的含量相接近。（3） 测定，用蒸馏水为空白，用 1cm 玻璃吸取池在分光光度计上 550nm 处分别测定标准的吸光度As与样品溶液的吸光度Ax，计算样品含量计计算：精 1吸取系数法依据比吸取系数的定义，含 B121%的溶液即 ml 含 0.01g 的溶液在 361nm 的吸光度应为
34、 20237。则每 1 个吸光度单位相当于每 ml 溶液中的含量是：0.01(g) = 0.01106(ug)207207所以依据样品稀释n 倍后测得的吸光度A，可如下计算样品的实际含量CC = 48.31 A n假设样品的标示含量为L， 则CL 100% 即是含量为标示量的百分比。2标准比照法标准溶液浓度：设已测得用作标准品的注射液实际含量为C，则稀释 K 倍后的标准液浓度 S= CK样品含量：样品稀释m 倍后的含量X，依据标准比照法应为X= AxS/As故样品含量为 mX=m AxS/As再与标示量 L 比，则含量为标示量的百分比为mXmAx CL100% = K As L 100%教具与
35、设备要求：紫外分光光度计、石英吸取池和玻璃吸取池、移液管、容量瓶思考题、作业：1. 吸取系数法与标准比照法各有什么优点？2. 承受标准比照法时为什么样品溶液的含量与标准溶液含量要稀释到相接近？ 试验报告要求：试验目的、试验原理、试验步骤、试验结果、试验争论分析化学试验课程教案授课题目教学章、节或主题：混合碱组成的分析及各组分含量的测定教学目的、要求分把握、生疏、了解三个层次： 1.把握混合碱组成分析的步骤和确定的方法。2. 把握强酸测定混合碱的原理、方法和操作技术。讲授提纲：双指示剂法的原理和方法15 分钟数据处理和计算10 分钟重点： 双指示剂法的原理难点： 双指示剂的选择课时安排4 学时根
36、本内容：混合碱系指 NaOH 和 Na2CO3 或 Na2CO3 和 NaHCO3 等类似的混合物，可承受双指示剂法进展分析，并测定各组分的含量。假设混合碱是由 NaOH 和 Na2CO3 组成，先以酚酞作指示剂，用 HCl 标准溶液滴至溶液略带粉色，这时 NaOH 全部被滴定，而 Na2CO3 只被滴到 NaHCO3，此时为第一终点， 登记用去 HCl 溶液的体积V 1。发生的反响如下：酚酞变色时：OHHH2O CO32HHCO3然后参与甲基橙指示剂，用HCl 连续滴至溶液由黄色变为橙色，此时NaHCO3 被滴至H2CO3，登记用去的 HCl 溶液的体积为 V2，此时为其次终点。明显 V2
37、是滴定 NaHCO3 所消耗的 HCl 溶液体积，而 Na2CO3 被滴到 NaHCO3 和 NaHCO3 被滴定到 H2CO3 所消耗的 HCl 体积是相等的。甲基橙变色时：HCO3HH2CO3(CO2H2O)由反响式可知： V1V2 ，且 Na2CO3 消耗标准溶液的体积为 2V2，NaOH 消耗标准溶液的体积为V1V2，据此可求得混合碱中 NaOH 和 Na2CO3 的含量。假设混合碱系 Na2CO3 和 NaHCO3 的混合物，以上述同样方法进展测定，则V2 V1， 且 Na2CO3 消耗标准溶液的体积为2 V1，NaHCO3 消耗 HCl 标准溶液的体积为V2V1。由以上争论可知，假
38、设混合碱系由未知试样组成，则可依据V1 与 V2 的数据，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。准确移取 5.00mL 的试液于 100mL 锥型瓶中，加 2 滴酚酞指示剂，用 HCl 标准溶液滴至溶液略带粉色终点，登记用去 HCl 溶液的体积 V1；再参与 1 滴甲基橙指示剂，用 HCl 连续滴至溶液由黄色变为橙色，用去的 HCl 溶液的体积为 V2。重复测定 23 次，其相对偏差应在 0.5%以内。依据消耗 HCl 标准溶液的体积V1 与V2 的关系，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。教具与设备要求：0.1000 molL-1HCl 标准溶液;0.04%酚酞指示剂;0.02%甲基橙
39、指示剂; 混合碱试样或试液、酸式滴定管、移液管、铁架台、烧杯思考题、作业：此试验，第一个化学计量点溶液的 pH 值如何计算？用酚酞作指示剂变色不锐敏，为避开这个问题，还可选用什么指示剂？测定混合碱可能有NaOH、Na2CO3、NaHCO3，推断以下状况下，混合碱中存在的成分是什么？V10，V20;V20，Vl0；V20，V1V2；V10，V1V2；V1V20NaHCO3 水溶液的 pH 值与其浓度有无关系？ 此试验滴定到其次个终点时应留意什么问题？试验报告要求：试验目的、试验原理、试验步骤、试验结果、试验争论分析化学试验课程教案授课题目教学章、节或主题：碘量法教学目的、要求分把握、生疏、了解三
40、个层次： 1.把握 Na2S2O3 溶液的配制方法和标定；2. 把握 I2 溶液的配制方法和标定；课时安排6 学时3. 把握直接碘量法的测定条件及用碘法测定 Vc 的原理和方法。讲授提纲：Na2S2O3 溶液的配制方法和标定10 分钟 I2 溶液的配制方法和标定10 分钟测定 Vc 的原理和方法10 分钟重点：试剂的准确参与；反响液应保持 Ph=3-4 弱酸性；参与 KI 应过量；难点：淀粉应在什么时候参与；终点的推断和把握。根本内容：试验原理：Na2S2O3 不稳定，简洁分解，要求用颖蒸馏水配制，并保持溶液的 pH=9-10参与Na2CO3 至 0.02%浓度；承受KCr O227为基准物，
41、以淀粉溶液为指示剂，用间接碘量法滴定碘法标定 Na2S2O3 溶液。K Cr O227与过量的 KI 反响，析出与KCr O227计量相当的 I2。Cr O 2-27+ 6I - + 14H + = 2Cr 3+ + 3I2+ 7H O2用 Na2S2O3 溶液滴定I2。2S O 2- + I232= 2I - + SO 2-46颜色变化：酒红色I3-颜色 浅黄绿色，加指示剂 蓝色 亮绿浅绿I2+C6H8O6= 2HI2+C6H6O6试验步骤：标定Na2S2O3 溶液移取 25.00mLK2Cr2O7 标准溶液于 250mL 碘量瓶中，参与 20%KI 溶液 5mL，6molL-1HCl 溶液
42、 5mL，加盖摇匀，在暗处放置 5min，待反响完全，参与 50mL 水稀释，用待标定的 Na2S2O3 溶液滴定至呈浅黄绿色，参与 3mL0.5%淀粉溶液，连续滴定至蓝色变为亮绿色即为终点。登记消耗的 Na2S2O3 溶液的体积，计算Na2S2O3 标准溶液的浓度。平行测定三次。计算公式： Cr2O 2- 3I72 6SO 2-236(CV )C=k Cr O2Na S OV2 72 2 3S O2-2 3称取 Vc0.2g 左右溶液于锥形瓶中，加蒸馏水 100ml 及 2mol/L HAc，参与淀粉指示剂3ml，用碘标准溶液滴定，滴定溶液显蓝色为终点，平行测三次，计算 Vc 含量。教具与设备要求：酸、碱式滴定管、容量瓶、移液管、铁架台、碘量瓶、电子天平思考题、作业：1. K2Cr2O7 标定 Na2S2O3 时，为什么要在近终点参与淀粉，太早或太迟有何不好？2. 在标定过程中参与 KI 的目的何在?为什么不能直接标定?3. 要使 Na2S2O3 溶液的浓度比较稳定，应如何配制和保存?4. 如何配制和保存 I2 溶液？配制I2 溶液时为什么要滴加 KI？5. 标定 I2 溶液时，既可以用 Na2S2O3 滴定 I2