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1、重铬酸钾重铬酸钾无无 汞汞 盐法盐法测测 定铁矿石中铁的含量定铁矿石中铁的含量经典的重铬酸钾法 炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁矿，菱铁矿等。炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁矿，菱铁矿等。试样一般是用盐酸分解后，在热的浓盐酸中用试样一般是用盐酸分解后，在热的浓盐酸中用SnCl2将将三价铁还原为二价，过量的二氯化锡用氯化汞氧化出三价铁还原为二价，过量的二氯化锡用氯化汞氧化出去，之后在去，之后在12硫硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。重要反应标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。重要反应式如下：式如下：2FeC
2、l4-+SnCl42-+2Cl-=2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2=SnCl62-+Hg2Cl2(s)(白色白色)6Fe2+Cr2O72-+14H+=6Fe 3+2Cr 3+7H2O经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液 480mg 汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放量为0.05mg/l，要达到此标准至少要加入9.610t 的水稀释，用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。众所周知，汞对于人类身体健康的危害是巨大的。重铬酸钾无汞盐法试样用硫磷混酸溶解后，先用SnCl2还原大部分的三价铁，接着用TiCl3定量还原剩余的三价铁，当三价铁定量还原为二价铁后，
3、过量一滴TiCl3 既可使溶液中作为指示剂的六价钨还原为蓝色的五价钨。接着用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫红色即为终点。其重要反应式如下：PW12O403-PW12O404-PW12O405-2Fe3+SnCl42-+2Cl-=2Fe 2+SnCl62-Fe3+Ti 3+H2O=Fe 2+TiO 2+2H+试题所考知识点试题所考知识点：不同类型的氧化还原滴定法及指：不同类型的氧化还原滴定法及指示剂的应用；合理固体试样溶解剂的选择。示剂的应用；合理固体试样溶解剂的选择。试题：试题：称取称取0.20g试样，用硫磷混酸溶解完全后试样，用硫磷混酸溶解完全后10%SnCl2溶液溶液 滴定至溶液呈
4、浅黄色，消耗溶液体积滴定至溶液呈浅黄色，消耗溶液体积3.0ml，后加入后加入1ml 10%NaWO4,滴加滴加0.02mol/lTiCl3溶液至溶液至出现稳定的钨蓝，消耗溶液体积为出现稳定的钨蓝，消耗溶液体积为2.5ml，之后用，之后用0.01mol/l K2Cr2O7 标准溶液滴定（以二苯胺磺酸标准溶液滴定（以二苯胺磺酸钠为指示剂）至溶液呈现稳定的紫红色为止，消耗钠为指示剂）至溶液呈现稳定的紫红色为止，消耗溶液体积为溶液体积为22.3ml。试问：。试问：(1)试样为什么要用硫磷混酸来进行溶解？(2)计算试样中的全铁量及三氧化二铁的含量？(3)经典的K2Cr2O7法与无汞法测定矿石中铁含量在原
5、理和方法上有何不同？答案：(1)因为在滴定过程中不断地有Fe3+生成，Fe3+存在溶液中为黄色，对终点的观察有干扰。当加入磷酸，其可与Fe3+生成稳定的无色络合物Fe(HPO4)2-消除了Fe3+的影响；同时由于生成Fe(HPO4)2-络合物，降低了溶液中Fe3+的浓度，从而降低了Fe3+/Fe2+电极电位，使等电点的电位突跃增大，使Cr2O72-与Fe3+之间的反应更完全，而二苯胺磺酸钠指示剂较好地在突跃范围内显色，避免指示剂引起的终点误差。解：由题给的已知条件可得下式，(2)（Fe2O3）%=(0.04430.00302+0.020.0025)159.69/0.202=12.61%(Fe)
6、%=60.010.022355.847/0.20=37.36%(3)经典的经典的K2Cr2O7法与无汞法的主要区法与无汞法的主要区别在于：别在于：原理上：前者是利用间接滴定法但却因原理上：前者是利用间接滴定法但却因此引入了汞离子，而后者是利用了直接此引入了汞离子，而后者是利用了直接滴定法但由于单独使用滴定法但由于单独使用SnCl2或或TiCl3溶液还原三价铁离子的效果都不佳故采溶液还原三价铁离子的效果都不佳故采用用SnCl2TiCl3联合还原。联合还原。方法上：由于后者采用了方法上：由于后者采用了SnCl2TiCl3联合还原法故可用钨酸钠来指示三价铁联合还原法故可用钨酸钠来指示三价铁被还原的终点被还原的终点