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1、发黑是化学表面处理的一种常用手段，原理是使金属表面产生一层氧化膜，以隔绝空气，达到防锈目的。外观要求不高时可以采用发黑处理，钢制件的表面发黑处理，也有被称之为发蓝的。常用方法 发黑处理常用的方法有传统的碱性加温发黑和出现较晚的常温发黑两种。但常温发黑工艺对于低碳钢的效果不太好。碱性发黑细分出来，又有一次发黑和两次发黑的区别。发黑液的主要成分是氢氧化钠和亚硝酸钠。发黑时所需温度的宽容度较大，大概在 135-155之间都可以得到不错的表面，只是所需时间有些长短而已。效果（1）发黑安全不用电，用碱性高温发黑需 100%用电。（2）提高工效：共需1-2 小时。（3）发黑成本低，设备简单，操作方便；对发
2、黑时间作了严格的控制。（4）工艺适应性强：解决了球墨铸铁不能发黑的难题。一种轴承套圈倒角及挡边的发蓝防锈处理工艺。轴承套圈在热处理后经过除油脱脂，然后在氢氧化钠、亚硝酸钠、硝酸钠和水的混合溶液中进行变色处理，其配比为 2-31，其余加水；加水量以温度在 135-145为合适；时间 15-25分钟；取出套圈用清水冲洗后进行钝化处理，钝化处理用重铬酸钾溶液作为填充液，其浓度为 12%-18%；在室温下 1-2 分钟；经钝化处理并干燥后，放入 105-120的机油或防锈油中 1-3 分钟，至气泡完全消失后取出，停放 10-15 分钟后检验。该工艺生成的氧化物薄膜性能稳定，在常温下可长期保护套圈倒角、
3、挡边处不生锈，轴承的外观质量得到明显改善。A3钢用碱性发黑好一些。实际操作中，需要注意的是工件发黑前除锈和除油的质量，以及发黑后的钝化浸油。发黑质量的好坏往往因这些工序而变化。工艺步骤 1、清洗；2、脱脂：工件必须完全浸入脱脂液中；脱脂液浓度ph 值 12-14，处理时间10-30min，每过 3-5 分钟上下抖动几次，药液浓度低于 ph12 时补充脱脂粉；3、水洗；欢迎下载 2 4、酸洗：酸洗液浓度 ph 值 2-4，处理时间 5-10min；5、水洗；6、发黑：池液浓度 ph 值 2.5-3.5，处理时间 10-12min；7、水洗；8、吹干 9、上油。1发蓝（发黑）原理 为了提高钢件的防
4、锈能力，用强的氧化剂将钢件表面氧化成致密、光滑的四氧化三铁。这种四氧化三铁薄层能有效地保护钢件内部不受氧化。在高温下（约 550）氧化成的四氧化三铁呈天蓝色，故称发蓝处理。在低温下（约 3 50）形成的四氧化三铁呈暗黑色，故称发黑处理。在兵器制造中，常用的是发蓝处理；在工业生产中，常用的是发黑处理。能否把钢铁表面氧化致密、光滑的四氧化三铁，关键是选择好强的氧化剂。强氧化剂是由氢氧化钠、亚硝酸钠、磷酸三钠组成。发蓝时用它们的熔融液去处理钢件；发黑时用它们的水溶液去处理钢件。常用的发黑溶液成分见表 10-7。表 10-7 常用的氧化（发黑）溶液成分 原料名称 氢氧化钠 NaOH 亚硝酸钠 NaNO
5、2 磷酸三钠 Na3PO4 水 H2O 质量组成（%）33 10 2 55 此溶液的密度是 1.4g/cm，沸点是 130。在此溶液的作用下，铁的氧化过程是这样的：FeNa2FeO2Na2Fe2O4Fe3O4 具体的化学反应是：3Fe+NaNO2+5NaOH=3Na2FeO2+NH3+H2O 6Na2FeO2+NaNO2+5H2O=3Na2Fe2O4+NH3+7NaOH Na2FeO2+Na2Fe2O4+2H2O=Fe3O4+4NaOH 可以采用发黑处理钢制件的表面发黑处理也有被称之为发蓝的常用方法发黑处理常用的方法有传统的碱性加温发黑和出现较晚的常温发黑两种但常温发黑工艺对于低碳钢的效果不太
6、好碱性发黑细分出来又有一次发黑和两次发黑的区所需时间有些长短而已效果发黑安全不用电用碱性高温发黑需用电提高工效共需小时发黑成本低设备单操作方便对发黑时间作了严格的控制工艺适应性强解决了球墨铸铁不能发黑的难题一种轴承套圈倒角及挡边的发蓝防锈处理工艺加水加水量以温度在为合适时间分钟取出套圈用清水冲洗后进行钝化处理钝化处理用重铬酸钾溶液作为填充液其浓度为在室温下分钟经钝化处理并干燥后放入的机油或防锈油中分钟至气泡完全消失后取出停放分钟后检验该工艺生成 欢迎下载 3 生产实践经验证明，要获得光亮、致密的四氧化三铁膜层，氧化溶液中亚硝酸钠与氢氧化钠的比例，要保持在 1：33.5 之间。2发蓝（发黑）操作
7、 发蓝（发黑）的操作流程：工件装夹去油清洗酸洗清洗氧化清洗皂化热水煮洗检查。（1）工件装夹 要根据工件的形状、大小，设计专门的夹具或吊具。目的是使工件之间留有足够的间隙，工件间不能相互接触，要使每个工件都能完全浸入氧化液中被氧化。（2）去油 目的是除去工件表面的油污。经过机加工后（发蓝、发黑是最后一道工序），工件表面难免不留下油污，用防锈油作工序间防锈的更是这样。任何油污，都会严重影响四氧化三铁的生成，所以必须在发蓝、发黑之前除去。常用的除油溶液配方，见表 10-8。表 10-8 常用的除油溶液配方 原料名称 碳酸钠 Na2CO3 氢氧化钠 NaOH 磷酸三钠 Na3PO4 水玻璃 Na3Si
8、O3 水 H2O 质量组成（%）7 3 3 2 85 将除油溶液加热至 8090，然后将工件浸入，浸入时间为 30min 左右，若油污较多，还得延长除油时间，以除油彻底为准。（3）酸洗 酸洗的目的是除去工件表面的锈迹。因为锈迹、锈斑会阻碍生成致密的四氧化三铁层。即使工件无锈迹，也应进行酸洗，因为它使油污进一步去除干净，而且酸洗会提高工件表面分子的活化能，有利于下一工序的氧化，能生成较厚的四氧化三铁层。酸洗溶液一般是 1015%浓度的硫酸溶液，温度是 7080，将工件浸入硫酸溶液中，浸入时间为 30min 左右，锈蚀较轻的钢件可浸 20min，锈蚀严重者，则需要浸 40min 以上。（4）氧化
9、氧化是发蓝、发黑的主要工序。四氧化三铁膜层是否致密、是否光滑、是否有足够的厚度，取决于氧化阶段。发蓝的工艺温度是 550。发黑的工艺温度是 130145。浸入时间是 5080min。含碳量高的高碳钢，氧化速度较快，浸入时间可短些。含碳量低的低碳钢，氧化速度慢，浸入时间需要长些。合金钢特别是高合金钢，工件表面有一定的残余奥氏体，对碱溶液有较强的抗抵作用，不易生成 Fe3O4，因而浸入时间需更长一些。表 10-9 列出了有关钢种氧化（发黑）时溶液的温度及浸入时间。表 10-9 不同钢件氧化温度与时间 可以采用发黑处理钢制件的表面发黑处理也有被称之为发蓝的常用方法发黑处理常用的方法有传统的碱性加温发
10、黑和出现较晚的常温发黑两种但常温发黑工艺对于低碳钢的效果不太好碱性发黑细分出来又有一次发黑和两次发黑的区所需时间有些长短而已效果发黑安全不用电用碱性高温发黑需用电提高工效共需小时发黑成本低设备单操作方便对发黑时间作了严格的控制工艺适应性强解决了球墨铸铁不能发黑的难题一种轴承套圈倒角及挡边的发蓝防锈处理工艺加水加水量以温度在为合适时间分钟取出套圈用清水冲洗后进行钝化处理钝化处理用重铬酸钾溶液作为填充液其浓度为在室温下分钟经钝化处理并干燥后放入的机油或防锈油中分钟至气泡完全消失后取出停放分钟后检验该工艺生成 欢迎下载 4 钢种 入槽温度（）出槽温度（）处理时间（min）高碳钢 120125 125
11、130 40 低、中碳钢 125130 130135 50 铬硅钢 125130 130140 60 高合金钢 130135 135145 70 高速钢 135140 140150 80 槽液的正常颜色是白色。如果槽液呈红色或棕色，表示亚硝钠浓度过大，应及时调整槽液的成分。如果溶液呈绿色，则表示铁离子浓度过大，应及时更新溶液。（5）皂化 所谓皂化，是用肥皂水溶液在一定温度下浸泡工件。目的是形成一层硬脂酸铁薄膜，以提高工件的抗腐蚀能力。常用的皂化液浓度是 3050g（肥皂）/L。把皂化液加热至 80100，将氧化后的工件放入皂化液浸泡 10min 左右。（6）检查 氧化完毕后，要对工件进行检查，
12、看 Fe3O4 膜层是否合格。检查的方法是：任意抽取三件工件，置于浓度为 2%的硫酸铜溶液中浸泡 20s，不退黑色者为合格。三件工件中有一件以上不合格，则整槽工件视为不合格，需再氧化一次，以加深四氧化三铁的厚度。3可能出现的缺陷及解决措施 钢件发黑工艺，在操作过程中，可能会出现如下一些缺陷。（1）氧化膜疏松 氧化膜应很致密，与基本结合很牢固。如果生成的氧化膜疏松，容易擦掉，这是不正常的现象。出现这种情况，主要是由于新配制的氧化溶液缺少铁离子引起的。解决办法，是加入一些旧的氧化溶液，或者加入一些干净的钢屑，煮沸 30min，以增加氧化溶液的铁离子浓度，这现象就会消除。（2）工件表面呈红褐色锈斑
13、氧化膜应呈深黑色，光亮且平滑。如果工件表面出现红褐色斑点或连成一片，这主要是由于氧化溶液中氢氧化钠过浓、生成氧化铁过多所致。解决办法是调整溶液成分，补充加入一些亚硝酸钠和水，以降低 NaOH 浓度。（3）工件表面呈淡灰色 工件表面失去乌黑光泽，呈淡灰色，这是由于氧化溶液中氢氧化钠浓度过低引起的。解决办法，补充加入适量的氢氢化钠。（4）不生成氧化膜 经处理 4050min 后，工件表面仍不上色（生成氧化膜），这主要是由于溶液温度过低，亚硝酸钠浓度不足引起的。解决办法是提高溶液温度，适当增加亚硝酸钠量。可以采用发黑处理钢制件的表面发黑处理也有被称之为发蓝的常用方法发黑处理常用的方法有传统的碱性加温
14、发黑和出现较晚的常温发黑两种但常温发黑工艺对于低碳钢的效果不太好碱性发黑细分出来又有一次发黑和两次发黑的区所需时间有些长短而已效果发黑安全不用电用碱性高温发黑需用电提高工效共需小时发黑成本低设备单操作方便对发黑时间作了严格的控制工艺适应性强解决了球墨铸铁不能发黑的难题一种轴承套圈倒角及挡边的发蓝防锈处理工艺加水加水量以温度在为合适时间分钟取出套圈用清水冲洗后进行钝化处理钝化处理用重铬酸钾溶液作为填充液其浓度为在室温下分钟经钝化处理并干燥后放入的机油或防锈油中分钟至气泡完全消失后取出停放分钟后检验该工艺生成 欢迎下载 5（5）氧化膜表面发花 工件在黑色基体上出现零星的白点，有时白点还较密集，这种
15、现象工人称之为“发花”。发花原因主要是氧化时间不够引起的。解决办法，是延长氧化时间（即浸泡时间），还可以补充加入少量氢氧化钠。（6）工件表面呈绿色 如果工件表面的氧化膜不是乌黑色，而是绿色，这是工件过氧化的结果，是由于氧化溶液温度过高、亚硝酸钠浓度过高引起的。解决办法是加入适量冷水（注意：加水时必须穿戴好保护具，缓缓加入，以免槽液飞溅，造成灼伤事故）和加入少量氢氧化钠，以降低溶液温度及亚硝酸钠的浓度。4氧化溶液成分的测定 从以上氧化膜缺陷分析中可知，当氧化溶液成分出现波动时，就会造成氧化膜的缺陷，至使发黑操作失败。氧化溶液成分，主要指氢氧化钠浓度和亚硝酸钠浓度。在发黑过程中，水分不断被蒸发，亚
16、硝酸钠和氢氧化钠又非等比消耗，所以，此消彼长，浓度变化是必然的。操作时间越长，变化就越大。为了不使氧化溶液的成分出现大的波动，应该每隔 23h，就取样测定它们的浓度，以便及时计算并补充添加有关原料。下面介绍氢氧化钠、亚硝酸钠浓度的测定方法。（1）氢氧化钠浓度的测定 吸取氧化溶液 10ml，置于量瓶中，加蒸馏水至 500ml，摇匀，这便是稀释液。吸取稀释液 5ml 置于锥瓶中，加蒸馏水 100ml，加酚酞 12 滴，溶液变为红色。用 0.1N的盐酸标准溶液进行滴定，滴至红色消失，记下盐酸消耗量 V1（ml）。再加甲基橙 2 滴，溶液变为黄色。继续用 0.1N 的盐酸进行滴定，滴至黄色转变为红色为
17、止，记下盐酸的消耗量 V2（ml）。按下式计算氢氧化钠的浓度（g/l）：或按下式计算氢氧化钠的百分浓度：（%）（2）亚硝酸钠浓度的测定 吸取氧化溶液 10ml，置于量瓶中，加蒸馏水至 500ml 刻度处，摇匀，这便是稀释的氧化溶液。吸取 0.1N 的标准高锰酸钾溶液 10ml，置于锥形瓶中，加蒸馏水 100ml，硫酸 10ml，加热至 50左右。这时溶液呈红色。用稀释的氧化溶液进行滴定，至红色消失为止，记下稀释氧化溶液的消耗量 V（ml）。按下式计算亚硝酸钠的浓度（g/l）：（g/l）或按下式计算亚硝酸钠的百分浓度：可以采用发黑处理钢制件的表面发黑处理也有被称之为发蓝的常用方法发黑处理常用的方
18、法有传统的碱性加温发黑和出现较晚的常温发黑两种但常温发黑工艺对于低碳钢的效果不太好碱性发黑细分出来又有一次发黑和两次发黑的区所需时间有些长短而已效果发黑安全不用电用碱性高温发黑需用电提高工效共需小时发黑成本低设备单操作方便对发黑时间作了严格的控制工艺适应性强解决了球墨铸铁不能发黑的难题一种轴承套圈倒角及挡边的发蓝防锈处理工艺加水加水量以温度在为合适时间分钟取出套圈用清水冲洗后进行钝化处理钝化处理用重铬酸钾溶液作为填充液其浓度为在室温下分钟经钝化处理并干燥后放入的机油或防锈油中分钟至气泡完全消失后取出停放分钟后检验该工艺生成 欢迎下载 6（%）式中 V滴定时用去的稀释氧化液的 ml 数；1410
19、ml 氧化溶液的质量。5除油溶液成分的测定 除油与氧化有着密切关系，除油不彻底，很难获得高质量的四氧化三铁层膜。所以，除油溶液也要经常测定其成分，以便及时补充天加有关原料，以保证除油效果。（1）氢氧化钠的测定 吸取除油溶液 5ml 置于锥形瓶中，加蒸馏水 100ml，摇均匀。加酚酞指示剂 23 滴，用 0.1N 的盐酸标准溶液进行滴定，滴至红色消失为终点，记录盐酸消耗量 V1（ml）。在此溶液中加入甲基橙指示剂 2 滴，溶液变为黄色。用 0.1N 盐酸标准溶液进行滴定，至黄色变为粉红色为终点，记录盐酸消耗量 V2（ml）（不包括 V1 量）。在两次滴定后，将溶液煮沸 510min，待冷到常温后
20、，加酚酞指示剂 23 滴，用 0.1N氢氧化钠标准溶液进行滴定，滴至玫瑰红色为终点，记录氢氧化钠消耗量 V3（ml）。按下式计算氢氧化钠的浓度（g/l）：（g/l）或按下式计算氢氧化钠的百分浓度：（%）式中 V1第一次滴定时用去的盐酸 ml 数；V2第二次滴定时用去的盐酸 ml 数；NA 滴定用盐酸的标准当量浓度，在这里是 0.1；0.040 是 NaOH 分子里与 1000 的比值（40 1000=0.040）；5吸取的除油液 ml 数；1000 1L 的 ml 数；1100 1L 除油溶液的质量。（2）碳酸钠的测定 按下式计算碳酸钠的浓度（g/l）：（g/l）:或按下式计算碳酸钠的浓度：（
21、%）可以采用发黑处理钢制件的表面发黑处理也有被称之为发蓝的常用方法发黑处理常用的方法有传统的碱性加温发黑和出现较晚的常温发黑两种但常温发黑工艺对于低碳钢的效果不太好碱性发黑细分出来又有一次发黑和两次发黑的区所需时间有些长短而已效果发黑安全不用电用碱性高温发黑需用电提高工效共需小时发黑成本低设备单操作方便对发黑时间作了严格的控制工艺适应性强解决了球墨铸铁不能发黑的难题一种轴承套圈倒角及挡边的发蓝防锈处理工艺加水加水量以温度在为合适时间分钟取出套圈用清水冲洗后进行钝化处理钝化处理用重铬酸钾溶液作为填充液其浓度为在室温下分钟经钝化处理并干燥后放入的机油或防锈油中分钟至气泡完全消失后取出停放分钟后检验
22、该工艺生成 欢迎下载 7 式中 V2第二次滴定时用去的盐酸 ml 数；NA 滴定用盐酸的标准当量浓度，在这里是 0.1；V3第三次滴定用的氢氧化钠的 ml 数；Nb滴定用的氢氧化钠的标准当量浓度，这里是 0.1；0.106 是碳酸钠分子量与 1000 的比值（106/1000=0.106）。（3）磷酸三钠的测定 按下式计算磷酸三钠的浓度（g/l）：（g/l）或按下式计算磷酸三钠的百分浓度：（%）式中 0.380 是磷酸三钠及十二个结晶水的分子量与 1000 的比值（380/1000=0.380）。（4）水玻璃（硅酸钠）的测定 吸取除油溶液 20ml 置于烧怀中，加 1%浓度的盐酸 20ml，摇
23、匀后，加热蒸发至干，待冷却后，再加 1%浓度的盐酸 10ml，加蒸馏水 100ml，加热使盐类溶解，用滤纸过滤，并用 1%盐酸洗涤烧怀和沉淀物 78 次，将沉淀和滤纸移于已知重量的瓷坩锅中，在 9501000 的高温电阻电炉中灼烧 1020min，出炉后置于干燥器中冷却，然后称量，获得沉淀物的质量（g）。按下式计算水玻璃的浓度（g/l）：（g/l）或按下式计算水玻璃的百分浓度：（%）式中：G灼烧后沉淀物的质量（g）V吸收的除油溶液 ml 数；2.03 Na2SiO2 的分子量与 SiO2 分子量的比值；1000 1L 的 ml 数；可以采用发黑处理钢制件的表面发黑处理也有被称之为发蓝的常用方法
24、发黑处理常用的方法有传统的碱性加温发黑和出现较晚的常温发黑两种但常温发黑工艺对于低碳钢的效果不太好碱性发黑细分出来又有一次发黑和两次发黑的区所需时间有些长短而已效果发黑安全不用电用碱性高温发黑需用电提高工效共需小时发黑成本低设备单操作方便对发黑时间作了严格的控制工艺适应性强解决了球墨铸铁不能发黑的难题一种轴承套圈倒角及挡边的发蓝防锈处理工艺加水加水量以温度在为合适时间分钟取出套圈用清水冲洗后进行钝化处理钝化处理用重铬酸钾溶液作为填充液其浓度为在室温下分钟经钝化处理并干燥后放入的机油或防锈油中分钟至气泡完全消失后取出停放分钟后检验该工艺生成 欢迎下载 8 1100 1L 的除油溶液的质量。QPQ
25、处理工艺-其实对于一般的材料来讲 QPQ工艺是烟雾实验可以达到 200H以上的，但是不锈钢，特别是奥氏体不锈钢，经 QPQ处理后还不会有原来不做处理的防锈能力好。原因就在与奥氏体不锈钢的表面的洛含量遭到了破坏导致的。因为在 QPQ的前道工艺也就是氮化过程中会有碳氮的含量渗入，从而导致表面组织收到破坏。因此不锈钢发黑，不适合 QPQ工艺。可以采用发黑处理钢制件的表面发黑处理也有被称之为发蓝的常用方法发黑处理常用的方法有传统的碱性加温发黑和出现较晚的常温发黑两种但常温发黑工艺对于低碳钢的效果不太好碱性发黑细分出来又有一次发黑和两次发黑的区所需时间有些长短而已效果发黑安全不用电用碱性高温发黑需用电提高工效共需小时发黑成本低设备单操作方便对发黑时间作了严格的控制工艺适应性强解决了球墨铸铁不能发黑的难题一种轴承套圈倒角及挡边的发蓝防锈处理工艺加水加水量以温度在为合适时间分钟取出套圈用清水冲洗后进行钝化处理钝化处理用重铬酸钾溶液作为填充液其浓度为在室温下分钟经钝化处理并干燥后放入的机油或防锈油中分钟至气泡完全消失后取出停放分钟后检验该工艺生成