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1、试验八 EDTA 溶液的配制与标定铬黑 T 法一、试验目的1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA 标准溶液；2、学会以Zn 为工作基准试剂,铬黑T 为指示剂标定EDTA 标准溶液；3、稳固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等根本操作。二、试验原理1、用EDTA 二钠盐配制EDTA 标准溶液的缘由；EDTA 是四元酸，常用 H4Y 表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为 0.02g/100g H2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y 2H2O, Na2H2Y 2H2O 的溶解度稍大,在 22295K时，每 100g 水中可溶解 11.1g.2、标定EDTA
2、标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；试验中以纯金属Zn 为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。3、滴定用的指示剂，指示剂的作用原理； 试验中以铬黑T 作为指示剂。作用原理：在 pH=l0 的条件下，滴定前，Zn2+与指示剂反响:HIn2- +Zn2+纯蓝色ZnIn- +酒红色In3-滴定至终点时，反响为 ：ZnIn- +H2Y2-酒红色HIn2- +ZnY2- +H+纯蓝色此时，溶液从酒红色变为纯蓝色，变色敏锐。4、用何种缓冲溶液及其缘由；324试验是以NH H O-NH Cl 为缓冲溶液。缘由：试验中所用的指示剂是铬黑T，H2In-pKa2=6.
3、3HIn2-pKa3=11.55In3-紫红蓝橙假设 pH11.5，由于指示剂本身接近于红色而不能使用。依据试验结果，使用铬黑T 的最适宜酸度是pH=910.5，pH=10 的缓冲液符合要求。5、计算式。CEDTA=mVZn/0.25MZnVEDTA三、试验步骤试验步骤0.01molL-1 Zn2+标准溶液的配制1 、取适量锌片放在 100mL 烧杯中， 用0.1molL-1 HCl 溶液自配清洗 1min，再用自来水、纯水洗净，烘干、冷却。2、用直接称量法在枯燥小烧杯中准确称取0.150.2g Zn，盖好小外表皿。3、用滴管从烧杯口参加 5mL 1:1 盐酸，待Zn 溶解后吹洗外表皿、杯壁，
4、留神地将溶液转移至 250mL 容量瓶中，用纯水稀释至标线， 摇匀。思考题1、标定 EDTA 标准溶液的工作基准试剂有多种，为什么选用Zn？2、工作基准试剂 Zn 在使用前，为什么要进展外表处理，怎样处理？3、怎样溶解锌片，配制Zn2+标准溶液？0.01molL-1 EDTA 标准溶液的配制4、怎样配制EDTA 标准溶液？称取计算量的EDTA 二钠盐在烧杯中，参加 5、配制 EDTA 溶液时，为什么先在烧杯中溶适量水，搅拌溶解，转移到中稀释至800 mL。解后转移到试剂中，能否直接在中溶解？标定EDTA 标准溶液Zn 为工作基准试剂， 6、配位滴定中，为什么要用缓冲溶液？铬黑T 为指示剂7、说
5、明铬黑T 指示剂作用的原理。移取 25.00mL Zn2+标准溶液，边搅边滴加 8、为什么要在 pH=10 的缓冲溶液中使用铬1:1 氨水至开头析出 Zn(OH)2 白色沉淀，加5mL NH3H2O-NH4Cl 缓冲溶液、50 mL 水，23 滴铬黑 T，用 EDTA 标准溶液滴定。溶黑 T？9、如何调整溶液的pH 为 10？10、为什么要先用 1:1 氨水调整，后加 pH=10液由酒红色变为纯蓝色即为终点。的氨性缓冲溶液？11、如何滴加 1:1 氨水调整pH？12、怎样把握好终点？四、试验数据记录与处理序号123mZn/ g0.1672V EDTA(初读数) / ml0.000.00V ED
6、TA(末读数) / ml22.7322.73V EDTA / mL22.3722.37CEDTA / molL-10.11250.1125舍前平均 CEDTA /molL-10.1125S0T舍后平均 CEDTA /molL-10.1125五 问题与思考题1. 说明工作基准试剂锌在使用前的外表处理的方法和目的。过分烘烤、冷却。答：1处理方法：取适量锌片放在 100mL 烧杯中，用 0.1molL-1 HCl 溶液自配清洗 1min，时间不宜过长，以免溶蚀过多的锌再用自来水、纯水洗净，烘干不行2目的：除去外表的氧化物。2.配制锌标准液的时候，假设锌液转移至容量瓶中有局部流失了，会使标定的结果偏高
7、还是偏低？如在容量瓶中稀释超过刻度，将使浓度的标定的结果是偏低还是偏高？答：两种结果均使标定的结果偏高，由于两种状况都是锌标准液的浓度的降低，所以标定的时候所需的EDTA 溶液的体积也将降低，从而导致计算的EDTA 的浓度偏高。3.假设配好的锌溶液没有摇匀，将对标定产生什么后果？答：将会使结果偏高。4.为什么用乙二胺四乙酸的二钠盐配制EDTA 溶液，而不用其酸？4222答：乙二胺四乙酸H Y本身是四元酸，由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐Na H Y2H O，也称为 EDTA 或EDTA 二钠盐。EDTA 相当于六元酸，在水中 有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。
8、5.当用二甲酚橙为指示剂时，它变色的最适宜的酸度范围在何处？用何种缓冲溶液？答：pH =5-6 范围内，一般用六亚甲基四胺HCl 缓冲溶液。6.标定EDTA 浓度的常用工作基准物质有哪些?应如何选择？答;基准物质有很多：金属Zn、Cu、Bi 以及ZnO、CaCO 、MgSO 7H O 等。金属锌的纯度342很高，在空气中又稳定，Zn2+与 ZnY2-均无色，既能在pH5-6 以二甲酚橙为指示剂标定，又可以再 pH 9-10 的氨性溶液中以铬黑T 为指示剂标定，终点都很敏锐，所以一般多承受金属锌为基准物质。3. 怎样溶解锌片，配制Zn2+标准溶液？从烧杯口用滴管滴加 5 mL1:1HCl体积比，
9、避开因猛烈反响而溅出溶液，放置。待反响完全后，用洗瓶吹洗外表皿和杯壁，将溶液定量转移到250 mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。4. 怎样配制EDTA 标准溶液？EDTA 二钠盐溶解速度较慢，溶解需要肯定时间。可在试验开头时，先称好 EDTA，放在 250 mL 烧杯中，参加 150 mL 左右纯水，搅拌后盖上外表皿，放置，待EDTA 全溶后再转移到中，稀释到所需体积，摇匀。EDTA 标准溶液也可以提前一周配制。5. 、配制 EDTA 溶液时，为什么先在烧杯中溶解后转移到试剂中，能否直接在中溶解？7. 配位滴定中，为什么要用缓冲溶液？由于EDTA 本身是有机酸，在与Mn+的配位反响中有H+放出
10、 ：H2Y2- + Mn+ = MYn-4 + 2H+随着反响的进展，溶液的酸度会增大，酸度的增加会影响已生成协作物的稳定性，也不能满足指示剂变色要求的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。因此，在测定中必需参加适量的缓冲溶液。8. 为什么要在pH=10 的缓冲溶液中使用铬黑T？金属指示剂通常是具有酸碱性质的有机染料，几乎都是有机多元酸，同时具有酸碱性，而且指示剂的不同物种又常具有不同的颜色。铬黑T 在溶液中存在以下酸碱平衡 ：(pK=6.3)(pK =11.55a2H In-2紫红a3HIn2-纯蓝In3-橙由于铬黑 T 与金属离子形成的协作物显红色，从酸碱指示剂的变色原理看，指示剂可在 pH
11、=6.311.5 的条件下使用。但依据试验结果，使用铬黑T 的最适宜的酸度是 9 10.5。通常使用pH=10 的氨性缓冲溶液。9. 如何调整溶液的pH 为 10？在溶液中滴加 1:1 的氨水，边滴边搅，直至消灭Zn(OH)2 的白色沉淀，此时溶液的pH 约为6.4，参加 5 mL NH3H2O-NH4Cl 缓冲溶液pH=10，此时溶液的 pH 为 10。10. 为什么要先用 1:1 氨水调整，后加pH=10 的氨性缓冲溶液？3244Zn2+标准溶液中酸过量，需先用 1:1 氨水中和将 pH 提高。假设用缓冲溶液中和提高 pH，因只用了缓冲对中的碱NH H O，同时铺张了NH Cl，又由于NH
12、 Cl 的存在，溶液pH 的上升将比单用 1:1 氨水中和来得慢，因而费时费试剂。因此，先用 1:1 氨水中和至肯定的 pH 值，再加缓冲溶液。11、如何滴加 1:1 氨水调整pH？在 Zn2+标准溶液中，滴加1:1 氨水的速度要慢，滴1 滴，搅几下。因金属氢氧化物沉淀的形成需要时间，当颗粒小时，肉眼观看不到，往往是在不断搅拌的过程中渐渐消灭白色混浊。由于氨水既是弱碱，又是配体NH3 的供给者，NH3 + H2ONH3H2ONH4+ + OH-假设氨水加快了，会造成白色沉淀尚未消灭，后加的氨水已进入溶液， Zn2+与过量的氨水34配位 ：4NH3 + Zn2+Zn(NH ) 2+导致再加氨水，沉淀不消灭的现象，因此滴加时的要领是慢滴、多搅。12怎样把握好终点？参加铬黑T 指示剂后，溶液为酒红色，是 ZnIn-的颜色，随着 EDTA 标准溶液的滴入，EDTA先与游离Zn2+配位，近终点时，夺取局部ZnIn-中的 Zn2+，释放出HIn2-，因此，当溶液颜色中透蓝的成份，为蓝紫色时，留神滴加1 滴或半滴，多搅动直至红色成份消逝，溶液呈纯蓝色即为终点。由于配位反响速度慢于酸碱反响，因此当滴落点消灭蓝色，消逝慢时，要1 滴多搅，否则终点易过。