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1、COD 快速比色测定仪使用说明书目次 、概述1二、工作原理1三、技术指标1四、仪器的组成2五、仪器的操作要求4六、仪器操作5七、样品分析快速消解比色法12一、方法原理12二、仪器设备12三、试剂12四、采样和样品13五、标定曲线13六、样品分析13留意事项141 COD 快速比色测定仪使用说明书一、 概述化学耗氧量COD是指在确定的条件下，氧化 1 升水样中复原性物质所消耗的氧化剂的量以氧量计算，用 mg/L 表示，是评价水体中污染物质相对含量的一项重要综合指标，也是对河流、工业污水监控以及污水处理厂排污把握的一项重要参数。本仪器以催化快速法为根底，承受单色冷光源测量有色溶液的颜色变化， 利用
2、单片机技术进展数据处理的试验室周密器。仪器由专用消解器和专用比色计组成，具有自动控温、计时、调零、线性回归、曲线储存和数据打印等功能。由于测定过程使用强氧化剂，腐蚀性较强， 稍有不慎对仪器和氧化剂输送系统会造成严峻腐蚀，为此我们开发出独特的自动气压进样方式从而避开了可能发生的腐蚀现象。仪器可广泛用于环境保护、科研监测、生产监测等领域，是环境监测与把握的抱负机器。二、 工作原理水中的有机物和某些复原性物质，在酸性重铬酸钾溶液中被氧化， Cr 被复原成 Cr6+，比色测定 Cr3+的含量，即可推算出样品中有机物及复原性物质的含量。三、 技术指标1、温度把握范围：1002002、控温精度：23、测量
3、范围：51000mg/L(大于 1000mg/L 可稀释测定)4、测量误差：5100mg/L，确定误差5%100mg/L1000mg/L,相对误差5%5、抗氯干扰：Cl-2023mg/L6、消解时间：10120 min7、外形尺寸：比色计 360mm320mm210mm8、重量：消解器 10kg比色计 4kg9、功耗；消解器 300W(最大)比色计 10W四、 仪器的组成仪器主要由专用消解器和专用比色计组成。2COD 快速比色测定仪使用说明书165015分1、专用消解器1 消解器前面板图专用消解器由前面板、加热器组成。加热器可一次加热消解 16 个样品。1-1 温度显示窗口：显示加热器当前温度
4、值或温度设定值1-2 时间显示窗口：显示计时时间及定时时间值1-3 温度设定；消解器温度设定值为 165，按设定值可转变温度设定值，按启动键后，消解器开头加热；1-4 时间设定：时间设定值为 15 分钟，按定时键转变设定时间值，按计时键后， 启动计时功能；2、专用比色计专用比色计主要包括前面板、后面板、打印机、自动进样装置。2-1 前面板2-1 比色计前面板1、显示窗口：220 点阵式 VFD 显示器，显示过程参数，试验提示及试验结果等42、键盘：09：数字键.：小数点及“”号复合键当输入负的斜率 b 时第一次按“.”，既是负号“”调零：仪器满刻度调整校正：用最小二乘法拟合一条标准曲线，最多能
5、校正五点k/b:用于手动建立一条标准曲线k-标准曲线的斜率 19999.9b-标准曲线的截距-9999.99999.9调用：调用已经储存的标准曲线删除：删除已经储存的标准曲线Yes ：是，操作提示键No ：否，操作提示键打印：打印试验结果测量：测量水样的吸光值A及浓度C 排液：将比色器中的水排出体积：比照色器进展清洗复位：重启动仪器 22 后面板吸气口电源开关插座排液口2-2 比色计后面板2-3 打印机Up-24 字符微型打印机五、 仪器操作要求1、仪器应放于枯燥的房间内，置于稳固台面上2、仪器应尽量远离强磁场、电厂及高频设备，避开阳光直射3、环境温度：5404、相对湿度：85%5、电源：沟通
6、电压 220V2V、频率 50Hz0.5Hz六、 仪器操作仪器使用前应先翻开电源、预热半小时后再进展正常测量。 COD 快速比色测定仪使用说明书一、仪器操作的一般步骤1、翻开专用比色计后面板的电源开关，仪器显示如下WelcometoUue2、翻开专用消解器后面板的电源开关，消解器设定温度 165，定时时间 15 分钟。3、 按消解器启动键，启动加热、温度把握。消解器跟踪显示加热器温度。当设定温度到达后，将装有样品的反响管依次放入加热器的加热孔内，此时加热器温度会有少许下降，待加热器温度重回到温度设定值时，按消解器计时键启动消解计时。计时器从 0 开头计时，15 分钟计时时间到后，将反响管从加热
7、器中依次取出，冷却、待测样品消解方法见样品消解-快速消解比色法。注：假设有后续样品需要加热消解，按消解器计时键即可。4、调满度4-1 、将蒸馏水置于进样口，按 调零 键，仪器自动吸入水样。U =mv0Save (Yes)Zeroings4-2 、10 秒后，吸液完毕，显示如下，表示正在调零。U =mv0Save (Yes)Zeroing04-3 、待 U0 显示稳定后，按 Yes 键，仪器贮存 U 值并将蒸馏水同时排出。U =mv0Drainings注：仪器第一步先调零，否则按别的任何键仪器均不承受。4-4 、约 10 秒钟后，排液完毕，显示如下，等待下一步操作。5Calibrate ? (Y
8、es/No)Waitforoperating4-5 、假设按 Yes 键则用最小二乘法标定曲线二最小二乘法标定曲线或手动输入一条曲线三利用手动方法输入一条曲线，按 No 键则不进展曲线标定使用仪器内部已保存的曲线。Zero point ? (Yes/No)Waitforoperating5、零点测量5-1 、提示是否进展零点测量。所谓零点测量，就是用蒸馏水代替水样进展加热消解加热小消解过程同水样，冷却后进展比色测定其吸光值。假设不进展零点测量，按 No 键仪器自动转入 6 所示画面。假设进展零点测量，按 Yes 键后显示如下A =000000Zeropoint5-2 、按测量键仪器自动进样，显
9、示如下：A =0Save(Yes)Zeropoint5-3 、按 Yes 键后，仪器自动储存零点并自动排液后转入 6 所示画面。6、调用曲线仪器出厂时一般已保存了一条曲线，使用时可直接调用。C=k*A+bRecallline1 2 3 4 5：6-1 、选择索引号如 1，显示如下：C=1526.8*A-0.60006-2 、按回车键Re确ca认ll7、单点修正，li打ne 印机1 打2 3印4 该5：条1曲线转入 7 所示画面。Adjust ?(Yes/No)Waitforoperating所谓单点修正，就是一浓度标样参与氧化剂、催化剂加热消解，冷却后进展比色测定，依据实测值计算其修正系数。假
10、设不进展单点修正，按No 键仪器自动转入 8 所示画面。假设进展单点修正，按 Yes 键，显示如下C0=00000mg/lWaitforoperating7-1 、输入修正溶液的浓度值并按回车键确认C0=mg/lAdjust7-2 、按测量键，仪器自动进样，显示如下：C0=mg/lSave(Yes)Adjust7-3 、按 Yes 键，仪器自动计算修正系数值并贮存，转入 8 所示画面8、实际水样测试A=00000C=0000mg/LWaitforoperating依据样品消解-快- 测。速消解比色法所推举的方法对实际水进展加热消解，冷却后待8-1 、将消解好的水样置于进样口，按测量键，仪器自动
11、进样，显示如下：A=. C=.mg/LRejectings8-2 、进样完毕后，显示如下：A=. C=.mg/LWaitforoperating8-3 、显示稳定后，按回车键确认，按打印键打印分析结果，并自动将废液排出。如不需要打印则按测量键连续测量。二、最小二乘法标定曲线水体中的 COD 浓度 C 同消解后的样品吸光度 A 在确定范围内成线性关系， 其计算式如下：C=kA+b该直线被称为标准曲线工作曲线或校正曲线通常利用最小二乘法的原则建立。所谓最小二乘法就是要求一系列标准浓度的估量值与实际值确实定误差的平方和最小。式中的 k表示标准曲线的斜率，其值在 19999.9 之间；b表示标准曲线的
12、截距，其值在-9999.99999.9 之间；相关系数 r表示曲线真实值的程度，其值在 01 之间。假设需要用邻苯二甲酸氢钾标准溶液配制方法见样品分析快速消解比色法五标定曲线标定曲线可以按下述方法进展。1、在一仪器操作的一般步骤 4-4 中按 Yes 键用最小二乘法标定曲线或手动输入一条曲线，显示如下Inputk/b ?(Yes/No)Waitforoperating2、按 Yes 键表示手动输入一条曲线见三利用手动方法输入一条曲线。按 No 键，表示用最小二乘法标定曲线，显示如下，表示正在进展校正，并提示输入第一点的校正浓度。Call :C1=0.000mg/LCalibrating3、按回
13、车键后，显示如下，表示正在进展校正，并等待测量第一点的吸光值， 同时提示是否进展下一步校正。A1=0.0000Next (Y/N)Calibrating注：按测量键，进展该校正点吸光值的测量。1、2、可以手动输入一个吸光值，但手动输入后又按测量键则手动输入的吸光值无效。4、按测量键，测量第一点的吸光值，仪器自动进样，显示如下；A =.1Calibratings5、10 秒后，显示如下，表示正在进展校正。A =.1Next (Y/N)Calibrating6、假设连续校正则待显示稳定后按 Yes 键，仪器自动排液，进展其次点、第三点的测试，最多可校正五点。7、假设退出校正，则按 No 键，仪器自
14、动排液，排液完毕后显示如下，第一个数据表示标准曲线的斜率 k，其次个数据表示标准曲线的截距 b，第三个数据表示相关系数 r。. -. . Save (Y/N)8、按 Yes 键，显示如下，提示输入该标准曲线被保存的索引号。C=k*A+bSaveLine1 2 3 4 5 ：9、选择索引号如 3，显示如下：C=. *A-. SaveLine1 2 3 4 5 ：310、按回车键，保存该标准曲线，并自动打印该标准曲线，重复一仪器操作的一般步骤 58。三、利用手动方法输入一条曲线假设某条曲线方程，例 C=1526.8截距 b=-0.6。1、按 k/b 键，显示如下：COD 快速比色测定仪使用说明书k
15、=b=SetLine2、键入斜率，例 1526.8，按回车键确认。3、键入截距，例-0.6；方法“.”“0”“.”“6”按回车键确认。注：输入负的截距值时，按“ .”表示负号。4、按 Yes 键，显示如下C=k*A+bSaveLine 1 2 3 4 5 ：5、选择索引号如 1，显示如下：C=1526.8*A-0.6000SaveLine 1 2 3 4 5 ：16、按回车键，保存该标准曲线，并自动打印该标准曲线，重复一仪器操作 的一般步骤 58。四、调用内存曲线假设需要重调用一条曲线在一仪器操作的一般步骤 8 的初始画面下按调用键，显示如下：C=k*A+bRecallLine 1 2 3 4
16、 5 ：1、选择索引号如 1，显示如下：C=1526.8*A-0.6000RecallLine 1 2 3 4 5 ：12、按回车键确认，重复一仪器操作的一般步骤 78。五、删除内存曲线假设认为某条曲线已不适用，欲删除该条曲线，可承受如下两种方法：一种方法是存储标准曲线时最小二乘法或手动输入曲线，选择欲删除的索引号，则该索引号的曲线被的曲线所代替。另一种方法是在一仪器操作的一般步10 COD 快速比色测定仪使用说明书骤 8 的初始画面下按删除键，显示如下：C=k*A+bDeleteLine 1 2 3 4 5 ：1、选择欲删除的索引号如 1，显示如下：C=1526.8*A-0.6000Dele
17、teLine 1 2 3 4 5 ：13、按回车键，确认删除。比色 COD 操作简介1、仪器开机后，预热半小时，将蒸馏水置于进样口仪器前面一根白色的四氯管子，按调零键，仪器自动吸入水样，如想再次吸入蒸馏水，再按调零键。 2、假设想要直接测量水样，按步骤 3 操作，想校正曲线，按步骤 4 操作。Yes3、待 U0 显示稳定后，按键，仪器贮存U0 值并将蒸馏水同时排出，仪器进入校正曲线Calibrate画面，按 No 键仪器进入提示是否进展零点Zero测量画面。按 No 键仪器进入调用曲线画面Recall line 1 2 3 , 选择索引号如1，按回车键确认，打印机打印该条曲线转入单点修正曲线画
18、面 Adjust，按 No 键仪器自动转入实际水样测试画面将消解好的水样置于进样口，按测量键仪器自动进样显示稳定后，按回车键确认,按打印键打印分析结果，并自动将废液排出。直接测量水样的整个操作过程简介为：调零YESNO1回车NO测量回车打印4、校正曲线Calibrate：待 U0 显示稳定后，按 Yes 键，仪器贮存 U0 值并将蒸馏水同时排出，仪器进入校正曲线Calibrate画面，按 No 键仪器自动转入最小二乘法标定曲线输入第一点的校正浓度如 200mg/L按回车键确认后，按测量键，仪器自动进样显示稳定后，按回车键确认并进入下一点，总共 5 点。在仪器进入校正曲线Calibrate画面后
19、，按 Yes 键仪器提示用最小二乘法标定曲线还是用手动输入一条曲线，按 Yes 键，输入键入斜率K，按回车键确认，键入截距，例-0.6：方法“.”“0”“.”“6”按回车键确认输入负的截距时，按“.”表示负号。5、单点校正、零点校正一般不用。6、仪器初次安装时，应将废液瓶置于废液瓶废液瓶图见说明书 15 页架上， 仪器主机后面的两根管吸气管与排液管与废液瓶连接好。试剂试验用水为二次蒸馏水1、浓硫酸优级纯，比重 1.842、专用氧化剂：随机配备3、专用复合催化剂：随机配备4、28.6%的硫酸配制：取 30ml 浓硫酸溶于 70ml 蒸馏水中115、专用氧化剂及专用复合催化剂溶液的使用方法：取一瓶
20、专用催化剂白色 溶于 500ml 市售浓硫酸优纯级中。取一瓶专用氧化剂橙色溶于 100ml28.6% 的硫酸中。专用氧化剂及专用复合催化剂必需等其完全溶解前方可使用。6、硫酸汞掩蔽剂：称取 20g 分析纯硫酸汞于 100ml 的小烧杯中，参与约 80ml 蒸馏水，再参与10ml 浓硫酸使其溶解，摇匀，移入 100ml 容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。7、对于 COD 值低于 1000mg/L 的水样可直接取样分析，COD 值大于 1000mg/L的水样需稀释至小于 1000mg/L 后再进展分析。取 3ml 混合均匀的水样于洗净的具塞刻度消解管中，依次参与 1 至 2 滴掩蔽剂掩蔽剂的量视氯离
21、子含量而定，最多不超过1ml专用氧化剂 1ml 和分析用催化剂液体 5ml催化剂液体必需垂直参与，否则必需加盖摇匀，以免因溶液混合不均而引起爆沸。将反响管插入恒温加热孔中严禁加盖消解！，此时温度会有少许下降，待温度重回到设定值方法规定为 165按启动键，仪器自动进入消解， 15分钟后蜂鸣器报警取出试管放在试管架上自然冷却 2 分钟，再用冷水冷却至室温。然后用水定容至 12ml 刻度线，加盖摇匀，冷却至室温置于进样口处，按测量键，依据操作提示。测定样品 COD 值。七、 样品分析快速消解比色法一方法原理本仪器承受国家环保总站认可的快速消解比色法。该法基于在重铬酸钾和复合催化剂的混合酸性溶液中，于
22、165氧化消解试样15min，Cr6+ 被复原成Cr3+ ,测定溶液的吸光值。在预先制作的曲线上测出 Cr3+的含量，换算出水样相应的消耗氧的质量浓度。对于含氯化物较高的污水，特别是沿海地区的海水作为工业循环水的企业，水中氯化物含量可高达数千 mg/L。由于氯离子在测定条件下可被氧化，消耗氧化剂而干扰测定，可参与硫酸汞掩蔽剂抑制干扰，具体方法见高氯水样的分析。(二)仪器设备1、COD 快速比色测定专用比色计2、专用恒温消解装置，沟通AC200V，50Hz，控温范围 1652，一次可同时加热消解 16 个样品。3、专用消解管。具塞磨口刻度试管，耐温 250以上，容积不小于 15ml，高度不低于
23、16cm，12ml 有刻度线。三试剂试验用水为二次蒸馏水1、浓硫酸优级纯，比重 1.842、专用氧化剂：随机配备3、 专用复合催化剂：随机配备4、 28.6%的硫酸配制：取 30ml 浓硫酸溶于 70ml 蒸馏水中5、 专用氧化剂及专用复合催化剂溶液的使用方法：取一瓶专用催化剂白色 溶于 500ml 市售浓硫酸优纯级中。取一瓶专用氧化剂橙色溶于 100ml28.6% 的硫酸中。专用氧化剂及专用复合催化剂必需等其完全溶解前方可使用。注：专用复合催化剂的完全溶解大约需要 12 天。6、邻苯二甲酸氢钾标准溶液准确称取在 105110烘干 2h 并于枯燥皿中冷却至室温的邻苯二甲酸氢钾优纯级0.4251
24、g 于 100ml 的小烧杯中，用少量水溶解，并定量的转移至 500ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用，该溶液的 COD 值为 1000mg/L。用移液管定量吸取 COD 值为 1000mg/L 的标准溶液 50ml 于 500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，则此溶液的 COD 为 100mg/L。7、硫酸汞掩蔽剂：称取 20g 分析纯硫酸汞于 100ml 的小烧杯中，参与约 80ml 蒸馏水，再参与10ml 浓硫酸使其溶解，摇匀，移入 100ml 容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。四采样和样品1、采样：水样应采集储存于具塞玻璃瓶中，水样的体积不得少于 100ml。并应尽快分析。假
25、设不能马上进展分析时，可参与浓硫酸调整PH2，于 4以下保存。但保存的时间不宜超过 5 天。2、样品的预备：将试样充分摇匀，取出 3ml 作为一次分析样品进展消解。五标定曲线1、COD 值为 01000mg/L 测量范围标准曲线用移液管分别吸取 COD 为 1000mg/L 的标准溶液 0.6ml、1.2ml、1.8ml、2.4ml 和 3.0ml理论值分别对应于 200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L、1000mg/L于随机配备的 5 只清洗干净的专用刻度消解管中注 1，然后用蒸馏水将各消解管的体积调整至 3ml，并依次向各管参与专用氧化剂 1ml、专用氧化剂5ml，
26、摇匀。注 1：的消解管可先用洗液清洗后再用自来水清洗，然后用稀硫酸浸泡 5-10小时后用自来水清洗。最终用蒸馏水冲洗三次。吹干备用。将反响管依次插入恒温加热孔中严禁加盖消解！此时温度会有少许下降，待温度重回到设定值方法规定为165按计时键仪器自动进展消解计时，15 分钟计时到后，取出试管放在试管架上自然冷却 2 分钟，再用冷水冷却至室温注 2。注 2：用水冷却时留神操作，防止冷却水进入试管造成污染，影响测定结果。然后用水定容至 12ml 刻度线，加盖摇匀。冷却至室温。按校正键依据操作提示，用所配标样以最小二乘法制作标准曲线并存储。六 样品分析1、 对于 COD 值低于 1000mg/L 的水样
27、可直接取样分析， COD 值大于1000mg/L 的水样需稀释至小于 1000mg/L 后再进展分析。取 3ml 混合均匀的水样于洗净的具塞刻度消解管中，依次参与 1 至 2 滴掩蔽剂掩蔽剂的量视氯离子含量而定，最多不超过1ml专用氧化剂 1ml 和分析用催化剂液体 5ml催化剂液体必需垂直参与，否则必需加盖摇匀，以免因溶液混合不均而引起爆沸。将反响管插入恒温加热孔中严禁加盖消解！，此时温度会有少许下降，待温度重回到设定值方法规定为 165按启动键，仪器自动进入消解， 15分钟后蜂鸣器报警取出试管放在试管架上自然冷却 2 分钟，再用冷水冷却至室温。然后用水定容至 12ml 刻度线，加盖摇匀，冷
28、却至室温置于进样口处，按测量键，依据操作提示。测定样品 COD 值。2、含氯高的水样测试方法对于含氯高的水样可通过参与硫酸汞掩蔽剂而避开干扰，一般状况下，当COD 值为 50mg/L 以上，氯离子的浓度超过 2023mg/L 以上时，可承受稀释法， 用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于 2023mg/L，再用本法进展分析。取 3ml 混合均匀的水样或经稀释后氯离子含量低于 2023mg/L 并混合均匀的代表性样品放入洗净的具塞刻度消解管中，然后管中分别参与掩蔽剂 1ml确保硫酸汞与氯离子的重量比为 10：1、专用氧化剂 1ml、分析用催化剂液体 5ml，摇匀。将反响管插入消解装置加热孔中，待温度升
29、至设定温度后按消解键，仪器自动定时消解。至 15 分钟消解完毕后，蜂鸣器报警，取出试管放在试管架上自然冷却 2 分钟后再用水冷却至室温。用蒸馏水调整每只试管液体体积至 12ml 刻度线，摇匀，如有沉淀，需静置取上层清液。置于进样口处，按测量键，依据操作提示，测定样品 COD 值留意事项： 为了提高检验的准确性，应尽量削减样品在检测是的相互影响，在每次加样前用蒸馏水、待测样品依次清洗比色池。另外。空白、标样、样品的反响管所用的盖子尽可能分开使用，以削减操作带来的误差。 如参数输入错误，请连续按0键，显示为零时，再输入正确的参数。 空白、标样、水样必需使用一样型号的氧化剂和催化剂。 反响管应用 10%硫酸洗涤。严禁使用重铬酸钾洗液及其它合成洗涤剂洗刷，以免铬化合物腐蚀或洗涤剂粘附在试管壁内影响测定结果。 试验中所用试剂是强酸，切勿直接接触防止意外烧伤。操作时，严防试剂溅出，造成对仪器及操作者的损害。 依据被测样品 COD 值凹凸不同，应选用相对应的标准曲线。 如有条件，可配制含氯离子的 COD 标样作为质控样。其配制的氯离子含量应同待测水样氯离子含量相近。 空白试验必需与水样使用同一批号氧化剂和催化剂。