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1、混凝土拌合用水检测作业指导书引用标准、标准、规程1、混凝土拌合用水标准JGJ 63-20232、生活饮用水卫生标准GB 5749-20233、水质悬浮物的测定重量法GB 11901-894、生活饮用水标准检验法GB/T 5705.4-20235、水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB 11896-896、水质硫酸盐的测定重量法GB 11899-897、水泥化学分析方法GB/T 176-20238、水泥标准稠度用水量、分散时间、安定性检验方法GB/T1346-20239、水泥胶砂强度检验方法(ISO法)检验规章GB/T17671-19991、取 样1.1 水质检验水样不应少于5L;用于测定水泥分散时间
2、和胶砂强度的水样不应少于3L。1.2 采集水样的容器应无污染;容器应用待采集水样冲洗三次再灌装,并应密封待用。1.3 地表水宜在水域中心部位、距水面100 m m 以下采集,并应记载季节、气候、雨量和周边环境的状况。L 4 地下水应在放水冲洗管道后接取,或直接用容器采集;不得将地下水积存于地表后再从中采集。1.5 再生水应在取水管道终端接取。1.6 混凝土企业设备洗刷水应沉淀后,在池中距水面100mm以下采集。2、检验期限和频率2.1 水样检验期限应符合以下要求:1 水质全部工程检验宜在取样后7 d 内完成;2 放射性检验、水泥分散时间检验和水泥胶砂强度成型宜在取样后IO d 内完成。2.2
3、地表水、地下水和再生水的放射性应在使用前检验;当有牢靠资料证明无放射性污染时,可不检验。2.3 地表水、地下水、再生水和混凝土企业设备洗刷水在使用前应进展检验;在使用期间,检验频率宜符合以下要求:1 地表水每6 个月检验一次:2 地下水每年检验一次:3 再生水每3 个月检验一次;在质量稳定一年后,可每6 个月检验一次;4 混凝土企业设备洗刷水每3 个月检验一次;在质量稳定一年后,可一年检验一次;5 当觉察水受到污染和对混凝土性能有影响时,应马上检验。三、主要试验工程及技术指标1、混凝土拌合用水1.1 混凝土拌合用水水质要求应符合表L 1 的规定。对于设计使用年限为1 0 0 年的构造混凝土,氯
4、离子含量不得超过500mg/L;对使用钢丝或经热处理钢筋的预应力混凝土,氯离子含量不得超过350mg/L。表1.1混凝土拌合用水水质要求项目预应力混凝土钢筋混凝土素混凝土pH值25.024.524.5不溶物(mg/L)W2023W2023W5000可溶物(mg/L)W2023W5000W10000Cl-(mg/L)W500W1000W3500S042-(mg/L)600W2023W2700碱含量(mg/L)W15001500W1500注:碱含量按Na20+0.658K20计算值来表示。承受非碱活性骨料时,可不检验碱含量。1.2 地表水、地下水、再生水的放射性应符合现行国家标准 生活饮用水卫生标
5、准GB 5749的规定。1 3 被检验水样应与饮用水样进展水泥分散时间比照试验。比照试验的水泥初凝时间差及终凝时间差均不应大于30min;同时,初凝和终凝时间应符合现行国家标准 硅酸盐水泥、一般硅酸盐水泥GB 175的规定。1.4 被检验水样应与饮用水样进展水泥胶砂强度比照试验,被检验水样配制的水泥胶砂 3d和 28d强度不应低于饮用水配制的水泥胶砂3d和 28d强度的90%。1.5 混凝土拌合用水不应有漂移明显的油脂和泡沫,不应有明显的颜色和异味。1.6 混凝土企业设备洗刷水不宜用于预应力混凝土、装饰混凝土、加气混凝土和暴露于腐蚀环境的混凝土;不得用于使用碱活性或潜在碱活性骨料的混凝土。1.
6、7 未经处理的海水严禁用于钢筋混凝土和预应力混凝土。1.8 在无法获得水源的状况下,海水可用于素混凝土,但不宜用于装饰混凝土。2、混凝土养护用水2.1 混凝土养护用水可不检验不溶物和可溶物,其他检验工程应符合本标准L 1条和1.2 条的规定。2.2 混凝土养护用水可不检验水泥分散时间和水泥胶砂强度。四、检验方法1、水质PH值的测定玻璃电极法1.1 原理:p H 值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。在25,溶液中每变化1 个 pH单位,电位差转变为59.16毫伏,据此在仪器上直接以p H 的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。1.2 试剂1.
7、2.1 标准缓冲溶液 简称标准溶液)的配制方法1.2.1.1 试剂和蒸储水的质量1.2.1.1.1 在分析中,除非另作说明,均要求使用分析纯或优级纯试剂,购置经中国计量科学争论院检定合格的袋装pH标准物质时,可参照说明书使用。1.2.1.1.2 配制标准溶液所用的蒸懦水应符合以下要求:煮沸并冷却、电导率小于2X10-eS/cm的蒸储水,其 pH 以 6.77.3之间为宜。1.2.1.2 测 量 p H 时,按水样呈酸性,中性和碱性三种可能,常配制以下三种标准溶液:1.2.1.2.1 pH 标准溶液用(PH4.008 25)称取先在110130枯 燥 23 小时的邻苯二甲酸氢钾(KHC p p)
8、10.12克,溶于水并在容量瓶中稀释至1 升。1.2.1.2.2 pH 标准溶浓乙(pH6.865 25)分别称取先在110130枯 燥 23 小时的磷酸二氢钾(KH?。3.388克和磷酸氢二钠(NazHP。/3.533克,溶于水并在容量瓶中稀释至1 升。1.2.1.2.3 pH 标准溶液丙(pH9.180 25)为了使晶体具有确定的组成,应称取与饱和澳化钠(或氯化钠加蔗糖溶浓(室温)共同放置在枯燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na B 0.10H O)3.80g,溶于水并2 4 7 2在容量瓶中稀释lLo1.2.2 当被测样品pH值过高或过低时,应参考表2 22配制与其pH值相近似的标淮溶液校正仪器
9、。1.2.3 标准溶浓的保存1.2.3.1 标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。1.2.3.2 在室温条件下标准溶浓一般以保存12个月为宜,当觉察有浑浊、发霉或沉淀现象时,不能连续使用。123.3在4冰箱内存放,且用过的标准溶浓不允许再倒回去,这样可延长使用期限。表1.2.2 pH标准溶液的a寸备*标准溶液(溶质的质量m o l浓度,mol kg-1)25 的 pH每1000ml 25水溶液所需药品重量根本标准酒石酸氢钾(25C饱和)3.5576.4g KHC乩。0.05m柠檬酸二氢钾3.77611.4g KH2c6H5O70.05m邻苯二甲酸氢钾4.02810.1g KHC8H0.025m磷酸二
10、氢钾+0.025m磷酸氢二钠6.8653.388g KH Po+3.533g Na2HPO42 40.008695m磷酸二氢钾+0.03043m磷酸氢二钠7.4131.179g KH PO 2 4 4.302 Na2HPO40.01m硼砂9.1803.80g 叫8#7 1OH?0.025m碳酸氢钠+0.0 2 5碳酸钠10.0122.092g NaHCO3+2.640g Na3CO3关心标准0.0 5四草酸钾1.67912.61g KH2C4O82H2O氢 氧 化 钙(25饱和)12.4541.5gCa(OH),注:大约溶解度;110 130C烘23小时;必需用煮沸并冷却的蒸储水(不含C02)
11、配制。别名草酸三氢钾,使用前在5 4 3枯 燥4-5小时1.2.4标准溶浓的pH值随温度挛化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH (S)值见表124。表1.2.5五种标准溶液的pH(S)值*T/CABCDE04.0036.9847.5349.46453.9996.9517.5009.395103.9986.9237.4729.332153.9996.9007.4489.276204.0026.8817.4299.225253.5574.0086.8657.4139.180303.5524.0156.8537.4009.139353.5484.0246.8447.3899.102383.5484.
12、0306.8407.3849.081403.5474.0356.8387.3809.068453.5474.0476.8347.3739.038503.5424.0606.8337.3679.011553.5544.0756.8348.985603.5604.0916.8368.962703.5804.1266.8458.921803.6094.1646.8598.885903.6504.2056.8778.850953.6744.2276.8868.833这些标淮溶液的组成是:A:酒石酸氢钾125c饱和)B:邻苯二甲酸氢 钾,m=0.05nolkg-lC:磷酸二氢钾,m=0.025molkg
13、1 D:磷酸氢二钠,m=0.025molkg-l D:磷酸二氢钾,m=0.008695molkg一:l磷酸氢二钠,m=0.03043molkg-l E:硼砂,m=0.01molkg-l这 里m表示溶质的质量摩尔浓度,溶剂是水。1.3 仪器1.3.1 酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器,至少应当准确到O.lpH 单位,p H 范围从0 至 14。如有特别需要,应使用精度更高的仪器。1.3.2 玻璃电极与甘汞电极。1.4 样品的采集及处理最好现场测定。否则,应在采样后把样品保持在。4,并在采样后6 小时之内进展测定。1.5 操作步骤1.5.1 仪器校准:操作程序按仪器使用说明书进展。先将水样与
14、标准溶液调到同一温度,记录测定温度,并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。用标准溶液校正仪器,该标准溶液与水样p H 相差不超过2 个 p H 单位。从标准溶液中取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入其次个标准溶液中,其p H大约与第一个标准溶液相差3个p H单位,假设仪器响应的示值与其次个标准溶液的pH(S)值之差 大 于O.lpH单位,就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时,方可用于测定样品。1.5.2样品测定:测定样品时,先用蒸储水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,留神摇动或进展搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时登记pH值。1.6留意事项1.6.1玻璃电
15、极在使用前先放入蒸储水中浸泡2 4小时以上。1 6 2测 定p H时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰杯。1 6 3必需留意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡,以防断路。1.6.4甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必需高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和,但须留意氯化钾晶体不行过多,以防止堵塞与被测熔液的通路。1 6 5测 定p H时,为削减空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发,在测水样之前,不应提前翻开水样瓶。1 6 6玻璃电极外表受到污染时,需进展处理。假设系附着无机盐结垢,可用温稀盐酸溶解;
16、对钙镁等难溶性结垢,可 用EDTA二钠溶液溶解,沾有油污时,可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后,应在蒸储水中浸泡一昼夜再使用。留意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。2、水质氯化物的测定硝酸银滴定法2.1 原理在中性至弱碱性范甩内(pH6.5-10.5J,以格酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铭酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铭酸盐以铭酸银的形式被沉淀生砖红色,指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反响如下:Ag+Cl-AgCI 12Ag+CrO4-Ag2CrO412.2 药品分析中仅使用分析纯试制及蒸储水或去离子水。2.2.1 高橘酸钾,C(1/5 KMnO4)
17、=0.01 mol/L;2.2.2 过氧化氢(%。2),30%;2.2.3 乙醇 95%;2.2.4 硫酸溶液,C(l/2H2S04)=0.05 mol/L;2.2.5 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.05 mol/L;2.2.6 氢氧化铝悬浮液:溶解125 g硫酸铝钾于1 L蒸储水中,加热至60,然后边搅拌边缓缓参与55 m L浓氨水放置约l h后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300 mL;2.2.7 氯化钠标准溶液,C(NaCI)=0.0141 m o l/L,相当于500 m g/L氯化物含量:将氯化钠置于瓷堪埸内,在500-600下灼烧4
18、0-50min在枯燥器中冷却后称取8.240 0 g,溶于蒸储水中,在容量瓶中稀释至1 000 m Lo用吸管吸取10.0m L,在容量瓶中准确稀释至100mL。1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(CI-);2.2.8 硝酸银标准溶液,C(AgN03)=0.0141 mol/L;称取2.3950 g 于 105烘半小时的硝酸银,溶于蒸储水中,在容量瓶中稀释至1000m L,贮于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其浓度:用吸管准确吸取25.00 m L氯化钠标准溶液于250 m L锥形瓶中,加蒸储水25 m L。另取一锥形瓶,量取蒸储水50 m L作空白。各参与1 m L铝酸钾溶液,在不断的
19、摇动下用硝酸银标准溶液滴定至石专红色沉淀刚刚消灭为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再作最终标定。1.00 m L此标准溶液相当于0.50 m g氯化物(CI-);2.2.9 铭酸钾溶液,50 g/L,称 取 5 g 格酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸储水中,滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀,静 置 1 2 h,然后过滤并用蒸储水将滤液稀释至100 mL;2.2.10 酚瞅;指示剂溶液:称取0.5 g 酚酷溶于50 mL 95%乙醇中。参 与 50 m L蒸储水,再滴加0.05 mol/L氢氧化钠溶液使呈微红色。2.3 仪器:锥形瓶,250 ml;滴定管,25 m
20、L,棕色;吸管,50 mL,25 mL。2.4 样品的采集及处理采集代表性水样,放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必参与特别的防腐剂。2.5 分析步骤2.5.1 干扰的排解:假设无以下各种干扰,此节可省去。2.5.1.1 如水样浑浊及带有颜色,则 取 150 m L或取适量水样稀释至150 m L,置 于 250 m L锥形瓶中,参 与 2 m L 氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初滤下的20 m L,用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。2.5.1.2 假设有机物含量高或色度高,可用茂福炉灰化法预先处理水样。取适量废水样于瓷蒸发皿中,调 整 P H 值 至 8-9,置水浴上蒸干,然
21、后放入茂福炉中在600下灼烧l h,取出冷却后,加 10 m L蒸储水,移 入 250 m L 锥形瓶中,并用蒸储水清洗三次,一并转入锥形瓶中,调 整 pH值到7 左右,稀释至50 mL。2.5.1.3 由有机质而产生的较轻色度。可以参与0.01 mol/L高镭酸钾2 mL,煮沸。再滴加乙醇以除去多余的高锦酸钾至水样退色,过滤,滤液贮于锥形瓶中备用。251.4假设水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性,参 与 1mL 30%过氧化氢摇匀。一分钟后加热至70-80,以除去过量的过氧化氢。2.5.2测定25 2.1用吸管吸取50 m L水样或经过预处理的水样
22、(假设氯化物含量高,可取适量水样用蒸储水稀释至50 m L),置于锥形瓶中。另取一锥形瓶参与50 m L蒸馈水作空白试验。2.5.2.2 如水样pH值 在 6.5-10.5范围内,可直接滴定,超过此范围的水样应以酚献作指示剂,用稀硫酸或氢氧化钠溶液调整至红的刚刚退去。2.5.2.3参 与 1 m L铝酸钾(3.9)溶液用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉泥刚刚消灭即为滴足同样方法作空白滴定。注:格酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早,在50-100 mL滴定液中参与1mL 5%格酸钾溶液,使CrO,浓度为2.6 X lOa5.2 XlOa mol/L。在滴定终点时,硝酸银加人量略过终点,可用空白测定
23、值消退。2.6 结果表不:氯化物含量C(m g/L)按下式计算:.(%一%)乂 X 35 45 X 1 000V-式中:v l一蒸储水消耗硝酸银标准溶液量,mL;V2一试样消耗硝酸银标准溶液量,mL;M一硝酸银标准溶液浓度,mol/L;V一试样体积,Ml.3、水质硫酸盐的测定重量法3.1 原理在盐酸溶液中,硫酸盐与参与的氯化钏反响形成硫酸钢沉淀。沉淀反响在接近沸腾的温度下进展,并在陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钢的重量。3.2 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子水或相当纯度的水。3.2.1 盐酸,1+1;3.2.2 二水合氯化合
24、溶液,100 g/L:将 100 g 二水合二化合(BaCI2 2H20)溶于约800 m L水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至1 L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。止匕溶液1 m L可沉淀约40 m gs0 4 2 r留意:氯化钢有毒,防范入口;3.2.3 氨 水,1+1留意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤;3.2.4 甲基红指示剂溶液,lg/L:将 0.1 g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100 mL:3.2.5 硝酸银溶液,约 0.1 mol/L:将 1.7 g 硝酸银溶解于80 m L水中,力 口 0.1 m L浓硝酸,稀释至100 m L贮存于棕色玻璃瓶
25、中,避光保存长期稳定;3.2.6 碳酸钠,无水。3.3 仪器3.3.1 蒸汽浴;3 3 2 烘箱,带恒温把握器;3.3.3 马福炉,带有加热指示器;3.3.4 枯燥器;3.3.5 分析天平,可称准至0.1mg3.3.6 滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,即慢速定量滤纸及中速定量滤纸;3.3.7 滤膜,孔径为0.45um;3.3.8 熔结玻璃珀烟,G 4,约 30 ml;3.3.9 瓷生烟,约 30 ml;3 3 1 0 粕蒸发皿,250 mL(可 用 34-50 m L代替250 m L箱蒸发皿水样体积大时,可分次参与。3.4 采集和样品3.4.1 样品可以采集在硬质
26、玻璃或聚乙烯瓶中。为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必需用水样完全布满。不必加保护剂,可以冷臧较长时间。3.4.2 试料的制备取决于样品的性质和分析的目的。为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后马上在现场(或尽可能快地)用 0.45um 的微孔滤膜过滤,滤液留待分析。需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试料,适当处理后进展分析。3.5 分析步骤3.5.1 预处理3.5.1.1 将量取的适量可滤态试料(例如 含 50 mg SO42-)置 于 500 m L烧杯中,加两滴甲基红指示剂用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色,再加2 m L盐酸,加水使烧杯中溶液的总体积至200
27、 m L,加热煮沸至少5 min。3.5.1.2假设试料中二氧化硅的浓度超过25 m g/L,则应将所取试料置于伯蒸发皿中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1 m L盐酸,将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,连续蒸发到干,放 在18 0的烘箱内完全烘干。假设试料中含有机物质,就在燃烧器的火焰上炭化,然后用2 m L水 和1 m L盐酸把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干。参与2 m L盐酸,用热水溶解可溶性残渣后过滤。用少量热水屡次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按3.4.1.1调整酸度。3 5 1.3假设需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐,则将试料用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗
28、涤液和滤液合并,将滤纸转移到箱蒸发皿中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4 g无水碳酸钠同皿中残渣混合,并在900C加热使混合物熔融,放冷,用50 m L水将熔融混合物转移到500 m L烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按3 4 2.2调整酸度。3.5.2 沉淀将3.4.1预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢参与105 m L热氯化钢溶液直到不再消灭沉淀,然后多加2 m L,在80-90下保持不少于2 h,或在室温至少放置6 h,最好过夜以陈化沉淀。注:缓慢参与氮化领溶液、煮沸均为促使沉淀分散削减其沉淀的可能性。3.5.3 过滤、沉淀灼烧或烘干3.5.3.1 灼烧沉淀法用少量无灰过滤
29、纸纸浆与硫酸钢沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止。滤纸和沉淀一起,置于事先在800灼烧恒重后的瓷川烟里烘干,留神灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将用期移入高温炉里,在800灼 烧1 h,放在干操器内冷却,称重,直至灼烧至恒重。3.5.3.2 烘干沉淀法用 在105枯燥并已恒重后的熔结玻璃用崩(G 4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到地相中去,用几份少量的温水反复洗涤沉淀,直至洗涤液不含氯化物。取下地崩,并在洪箱内于105士 2千 燥1-2 h,放在枯燥器内冷却,称重,直至枯燥至恒重。洗涤过程中氯化物的检
30、验:在含约5 mL硝酸银溶液的小烧杯中收集约5 m L的洗涤水,假设没有沉淀生成或者不显浑浊,即说明沉淀中已不含氯离子。3.6结果表示硫酸根(SO42)的含量S(m g/L)按下式进展计算。(啊-mj)x 411.6 x 1000S=-v-式中:m l-用烟重量(g)m2-用期重量+沉淀硫酸钢重量(g)V-试料的体积,mL;411.6-BaSO4质量换算为SO胆因素。附录A(参考件)A l使用过的熔结玻璃堪埸的清洗可用每升含5g2Na-EDTA和25 m L乙醇胺 CH2(0H)CH2NH2)的水溶液将生烟浸泡一夜,然后将生烟在抽吸状况下用水充分洗涤。A 2用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钢混合,能
31、改善过滤并防止沉淀产生蠕升现象,纸浆与过滤硫酸钢的滤纸可一起灰化。A 3将BaS04沉淀陈化好,并定量转移是至关重要的,否则结果会偏低。A 4当承受灼烧法时,硫酸钢沉淀的灰化应保证空气供给充分,否则沉淀易被滤纸烧成的炭复原(BaS04+4 C f B aS+4C oJ),灼烧后的沉淀将会呈灰色或黑色。这时可在冷后的沉淀中参与2-3滴浓硫酸,然后留神加热至SO?白烟不再发生为止,再 在800灼烧至恒重。4水质悬浮物的测定重量法4.1 定义水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45 u m的滤膜,截留在滤膜上并于103-105烘干至恒重的固体物质。4.2 药品及仪器4.2.1 蒸储水或同等纯度的水4
32、.2.2 全玻璃微孔滤膜过滤器。4.2.3 GN-CA 滤膜、孔径 0.45|im、直径 60mm。4 2 4吸滤瓶、真空泵4.2.5 无齿扁嘴镜子。4.3 采样及样品贮存4.3.1 采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸储水冲洗干净。在采样之前,再用马上采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样5001000mL,盖严瓶塞。注:漂移或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。5.3.2样品贮存采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4冷藏箱中,但最长不得超过七天。注:不能参与任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的安排平衡。4.4步骤4.4.1 滤膜预备
33、用扁嘴无齿镜子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103105烘干半小时后取出置枯燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差W0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸偏水潮湿滤膜,并不断吸滤。4.4.2 测定量取充分混合均匀的试样100m L抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸储水连续洗涤三次,连续吸滤以除去痕量水分。停顿吸滤后,认真取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103105下烘干一小时后移入枯燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至
34、两次称量的重量差三0.4mg为止。注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长枯燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此状况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。般以5 lOOmg悬浮物量作为量取试样体积的有用范围。4.5 结果的表示悬浮物含量I(mg/L)按下式计算:_(A-B)x 1061=V式中:I 水中悬浮物浓度,mg/L;A一悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g:B-一滤膜+称量瓶重量,g;V试样体积,mLo5 溶解性总固体5.1 原理5.1.1 水样经过滤后,在确定温度下烘干,所得的固体残渣称为溶解性总固体,包括不易挥发的可溶性盐类、
35、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。5.1.2 烘干温度一般承受105士 3 但 105的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。承 受 180士 3的烘干温度,可得到较为准确的结果。5.1.3 当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时,由于这些化合物具有猛烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中参与适量碳酸钠溶液而得到改进。5.2 仪器与试剂5.2.1 仪器分析天平,感 量 0.1 mg;水浴锅;电恒温枯燥箱;瓷蒸发皿,100 mL;枯燥器:用硅胶作枯燥剂;中速定量滤纸或滤膜(孔径0.45 um)及相应滤器。5.2.2 试剂碳酸钠溶液(10 g/L):称 取
36、 10 g 无水碳酸钠(Na2co3),溶于纯水中,稀释至1 000 mL。5.3 分析步骤5.3.1 溶解性总固体(在105士 3烘干)5.3.1.1 将蒸发皿洗净,放 在 105 3烘箱内30 min。取出,于枯燥器内冷却30 minx5 3 1.2 在分析天平上称量,再次烘烤、称量,直至恒定质量(两次称量相差不超过0.000 4 g)。5.3.1.3 将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100 m L于蒸发皿中,如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。5.3.1.4 将蒸发皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接触皿底)。将蒸发皿移入105 3烘箱内,1h后取出。枯燥器内冷却30
37、m in,称量。5.3.1.5 将称过质量的蒸发皿再放人105士 3烘箱内30 m in,枯燥器内冷却30 m in,称量,直至恒定质量。5.3.2 溶解性总固体(在180 3烘干)5.3.2.1 按(6.3.1.1)步骤将蒸发皿在180 3烘干并称量至恒定质量。5.3.2.2 吸 取 100 m L水样于蒸发皿中,准确加入25.0 m L碳酸钠溶液(8.1.4)于蒸发皿内,混匀。同时做一个只加25.0 m L 碳酸钠溶液(的空白。计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。5.4 计算(T D S)=(m,-m0)X 1 000 X 1 000V式中:P(TDS)一水样中溶解性总固体的质量浓度,单
38、位为毫克每升(mg/l,);mQ蒸发皿的质量,单位为克(g);m1一蒸发皿和溶解性总固体的质量,单位为克(g);V水样体积,单位为毫升(mL)。6 碱含量6.1 原理试样经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取残渣,以氨水和碳酸按分别铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进展测定。6.2 仪器试剂6.2.1 仪器设备天 平(准 确 至 0.0001g);伯 皿(容 量 50-100m l);枯燥箱;容量瓶;移液管;火焰光度计:瓷蒸发皿6.2.2 试剂硫 酸(1.84g/cm3,质量分数为95%-98%);氯化钾;氯化钠:氢氟酸(1.15 g/cm3 1.18 g/cm 3,质量分数40%)
39、;甲基红指示剂溶液;氨水(1+1);盐酸(1+1)。6.3 分析步骤6.3.1以 mg/ml为单位的氧化钾、氧化钠标准溶液的配制母液配置:(l)0.5m g/m l氧化钾标准液:将KCL固体试剂放入称量皿置于烘箱中,在 130-150下 烘 2 小时,取出后置于枯燥器中冷却至室温在分析天平上准确称取792m g,在烧杯中溶解,置 于 1000ml容量瓶中,以少量的水洗烧杯三次,洗液并入容量瓶中然后用水稀释到刻度。(2)0.5mg/ml氧化钠标准溶液:制备方法同上,N aCI称取量为943m g,最终定量于1000ml容量瓶工作液配制:将上述母液(钠离子+钾离子)配制成一下刻度:1)0mg/10
40、0ml,即蒸储水、2)0.5mg/100mL 3)1.0 mg/100mL 4)2.0 mg/100ml 5)3.0 mg/100ml 6)4.0 mg/100ml6.3.2火焰光度法的工作曲线的绘制(1)蒸储水用低标旋钮调“零”。(2)4.0mg/100ml溶液用高标旋钮调一百(也可以调更大,为小于等于999的任意数),反复调整直到读数稳定为止。(3)标准溶液2)、3)、4)、5)进样,登记读数。(4)以读数为纵坐标,以溶液溶度为横坐标绘制标准曲线。6.3.3吸取25m l或 50m l的水样置于150ml的蒸发皿中煮沸5m in,取下冷却,滴加1 滴甲基红(10g/L)指示剂,参 与 氨
41、水(1+1),使溶液呈黄色,参与10m l碳酸镀溶液(10g/L),搅匀,再次加热并保持微沸10m in,取下冷却,过滤,定容于100m l容量瓶中,在火焰光度计上测定碱含量。6.4 结果的计算与表示A=C2+0.658g式中:c1一一氧化钠含量c2-氧化钾含量6.5 试验要求6.5.1 试验次数与要求每一项测定的试验次数规定为两次,用两次试验结果的平均值表示测定结果。应同时进展空白试验,并对所测定结果加以校正。6.5.2 分析结果以表示至小数点后二位。7 水泥胶砂强度和水泥分散时间7.1 试验方法水泥试验(包括强度试验)应在温度为202,相对湿度大于50%的 室 内。水泥养护室的温度为2 0
42、 lo7.1.1 水泥胶砂强度成型、成型前将试模擦净,四种模板与地板接触面上应涂黄干油,严密装备,防止漏浆,内壁均匀擦一层薄 机 油。、水泥与标准砂重量比为1:3。水灰比按水泥品种固定。硅酸盐水泥、普硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、粉煤灰水泥为0.5。每成型三条试件需称量水泥重为450go但火山灰水泥进展胶砂强度检验的用水量按0.5 水灰比和胶砂流淌度不小于180mm来确定。当流淌度小于180mm时,须以0.01的整倍数递增方法将水灰比调整至胶砂流淌度不小于180mm。、把(225mL)水参与锅里,在 参 与(450g)水泥,把锅放在固定架上,上升至固定置。然后马上开动机器,低速搅
43、拌30s后,在其次个30 s开头的同时均匀的将标准砂参与,机器再高速再拌3 0 s。停 拌 9 0 s,在第一个15s内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂,刮入锅中间。再高速下连续搅拌6 0 s,各个搅拌阶段,时间误差应在 1 s以内。、胶砂制备后马上进展成型。将试模固定在振实台上用一个适当勺子直接从搅拌锅里将砂浆分二层装入试模,装第一层时,每个槽里约放300g胶砂,用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平,接着振实6 0 次。再装入其次层胶砂,用小播料器播料,再 振 实 6 0 次。从振实台上取下试模,用一金属直尺以近似90。的角度架在试模顶的一端,然后沿试模长度方向以横向锯割动
44、作渐渐向另一端移动,一次将超过试模局部的胶砂刮去,并用同始终尺以近似水平的状况下将试体外表抹平。在试模上作标记后加这条说明试件编号和试件相对于振实台的位置。编号时应将试模中的三条试件分在二个以上的龄期内。、养护:编号后将试件放入养护箱或养护室内20-24小时后取出脱模,试件脱模后马上放入水槽中养护,试件之间间隔或水面至少高出试体2 cm,养护期间不换水(养护水温201,养护箱温度201)。每个养护箱只能养护同类型的水泥。7.1.2 强度试验:、各龄期的试体必需在以下时间内进展强度试验:龄期:3 夭 3 夭45min28夭 28夭 8 小时从水中取出后24h龄期或延迟至48h脱模的试体外,任何到
45、龄期的试体应在破型前15m in,除去外表沉积物,再强度试验前应用湿布掩盖。、抗压强度抗 压 强 度 R c 以牛顿每平方毫米(MPa)为单位,公式如下:Rc=Fc/A式中:Fc-破坏时的最大荷载,N;A一受压局部面积,mm2(40mmX 40mm=1600mm2)。抗压强度计算结果准确到O.IM Pa,以一组三个棱柱得到的六个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果。假设六个测定值中有一个超出六个平均值的10%,就应剔除这个结果,而剩下五个的平均值作为结果。假设五个测定值中再有超过它们平均数10%的则此值作废。7.1.3分散时间的测定、试验前预备工作:调整分散时间测定仪的时针接触玻璃板时,指针对
46、准零点。、初凝时间的测定:试样在湿气养护箱中养护至加水后30min时进展的一次测定。测定时,从湿气养护箱中取出试模放到时针下,降低试针与水泥净浆外表接触。拧紧螺栓ls2s后,突然放松,时针垂直自由的尘入水泥净浆。观看试针停顿下沉后释放试针30s试针的读数。当试针沉止距底板4mm 1mm时,为水泥到达初凝状态;有水泥全部参与水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间,用“min”表Z j O、终凝时间的测定定:为了准确观测试针沉入的状态,在终凝针上安装了一个环形附件。在完成初凝时间测定后,马上将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下,翻转180 直径大端向上,小端向下放在玻璃板上,再放入湿气养护箱中连续
47、养护,接近终凝时间每个15min测定一次,当试针尘入室体0.5mm时,即环形附件开头不能在试体上留下痕迹时,为水泥到达终凝状态,由水泥全部参与水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间,用“min表 示。、测定时应留意,在最初测定的操作时应轻轻扶持金属柱,使其缓缓下降,以防试针撞弯,但结果以自由下降为准;在整个测试过程中试针尘入的位置至少要距试模内壁 10mm。接近初凝时,每隔5min测定一次,接近终凝时每隔15min测一次,到达初凝或终凝时应马上重负测一次,当两次结论一样时才能为到达初凝或终凝状态。每次测定不能让试针落入原针孔,每次测试完毕需将试针擦净并将试针擦净并将试模放回湿气养护箱内,整个过程
48、要防止试模受振。五、计算结果与评定5.1 pH值直接由pH剂读出5.2 氯化物含量C(m g/L)按下式计算:(%一%)X 胡 X 35.45 X 1 000V式中:v l一蒸储水消耗硝酸银标准溶液量,mL;V2一试样消耗硝酸银标准溶液量,mL;M一硝酸银标准溶液浓度,mol/L;V试样体积,mL。5.3 硫酸根(SO42-)的含量m mg/L按下式进展计算。(wij-fHj)x 411.6 x 1000s=-式中:m l-,竭 重 量(mg)m2-坦崩重量+沉淀硫酸钢重量(mg)V-试料的体积,mL;411.6-BaSO4质量换算为SOd的因素。5.4不溶物含量C(mg/L)按下式计算:_(
49、A-B)X 1061=V式中:I-水中悬浮物浓度,mg/L;A一一悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g;B-一滤膜+称量瓶重量,g;V试样体积,mL,5.5 可溶物6 T D S)=呵-m0 X 1 000 X 1 000V式中:P任DS)一水样中溶解性总固体的质量浓度,单位为毫克每升(mg/l,);m0一蒸发皿的质量,单位为克(g);m1一蒸发皿和溶解性总固体的质量,单位为克(g);V水样体积,单位为毫升(mL)。5.6 碱含量A=Q-+0.65:8cli式中:ci-一 氧化钠含量c1氧化钾含量25.7 水泥分散时间差Tc=Ttc-TccTz=Ttz-Tcz式中Tc:初凝时间差Ttc:被检水样初凝时
50、间Tcc:饮用水初凝时间Tz:终凝时间差Ttz:被检水样终凝时间Tcz:饮用水终凝时间水泥胶砂强度比%R3=-X100%R:t28R,=-X100%ZoRX28式中:R3-3天时的抗压强度比R28-2 8天时的抗压强度比R33-被检水样3天时的抗压强度Rg厂-应用水3天时的抗压强度心28-被检水样3天时的抗压强度町28-应用水3天时的抗压强度符合现行国家标准 生活饮用水卫生标准GB 5749要求的饮用水,可不经检验作为混凝土用水;符合本标准JGJ63-2023,3.1节要求的水,可作为混凝土用水;符合本标准JGJ63-2023,3.2节要求的水,可作为混凝土养护用水;当水泥分散时间和水泥胶砂强