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1、石 油 产 品 灰 分 测 定 法本方法适用于测定石油产品的灰分.本方法不适用于含有生灰添加剂包括某些含磷化合物的添加剂的石油产品；也不适用于含 铅的润滑油和用过的发动机曲轴箱油.本标准参照采用国际标准I0S6245-1982石油产品灰分测定法.1方法概要用无灰滤纸作引火芯；点燃放在一个适当容器中的试样;使其燃烧到只剩下灰分和残留 的碳 .碳质残留物再生在775高温炉中加热转化为成灰分;然后冷却并称重.2仪器与材料2.1仪器2. 1. 1瓷生土曷或瓷蒸发皿：50毫升和90120毫升.注：瓷珀埸或瓷蒸发皿可以使用至其里面的釉质损坏为止.2. 1.2电热板或电炉.2.1. 3高温炉：能加热到恒定于
2、77525 ;用温度调节器调节炉中温度高温炉温度的测量; 可用热电偶和刻度为1000C的毫伏计进行.热电偶最好放在炉后壁的孔中；热焊头置于炉 膛的中心处.2. 1.4干燥器：不装干燥剂.2. 2材料定量滤纸：直径9厘米.3试剂盐酸：化学纯;配成1： 4的水溶液.4准备工作 4.1将稀盐酸1： 4注入所用的瓷生烟或瓷蒸发皿内煮沸几分钟;用蒸储水洗涤.烘干后放 在高温炉中在77525温度下煨烧至少10分钟;取出在空气中冷却3分钟；移入干燥器中. 冷却至室温后注;进行称量;称准至0. 0001克.重复进行煨烧、冷却及称量;直至连续两次称量间的差数不大于0. 0005克为止.注：一个干燥器中放一对坤埸
3、为宜.放一对50毫升的生期;一般冷却3045分钟可达 到室温；放一对100毫升的珀瑞;一般冷却45分钟到1小时可达到室温.生烟一以冷却就 应进行称量;坦竭在干燥器内停留多长时间；则其后的所有称量都应当让其在干燥器内停留 同样长的时间以后才进行.4. 2取样前将瓶中试样其量不得多于该瓶容积的3/4剧烈摇动均匀;要确保所取试样有真正 的代表性.对粘稠的或含蜡的试样需预先加热至5060.再摇动均匀后进行取样.5实验步骤5.1将已经恒重的珀期称量准确至0.1g;并以同样的准确度称入试样.所取试样量的多少 依试样灰分含量的大小而定；以所取试样能足以生成20mg的灰分为限;但最多不要超过 100g.如果试
4、样较多；一个用烟盛不下时；需分两次燃烧试样;这时可用一个合适的试样容 器;从其最初的重量与最后重量之差来求得试样用量. .注：根据情况;一般可取25g试样装在50ml得珀埸内进行试验.但对试验结果有争议时;应 按上述的试样重量进行试样.5. 2用一张定量滤纸折叠成两折;卷成圆锥状;应剪刀把距尖端510毫米之顶端部分剪去； 方如生土区内.把卷成圆锥状得滤纸引火芯安稳地立插在珀埸内的油重;将大部分试样表面 盖住.5. 3测定含水的试样时;将装有试样合引火芯的垢烟放置电热板上;缓慢加热;让水慢慢蒸发; 直到浸透试样的滤纸可以燃着为止.引火芯浸透试样后；点火燃烧.试样的燃烧应进行到获得干性炭化残渣使为
5、止.燃烧 时；火焰高度维持在10厘米左右.对粘稠的或含蜡的试样；一边燃烧一边在电炉上加热.燃烧开始后；调整加热；使试样 不至溅出;亦不从用土曷边缘溢出. .5.4试样燃烧之后;将盛有残渣的生土区移入加热到77525的高温炉中应注意防止突然爆 炸、冲出.可能时;可把生土曷先移入炉中；或于温度较低时移入炉中；其后才升至775 土25 ; 在此温度下加热;直到残渣完全成为灰烬一般保持1. 52. 0小时.5. 5残渣成灰后;将甜埸放在空气中冷却3分钟;然后在干燥器内冷却至室温后进行称量;称 准至0. 001克.再移入高温炉中煨烧2030分钟. 重复进行煨烧、冷却及称量;直至连续两次称量间的差数不大于
6、0. 0005克为止.6计算试样的灰分X%按下式计算：xxioo G式中：G1灰分的重量;克G试样的重量;克7精密度用下列数值来判断结果的可靠性95%置信水平.7.1重复性同一操作者测得的两个结果之差不应超过以下数值：灰分;重复性0. 001 以下 0. 0020. 001-0. 0790. 0030. 080-0. 1800. 0070. 180 以上 0.017. 2再现性由两个实验室提供的两个结果之差；不应超过以下数值:灰分;再现性0. 001以下未定0. 001-0. 0790. 0050. 080-0. 1800. 0240. 180以上未定8报告取重复测定两个结果的算术平均值;作为试样的灰分.