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1、第 57 分册绝缘油含气量检测细则（气相色谱法）目录前 言II1 检测条件11.1 环境要求11.2 待试样品要求11.3 人员要求11.4 安全要求11.5 检测仪器要求12 检测准备22.1 环境、人员、仪器准备22.2 材料准备23 检测方法23.1 气路流程23.2 检测步骤33.3 注意事项63.4 检测验收64 检测数据分析与处理65 检测报告6附 录 A （规范性附录） 绝缘油含气量检测报告7I绝缘油含气量检测细则（气相色谱法）1 检测条件1.1 环境要求除非另有规定，检测均在当地大气条件下进行，且检测期间，大气环境条件应相对稳定。a) 取 样应在良好的天气下进行。b) 环 境温
2、度不宜低于 5。c) 环 境相对湿度不大于 80%。1.2 待试样品要求a) 用洁净的 100ml 玻璃注射器（ 经检验， 密封性合格），从设备下部取样口全密封采样50ml100ml。b) 油 样在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。油样的保存不得超过 4天。1.3 人员要求检测人员需具备如下基本知识与能力：a) 熟 悉绝缘油含气量检测技术的基本原理、分析方法。b) 了 解绝缘油含气量检测仪的技术参数和性能。c) 掌 握绝缘油含气量检测仪的操作方法和影响因素。d) 了 解被测样品取样、运输及保存基本要求。e) 熟 悉电力生产和化学相关安全管理规定。f) 经过上岗培训并考试合格
3、。1.4 安全要求a) 执 行 电力安全工作规程（变电部分）相关要求。b) 现 场取样至少由 2 人进行。c) 应 在良好的天气下进行取样工作。d) 按 照化学药品安全使用规定进行操作，注意防火防毒。e) 测 试仪器确保良好接地。1.5 检测仪器要求绝缘油中含气量检测系统一般由脱气装置、气相色谱仪、记录装置等组成。1.5.1 主要技术指标a) 测 量对象：O2、N2、H2、CO、CO2、烃类。b)最 小检测浓度：O250mL/L；N250mL/L；H25mL/L；CO25mL/L；CO225mL/L；烃类1mL/L。1.5.2 气相色谱仪a) 气 相色谱仪应具备热导检测器、氢焰离子化检测器及镍
4、触媒转化炉。6b) 色谱柱对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。1.5.3 脱气装置从油中脱出溶解气体的仪器，可选用恒温定时振荡器或自动顶空进样器。a) 恒温定时振荡器：往复振荡频率：275 次/min5 次/min； 振幅：35mm3mm；控温精确度：0.3； 定时精确度：2min。b) 自动顶空进样器：具备机械振荡、温度控制、压力调节和自动定量进样功能，并应在一定时间内使各溶解气体组分在两相间达到平衡。2 检测准备2.1 环境、人员、仪器准备检查环境、人员、仪器满足试验要求。2.2 材料准备a) 玻璃注射器：100mL、10mL、5mL、1mL 医用或专用玻璃注射器，气密性应良好，芯塞灵
5、活无卡涩，刻度应经重量法校正合格。b) 不锈钢针头：牙科 5 号针头（机械振荡方法专用）、双针头、18G1 号针头（自动顶空进样方法专用）。c) 橡胶封帽：弹性好，不透气。d) 顶空进样瓶：自动顶空进样方法专用，容量为 20mL 专用自动顶空进样瓶，配备穿孔铝帽和聚四氟乙烯垫。刻度和准确体积应用重量法进行校正合格。e) 标准气体：采用二级标准物质，具有组分浓度含量、检验合格证及有效使用日期。f) 其它气体：高纯氩气的纯度不小于 99.99%；高纯氢气的纯度不小于 99.99%；压缩空气或合成空气纯净无油。3 检测方法3.1 气路流程常用的气路流程图见表1表1 气路流程序号流程说明1两次进样：进
6、样1（FID）测C1C2； 进样2（TCD）测H2、O2、N2，（FID）测CO、CO22一次进样，双柱并联二次分流控制，此流程若采用三检测器（TCD和双FID）柱1 TCD测H2、O2、N2，转化器后接FID1测CO、CO2；柱2 （FID2）测C1C23一次进样，自动阀切换操作， 阀切换脱开分子筛柱时：（FID）测CO2 、C2；阀切换连接分子筛柱时：（TCD ）测H2、O2、N2；（FID）测CH4、CO3.2 检测步骤3.2.1 脱气3.2.1.1 机械振荡脱气法a) 将采集的 100mL 注射器 A 中油样准确调整至 40.0mL，用橡胶封帽将注射器出口密封。b) 用高纯氩气清洗 1
7、0mL 注射器 B 至少 3 次后，抽取 10mL 高纯氩气，通过橡胶封帽缓慢注入有试油的注射器 A 内。c) 将注射器 A 放入恒温定时振荡器内，注射器头部高于尾部约 5，且注射器出口在下部。在 50下连续振荡 20min，静置 10min。d) 取一支 5mL 玻璃注射器 C，用高纯氩气清洗 3 次，再用试油清洗 12 次，吸入约 0.5mL 试油， 戴上橡胶封帽，插入双头针头，使针头垂直向上，将注射器中的气体慢慢排出，使试油充满注射器 C 的缝隙而不致残留空气。e) 将注射器 A 从脱气装置中取出，立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器 C 中，室温下放置 2min，准确记录其体积
8、（Vg），以备分析用。3.2.1.2 自动顶空脱气法a) 用压盖器将顶空瓶用穿孔铝帽和聚四氟乙烯垫密封。b) 将两个 18G1 的针头插入顶空瓶隔垫边缘的不同位置，一个进气，一个出气，进气针头宜靠近瓶底。用 2L/min 的氩气吹扫顶空瓶至少 3min，顶空瓶内应不含空气。c) 用注射器往顶空瓶迅速准确注入试油 10mL，立即拔出针头，将顶空瓶放置在顶空进样器中进行脱气，以备分析用。3.2.2 样品分析3.2.2.1 仪器的标定每次试验前均应进行仪器标定，标定方法如下：a）机械振荡脱气法准确抽取 1mL（或 0.5mL)标准气体，在气相色谱仪稳定的情况下进样。b）自动顶空进样法将 3.2.1.
9、2 b 处理完后的顶空瓶，继续使用 2L/min 的标准气体吹扫 3min，立即拔掉针头，将顶空瓶放在顶空进样器中。至少重复操作 2 次，用两次峰高 hsi 或峰面积 Asi 的平均值 hsi 或 Asi 进行计算。3.2.2.2 检测分析a） 机械振荡法用高纯氩气冲洗1mL注射器D3次，然后从注射器C中准确抽取样品气1mL（或0.5mL)，进行分析， 重复操作2次，用2次峰高 hi 或峰面积 Ai 的平均值 hi 或 Ai 进行计算。b） 自动顶空进样法自动顶空进样器准确进样1mL（或0.5mL)，进行分析，重复操作2次，用2次峰高 hi 或峰面积 Ai的平均值 hi 或 Ai进行计算。3.
10、2.3 结果计算3.2.3.1 机械振荡法a) 样品气和油样体积的校正按式（1）和式（2）将在室温，试验压力下平衡气体体积 Vg 和试油体积 VL 分别校正为 50、试验压力下的体积：VG = Vg 323273 + t（1）式中：VG 50、试验压力下平衡气体体积，mL； Vg 室温t试验压力下平衡气体体积，mL； t试验时的室温，。VL = Vl 1+ 0.0008(50 - t)式中：VL 50时，平衡条件下油样的体积，mL；Vl 室温t时所取油样体积，mL； 0.0008油的热膨胀系数，1/。b) 油样气体含量浓度的计算按式（3）计算油中气体的浓度（一般计O2、N2、CO、CO2）：C
11、0= 0.879pC Ai K + VG L （2）式中： C0L(i )101.3kPa和273K（0）时，溶解气体组分i在油中的浓度，L/L；Csi 气体组分i在标气中的浓度，L/L；p试验时的大气压力，kPa；0.879油样中溶解气体浓度从50校正到0时的温度校正系数；101.3标准大气压力，kPa；Ai 油样气体中i组分的平均峰面积，mm2；Asi 标准气体中i组分的平均峰面积，mm2；K 试验温度下，气液平衡后溶解气体组分的分配系数（见表2）；Ai 和 Asi 也可以用平均峰高 hi 和 hsi 代替。表2 矿物绝缘油中溶解气体组分分配系数K气 体GB/T 1762350IEC 60
12、59950氧（O2）0.170.17氮（N2）0.090.09一氧化碳（CO）0.120.12二氧化碳（CO2）0.921.00氢气（H2）0.060.05甲烷（CH4）0.390.40乙烷（C2H6）2.301.80乙烯（C2H4）1.461.40乙炔（C2H2）1.020.90对牌号或油种不明的油样，其溶解气体的分配系数不能确定时，可采用GB/T 17623附录C中的二次平衡测定法。按式（4）计算油中含气量：nj= C0L(i)10-4（4）式中：j油中含气量，%；i=1n 油中溶解气体组分个数，一般指O2、N2、CO、CO2 4个组分。3.2.3.2 自动顶空进样法用公式（5）和表 2
13、中的分配系数来计算CL0 。0VG VCL = CG K +L 式中： CL 0 油样中溶解气体组分的浓度，L/L；VL 平衡条件下油样的体积，mL；（5）CG 平衡条件下，溶解气体组分在气体中的浓度，L/L；VG 平衡条件下气体体积，mL；K 试验温度下，气、液平衡后溶解气体组分的分配系数。L在实验室压力p和温度t时得到的C 0 值，可根据公式（6）校正为101.3kPa和273K（0C）时的值：C 0 (i ) = C 0 p273（6）LL101.3273 + tL式中： C0 (i ) 101.3kPa和273K（0）时，溶解气体组分i在油中的浓度，L/L。按式（4）计算油中含气量。3
14、.2.3.3 精密度按下述规定判断测定结果的可靠性（95%的置信水平），取2次测定结果的算术平均值作为测定值。a) 2 次测定结果的允许差值见精密图（m-r）。b) 2 个实验室测定结果的允许差值见精密图（m-R）。图 1 精密度图3.3 注意事项a) 用注射器进行全密封取样、运输中，防止油样中出现气泡。b) 样品在运输、保管过程中要注意防尘、防震、避光和干燥等。c) 仪器较长时间不用再次使用时，应先用氩气冲洗管路，时间 20min 左右。d) 用注射器抽取被测气样时，应防止吸入绝缘油，造成色谱柱污染。3.4 检测验收a) 检查检测数据与检测记录是否完整、正确。b) 恢复检测仪器设备到检测前状
15、态。4 检测数据分析与处理运行油中含气量不超过以下标准时，则检测合格。a) 变压器：7501000kV，含气量2%；330500kV，含气量3%。b) 电抗器：3301000kV，含气量5%。当油中含气量超过标准时，应进行真空脱气处理。5 检测报告检测结束后，应在15个工作日内将检测报告整理完毕并录入PMS系统，检测报告格式见附录A。附 录 A（规范性附录）绝缘油含气量检测报告A.1 绝缘油含气量检测报告表 A.1绝缘油含气量检测报告一、基本信息变电站委托单位检测单位取样时间检测性质检测日期检测人员检测地点报告日期编写人员审核人批准人检测天气环境温度（）环境相对湿度（%）气压（kPa）二、样品信息设备信息设备名称型号电压等级（kV）容量（MVA）油重（t）油种出厂序号出厂年月投运日期冷却方式调压方式油保护方式取样条件取样原因油温（）负荷（MVA）三、标准气体信息标准气体批号标准气体状态正常 异常最佳使用期限四、试验数据样品名称/编号含气量(%)结果仪器型号结论备注7