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1、无机材料测试技术综合性试验95 氧化铝陶瓷坯体的制备与测试分析学院：材料科学与工程学院班级：10 级无机非金属材料 4 班学号： 指导教师：试验时间：2023 年 5 月95 氧化铝陶瓷坯体的制备与测试分析摘 要：本文承受凝胶注模成形制备的 95%氧化铝陶瓷坯体 。影响 95%氧化铝陶瓷性能的缘由错综简洁,与生产厂家在陶瓷生产工艺过程中的把握力气有亲热关系。具体的说与原料选择加工、组成的配制、坯料的成型方法,烧结的温度、保温时间、烧结气氛和炉窑类型及质量都有很大关系。为了争论参与添加剂对成形后坯体的性能的影响，我们组测试分析的是在凝胶注模成形的过程中参与 40:1 的添加剂形成的 95 氧化铝
2、陶瓷坯体。关键词：95 氧化铝陶瓷坯体；凝胶注模；40:1 添加剂1. 前 言凝胶注模盛开工艺自美国橡树岭国家重点试验室于 20 世纪 90 年月初制造以来，一起是材料学领域争论的重点。表 1.1 为凝胶注模与传统工艺比较国内十多年前就对此工艺高度关注，清华大学黄勇课题组开展了大量卓有成效的争论工作。随后，北京航空材料争论院、钢铁争论半路出家、山东工陶院等进展了应用争论，均取得较好进展 6。通过制备出低粘度、高固相体积含量 ( 50%)氧化铝陶瓷因具有机械强度高、硬度大、高温绝缘电阻高、高频介电损耗小、耐化学腐蚀性和导热性良好等一系列优良性能，已被广泛应用于机械、石油、化工、纺织、电子以及冶金
3、等各个行业1,2。但是，由于立方晶构造的氧化铝的离子键性，使之熔点达 2050，导致氧化铝陶瓷的烧结温度普遍较高。从企业的实际状况看，Al2O3 含量 85% 的高铝瓷烧成温度约为 1500 1550，90 瓷烧结温度一般在 1550 1600，95 瓷为 1600 1650，99 瓷在 1750 以上3。95 氧化铝陶瓷由于具有机械强度高，绝缘电阻大，硬度大，耐磨、耐腐蚀及耐高温等特性，因此被广泛应用于纺织、煤矿、石油、化工、电力及建筑等各个行业4。由于其广泛的工业应用和性价比高等优点，因而成为被争论最多的陶瓷材料之一。然而，氧化铝陶瓷难于成型高质量、外形简洁的陶瓷材料，并且其烧成后加工本钱
4、也很高5。的浓悬浮体，在催化剂和引发剂的作用下，使浆料中的有机单体和交联剂交联形成三维网络构造，进而到达浓悬浮体原位固化成型的目的，从而获得高密度、高强度、均匀性好的坯体。该成型方法可以近净尺寸成型简洁外形的陶瓷部件，被广泛应用于各种陶瓷材料的成型，自该成型方法问世起，已有很多争论者对这种成型工艺进展了广泛的争论7,8。凝胶注模成型方法有三大优势9 ( 1) 该方法成型的坯体枯燥后强度极高，可以对坯体进展机械加工; ( 2) 它是一种抱负的近净尺寸成型技术，削减了加工本钱; ( 3) 该技术可以用来成型外形简洁的陶瓷材料且坯体构造均匀。但由于目前用于成型的凝胶体系多具有神经毒性，这限制了该成型
5、技术的广泛应用。表 1.1 凝胶注模与几种传统成型工艺的比较性能凝胶注模注浆注射热压铸成型时间/min560606006012012枯燥/去脂变形微小较大较大较大厚零件没问题增加注模时间脱脂难脱指难2. 实 验2.1 试验原料原料及样品制备 试验所用主要药品如表 1.2 所示。表 1.2试验主要药品化学成分含量 / %Al O2 395MnO21.0CaO2.0TiO21.5La O2 30.52.2 试验方法将氧化铝粉与烧结助剂按质量比 95 5 的比例称量配料，同时参与少量的表面活性剂聚乙二醇作分散剂，按料球水=1 2 0.8 的比例参与氧化铝研磨体和蒸馏水。粉料在行星式球磨机中快速球磨
6、4h 后，取出料浆置于 105 的枯燥箱中烘干。枯燥粉料经 60 目筛过筛后，参与适量的浓度为 8% 聚乙烯醇PVA溶液作为粘结剂，充分混合后闷料 12h，再经 40 目筛造粒后在 40MPa 压力下模压成型。将坯体在 500下保温 1h 排解有机物质，然后在 1500和1550温度下烧结并保温 1h，随炉冷却后即得到氧化铝陶瓷制品。2.3 工艺步骤 (l配制单体预混液标准 Gelacsting 工艺的凝胶体系为水溶性丙烯酞胺凝胶体系,该体系以丙烯酞胺(AM)为单体,N,N 一二甲基双丙烯酞胺(MBAM)为交联剂“这 2 种单体按确定配比溶入适量的去离子水中 , 配制成预混液 ( 一般预混液中
7、的单体质量浓度为15%,AM:MBAM=24:l)“(2) 制备陶瓷浆体将陶瓷粉末和适量的分散剂参与预混液中,调制成一种高固相含量的陶瓷悬浮液“打算陶瓷浆体质量的关键因素有 2 方面:一是陶瓷粉末的固相含量101;二是浆体流淌性“固相含量直接打算成型坯体的密度 ,高固相含量还可以削减坯体在枯燥过程中的收缩和翘曲,提高烧成密度,因此要尽可能提高固相含量“但固相含量过高会影响浆料的流淌性和可浇注性,因此需承受适宜的分散剂及分散技术调整浆料的流淌性“Gelacstnig 工艺中质量分数应到达 50%以上“争论觉察,阴离子型聚电解质是 A1203 凝胶注模成型的抱负分散剂“(3) 注浆及凝胶反响在浆体
8、中参与适量的引发剂和催化剂,搅拌均匀后真空除去内部气体,注浆入模, 模具内的浆料在引发剂或热作用下发生凝胶反响而固化成型“.05 一hl 后脱模得到陶瓷坯体“ 一般用质量分数为 5% 的过硫酸胺(AP)s 水溶液作为引发剂,N,N,N,N-四甲基乙酞胺 T(EMED)为催化剂“模具的材质可以是聚合物!腊!金属或者玻璃,可依据需要设计为任意抱负的外形“(4) 坯体枯燥该工序是凝胶注模成型工艺中关键且最耗时的一步“枯燥的实质是水分集中和溢出外表的过程“为了避开坯体收缩不匀造成翘曲和开裂等现象 ,初期枯燥须在低温存高湿度的条件下进展,一般把握湿度大于 90%“当坯体收缩至内部固相颗粒相互接触以后,收
9、缩现象停顿,这时可以提高温度或降低湿度连续枯燥,以缩短枯燥周期“整个枯燥周期中坯体的收缩率与固相含量有关,固相含量为 50%(质量分数)郑州大学硕士论文时收缩率约 3%,更高固相含量下的收缩率很小甚至可以无视“枯燥后坯体中的粘合剂的质量分数缺乏 4%“。(5) 坯体加工Geaclsting 工艺的一个突出优点是枯燥坯体的强度高 ,其拉伸强度一般大于3MPa,超过干法成型坯体强度的 5 倍之多,有的甚至达SMPa“因此可对坯体进展更简洁的加工,如钻孔!高精度切削!计算机数控加工等“。(6)排胶与烧结Geclasntig 工艺中粘合剂的含量很少,因此无需特地而严格的排胶工序“排胶可以独立进展也可以
10、和烧结过程同时进展 “热失重分析显示,在空气中有机粘合剂主要以完全燃烧产物的形式释放出来“对于 A12O3 坯体,聚合物的裂解在 600e 以前即可进展完全,但在氮气中会有 6%的残留“排胶后的坯体极易烧结致密化,影响因素主要是浆料中的固相含量“11图 1.1 凝胶注模成形 95 氧化铝陶瓷工艺流程2.4 测试式样的制备与处理将放在在陶瓷模具底部风干了的 95 氧化铝陶瓷坯体取出，用专用的钳子钳出一小块样品装入送检的袋子中，预备送去进展扫描电镜的测试。再钳取另外一小块碾磨成细小的粉末应过 320 目筛装入另一个袋子中，预备送去进展XRD 测试。两个袋子一起送去做 XRD 和扫描电镜的检测。2.
11、5 测试方法的简介和测试仪器的选用xrd 即 X-ray diffraction 的缩写，X 射线衍射，通过对材料进展 X 射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的构造或形态等信息的争论手段。扫描电镜一种型的电子光学仪器。它具有制样简洁、放大倍数可调范围宽、图像的区分率高、景深大等特点。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的进展。我们所用的测试仪器为扫描电镜型号为 KYKY-AMR， 粉晶 X 射线衍射仪3.结果分析与争论3.1 扫描电镜结果分析图 1.2 含 40：1 添加剂的 95 氧化铝 SEM 的测试结果的图片从图中
12、可以看出凝胶注模成形的 95 氧化铝陶瓷坯体比较均匀且空隙较小， 这方面是由于胶态成形 具有很好的流淌性使得坯体均匀，另一方面是在枯燥过程中凝胶收缩从而促进坯体空隙减小所致。而凝胶注模成形的 95 氧化铝陶瓷在枯燥后，颗粒与颗粒之间明显有有机物粘连，这不仅是获得高强度坯体而且还是密度提高的根本缘由。凝胶注模的 95 氧化铝瓷坯体颗粒和颗粒之间有丝网状的有机物粘连或罩住。这就是聚丙烯酰胺的大分子网络构造使其获得高强度坯体的根本缘由。从图1.2 可看出,坯体和烧结体中晶粒拔出的断裂方式比较明显 ,拔出过程中消耗了能量,从而提高了材料的抗裂纹扩展力气,因而坯体和烧结体的性能较好。坯体内颗粒分布均匀,
13、颗粒积存严密,烧结体晶粒细小,无闭口气孔。3.2 XRD 测试结果分析500Al2O3400a(.u.sytiatnnI3002001000010203040506070802 (degree图 1.3含 40:1 添加剂的 95 氧化铝陶瓷坯体CRD 测试结果依据 XRD 图 1.3 可以看出,主要晶像是氧化铝，而且样品的衍射峰清楚而锐利说明具有良好的结晶效果，从样品的衍射峰分布状况分析 95 氧化铝陶瓷坯体中主要存在刚玉相构造，而一般 95 氧化铝陶瓷通常存在的玻璃相构造在 XRD 图谱中没有明显的表达出来，可能是由于刚玉的衍射太强而使玻璃相的衍射受到减弱所致。其他不突出的峰可能为杂质，不
14、予考虑。图 1.4 为 Al2O3 的 JCPDS 卡片，用来证明主晶相是氧化铝的图 1.440:1 添加剂的 95 氧化铝陶瓷坯体4.结论195%氧化铝陶瓷性能优良,随着生产工艺和设备的改进、原材料的精选促使陶瓷性能进一步提高。（2） 通过观看,凝胶注模的 95 氧化铝瓷坯体性能均优于其他传统成型的 95 氧化铝瓷坯体性能。凝胶注模的 95 氧化铝瓷坯体内颗粒分布均匀,颗粒积存严密, 烧结体晶粒细小,无闭口气孔（3） 添加了添加剂的凝胶注模成形的坯体比较均匀且空隙比较小,枯燥后,颗粒与颗粒之间明显有有机物粘连,这不仅是获得高强度坯体而且还是密度提高的根本缘由。本文在氧化铝陶瓷凝胶注模成型方面
15、做了些铺垫性工作,探究了成型的工艺和添加不同比例的添加剂的凝胶注模有很多优点,同时也是胶体和外表科学、高分子化学和材料学的穿插应用“提高固含量、选用低毒性有机单体是其进展方向“ 参 考 文 献：1肖汉宁，高朋召高性能构造陶瓷及其应用 M. 北京化学工业出版社，20232 王零森 . 特种陶瓷 M. 长沙 ：中南工业大学出版社，20233 曹南萍，王仲军，南小英等 . 降低高铝瓷烧成温度的争论 J.硅酸盐通报，20234 金志浩，高积强，乔冠军 工程构造材料M 西安交通大学出版社， 2023凝胶注模成型制备高温构造陶瓷 .5 苗赫濯 Al2O3 陶瓷生产工艺中的假设干问题J 北京: 真空电子技术， 2023，化学工业出版社，2023.6 卜景龙，刘开琪，王志发，巩甘雷 .7 黄 勇，张立明，杨金龙，等 先进陶瓷胶态成型工艺的争论进展J 硅酸盐学报，2023.8 曹小刚，田杰漠 多孔氧化铝陶瓷的凝胶注模成型J 功能材料，2023，9 缪大梅 氧化铝凝胶注模成型工艺的争论C 苏州: 苏州大学硕士学位论文，202310 徐荣久,陈大明.固相含量对 A12o3 料浆及瓷体性能的影响 .航空材料学报,2023,2 以 3):134 一 138.11 彭珍珍 , 蔡舒, 吴厚政 . 陶瓷的凝胶注模成型及其争论现状. 硅酸盐通报,2023