《HZT03型痕量总烃色谱分析仪操作规程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HZT03型痕量总烃色谱分析仪操作规程.docx（22页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、HZT-03 型痕量总烃色谱操作规程 目录第一章、概述1.1 、气相色谱原理简介1.2 、仪器概述其次章 主要技术指标2.1 总烃最小检出限2.2 氢火焰离子化检测技术指标2.3 综合参数第三章、外气路的安装3.1 外气路及气体净化器的连接3.2 色谱仪阀件使用留意事项第四章、操作及计算4.1 操作步骤4.2 微机把握器的操作4.3 、JS3070 外置工作站操作步骤第五章、仪器的保养第六章、故障与排解一、概述1、1 气相色谱原理简介色谱分析是一种多组分混合物的分别、分析工具。它主要利用物质的物理性质混合物进展分别，测定混合物的各组分。并对混合物中的各组分进展定性、定量分析。最早色谱法被用于分
2、别植物的叶绿素。将植物的石油醚抽提液倒入一根装有粉状碳酸钙吸附剂的玻璃柱管内，再参与纯的石油醚，任其自由留下，结果在柱管中消灭不同颜色的色带，因而有了“色谱” 名称，并没有颜色特别含意，但是“色谱”这个名称还是保存了下来， 沿用到现在。由于该分析方法有分别效能高，分析速度快，样品用量少等特点， 因此目前已广泛地应用于石油化工，生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研 究、公害检测、生产把握等等问题。气相色谱仪是以气体作为流淌相载气。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱填充柱或毛细管柱
3、。由于样品中各组分在色谱柱中的流淌相气相和固定相液相或固相间 安排或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复屡次安排， 使各组分在色谱柱中得到分别，然后由接在柱后的检测器依据组分的物理化学特性，将各组分按挨次检测出来。最终由二次仪表如记录仪式、积分仪、色谱工作站等将各组分的色谱图记录下来。假设是用积分仪或色谱工作站还可以直接给出样品的分析报告。由中国科学院大连化学物理争论所科纳科技开发公司制造的HZT-03 型痕量总烃色谱仪可承受浓缩气相色谱法对空分设备主冷凝器液氧中痕量碳氢化合物分析，也可连续地在线检测空分设备中痕量碳氢化合物，是保证空分设备主冷凝器安全运行的专用仪器，同时还适用
4、于制氧工作，石油化工检测痕量碳氢化合物的检测。该仪器荣获冶金部科技成果奖，中科院仪器二等奖，分析方法一等奖，该仪器的分析数据、分析方法已被中石化总公司作为标准公布。1、2 仪器概述HZT-03 型气相色谱仪由柱箱，进样器、气路把握系统和计算把握系统组成。具有大容量柱箱，安装色谱柱时，操作便利。承受优质枫叶，柱箱内的温度梯度很小。气路把握系统装备有稳压阀、稳流阀和针形阀从而保证了仪器的定性定量的重复性。承受高精度的刻度稳流阀和刻度针形阀保证流量的标准性和流量的重复性，而且使用便利。载气流量把握局部包括载气稳压阀出厂时载气稳压阀的输出压力调至 0.3Mpa/cm供给稳定气压的输入载气到载气稳流阀，
5、载气压力表柱前压力，载气稳流阀为机械刻度式。稳流阀的输出流量可以从相应的刻度流量曲线表查得。每台色谱仪出厂时，均附有一套刻度流量曲线表，在查表时应留意流量与气体的种类有关。稳压阀的输出气压不行自行调整，否则会影响刻度流量曲线的有效性。由于刻度流量曲线的流量指示值具有满量程0.5%指示值0.5%的精度，故可省去转子流量计。假设需要更准确的流量值可以使用皂膜流量计测量。载气压力表指示的是柱前压力，所以调整载气稳流阀，载气压力表的指示值也会跟着转变。把握系统承受微型计算机对柱箱、进样器、检测器进展实时温度把握，保证了仪器的牢靠性和重复性。检测器的灵敏度选择、输出信号的衰减大小选择等都由计算机来把握完
6、成。微机把握器有一个大型162双排点阵液晶显示器可以同时显示把握操作对象、设置的参数，实际状态等大量信息，微机把握器有人机对话功能、出错显示功能操作格外便利。计算机把握器有电源电压检测功能、秒表和计时功能。二、 主要技术指标2.1 总烃最小检出限特地用于空分设备中痕量碳氢化合物的分析总烃最小检出限痕量杂质直接检测V/V浓缩后检测V/V甲烷0.110-6/乙烷0.110-60.00210-6乙烯0.110-60.00210-6乙炔0.110-60.00510-6丙烷0.210-60.00510-6丙烯0.110-60.0110-6异丁烷0.110-60.0110-6正丁烷0.110-60.011
7、0-6丁二烯1.010-60.0110-62.2 氢火焰离子化检测技术指标氢火焰离子化检测器 FID敏感度：Mt110-11g/s(正十六烷) 噪音：510-14A漂移：110-13A/15min 线性范围：1062.3 综合参数环境温度：535C 相对湿度：不大于 85%供电电源：220V22V,50Hz0.5Hz接地电源：0.1启动时间：1 小时最高使用温度：399C外形尺寸：502720435 电源功率：3000W工作环境：室内无腐蚀性气体，氢气瓶远离火种，不得有猛烈振动和影响工作的强磁场存在。三、外气路的安装3.1 外气路及气体净化器的连接HZT-03 型色谱仪随机附件中有一个高效气体
8、净化器，能为用户过滤、净化气相色谱仪所用的各种气体，保证仪器能够正常的工作。该高效气体净化器有三个气体管道，载气管道用两个净化管、氢气管道和空气管道各一个净化管，能同时过滤、净化三种气体有时亦可将几个管道串联以进一步提高进化效果。载气管道和空气管道两个净化管内均为硅胶，也是为了过滤气体中的水分。当净化器使用一个月后，要进展活化一次；活化时应把分子、硅胶分别倒入两个铁制容器内，在烘箱内 260 烘 6 小时，冷却 2 小时后再按原样装入净化管中。至此高效气体净化器又可重使用了。色谱仪的外气路承受外径 30.5壁厚的聚乙烯管、 20.5 不锈钢衬管，磷铜圈铜碗，0 型圈 2 个，M81 螺纹接头来
9、连接。1、 剪取适当长度的聚乙烯管，并在其两端各插入一根 20.5 的不锈钢衬管。2、 将 M81 密封螺母、磷铜圈和 2 个 0 型圈装入聚乙烯管的另一端。3、 将M81 密封螺母旋在钢瓶接头M81上，并旋紧，保证密封良好。4、 将 M81 密封螺母、磷铜圈和 2 个 0 型圈装入聚乙烯管的另一端。5、 将M81 密封螺母旋在净化器的相应接头上M81上，并旋紧，保证密封良好。其余的外气路连接与上一样。色谱仪亦可承受25 外径的不锈钢或紫铜管来作为外气路的连接收。留意：（1） 载气输入到气相色谱仪的压力必需在0.343Mpa0.392Mpa3.5kg/cm24kg/cm2范 围 内 。 相 当
10、 于（2） 空气输入到气相色谱仪的压力必需在0.294Mpa0.392Mpa 范围内。相当于 3Kg/cm2-4Kg/cm2（3） 氢气输入到气相色谱仪的压力必需在0.196Mpa0.392Mpa 范围内。相当于 2Kg/cm2-4Kg/cm2（4） 假设使用氢气为载气时，输入到色谱仪的载气入口压力应在 0.343Mpa。相当于 3.5 Kg/cm2。留意：氢气减压阀要选用最大输出压力为 0.6Mpa 以上的氢气减速压阀。3.2 色谱仪阀件使用留意事项色谱仪气路把握系统承受手动调整机械刻度式稳流阀、针型阀。即刻度对应流量。刻度对应流量具有满量程0.5%+指示值的0.5% 精度，具体刻度和流量关
11、系由于气体的不同其刻度和流量的关系也不同。应用时请查阅附中各种气体的刻度流量表。表中的横坐标表示流量，流量以mL/min 为单位，纵坐标表示刻度，刻度以圈数表示。载气气路先经稳压阀稳压，压力稳定在 0.294Mpa3Kg/cm2左右出厂时已调整好。由于此压力数值与刻度流量表有关，所以请用户不要自行调整此稳压阀，以免刻度流量表失效。然后载气经机械刻度稳流阀输出流量恒定的载气，稳流阀输出流量和刻度的关系可在附件中的刻度流量表中查得，。流量与气体种类有关，查表时请留意。空气气路先经稳压阀稳压，压力稳定在 0.147Mp(1.5Kg/cm2)左右出厂时已调整好。由于此压力数值与刻度流量表有关，所以请用
12、户不要自行调整此稳压阀，以免刻度流量表失效。然后空气经机械刻度针形阀输出确定流量的空气，针形阀输出流量和刻度的关系可在附件中的针形阀空气刻度流量表中查得。留意在关闭气路时，调整刻度旋钮不能超过 0 圈，以免损坏稳流阀，针形阀，影响刻度指示值。关闭气路时，可关闭高效净化器中相应所路的开关阀。氢气气路先经稳压阀稳压，压力稳定在 0.98Mp(1Kg/cm2)左右出厂时已调整好。由于此压力数值与刻度流量表有关，所以请用户不要自行调整此稳压阀，以免刻度流量表失效。然后氢气经机械刻度针形阀输出确定量的氢气，针形阀输出流量和刻度的关系可在附件中的针形阀氢气刻度流量表中查得。四、操作4.1 操作步骤411
13、启动时先按下色谱仪右侧下方的总电源开关，沟通接触器吸合，电机转动即对柱箱进展搅拌。按本章 4.2 节的操作方法，将“色谱柱”温度设定在50C，“监测器”温度设定在 100C。4按同样的方法将“衰减”和“量柱”设置所需数值，调整微调旋钮，使 DHP-2023 计算机色谱工作站或记录仪在零点位置。将空气流量调至 200250ml/min，即外型阀指示：6.57.0 圈，氢气流量调至 5060 ml/min，即外型阀指示： 5.25.6 圈;氮气流量调至 3040 ml/min，即外型阀指示：4.2 圈到 4.6 圈。按“点火”键，FID 检测器自动点火。观看计算机或记录笔数据变化，确认点着火之后，
14、分别将氢气调到 3035 ml/min，即外型阀指示 4.24.5 圈；空气调到 300 ml/min，即到型阀指示 7 圈。调整计算机或记录笔至适当位置，以备有比较宽出峰范围，待基线稳定后，可进展分析。4用ml 注射器进 0.5ml 或 1ml 的标准样品，用秒表测出各单位峰的停留时间，并用直尺两出各峰的高度，算出各校正因子值ppm/mm。用色谱工作站时，免去此步骤，详见工作站说明书。对被分析样品各组分定性、定量、可分直接进样和浓缩进两步进展：将六通阀设定在取样位置直接进样，在和标准样的同样操作条件下，用ml 注射器进被分析样品 0.51.0ml (一般与标气进样体积一样)，参照表样各组分的
15、含量的保存时间来定性，量出各峰的峰高，由f 值算出样品中各组分的含量。2浓缩进样翻开仪器左侧的截止阀，将六通阀转向进样位置，取 100ml 的样气，由浓缩入口打入置换系统。关闭截止阀，将六通阀转回取样位置。取100ml 液氧，插入浓缩入口，用装有液氧的保温杯套到浓缩柱上，用液氮反复冷凝吸附十次，每次解吸时间不能超过1 分钟，最终一次解吸时间不能超过1.5 分钟。取下装有液氮的保温杯，待浓缩柱上的霜自然溶解后，翻开截止阀翻开，把自己加热至130140的电炉，或 100开水套上浓缩柱 1.5 分钟，转动六通阀进样，同时用秒表计时或按色谱工作站的F，5 秒后将六通阀旋转至取样位置。此时，载气将样品带
16、入色1谱柱分别，并由 DHP-2023 色谱工作站计算被分析样品各组分的含量。在线分析在线分析时，截止阀为翻开位置，将浓缩的注入口螺帽及胶垫拆下，接上在线入口气，并观看流速重调整气量大小。注：在线分析只能作液氧中的总碳含量。2 微机把握器的操作2概述HZT-03 型色谱仪的微机把握器在仪器的右侧上部。气相色谱仪的微机把握器，可以同时对把握对象，进展温度设置和实际温度把握，其温度把握精度为0.1C。HZT-03 型色谱仪的微机把握器有一个大型162双排点阵液晶显示器可以同时显示把握操作对象、设置的参数，实际状态等大量信息。HZT-03 型色谱仪的微机把握器有电源电压检测功能、秒表和计时功能。HZ
17、T-03 型色谱仪检测器的输出信号零位有把握器的一个电位器调整。4.3.3HZT-03 型色谱仪柱箱温度的设置HZT-03 型色谱仪柱箱的温度设置范围为室温以上 6C399C，温度把握精度为0.1C。色谱仪的色谱柱箱的加热丝功率大约 1600W，色谱柱箱升温格外快速。当把握柱箱温度的制作器发生故障时，可能会造成柱箱内温度直线上升，当色谱柱箱内温度超过设定温度20C，微机把握器会自动切断加热电源，同时关掉叶轮电机的电源，并在显示器上显示“OVEN TEMPERSTURE SCR ERROR”.当色谱柱箱内温度超过 420C 时，色谱柱箱内的熔断片即熔化，以切断色谱柱箱加热电源，保护柱箱。重开机前
18、须更换熔断片。HZT-03 型色谱仪的附件中备有熔断片。柱箱温度的设置柱箱温度设置是通过色谱仪的柱温健，数字键和输入键来完成的。如柱箱温度需要设置为 150C，按键挨次见下表：挨次按键显示器内容OVENTEMPERSTURE1柱温10010OVENTEMPERSTURE211OVENTEMPERSTURE3515OVENTEMPERSTURE40150OVENTEMPERSTURE5输入15010假设依据上表挨次按键，则色谱柱箱的温度即被设置为 150 C。色谱柱箱的温度会迅带上升至 150C。假设依据上表挨次按键后，再按显示键显示器将显示出实际温度的小数点后二位值。如以以下图所示：OVENT
19、EMPERSTURE150150.034.2.2 HZT-03 型色谱仪进样器温度的设置HZT-03 型色谱仪进样器的温度设 置范围为室温以 上 6 C399C，温度把握精度为0.1C 。进样器的加热功率大约 90W。当把握进样器加热的把握器发生故障时，色谱仪进样 器的温度超过设定温度 50C 时，微机把握器会自动切断加热电源，同时切断叶轮电机的电源， 并在显示器上显示“ INJTEMPERATURE SCR ERROR”。挨次按键显示器内容INJTEMPERSTURE1进样18010INJTEMPERSTURE212INJTEMPERSTURE3520INJTEMPERSTURE40200I
20、NJTEMPERSTURE5输入20010色谱仪的进样器进样键，数字键和输入键完成的。 如进样器温度需要设置为 200C，按键挨次见下表：假设依据上表挨次按键，则进样器的温度即被设置为200C。进样器的温度会迅带上升至 200C。假设依据上表挨次按键后，再按显示键显示器将显示出实际温度INJTEMPERSTURE200200.01的小数点后二位值。如以以下图所示；4.2.3 HZT-03 型色谱仪检测器温度的设置HZT-03 型色谱仪检 测器的温度设置 范围为室温以上 6 C399C，温度把握精度为0.1C 。进样器的加热功率大约 90W。当把握进样器加热的把握器发生故障时，色谱仪进样 器的温
21、度超过设定温度 50C 时，微机把握器会自动切断加热电源，并在显示器上显示“DET1 TEMPERATURESCR ERROR”。色谱仪的检测温度设置是通过检测键、数字键和输入键来完成的。如检测器温度需要设置为 200C，按键挨次见下表：挨次按键显示器内容1检测DET180TEMPERSTURE1022EDTTEMPERSTURE232DETTEMPERSTURE2240DETTEMPERSTURE2005输入DETTEMPERSTURE 22010假设依据上表挨次按键，则检测器的温度即被设置为220C。检测器的温度会上升至 220C。假设依据上表挨次按键后，则检测的温度即被设置为220C。检
22、测器的温度会迅带上升到 220C。假设依据上表挨次按键后，再按显示键显示器将显示出实际温度的小数点后二位值。如以以下图所示：FIDTEMPERSTURE200220.004.2.4 HZT-03 型色谱仪把握器的其它功能HZT-03 型色谱仪检测信号显示功能按基流键显示器将显示出检测输出信号的电平值。如以以下图所示：DETCURRENT228HZT-03 型色谱仪对电源电压的监视色谱仪有一沟通电压表，可以随时测量和监视供电电源电压。VOLTAGE220按电网键显示器将显示出供电电源电压。如以以下图所示：HZT-03 型色谱仪的秒表功能按时间见显示器将显示出秒表。如以以下图所示：SECOND0.
23、01当按时间键后，再按输入键，则秒表开头计时，秒表开头计时后， 再按输入键，则秒表暂停计时。再按输入键，则秒表连续计时。按清楚键，则秒表清零。如以以下图所示：SECOND0.004.3、JS3070 外置工作站操作步骤1、标样谱图a 、选项-命名-前缀、后缀、“”-关闭-退出工作站-重点击工作站b、数据采集-进样-出峰-完毕-另存为：取消-再处理c、定量组分-取保存时间、组分名称、浓度-定量方法里选择计算校正因子-定量计算-定量结果-定量组分-取校正因子-定量方法-单点校正d、文件-存为模板-另存为输入文件名-保存e、文件-另存为输入文件名-保存2、样品a 、文件-引进模板b、数据采集-选样-
24、出峰-完毕-另存为：取消-再处理-定量计算-定量结果打印-关闭五、仪器的保养仪器正确的维护不但使仪器正常工作，而且能延长仪器寿命，在维护仪器必需留意：a) 仪器应严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必需实行相应的措施。b) 严格依据操作规程进展工作，严禁油污，有机物及其它物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。c) 严禁柱温超过固定相中固定液允许使用温度，一般柱温低于固定液允许使用温度，在作高灵敏度操作时选择柱温应更低。d) 仪器开机时应先通载气候升温，使用FID 检测器时，应待FID 超过 100C 时方能点火。e) 仪器关机时应先灭火后降温，然后才能关断载气。氢火焰
25、离子化检测器的清洗可拆下 FID 外罩，取下电极和绝缘垫圈，把外罩、电极和绝缘垫圈用丙酮或酒精清洗然后烘干。假设污染严峻，可以将待清洗零件放入超生波清洗液中，经超生波清洗后，用清水淋洗干净然后用酒精清洗并烘干。装配是留意点火线圈应居于喷口四周，不能与地相碰。高度不能超过喷嘴口，如超过喷嘴口时点火后点火极会发红会影响检测器的灵敏度，假设是色谱固定液沾污检测器， 则选择能溶解固定液的溶剂予以溶解。进样器的清洗进样器比较简洁污染，特别是汽化管简洁污染，为此清洗进样器就显得比较重要，进样器汽化管可用溶剂棉球直接穿洗，穿洗后用大气流吹一下主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂，然后装好汽化管衬垫和密封螺母。净化器的
26、活化流路把握系统中，接有过滤器，其中就置放有 5A 分子筛。5A 分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260C，时间 24 小时。六、故障与排解故障现象故障推断检查方法及修复微机把握在仪器正常运转时，假设外界有一突关掉电源开关，再开启电源开器具出错然的强电干扰，使仪器原设定的数据冲掉无法正常工作。关，重设定参数即能去除故障。没 有1、放大器电源断开1、检查放大器，保险丝。色谱峰2、3、4、5、6、离子线断。 没有载气流过记录器接触不良记录器故障进样器温度太低，样品没有汽2、3、4、5、检查离子线检查流路是否堵塞，气源是否用完。检查记录器连接排解记录器故障7、化微量注射器堵塞6、7、增加进样器温
27、度更换注射器8、9、10、11、进样垫漏气色谱柱连接松开无火FIDFID 极化电压没接或接触不良8、9、10、11、更换进样垫拧紧色谱柱点火接上极化电压，排解接触不良正常滞留1、衰减太大1、降压衰减，增加高阻。时间但灵2、没有足够样品量2、增加进样量敏度下降3、4、样品过样注射器漏或堵3、4、保证样品全部进入系统更换注射器5、6、7、载气漏气氢气和空气流量选择不当FID检测器没有高压FID5、6、7、探漏调整氢气和空气流量检查或装上高压拖尾峰1、 进样温度太低2、 进样管污染或进样垫残留3、 色谱柱温度太低、4、 进样技术太低1、重调整进样器温度2、清洗进样器或去除进样垫的残留3、上升色谱柱温
28、度5、色谱柱选择不当4、改进进样技术5、选择适当的色谱柱伸舌峰1、 样品量太大色谱柱过载2、 样品分散在系统中1、 降低样品量2、 上升温度老化系统色谱峰分1、 色谱柱温度太高1、 降低柱温离不好2、 载气流量太高2、 降低载气流速基线有不1、 仪器接地不好1、 改善接地规章波动2、 检测器污染3、 气流选择不当4、 放大器不好2、 清洗检测器3、 选择适宜气流量4、 检查放大器基线噪声1、 气体不纯1、 净化气体使到达要求大2、 接地不良3、 检测器污染2、 盖上接地3、 清洗检测器4、 检测器电缆接触不良4、 更换或修复电缆留意1、分析以氧气为底气的样品时，留意甲烷前有正负号，切不行把正信
29、号误认为甲烷，可参照保存时间定性。试验过程中，如觉察色谱柱分别效能明显下降，可对其进展活化，回复其效能。活化条件如下：分析柱7075C，46 小时色谱柱温度要严格把握在 500.5C，超过指定温度，色谱柱效率降低，以致损坏色谱柱。3、 浓缩进样需留意一下几点：（1） 每次室温下解吸时间不宜过长，以防吸附的碳氢化合物在室温下局部解吸，造成在限定的吸附次数中浓缩不完全。（2） 当低温吸附的速度明显减慢时，浓缩柱需拆下活化。条件为： N2气流下，180-200，2 小时。（3） 每次切换平面阀时，速度尽量快，以防进样信号过大而影响样品出峰。（4） 最终一次解吸时间应按操作条件严格把握。否则，时间太长，回造成浓缩不完全，时间太短，使稀释气留在浓缩柱的量增大，造样后使负信号增大，以致造成定量不准举确，严峻时会使负信号增大，以致造成定量不准举确，严峻时会使氢烟火焰熄灭。