《《稀土矿石化学分析方法 第1部分：二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融—电感耦合等离子体原子发射光谱法》（报批稿）.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《稀土矿石化学分析方法 第1部分：二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融—电感耦合等离子体原子发射光谱法》（报批稿）.docx（35页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、ICS 73.060CCS D43DZ中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T XXXXX202X稀土矿石化学分析方法第 1 部分：二氧化硅、三氧化二铝、三 氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧 化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、 锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of rare earth orePart 1: Determination of siliconoxide,aluminum oxide, Iron oxide, calcium oxide,magnesium ox
2、ide,potassium oxide,sodium oxide, titanium dioxide, manganese oxide, phosphorus pentoxide, strontiumand barium contents LiBO2 melting - inductively coupled plasma atomic emissionspectrometryXXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施中华人民共和国自然资源部 发 布DZ/T XXXXX202X目 次前 言 II引 言 III1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 24 原理
3、 25 试剂和材料 26 仪器和设备 37 样品 38 试验步骤 39 试验数据处理 410 精密度 411 正确度 512 质量保证和控制 5附 录 A (资料性) 元素标准储备溶液的配制6附 录 B (资料性) 石墨坩埚8附 录 C (资料性) 仪器参考工作条件9附 录 D (资料性) 分析元素波长10附 录 E (资料性) 分析元素与氧化物转换系数表11附 录 F (资料性) 实验室间准确度协作试验数据统计结果12参 考 文 献 18IDZ/T XXXXX202X前 言本文件按照GB/T 1.12020 标准化工作导则 第1部分： 标准化文件的结构和起草规则和GB/T 20001.420
4、15标准编写规则 第4部分： 试验方法标准 的规定起草。本文件为DZ/T XXXX-202X 稀土矿石化学分析方法的第1部分。DZ/T XXXX-202X已经发布了以下 部分。第1部分： 二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、 氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融 电感耦合等离子体原子发射光谱法。第2部分： 铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的测定 混合酸分解 电 感耦合等离子体原子发射光谱法。第3部分： 锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、 钍、铀及15个稀土元素含量的测定 混合酸
5、分解 电感耦合等离子体质谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC 93)归口。本文件起草单位：国家地质实验测试中心。本文件主要起草人： 孙红宾、郭琳、张欣、王蕾、马生凤、于汀汀、许俊玉、温宏利、安子怡、屈 文俊IIDZ/T XXXXX202X引 言稀土是不可再生重要的战略资源，是改造传统产业、发展新兴产业及国防科技不可或缺的关键元素。 在稀土探矿、开采、选矿、加工以及贸易过程中， 各元素含量的测定贯穿其中。同时，简单快速的分析 方法为稀土矿石类矿床综合评价以及稀土矿石的综合利用奠定了基础。本文件以现代分析仪器为依托， 建立了能
6、够实现多元素同时测定的DZ/T XXXX-202X 稀土矿石化学分析方法。DZ/T XXXX-202X拟由三个部分构成。第1部分： 二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、 氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 目的在于确立偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土矿石中二氧化硅、三 氧化二铝、三氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、 锶和钡含量的分析方法。第2部分： 铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的测定 混合酸分解 电 感耦合等离子体原子发射光
7、谱法。目的在于确立混合酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测 定稀土矿石中铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的分析方法。第3部分： 锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、 钍、铀及15个稀土元素含量的测定 混合酸分解 电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立混合 酸分解 电感耦合等离子体质谱法测定锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、 铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素含量的分析方法。目前，稀土矿石的标准分析方法中， 主量元素以经典的化学分析方法为主体， 没有应用电感耦合等 离子体发射光谱仪同时测定稀土矿石中多元素的
8、国家标准方法或者行业标准方法， 没有体现出近年来 分析技术的进步，本文件的建立完善了稀土矿石的分析方法。 本文件针对稀土矿石中的主量元素，明确 了样品分解和测定条件， 确定了分析方法的检出限、测定范围和精密度， 和现有标准方法相比缩短了样 品分解流程，为提高分析效率、保证数据质量、促进稀土矿产资源勘查与开发利用提供技术支撑。IIIDZ/T XXXXX202X稀土矿石化学分析方法第 1 部分：二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化 镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经
9、验，应熟知下述化学处理操作和仪器操 作安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。并保证符合 国家有关法规的条件。1 范围本文件规定了偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土矿石中二氧化硅、三氧化 二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量 的方法。本文件适用于稀土矿石中的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化 钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定。方法检出限和测定范围见表1。表1 方法检出限及测定范围成分方法检出限%
10、测定范围%SiO20.050.280Al2O30.010.0430TFe2O30.010.0440CaO0.0150.0525MgO0.010.0525K2O0.0150.0510Na2O0.0150.0510TiO20.0050.0210MnO0.0050.025P2O50.010.045Sr a52020000Ba a52020000a 该元素单位为g/g2 规范性引用文件1DZ/T XXXXX202X下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本 文件
11、。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第4部分：确定标准测量方法正确度的 基本方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理在高温下， 稀土矿石样品被偏硼酸锂分解， 用王水溶液通过超声波振荡溶解熔盐， 样品中的被测元 素被溶解进入试液中，试液经雾化后由载气引入氩等离子体炬焰中，待测
12、元素的原子或离子被激发到激 发态， 回到低能态时发射出特征光谱。在一定浓度范围内， 其特征光谱的强度与样品中待测元素的浓度 成正比，通过测量特征谱线的信号强度来计算样品中待测元素的含量。5 试剂和材料本文件除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯及以上化学试剂， 所用水符合GB/T 6682一级 水要求。 无水偏硼酸锂： 取含水偏硼酸锂(LiBO2 8H2O)，在铂金皿中于 700 脱水 7 min 10 min，待水分烤干后，磨碎装瓶备用。 或用市售无水偏硼酸锂。 盐酸： =1.19 g/mL。 硝酸： =1.42 g/mL。 王水： 用 3 份盐酸(5.2)与 1 份硝酸(5.3)混合。
13、 王水溶液(5+95) ：用 5 份王水(5.4)与 95 份水混合(现用现配)。 单元素标准储备溶液： 用有证标准物质配制，具体配制见附录 A；也可购买市售有证的单元素标准储备溶液。 多元素混合校准溶液：用单元素标准储备溶液(5.6) 配制多元素混合校准溶液，也可用市售(有证标准物质) 混合标准储备溶液用王水溶液(5.5) 稀释得到。配制的校准溶液系列的元素组合、质量 浓度、内标和介质见表 2，校准溶液的介质为 5 g/L 的偏硼酸锂和王水溶液(5.5)，保存期限为 1 个月。表2 校准溶液系列的元素组合和质量浓度单位为微克每毫升校准溶液编号元素组合系列 0系列 1系列 2系列 3系列 4系
14、列 5内标元素 Cd质量浓度校准溶液1Si050.010020030050010Al 、Fe020.050.0100200300Mg 、Ca010.025.050.0100200Na 、K05.0010.025.050.0100校准溶液2Ti 、Mn05.0010.020.030.050.0102DZ/T XXXXX202X表2 校准溶液系列的元素组合和质量浓度 (续)校准溶液编号元素组合系列 0系列 1系列 2系列 3系列 4系列 5内标元素 Cd质量浓度P、Ba00.201.005.0010.020.0Sr00.100.200.400.801.00 镉内标溶液(250 g/mL)：分取镉标
15、准储备溶液 5.0 mg/ml (5.6) 50.00 mL，放在 1 000 mL 容量瓶中，用王水溶液(5.5)定容至刻度。 校准空白溶液：称取 0.25 g 无水偏硼酸锂(5.1)于 100 mL 烧杯中， 用 30 mL 王水溶液(5.5)溶解， 转移至 50 mL 容量瓶中，准确加入 2.0 mL 镉内标溶液(5.8) 后， 用王水溶液(5.5)定容至刻 度，摇匀备用。 氩气： (Ar) 99.996。6 仪器和设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪， 光学分辨率： 0.009 nm (200 nm 处)。 马弗炉：最高温度 1 000 以上，控温精度10 。 超声波清洗器： 温度为室
16、温。 石墨坩埚： 具体尺寸见附录 B；也可使用市售类似产品。 分析天平： 感量 0.1 mg。 瓷坩埚：30 mL。 控温鼓风烘箱：最高温度 300 ，控温精度2 。7 样品 按照 GB/T 14505 的相关规定，稀土矿石样品的加工粒径小于 74 m。样品在 105 2 烘箱中预干燥 2 h4 h 置于干燥器中， 冷却至室温。 称取 0.1 g 样品， 精确至 0.1 mg。8 试验步骤 空白试验随同样品进行双份空白试验， 所有试剂取自同一瓶，加入同等的量，采用与样品分解相同的试验步 骤。 验证试验随同样品分析基体相似、含量相近的有证标准物质，制备验证试验溶液。 样品分解8.3.1 称取 0
17、.5 g (精确至 0.01 g) 无水偏硼酸锂(5.1) 置于石墨坩埚(6.4) 中。将样品(7.2)置于石墨坩埚(6.4)的无水偏硼酸锂之上，并与之充分混匀。8.3.2 将石墨坩埚放入 30 mL 瓷坩埚(6.6) 中，并将其放置在已升温至 1 000 的马弗炉(6.2)中，3DZ/T XXXXX202X在 1 000 条件下熔融 15 min。8.3.3 在 100 mL 烧杯中倒入约 25 mL 王水溶液(5.5)。从马弗炉中取出瓷坩埚， 将石墨坩埚中的熔融物立即倒入已备有王水溶液的烧杯中。8.3.4 将烧杯放入超声波清洗器(6.3) 中， 在超声波清洗器水浴中溶解熔盐 15 min2
18、0 min。待熔盐完全溶解后，将溶液转移至 100 mL 容量瓶中，准确加入 4.0 mL 镉内标溶液(5.8)，用王水溶液(5.5) 稀释至刻度，摇匀，待测。 测定8.4.1 按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪操作说明书规定条件启动仪器，并调节至最佳工作状态(参见附录 C) ,仪器稳定至少 30 min。8.4.2 建立分析方法， 选择元素和波长(参见附录 D)， 编制样品分析表。8.4.3 校准曲线绘制： 以多元素混合校准溶液系列(5.7) 待测元素的质量浓度值为横坐标， 待测元素谱线强度值为纵坐标，建立校准曲线。校准曲线每点数据采集至少 3 次， 取平均值。8.4.4 每批样品测定时，同
19、时测定实验室空白溶液(8.1)， 标准物质溶液(8.2)。8.4.5 样品测定中间用王水溶液(5.5)清洗系统。9 试验数据处理样品中待测成分的含量以质量分数 (B) 计， 数值以“ g/g”表示时， 按式(1)计算： (B) = (1)数值以“%”表示时， 按式(2)计算： (B) = Kb (2)式中：ptr 样品测定溶液 (见8.3.4) 中待测成分的质量浓度，单位为微克每毫升 ( g/mL)； p0 空白试验溶液 (见8.1) 中待测成分质量浓度，单位为微克每毫升 (g/mL)； V 样品溶液 (见 8.3.4) 总体积，单位为毫升 (mL)；m 试样用样品 (见7.2) 的质量，单位
20、为克 (g)；Kb 待测元素的氧化物转化系数。测定结果按GB/T 14505表示为： XX.XX %、X.XX %、0.XXX %、XXX g/g、XX.X g/g、X.XX g/g、 0.XX g/g。计算结果除锶和钡外， 其它元素以氧化物形式报出，元素的氧化物转化系数见附录E。10 精密度 按 GB/T 6379.2 规定的方法，得到偏硼酸锂熔融- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土矿石中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五 氧化二磷、锶和钡含量的重复性和再现性即方法精密度数据统计结果见表 3。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测
21、定值，在表 3 给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限(r)的情况不超过 5%，重复性限(r)按表 3 所列方程式计算。 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 3 给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限(R)的情况不超过 5%，再现性限(R)按表 3 所列方程式计算。表3 精密度统计结果4DZ/T XXXXX202X单位为百分数成 分水平范围m重复性限r再现性限RSiO220.8670.92r = 0.22+0.007 mR = 0.70+0.023 mAl2O32.3119.00r = 0.029+0.036 mR = 0.25+0.050 mTFe2O30.7120.77
22、r = 0.032 mR = 0.061+0.11 mCaO0.02921.35r = 0.007+0.038 mR = 0.31 m 0.65MgO0.2313.04r = 0.008+0.034 mR = 0.015+0.27 mK2O0.935.52r = 0.010+0.047 mR = 0.19+0.054 mNa2O0.0642.14r = 0.019+0.078 mR = 0.031+0.30 mTiO20.0181.08r = 0.001+0.057 mR = 0.003+0.20 mMnO0.0520.72r = 0.002+0.047 mR = 0.003+0.14 mP2
23、O50.00732.18r = 0.003+0.031 mR = 0.004+0.15 mSr a6.92875r = 1.88+0.047 mR = 2.11 m 0.67Ba a15.818637r = 5.64+0.034 mR = 0.42 m注1：精密度数据是依据GB/T 6379.2，由12家实验室对5个含量水平样品，分别在重复性条件下测定4次，对数据统 计剔除离群值后计算得到注2：a 该元素单位为g/g11 正确度按GB/T 6379.4 规定的方法，选择3个不同含量范围的稀土矿石国家有证标准物质，在12个实验室 间进行了方法正确度试验，得到的方法正确度数据参见附录F。12 质量
24、保证和控制 制备校准标准溶液应该补加和样品同量的偏硼酸锂，保持样品和标准溶液的基体尽量相近。 校准曲线的相关系数 0.999。 如石墨坩埚中的熔融体不能全部倒出，发生沾埚底的现象，可以适当减少样品或增加熔剂称样量以增加熔剂和样品重量比。 每批样品分析， 应同时进行空白试验、重复试样、标准物质分析，符合 DZ/T 0130 规范要求。 制备校准溶液时注意元素间的相容性和稳定性，并对单元素标准储备溶液进行核查，以避免杂质影响标准的准确度。新配好的校准标准溶液转移至干净的聚丙烯瓶中保存， 并定期核查其稳定性。5DZ/T XXXXX202XA A附 录 A(资料性)元素标准储备溶液的配制警示每个实验室
25、都有责任维护有关法则中关于本方法所提及的化学物质安全处理规定。参与化学 分析的所有人员都应有化学实验室安全常识。A.1 硅标准溶液 (10.00 mg/mL)准确称取经1 000 灼烧1 h的光谱纯 (SiO2 ) 10.696 0 g，置于铂坩埚中，加5 g无水碳酸钠， 混匀， 再覆盖少许Na2CO3于1 000加热熔融5 min10 min，冷却， 于聚四氟杯加热煮沸水提取， 溶解 于水后。将溶液移入500 mL塑料容量瓶中，稀释至刻度冷却室温，摇匀。A.2 铝标准溶液 (10.00 mg/mL)准确称取5.000 0 g金属铝(Al，纯度99.95%)，置于烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入1
26、00 mL盐酸(1+1)， 及少量硝酸微热溶解。将溶液移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。A.3 铁标准溶液(10.00 mg/mL)准确称5.000 0g高纯铁丝(Fe,纯度99.95%) ，置于烧杯中， 加入100 mL盐酸 (1+1) ，低温加热溶解。 冷却后将溶液移入500 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。A.4 钙标准溶液(5.000 mg/mL)准确称取经105 110 干燥1 h的高纯碳酸钙(CaCO3 ) 6.243 0 g，置于烧杯中， 加入100 mL水， 再加入100 mL盐酸(1+1)至溶解。将溶液移入500 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。A
27、.5 镁标准溶液 (5.000 mg/mL)准确称取800 灼烧1 h的光谱纯氧化镁(MgO) 4.145 7 g，置于烧杯中， 盖上表皿，沿杯壁加入100 mL盐酸(1+1)微热溶解。将溶液移入500 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。A.6 钾标准溶液 (2.000 mg/mL)准确称取经500 灼烧0.5 h的光谱纯氯化钾(KCl ) 1.906 6 g，置于烧杯中，溶于少量水后，加 入100 mL盐酸(1+1)，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。A.7 钠标准溶液 (2.000 mg/mL)准确称取500 灼烧1 h的光谱纯氯化钠(NaCl ) 2.542 1 g
28、，置于烧杯中，溶于少量水后，加入100 mL盐酸(1+1)，移入500 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。A.8 钛标准溶液 (1.000 mg/mL)准确称取0.500 00 g 海绵钛(Ti) ，置于烧杯中，加入250 mL盐酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后 移入500 mL 容量瓶中，用盐酸(1+1)稀释至刻度，摇匀。A.9 锰标准溶液 (1.000 mg/mL)准确称取经105 烘2 h的光谱纯四氧化三锰(Mn3O4 ) 0.694 2g，置于烧杯中，加入50 mL浓盐 酸，加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。A.10 磷标准溶液 (1.000
29、mg/mL)准确称取105 干燥1 h的高纯磷酸二氢钾(KH2PO4) 2.196 6g，加水溶解后，加入100 mL盐酸(1+1)，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。A.11 镉标准溶液 (5.000 mg/mL)6DZ/T XXXXX202X准确称取2.855 0 g高纯氧化镉(CdO) ，置于烧杯中， 加入100 mL硝酸(1+1)，加热至溶解。冷却后移 入500 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀A.12 钡标准溶液(1.000 mg/mL)准确称取0.718 50g 经105 干燥2 h的高纯碳酸钡 (BaCO3 ) ，置于烧杯中，加入水及100 mL硝酸 (1
30、+1),加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。A.13 锶标准溶液 (1.000 mg /mL)准确称取1.207 7 g 经70 干燥2 h的高纯硝酸锶Sr(NO3)2，置于烧杯中，用水润湿。加入100 mL 硝酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7DZ/T XXXXX202X5lBB附 录 B(资料性)石墨坩埚B.1 石墨坩埚的制作石墨坩埚由低密度高纯石墨棒车制而成。B.2 石墨坩埚的尺寸根据方法的要求设计的坩埚，具体尺寸见图A.1：l 18a)石墨坩埚横截面图 b)石墨坩埚纵剖面图l1l23526石墨坩埚尺寸：
31、 内径18 mm，外径25 mm，壁厚3.5 mm，内部深26 mm，外部高35 mm。图B.1 石墨坩埚尺寸图B.3 石墨坩埚清洁取用过的石墨坩埚一个， 选择与坩埚内径一致的麻花钢钻头一支， 把钻头放入坩埚内， 稍微用力旋 转钻头，把坩埚内壁的附着物和石墨粉刮掉并倒出，使内壁干净光洁。8DZ/T XXXXX202XC C附 录 C(资料性)仪器参考工作条件以某电感耦合等离子体原子发射光谱仪为例,仪器参考工作条件见表C.1表C.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件参 数设定值ICP 功率 (W)1 300冷却气流量 / (L/min)15.0辅助气流量 / (L/min)0.20雾化
32、气流量 / (L/min)0.60雾化器类型高盐玻璃同心雾化器样品提取量 / (mL/min)1.5观测方式垂直观测高度 / (mm)159DD10本文件中各元素选用的波长见D.1表D.1附 录 D(资料性)分析元素波长各元素的分析波长元素波长nmSi212.412Al396.153Fe238.863Ca317.933Mg285.213K766.490Na589.592Ti334.940Mn259.372P213.617Sr407.771Ba455.403Cd228.802E E附 录 E(资料性)分析元素与氧化物转换系数表本文件中分析元素与氧化物转换系数见表E.1表E.1 元素、氧化物转换系
33、数元素氧化物转换系数SiSiO22.139 3AlAl2O31.889 5FeFe2O31.429 7CaCaO1.399 2MgMgO1.658 3KK2O1.204 6NaNa2O1.348 0TiTiO21.668 0MnMnO1.291 2PP2O52.291 411DZ/T XXXXX202XF附 录 F(资料性)实验室间准确度协作试验数据统计结果通过准确度协作试验得到的方法与结果的准确度(正确度和精密度)统计参数结果见表F.1表F.12表F.1 稀土矿石中二氧化硅含量的协作试验结果统计表统计参数水平GBW07161GBW07187GBW07188BST-1尾砂参加实验室数(p)12
34、12121212有效实验室数(p)1010101010测量结果的总平均值()/%66.5170.6166.5356.3420.60真值或接受参照值()/%66.7270.9266.90-相对误差(RE)/%-0.32-0.43-0.54-重复性标准差(sr)/%0.2620.3130.2120.1900.136再现性标准差(sR)/%0.5810.9190.9490.7110.427重复性限(r)/%0.7340.8770.5930.5330.382再现性限(R)/%1.6282.5742.6571.9911.195测量方法偏倚的估计值 ( ) /%-0.212-0.308-0.363-AsR
35、 /%-0.543-0.852-0.940-+AsR /%0.1200.2360.214-表F.2 稀土矿石中三氧化二铝含量的协作试验结果统计表统计参数水平GBW07161GBW07187GBW07188BST-1尾砂参加实验室数(p)1212121212有效实验室数(p)1212111012测量结果的总平均值()/%18.9616.6014.068.262.48真值或接受参照值()/%19.0016.5914.26-相对误差(RE)/%-0.200.03-1.38-重复性标准差(sr)/%0.2620.2130.2120.1090.043再现性标准差(sR)/%0.3230.4430.501
36、0.1270.149重复性限(r)/%0.7340.5970.5950.3050.122再现性限(R)/%0.9061.2411.4040.3560.418测量方法偏倚的估计值 ( ) /%-0.0370.005-0.197-12DZ/T XXXXX202X表F.2 稀土矿石中三氧化二铝含量的协作试验结果统计表 (续)统计参数水平GBW07161GBW07187GBW07188BST-1尾砂-AsR /%-0.168-0.222-0.473-+AsR /%0.0930.2330.078-表F.3 稀土矿石中三氧化二铁含量的协作试验结果统计表统计参数水平GBW07161GBW07187GBW07
37、188BST-1尾砂参加实验室数(p)1212121212有效实验室数(p)101111119测量结果的总平均值()/%3.490.752.36510.082077真值或接受参照值()/%3.460.712.24-相对误差(RE)/%0.775.104.70-重复性标准差(sr)/%0.0360.0080.0300.1200.226再现性标准差(sR)/%0.0900.0530.1290.4440.932重复性限(r)/%0.1010.0230.0850.3370.633再现性限(R)/%0.2510.1490.3621.2442.609测量方法偏倚的估计值 ( ) /%0.0270.0360
38、.105-AsR /%-0.0250.0050.031-+AsR /%0.0790.0670.18-表F.4 稀土矿石中氧化钙含量的协作试验结果统计表统计参数水平GBW07161GBW07187GBW07188BST- 1尾砂参加实验室数(p)1212121212有效实验室数(p)91012119测量结果的总平均值()/%0.0320.130.328.1321.13标准推荐值()/%0.0290.110.29-相对误差(RE)/%11.5918.8610.63-重复性标准差(sr)/%0.0010.0050.0130.1020.158再现性标准差(sR)/%0.0070.0280.1051.4
39、820.224重复性限(r)/%0.0040.0150.0350.2860.442再现性限(R)/%0.0190.0780.2934.1500.626测量方法偏倚的估计值 ( ) /%0.0030.0210.031-13表F.4 稀土矿石中氧化钙含量的协作试验结果统计表 (续)统计参数水平GBW07161GBW07187GBW07188BST-1尾砂-AsR /%-0.0010.004-0.028-+AsR /%0.0080.0380.090-表F.5 稀土矿石中氧化镁含量的协作试验结果统计表统计参数水平GBW07161GBW07187GBW07188BST-1尾砂参加实验室数(p)12121
40、21212有效实验室数(p)1212121111测量结果的总平均值()/%0.240.120.102.243.09真值或接受参照值()/%0.230.130.11-相对误差(RE)/%3.26-3.94-12.01-重复性标准差(sr)/%0.0070.0040.0040.0270.043再现性标准差(sR)/%0.0230.0120.0200.2230.364重复性限(r)/%0.0200.0120.0100.0750.119再现性限(R)/%0.0650.0340.0570.6251.019测量方法偏倚的估计值 ( ) /%0.007-0.005-0.013-AsR /%-0.006-0.012-0.024-+AsR /%0.0190.001-0.002-表F.6 稀土矿石中氧化钾含量的协作试验结果统计表统计参数水平GBW07161GBW07187GBW07188BST-1尾砂参加实验室数(p)1212121212有效实验室数(p)1212121211测量结果的总平均值()/%2.134.085.531.830.83真值或接受参照值()/%2.114.03