试剂中赤霉烯酮的含量.pdf

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1、食品医药品安全厅公告第2008-281号关于部分修改食品标准及规格的告示2008.12.24食品医药品安全厅食品医药品安全厅公告第2008-2 8 1号关于修改食品标准以及规格内容，提前通知广大国民，旨在听取大家意见，现依据行政程序法第4 6条规定，将其宗旨、修改理由及主要内容特公告如下：2008年12月2 4日食品医药品安全厅长关于修改部分食品标准及规则公告的立案预告1 .修改日程新增加了食品中三聚鼠胺的标准以及试验法，加强了豆腐中铅的标准，对于谷类、豆类等按照总黄麴毒素，加强了对黄麴毒的素标准。对于没有规定的有害物质，采用外国标准中严格的标准。另外，修改了残留农药、动物用医药品试验法以及转

2、基因试验法，通过扩大及改编对限制性食品原料的使用，来促进食品开发以及食品行业的发展。2 .主要内容 第 2.5.1 2)(6)及 第 1 0.2 2.6 a.原文文字重叠，看不清(1)对于食品中禁止使用的、但由于已允许使用的农药(环丙氨睛)分解产物以及三聚氧胺容器、包装中无意混进的可存在的三聚氧胺量进行了规定，有必要防止因流通而引起的混乱。(2)作为普通食品的共同标准以及规格，新增加了中三聚氟胺污染物含量为2.5 p p 的标准。但对于婴幼儿或患者食用的营养成份供应食品，不能检测出三聚氧胺的含量，并规定了食品中检测三聚鼠胺的试验法。(3)针对三聚鼠胺，确保食品中的安全性。b.原文文字重叠，看不

3、清 第 5.1 3.5)(1)具体规定了与豆腐以及凉粉类食品中重金属含量相关的铅含量的标准，同时对其他个别食品的重金属管理进行了统一.(1)豆腐以及凉粉类重金属含量标准，由标准(3.0 p p m 以 下)修改为铅(0.3 p p m 以下)(2)明确了安全管理的对象。c.原文文字重叠，看不清(1)由于从亚热带地区的食品进口量在增加，再加上地球变暖等原因，有必要强化对食物霉变毒素的管理。(2)关于谷物类、豆类、花生、坚果类以及水果、酱类、其他食品等中霉变毒素标准从黄麴毒素B 1 强化为黄麴毒素(为B 1,B 2.G 1,G 2)1 5/千克，此中的黄麴毒素B 1 的含量与现标准一致，为 1 0

4、/千克以下。(3)针对霉变毒素，确保食品的安全性d.原文文字重叠，看不清原文文字重叠，看 不 清 第 2.2.1)(1)因管理食品原料的各种食品法规(酒税法、保健食品相关法规、畜产物加工处理法等)适用对象不明确，所以需要进行完善。(2)明确了各种法规中适用的食品原料对象，对于不能作为食品原料的器具、容器、包装等相关项目进行了删除或项目的移动。(3)明确了原料等应具备的条件。e.原文文字重叠，看不清 第 2.2.2 (7),第 2.3.1 8),附表 1 和 附 表 2(1)以安全为基础的前提下，扩大了限制性食品原料作为食品原料的范围，目的是消除阻碍开发多种食品的因素，扩大消费者的选择范围。(2

5、)柿子树、山茱萸、莲 等 1 0 种限制性使用原料和其他一种原料转换为普通食品原料。(3)对多样的食品开发以及行业发展做出贡献，扩大消费者的选择范围。f.原文文字重叠，看 不 清 第 1 0.2 3(1)为了转基因食品标识制度的科学性的后续管理，有必要扩大国内流通业承认的转基因食品试验法。(2)追加新增加了转基因紫花苜蓿为1 件、转基因棉花为6 件、转基因油菜籽为3 件、甜菜为1 件等总计1 1 件的试验法。(3)扩大了科学性的分析业务的适用范围。3.原文文字重叠，看不清对于食品标准及规格部分修改告示(案)有异议的团体及个人，于 2 0 0 9 年 1 月 1 5日前将包含如下所示内容的意见书

6、呈交给食品医药品安全厅长。(地址：首尔特别市银平区统一路 1 9 4号，参照：危害标准科，电话：0 2-3 8 0-1 6 9 0/1 6 9 9,传 真 0 2-3 8 3-2 8 7 0)a.对于预告事项的分类意见(赞成 反对与否以及理由)b.姓名(团体时团体名或代表人姓名)、电话号码以及住址c.其他原文文字重叠，看 不 清 2 0 0 8-2 8 1 号根据食品卫生法第七条第一项，将食品标准以及规格(食品医药品安全厅公告第2 0 0 8-8 0 号，2 0 0 8.1 2.2 3)修改如下。2 0 0 8 年 1 2 月 2 4 日食品医药品安全厅原文文字重叠，看不清部分食品标准和规格修

7、改如下：第 2,2,1）,（4）改为如下，（5）改 为 第 2、3、1 8）项，从 至（2 0）项变更为至（1 9）项。（4）在标准和规格中确定的食品及食品添加物,应符合食品及食品添加物标准和规格;酒精应符合酒税法规定的质量标准；人参、红参应符合人参行业法规定的标准；畜产品以及加工品应符合畜产品加工处理法规定的标准。第 2,5,8）,（1）为如下：总黄魏毒素（为 B l、B 2、G1 及 G2 的合）对象食品标准谷类、豆类、花生、坚果类、及其单纯加工品（粉碎、切断等）1 5 微克/千克以下（但，B 1 应 为 1 0 微克/千克以下）谷类加工品以及豆类加工品（规格外的普通加工食品）1 5 微克

8、/千克以下（但，B 1 应 为 1 0 微克/千克 以下）酱 类（酱引除外）以及辣椒粉1 5 微克/千克以下（但，B 1 应 为 1 0 微克/千克以下）第 2,5,1 2）项中新增加（6）项如下:（6 ）三聚鼠胺（Me l a m i n e）标准对象食品标准O 食品的标准和规格婴儿用配方食品、成长期用配方食品、婴幼儿谷类配方食品、其他婴幼儿食品、特殊医疗用途等食品O 畜产品的加工标准以及成分规格配方奶粉、配方牛奶、成长期用配方奶粉、成长期用配方牛奶、其他配方奶粉、其他配方牛奶不得检测出O 上述以外的所有产品2.5/以下将第5,1,5）,（1 0）内容规定如下：（1 0）总黄麴毒素（微克/千

9、克）：1 5 以 下（为 B l、B 2、G1,、以及G2 之和，但 B 1 应 为 1 0微克/千克以下，限于含有花生以及坚果类的产品）将第5,1 3,5）,（1）内容规定如下：（1）铅（毫克/千克）：0.3 以下将第5,1 3,6),(1)内容规定如下：(1)铅第 1 0.普通试验法6按照有害性金属试验法进行试验。将第5,2 0,5),(3)内容规定如下：(3)总黄麴毒素(微克/千克)：1 5 以 下(B l、B 2、G1,、以及G2 之和，但 B 1 应 为 1 0 微克/千克以下，限于酱引)将第5,2 9,2 9-1,5),(1)内容规定如下：(1)总黄麴毒素(微克/千克)：1 5 以

10、 下(B l、B 2、G1,、以及G2 之和，但 B 1 应 为 1 0 微克/千克以下)将第5,2 9,2 9-1 1,5),(2 )内容规定如下：(2)总黄麴毒素(微克/千克)：1 5.0 以 下(B l、B 2、G1,、以及G2 之和，但 B 1 应 为 1 0微克/千克以下)将第5,2 9,2 9-1 4,5),(1)内容规定如下：(1)总黄鹦毒素(微克/千克)：1 5.0 以 下(B l、B 2、G1,以及G 2 之和，但 B 1 应 为 1 0微克/千克以下)第 1 0,9,8 3),(5)中“G C 分析对象(1 5 0 种)”变 更 为 GC 分析对象(1 5 4 种)”,同时

11、新加入 a 1 5 1 B r o m o b u t i de(N P D),1 5 2 Me t r a f e n o n e(E C D),1 5 3 P i p e r o p h o s (F P D),1 5 4D i c h l o r v o s (N P D)w 1,第 1 0,9,8 3),(5)中“H P L C 分析对象(6 0 种)”改 为 H P L C 分析对象(6 8 种)”，4 5 T r i f l o x ys t r o b i n(H P L C-U V D)之 后 添 加 “4 6 A m i s u l b r o m(H P L C-U V D

12、),4 7F l u b e n di a m i de(H P L C-U V D),4 8 P yr i b e n zo x i m(H P L C-U V D),4 9C h l o r a n t r a n i 1 i p r o l e(H P L C-U V D),5 0 Me t a m i f o p(H P L C-U V D),5 1Qu i n o c l a m i n e(H P L C-U V D),5 2 C h r o m a f e n o zi de(H P L C-U V D)w,在1 5 3,4,5 T r i m e t h a c a r b (

13、H P L C-U V D)之后添加“1 6 C a r b o f u r a n (H P L C-U V D)w 在 第 1 0,9中，将 1 6 3)至 1 8 0)的内容新增如下：1 6 3)异戊乙净(D i m e t h a m e t r yn)试验法1)试验法适用范围谷类2)分析原理试验原料用丙酮萃取后，进行吸引过滤，然后再减压浓缩。浓缩液再通过分液漏斗用盐酸调节p H 后，用己烷洗净，通过氢氧化钠溶液调整p H 之后用二氯甲分配。将有机溶剂脱水、减压浓缩，然后用气相色谱仪进行测量。3)装置a)气相色谱仪/氮磷检测机(NPD)4)试剂以及试液a)溶剂：测试残留农药用的或同等之

14、物b)标准原液：将异戊乙净在己烷中溶解至1000毫克/Lc)标准溶液：将各标准原液用己烷溶解，并以适当浓度混合、稀释。d)其他试剂：测试用残留农药或者特级5)试验溶液的调制a)萃取检验物(谷类约1 公斤仔细混合、粉碎使其能通过标准筛420后称取2 0 g)装入均质容器中并加入20毫升蒸储水使其湿润，并加入100毫升的丙酮进行一小时震荡萃取。用附有滤纸的布氏漏斗进行吸引过滤，在 4 0 以下的水槽中减压浓缩。浓缩液中加入2%的磷酸二氢钾(KH2PO4)40毫升后，利用6N以及1N的盐酸将其pH值调整到1.82.0,再移入 250毫升分液漏斗中。在分液漏斗中加入50毫升的己烷并进行1分钟的强力震荡

15、，静止后去除己烷层，将水溶液层加入至100毫升的量杯中，用 5N和 1N的氢氧化钠溶液将pH值调整至6.87.0。将调制好的溶液转移至250毫升的分液漏斗中，加入50毫升的磷酸二氯甲经过2 分钟强烈震荡后停止。利用无水氢氧化钠将磷酸二氯甲进行脱水，再次于水溶液层中加入磷酸二氯甲50毫升，重复上述的操作后与之前的溶液进行混合。将混合的溶液于4 0 以下的水槽中进行减压浓缩，将余下干燥物加入丙酮5 毫升溶解，制成试验溶液。6)试验操作a)气相色谱仪的测量条件(1)气柱：DB-5毛细管液柱(0.53 m m I.D.X 30 m,0.5),或者与此同等之物。(2)气载体以及流量：氨，15毫升/分(3

16、)烤箱温度:220(4)注入部：260(5)检测机温度：280(6)注入量：2HL(直接注入法)b)检测线的制作按照浓度取一定量的标准溶液分别注入气相色谱仪中。在色谱仪的色谱上求出各峰值的高度或者面积来制作检测线。c)标准品的色谱图 1.在气相色谱仪中标准品的色谱：异戊乙净(6.0 分)2ng.d)定量限度0.05毫克/千克e)气相色谱仪质量分析的测量条件(1)柱：DB-5Ms毛细管液柱(0.25 m m ID X 30 m,0.25)或同等之物。(2)气载体以及流量：氨，1.0 毫升/分(3)试管温度：在 45下注入试验材料，将其从10/分比率上升到280以后维持两分钟。(4)注入部：无分流

17、方式(5)注入部温度：250(6)界面温度:280(7)分子量范围：100 300(8)注入量：1 微升表一：为气相色谱仪及质量分析仪作出分析的离子停留时间(分)分子量碎片监控(m/z)21.1255212,2557)定性试验从上述条件获取的色谱的峰值无论在那种测量条件下都应和标准溶液的峰值停留时间相一致。注：通过气相色谱仪.质量分析仪上的停留时间以及质谱图可以确认各农药的成分。8)定量试验应根据与定性试验相同条件下获得的试验结果，采取峰值高低法或峰值面积法进行定量。164)嚏喔肠草酸(Pyribenzoxim)试验法1)试验法的使用范围谷类2)分析原理将试验材料用丙酮萃取后通过吸引过滤。将过

18、滤液移至分液漏斗中，加入饱和食盐水和蒸镭水，然后用二氯甲/己烷混合液(20/80,v/v)进行分配。将有机溶剂进行脱水、减压浓缩后用氟罗里硅土吸附剂(洗提溶剂：乙酰乙酸乙酯/己烷混合液(40/60,v/v)精制后用液相色谱仪进行测量3)装置a)液相色谱仪/紫外探测器(UV Detector)4)试剂和试液a)溶剂：试验用的残留农药或与此等同之物b)氟罗里硅土吸附剂(flo r is il):将残留农药分析用(60100 m esh)的 在 130中加热一晚后在干燥机中将之冷却。c)标准原液：将暗咤月亏草酸在乙睛中溶解为5 0 0 毫克/L。d)标准溶液：将标准溶液各个在乙懵/水混合液(7 0/

19、3.0,v/v)溶解并以适当的浓度混合，稀释。e)其他试验药品：试验用的残留农药或者特级5)试验溶液的调制a)萃取检验物检验物(谷类约1 公斤仔细混合，粉碎使其能通过标准筛4 2 0 后称取2 5 g)装入均质容器中并加入2 0 毫升水使其湿润。加入丙酮1 0 0 毫升，过两分钟，待其均匀后将附有滤纸的布氏漏斗进行吸引过滤将剩余物质用丙酮4 0 毫升清洗后与上述滤液混合。将滤液移至分液漏斗加入4 5 0 毫升蒸锵水以及5 0 毫升饱和食盐水，加 入 1 0 0 毫升的二氯甲/己烷混合 液(2 0/8 0,v/v)并剧烈摇晃两分钟后静止。去除水溶液层，将有机溶剂层通过1 5 g氢氧化钠脱水。将已

20、脱水溶液在4 0 以下的水槽中减压浓缩后，剩下的加入己烷1 0 毫升溶解。b)精制内径1.5 c m 长度4 0 c m 的液柱管中加入氟罗里硅土吸附剂1 0 g,填充约2 g 的无水硫酸钠后，再加入5 0 毫升的己烷使其上端留有少量已烷将其导流。在上面的己烷加入溶解的溶 液 1 0 毫升后，以约3 毫升/m i n 的流速排出。在填充物表面露出之前加入乙酰乙酸乙酯/己烷混合液(1 5/8 5,v/v)使其流出并抛弃，在乙酰乙酸乙酯/己烷混合液(4 0/6 0 v/v)1 0 0 毫升将其洗提并收集。将洗提液放入4 0 以下的水槽中减压浓缩后，将固体物质加入乙月青7 毫升完全溶解，加入3 毫升

21、蒸储水混合后制成试验溶液。6)试验操作a)气相色谱仪的测量条件(1)气柱：C 18 (4.6 m m I.D.X 25 0 m m,5 )或者与此等同之物(2)气柱温度：40(3)移动相：乙 月 青/水 混 合 液(7 0/30,v/v)(4)移动相流量：1.0 毫升/m i n(5)试验材料注入量：20微升(6)检测机波长：U V 247 n mb)检测线的制作按浓度取一定量的标准溶液注入于各个液相色谱仪中。求出所得到的色谱峰值的高度和面积制作检测线。c)标准品的色谱表 1.气相色谱仪中标准品的色谱啥咤月亏草酸(10.3 分)20n gd)定量界限0.0 2 毫克/千克e)液体色谱仪 质量分

22、析的测量条件(1)液柱：C 18 (2.0 m m I.D.X 100 m m,3),或者等同之物(2)液柱温度：40(3)移动相：乙睛/水混合液(7 0/30,v/v)(4)移动相流量：0.2 毫升/m i n(5)试验原料注入量：5微升(6)离子化：E S I 正离子(7)分子量范围：200 7 00(8)毛细管温度(C a p i lla r y t e m p e r a t ur e)：300(9)锥电压(C o n e vo lt a g e)：142V表 L液体色谱仪.质量分析仪分析用的离子停留时间(分)分子量碎片监控(m/z)5.86 096 10,4137)定性试验获得上述条

23、件的色谱的峰值无论在那种测量条件下都应和标准溶液的峰值停留时间相一致。通过气相色谱仪.质量分析仪停留时间以及质谱图可以确认各农药的成分。8)定量试验应根据与定性试验相同条件下获得的试验结果，采取峰值高低法或峰值面积法进行定量。16 5)DB EDC 试验法1)试验法适用范围蔬菜类2)分析原理将试验材料通过甲醇和氢氧化钠溶液萃取后吸引过滤后用硫酸调整p H值后减压浓缩。用氯仿分解后将有机溶液层脱水，减压浓缩后用氟罗里硅土吸附剂(洗提溶剂：甲醇/丙 酮 混 合 液(5 0/5 0,v/v)精制后用液体色谱仪测量。3)装置a)液体色谱仪/荧光检测机4)试剂以及试液a)溶剂：试验用的残留农药或同等之物

24、b)水：蒸储水或同等之物c)氟罗里硅土吸附剂(Flo r i s i l):气相色谱用(6 0100m e s h)在 130中加热一晚后用干燥机冷却。d)标准原液：将 DB EDC 用甲醇溶解至1000毫克/L.e)标准溶液：将标准原液各个在甲醇/0.1%蚁 酸(Fo r m i c a c i d)混 合 液(6 0/40,v/v)溶解并以设当的浓度混合，稀释。f)其它试剂：试验用的残留农药或者特级5)试验溶液的调制a)萃取检验物检验物(谷类约1 公斤仔细切磨，取 2 5 g)装入均质容器中并加入甲醇1 0 0 毫升 和 1 0%的氢氧化钠溶液5毫升待三分钟至其均匀化。通过附有C e l

25、i t e 5 4 5的布氏漏斗吸引过滤，残留物质用甲醇洗后与滤液混合。将过滤液用1 N硫酸把p H 调整为7.0,在 4 0 以下的水槽中减压压缩后移至分液漏斗中并加入亚甲蓝4 0 毫升以及氯仿5 0 毫升后摇动，静止。取氯仿层后再次在水溶液层中加入氯仿 5 0 毫升，分配过程中重复加入萃取的溶液，将合成溶液放入4 0 以下的水槽中减压浓缩蒸发后将固体物加入5 毫升氯仿溶解。b)精制内径1.5 c m 长度4 0 cm 的液柱管中加入氟罗里硅土吸附剂1 0 g,填充约2 g的无水硫酸钠后，再加入5 0 毫升的氯仿使其上端留有少里氯仿将其导流。在上面的氯仿加入溶解的溶液1 0 毫升后，以约3毫

26、升/分的流速排出。在填充物表面露出之前加入丙酮/氯仿混合液(1 5/85,v/v)使其流出并抛弃，在丙烷/氯仿混合液(5 0/5 0 v/v)1 0 0 毫升将其洗提并抛弃，用甲醇/丙烷混合液(5 0/5 0 v/v)1 0 0 毫升将其洗提并收集。将洗提液放入4 0 以下的水槽中减压浓缩后，将固体物质加入甲醇3 毫升，完全溶解，加入0.1%的 蚁 酸(F o r m i c a ci d)2 毫升蒸镭水混合后制成试验溶液。6)试验操作a)液体色谱仪的测量条件(1)液柱：C 1 8(4.6 m m I.D.X 2 5 0 m m,5 ),或者等同之物(2)液柱温度：4 0(3)移动相:甲醇/0

27、.1%蚁 酸(F o r m i c a ci d)混 合 液(6 0/4 0,v/v)(4)移动相流量：1.0 毫升/分(5)试验材料注入量：2 0 微升(6)检测机波：长 E x 2 2 5 n m,E m 2 9 5 n mb)检测线的制作按浓度取一定量的标准溶液注入于各个气相色谱仪中。求出所得到的色谱峰值的高度和面积制作检测线。C)标准品的色谱图 1:液相色谱仪中标准品的色谱：D B E D C (8.3 分)2 0 n gd)定量界限0.0 2 毫克/千克e)液体色谱仪.质量分析的测量条件(1)液柱：C 1 8(2.0 m m I.D.X 1 0 0 m m,3 ),或者等同之物(2

28、)液柱温度：4 0(3)移动相：甲醇/0.1%蚁 酸(F o r m i c a ci d)混 合 液(6 0/4 0,v/v)移动相流量：0.2 毫升/分(4)移动相流量：0.2 毫升/分(5)试验原料注入量：5微升(6)离子化：E S I 正离子(7)分子量范围：1 0 0 5 0 0(8)毛细管温度(C a p i 1 l a r y t e m p e r a t u r e)：3 5 0(9)锥电压(C o ne vo l t a g e)(C o ne vo l t a g e)：-1 0 0 V表 L液体色谱仪质量分析仪分析用离子停留时间(分)分子量 碎片监控(m/z)5.4 8

29、 3 3 3 2 57)定性试验获得上述条件的色谱的峰值无论在那种测量条件下都应和标准溶液的峰值停留时间相一致。注：通过气相色谱仪.质量分析仪停留时间以及质谱可以确认各农药的成分。8)定量试验应根据与定性试验相同条件下获得的试验结果，采取峰值高低法或峰值面积法进行定量。1 6 6)恶哇酰草胺除草剂(M e t a m i f o p)试验法a)试验法适用范围谷类b)分析原理将试验材料通过乙月青萃取后吸引过滤，减压浓缩。将浓缩液移至分液漏斗并用乙酰乙酸乙酯分配。将有机溶剂层脱水，减 压 浓 缩 C 1 8 滤筒(洗提溶液：乙月青/水混合液(7 0/3 0,v/v)精制后，用弗罗土吸附剂滤筒(丙酮

30、/己烷混合液(1 0/9 0,V/v),然后用液体色谱仪测量。3)装置a)液体色谱仪/荧光检测机4)试剂以及试液a)溶剂：试验用的残留农药或同等之物b)水：蒸储水或同等之物c)C 1 8 滤筒：填充好C 1 8 (5 0 0 毫克)固定物的一次性滤筒(容量3毫升)或与之相同之物。d)氟罗里硅土吸附剂滤筒：填充好氟罗里硅土吸附剂(1 g)固定物的一次性滤筒(容量6毫升)或者与此相同之物。e)标准原液：将恶哇酰草胺除草剂用乙腊溶解至1 0 0 0 毫克/Lf)标准溶液：将标准原液各个在乙懵/水混合液(7 0/3 0,v/v)溶解并以设当的浓度混合,稀释。g)其它试剂：试验用的残留农药或者特级5)试

31、验溶液的调制b)a)检 验 物(谷 类 约 1公斤仔细切磨、粉碎，使其能通过标准筛4 2 0 后量取4 0 g)装入均质容器中并加入蒸储水4 0 毫升使之湿润。加入乙碣1 0 0 毫升后放置3 0分钟使之均质化。用附有C e l i t e 5 4 5 的布氏分液漏斗进行吸引过滤，残留物用乙月青5 0 毫升洗涤，与上面的滤液混合后在4 0 以下的水槽中减压浓缩后移至分液漏斗中并加入蒸储水5 0 毫升与饱和食盐水5 0 毫升，然后加入乙酰乙酸乙酯1 0 0 毫升强烈摇动2分钟，然后静止。将乙酰乙酸乙酯层通过无水硫酸钠1 5 克进行脱水，然后在水溶液层加入乙酰乙酸乙酯1 0 0 毫升重新反复分配过

32、程，将萃取的溶液混合。将混合的溶液在4 0以下的水槽中进行减压浓缩后，用乙月青/水混合液(5 0/5 0,v/v)5毫升溶解。b)精制首先在C 1 8 滤筒中将乙懵/水混合液(5 0/5 0,v/v)5以每秒23 滴的速度流出使其活化后，在此中加入上面的乙睛/水混合液放入滤筒的上部，并使其以每秒1 2滴的速度洗提后抛弃。在此用乙廉/水的混合液(5 0/5 0,v/v)1 0 毫升洗后抛弃，并用乙月青/水混合液(7 0/30,v/v)20 毫升将其洗提并保存。将洗提液放入4 0 以下的水槽中减压浓缩，将所剩的干燥物加入丙酮/己烷混合液(1 0/9 0,v/v)5毫升中溶解。提前在氟罗里硅土吸附剂

33、滤筒中使丙酮/已烷混合液(1 0/9 0,v/v)5毫升以每秒23滴的速度流出使之活化，在此中将上述丙酮/己烷混合液加入滤筒的上部，使之以每 秒 1 2滴的速度流出抛弃。在此中用丙酮/己烷混合液(1 0/9 0 v/v)1 0 毫升将其洗提后收集。将洗提液放入4 0 以下的水槽中减压浓缩，将除去溶液后所剩干燥物加 入 7 毫升的乙月青溶解再加入蒸储水3 毫升混合后制成试验溶液。6)试验操作a)液体色谱仪的测量条件(1)液柱：C 1 8 (4.6 m m I.D.X 25 0 m m,5 ),或者等同之物(2)液柱温度：40(3)移动相:乙精/水 混 合 液(7 0/30,v/v)(4)移动相流

34、量：1.0 毫升/分(5)试验材料注入量：2 0 微升(6)检测机波长:U V 240 n mb)检测线的制作按浓度取一定量的标准溶液注入于各个气相色谱仪中。求出所得到的色谱峰值的高度和面积制作检测线。c)标准品的色谱图 1：气相色谱仪中标准品的色谱:恶嘿酰草胺除草剂(7.9分)20 n gd)定量界限0.0 2毫克/千克e)液体色谱仪，质量分析的测量条件(1)液柱：C 1 8 (4.6 m m I.D.X 25 0 m m,5 ),或者等同之物(2)液柱温度：40(3)移动相：乙 月 青/水 混 合 液(7 0/30,v/v)(4)移动相流量：1.0 毫升/分(5)试验原料注入量：5微升(6

35、)离子化：A P C I 正离子(7)分子量范围：1 0 0 5 0 0(8)毛细管温度(C a p i l l a r y t e m p e r a t u r e)：27 5(9)锥电压(C o n e vo l t a g e)(C o n e vo l t a g e)：8 5 V表 1.液体色谱仪质量分析仪分析用离子7)定性试验停留时间(分)分子量碎片监控(m/z)8.0440441,443获得上述条件的色谱的峰值无论在那种测量条件下都应和标准溶液的峰值停留时间相一致。通过气相色谱仪.质量分析仪停留时间以及质谱可以确认各农药的成分。8)定量试验应根据与定性试验相同条件下获得的试验结

36、果，采取峰值高低法或峰值面积法进行定量。1 6 7)鼠氟虫腺(M e t a f l u m i z o n e)试验法1)试验法适用范围蔬菜类2)分析原理将试验材料通过甲醇萃取后吸引过滤。将滤液移至分液漏斗中加入饱和食盐水和蒸储水，用二氯甲分配。将有机溶剂脱水，氟罗里硅土吸附剂滤筒(洗提溶液：丙酮/已烷 混 合 液(2 0/8 0,v/v)精制用气相色谱仪测量。3)装置a)液体色谱仪/荧光检测机4)试剂以及试液a)溶剂：试验用的残留农药或同等之物b)水：蒸储水或同等之物c)氟罗里硅土吸附剂滤筒：氟罗里硅土吸附剂(1 g)固定物填充好的一次性滤筒(容量6 毫升)或者与此相同之物。d)标准原液：

37、将鼠氟虫腺用甲醇溶解至1 0 0 0 毫克/L.e)标准溶液：将标准原液各个加入乙月青/5 m M 醋酸钺混合液(7 0/3 0 v/v)使其溶解以适当浓度混合，稀释f)其它试剂：试验用的残留农药或者特级5)试验溶液的调制a)萃取检验物(蔬菜类约1公斤仔细切磨取2 0 g)装入均质容器中并加入8 0 毫升甲醇5分钟后使其均匀。将附有滤纸的布氏漏斗吸引滤过之后用少量的甲醇洗净与上面的滤液混合。将滤液移至分液漏斗加入1 0 0 毫升蒸储水和2 0 毫升的饱和食盐水后，加入乙睛1 0 0 毫升，剧烈摇晃 2分钟精制。通 过 1 5 G 无水硫酸钠将乙脯层脱水后重新在水溶液层中加入5 0 毫升的乙月

38、青，重复分配过程并与提取溶液混合。将混合溶液加入4 0 以下水槽中减压浓缩蒸发之后加入丙酮/己烷混合液(1 0/9 0,v/v)1 0 毫 升 溶 解。b)精制提前将氟罗里硅土吸附剂滤筒中使丙酮/己烷混合液(1 0/9 0,v/v)5毫升使之每秒以2 3滴的速度流出使其活性化。之后在丙酮/己烷混合液1 0 毫升中取5 毫升加入滤筒上部使每秒以1 2 滴的速度展开后用丙酮/己烷混合液(1 0/9 0,v/v)1 0 毫升流出并保存。将洗提液存放于40以下的水槽中使氮以比较低的流动速度通过，并待溶液蒸发后将干燥物加入2.5毫升乙月青中溶解，并与5 n l M 醋酸镂2.5 毫升混合制成试验6)试验

39、操作a)液体色谱仪的测量条件(1)液柱：C1 8 (4.6 m m I.D.X 2 5 0 m m,5 ),或者等同之物(2)液柱温度：4 0(3)移动相：甲醇/0.1%蚁 酸(F o r m i c a c i d)混 合 液(60/4 0,v/v)(4)移动相流量：1.0毫升/分(5)试验材料注入量：20微升(6)检测机波：长 Ex 2 2 5 n m,Em 2 9 5 n mb)检测线的制作按浓度取一定量的标准溶液注入于各个气相色谱仪中。求出所得到的色谱峰值的高度和面积制作检测线。c)标准品的色谱图 1：液相色谱仪中标准品的色谱：鼠氟虫腺(8.2分)2 0n gd)定量界限0.05毫克/

40、千克e)液体色谱仪，质量分析的测量条件(1)液柱：C1 8 (2.0 m m I.D.X 1 00 m m,3),或者等同之物(2)液柱温度：4 0(3)移动相：乙J W/5n l M 醋酸筱混合液(7 0/30,v/v)(4)移动相流量：0.2 毫升/分(5)试验原料注入量：5 微升(6)离子化：E S I 正离子(7)分子量范围：300 7 00(8)毛细管温度(Ca pil l a ry te m pe ra ture)：350(9)锥电压(Co n e vo l ta g e)(Co n e vo l ta g e)：-1 09 V表 1.液体色谱仪质量分析仪分析用离子7)定性试验停留

41、时间(分)分子量碎片监控(m/z)4.5506505获得上述条件的色谱的峰值无论在那种测量条件下都应和标准溶液的峰值停留时间相一致。通过气相色谱仪.质量分析仪停留时间以及质谱可以确认各农药的成分。8)定量试验应根据与定性试验相同条件下获得的试验结果，采取峰值高低法或峰值面积法进行定量。1 6 8）表苯菌酮（M e tra f e n o n e）试验法1）试验法适用范围蔬菜类2）分析原理将试验材料通过丙酮萃取后吸引过滤。将滤液移至分液漏斗中加入饱和食盐水和蒸储水，用二氯甲分配。将有机溶剂脱水，氟罗里硅土吸附剂滤筒（洗提溶液：丙酮/已烷 混 合 液（1 5/8 5,v/v）精制用气相色谱仪测量。

42、3）装置a）气相色谱仪/电子捕获检测机（E CD）4）试剂以及试液a）溶剂：试验用的残留农药或同等之物b）水：蒸储水或同等之物c）硅土滤筒：硅土（1 g）固定物填充好的一次性滤筒（容量6 毫升）或者与此相同之物。d）标准原液：将表苯菌酮用丙酮溶解至1 000毫克/L.e）标准溶液：将标准原液各个加入丙酮混合液使其溶解以适当浓度混合，稀释f）其它试剂：试验用的残留农药或者特级5）试验溶液的调制a）萃取检验物检 验 物（蔬菜约1 公斤仔细切磨，取 50 g）装入均质容器中并加入丙酮1 0 0 毫升，待 5分钟至其均匀化。通过附有C e l i t e 5 45 的布氏漏斗吸引过滤，残留物质用丙酮洗

43、后与滤液混合。将过滤液1 L 移至分液漏斗中加入蒸储水45 0 毫升和饱和食盐水5 0毫升，再加入2 0 毫升二氯甲并剧烈摇晃2分钟后精制。将二氯甲层通过无水硫酸钠1 5 g 脱水后，再在水溶液中加入5 0 毫升二氯甲，重复分配过程，并和萃取的溶液混合。在 4 0 以下的水槽中加压浓缩待其蒸发后加入己烷1 0 毫升溶解。b）精制提前在硅土滤筒中将己烷1 0 毫 升 以 每 秒 2 3 滴的速度流出使其活性化。之后在丙酮中溶解后加入滤筒上部，使之以每秒1 2 滴的速度流出抛弃。用乙酰乙酸乙酯/已烷混合液（5/9 5,v/v）1 0 毫升清洗抛弃后加入用乙酰乙酸乙酯/己烷混合液（1 5/8 5,v

44、/v）1 0 毫升流出并收集。将洗提液置于4 0 以下的水槽中并使氮以较低速度通过，溶液蒸发后，将固体物用丙酮5 毫升完全溶解后制成试验溶液。6）试验操作a）气体色谱仪的测量条件（1）液 柱:D B-5 c ap i l l ar y （毛细管）液柱（0.5 3 m m I.D.X 3 0 m,0.5 ）,或者于此同等之物。（2）气载体以及流量：氨，1 5 毫升/分（3）烤箱温度:2 3 0（4）注入部：2 6 0（5）检测机温度：3 0 0（6）注入量：2微 升（直接注入法）b)检测线的制作按浓度取一定量的标准溶液注入于各个气相色谱仪中。求出所得到的色谱峰值的高度和面积制作检测线。C)标准品

45、的色谱图 1:气相色谱仪中标准品的色谱：鼠氟虫腺(5.4 分)2 n gd)定量界限0.0 2 毫克/千克e)气相色谱仪.质量分析的测量条件(1)D B-5 Ms 毛细管柱(0.2 5 m m I D X 3 0 m,0.2 5 )或者等同之物(2)气载体以及流量：氮，1.0 毫升/分(3)气柱温度：从 45 将试验材料注入，以 1 0/分的比率上升到2 8 0 以后维持两分钟。(4)注入部：不分流方式(5)注入部温度：2 5 0(6)界面温度：2 8 0(7)分子量范围：1 0 0 5 0 0(8)注入量：1微升表 1.气相色谱仪.质量分析仪分析用的离子停留时间(分)分子量碎片监控(m/z)

46、5.40 840 83 9 5,3 7 97)定性试验获得上述条件的色谱的峰值无论在那种测量条件下都应和标准溶液的峰值停留时间相一致。通过气相色谱仪质量分析仪停留时间以及质谱可以确认各农药的成分。8)定量试验应根据与定性试验相同条件下获得的试验结果，采取峰值高低法或峰值面积法进行定量。1 6 9)漠丁酰草胺(Br o m o b u t i d e)试验法1)试验法适用范围谷类2)分析原理将试验材料通过丙酮萃取后吸引过滤。将滤液移至分液漏斗后用二氯甲分配。将有机溶剂脱水，减压浓缩，用氟罗里硅土吸附剂气相色谱仪(洗提溶剂：二氯甲/乙月青/已烷 混 合 液(5 0/5/4 5,v/v/v)精制后用

47、铝液柱色谱仪(洗提溶剂：二氯甲/乙睛/己烷混合液(5 0/1.5/4 8.5,v/v/v)精制后用气相色谱仪进行测量。3)装置a)气相色谱仪/氮磷检测机(NPD)4)试剂以及试液a)溶剂：试验用的残留农药或同等之物b)水：蒸播水或同等之物c)氟罗里硅土吸附剂(f l o r i s i l):将气相色谱仪用(6 0 1 0 0 m e s h)的，在 1 3 0 中加热一晚后在干燥机中使之冷却。d)铝(Al u m i n a)：将气相色谱仪用(7 0 2 3 0 m e s h)的，在 1 3 0 中加热已烷后在干燥机使之冷却。e)标准原液：将溟丁酰草胺在丙酮中溶解为1 0 0 毫克/Lf)

48、标准溶液：将标准原液各个加入丙酮混合液使其溶解以适当浓度混合，稀释g)其它试剂：试验用的残留农药或者特级5)试验溶液的调制a)萃取检验物检验物(谷类约1 公斤仔细混合使其能通过标准筛4 2 0,取 2 0 g)装入均质容器中并加入水2 0 毫升使其湿润。加入丙酮1 0 0 毫升以及C e l i t e 5 4 5 一勺于其中，等两分钟使其均匀化。用附有滤纸的布氏滤筒吸引过滤，残留物质用丙酮4 0 毫升洗后与滤液混合。将过滤液移至分液漏斗中加入蒸锚水4 5 0 毫升和饱和食盐水5 0 毫升,再加入1 0 0 毫升二氯甲并剧烈摇晃2 分钟后静止。去除水溶液在有机溶液层加入无水硫酸钠1 5 g 脱

49、水。将脱水的溶液加入4 0 以下的水槽中减压浓缩，待蒸发后加入1 0 毫升的己烷溶解。b)精制内 径 1.1 c m 长度4 0 c m 的液柱管中加入氟罗里硅土吸附剂5 g,填充约2 g 的无水硫酸钠后，再加入4 0 毫升的己烷使其上端留有少量己烷将其导流。在此加入用上面的己烷溶解的溶液后，以 约 3毫升/分的流速排出。在填充物表面露出之前加入二氯甲/乙晴/己烷混合液(5 0/0.3 5/4 9.6 5,v/v/v)5 0 毫升使其流出并抛弃，然后用二氯甲/乙月青/己烷混合液(5 0/5/4 5,v/v/v)7 0 毫升将其洗提并收集。将洗提液放入 4 0 以下的水槽中减压浓缩后，将固体物质

50、加入己烷1 0 毫升完全溶解。内 径 1.1 c m 长度4 0 c m 的 液柱管中加入铝5 g,填充约2 g 的无水硫酸钠后，加入约2 g 的无水硫酸钠填充后加入5 0 毫升的己烷，使其上端留有少量己烷将其导流。在此之中加入上面己烷溶液的溶液，使其以3毫升/分的流速排出。在填充物表面露出之前加入二氯甲/己烷混合液(2 0/8 0,v/v)使其流出然后抛弃，用二氯甲/乙睛/己烷混合液(5 0/1.5/4 8.5,v/v/v)将其洗提后收集。将此洗提液放入4 0 以下的水槽之中减压浓缩之后，将干燥物用4毫升的丙酮完全溶解制成试验溶液。6)试验操作a)气体色谱仪的测量条件(1)液柱：DB-5 c