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1、2017年-2019年 高 考 真 题 汇 编：化 学 实 验 综 合 题 1.2019新 课 标 I 硫 酸 铁 镀 NH4Fe（SO4）2 xH2。是 一 种 重 要 铁 盐。为 充 分 利 用 资 源，变 废 为 宝，在 实 验 室 中 探 究 采 用 废 铁 屑 来 制 备 硫 酸 铁 镀，具 体 流 程 如 下：回 答 下 列 问 题：（1）步 骤 的 目 的 是 去 除 废 铁 屑 表 面 的 油 污，方 法 是 o（2）步 骤 需 要 加 热 的 目 的 是,温 度 保 持 8095,采 用 的 合 适 加 热 方 式 是。铁 屑 中 含 有 少 量 硫 化 物，反 应 产 生
2、的 气 体 需 要 净 化 处 理，合 适 的 装 置 为 _（填 标 号）。（3）步 骤 中 选 用 足 量 的 H 2 O 2,理 由 是。分 批 加 入 H 2 O 2,同 时 为 了,溶 液 要 保 持 pH小 于 0.5。（4）步 骤 的 具 体 实 验 操 作 有,经 干 燥 得 到 硫 酸 铁 镀 晶 体 样 品。（5）采 用 热 重 分 析 法 测 定 硫 酸 铁 镂 晶 体 样 品 所 含 结 晶 水 数，将 样 品 加 热 到 150 时，失 掉 1.5个 结 晶 水，失 重 5.6%。硫 酸 铁 镂 晶 体 的 化 学 式 为。2.2019新 课 标 H 咖 啡 因 是
3、一 种 生 物 碱（易 溶 于 水 及 乙 醇，熔 点 234.5C,100 以 上 开 始 升 华），有 兴 奋 大 脑 神 经 和 利 尿 等 作 用。茶 叶 中 含 咖 啡 因 约 1%5%、单 宁 酸（及 约 为 I O,易 溶 于 水 及 乙 醇）约 3%10%,还 含 有 色 素、纤 维 素 等.实 验 室 从 茶 叶 中 提 取 咖 啡 因 的 流 程 如 下 图 所 示。|茶 叶 残 渣|生 石 灰 索 氏 提 取 装 置 如 图 所 示 实 验 时 烧 瓶 中 溶 剂 受 热 蒸 发，蒸 汽 沿 蒸 汽 导 管 2 上 升 至 球 形 冷 凝 管，冷 凝 后 滴入 滤 纸 套
4、 筒 1中，与 茶 叶 末 接 触，进 行 萃 取。萃 取 液 液 面 达 到 虹 吸 管 3 顶 端 时，经 虹 吸 管 3 返 回 烧 瓶,从 而 实 现 对 茶 叶 末 的 连 续 萃 取。回 答 下 列 问 题：索 氏 提 取 器 套 导 管 纸 汽 吸 满 奈 也 LZ3.筒 管 甲(1)实 验 时 需 将 茶 叶 研 细，放 入 滤 纸 套 筒 1 中，研 细 的 目 的 是，圆 底 烧 瓶 中 加 入 95%乙 醇 为 溶 剂，加 热 前 还 要 加 几 粒。(2)提 取 过 程 不 可 选 用 明 火 直 接 加 热，原 因 是,与 常 规 的 萃 取 相 比，采 用 索 氏
5、提 取 器 的 优 点 是。(3)提 取 液 需 经“蒸 储 浓 缩 除 去 大 部 分 溶 剂。与 水 相 比，乙 醇 作 为 萃 取 剂 的 优 点 是。蒸 储 浓 缩”需 选 用 的 仪 器 除 了 圆 底 烧 瓶、蒸 馈 头、温 度 计、接 收 管 之 外，还 有(填 标 号)。A.直 形 冷 凝 管 B.球 形 冷 凝 管 C.接 收 瓶 D.烧 杯(4)浓 缩 液 加 生 石 灰 的 作 用 是 中 和 和 吸 收。(5)可 采 用 如 图 所 示 的 简 易 装 置 分 离 提 纯 咖 啡 因。将 粉 状 物 放 入 蒸 发 皿 中 并 小 火 加 热，咖 啡 因 在 扎 有 小
6、 孔 的 滤 纸 上 凝 结，该 分 离 提 纯 方 法 的 名 称 是 o3.2019新 课 标 H1乙 酰 水 杨 酸(阿 司 匹 林)是 目 前 常 用 药 物 之 一。实 验 室 通 过 水 杨 酸 进 行 乙 酰 化 制 备 阿 司 匹 林 的 一 种 方 法 如 下:COOHX/O H浓 H2sO4+(CH3co匕 0 _:COOH?kO C O C H j+CHjCOOH水 杨 酸 醋 酸 酥 乙 酰 水 杨 酸水 杨 酸 醋 酸 醉 乙 酰 水 杨 酸 熔 点/157-159-72-74 135738相 对 密 度/（g-cm 3）1.44 1.10 1.35相 对 分 子 质
7、 量 138 102 180实 验 过 程：在 100 mL锥 形 瓶 中 加 入 水 杨 酸 6.9 g及 醋 酸 酥 10 m L,充 分 摇 动 使 固 体 完 全 溶 解。缓 慢 滴 加 0.5mL浓 硫 酸 后 加 热，维 持 瓶 内 温 度 在 70 左 右，充 分 反 应。稍 冷 后 进 行 如 下 操 作。在 不 断 搅 拌 下 将 反 应 后 的 混 合 物 倒 入 100mL冷 水 中，析 出 固 体，过 滤。所 得 结 晶 粗 品 加 入 50 mL饱 和 碳 酸 氢 钠 溶 液，溶 解、过 滤。滤 液 用 浓 盐 酸 酸 化 后 冷 却、过 滤 得 固 体。.固 体 经
8、 纯 化 得 白 色 的 乙 酰 水 杨 酸 晶 体 5.4 go回 答 下 列 问 题:（1）该 合 成 反 应 中 应 采 用.加 热。（填 标 号）A.热 水 浴 B.酒 精 灯 C.煤 气 灯 D.电 炉（2）下 列 玻 璃 仪 器 中，中 需 使 用 的 有（填 标 号），不 需 使 用 的.（填 名 称）。(3)(4)(5)(6)中 需 使 用 冷 水，目 的 是 中 饱 和 碳 酸 氢 钠 的 作 用 是,以 便 过 滤 除 去 难 溶 杂 质。采 用 的 纯 化 方 法 为 本 实 验 的 产 率 是.%4.12019天 津 环 己 烯 是 重 要 的 化 工 原 料。其 实
9、验 室 制 备 流 程 如 下:操 作 IFeCI,-6H,O.坏 己 烯 饱 和 食 盐 水 粗 产 品 操 作 2(沸 点 161)L4水 相（弃 去）干 燥 过 漉 操 作 3（沸 点 83）L 仃 机 相 回 答 下 列 问 题:I.环 己 烯 的 制 备 与 提 纯（1）原 料 环 己 醇 中 若 含 苯 酚 杂 质，检 验 试 剂 为,现 象 为（2）操 作 1的 装 置 如 图 所 示（加 热 和 夹 持 装 置 已 略 去）。烧 瓶 A 中 进 行 的 可 逆 反 应 化 学 方 程 式 为,浓 硫 酸 也 可 作 该 反 应 的 催 化 剂，选 择 FeCl3-6H2O 而
10、不 用 浓 硫 酸 的 原 因 为（填 序 号）。a.浓 硫 酸 易 使 原 料 炭 化 并 产 生 SO2b.FeCl/H?。污 染 小、可 循 环 使 用，符 合 绿 色 化 学 理 念 c.同 等 条 件 下，用 FeC1+GH2。比 浓 硫 酸 的 平 衡 转 化 率 高 仪 器 B 的 作 用 为。（3）操 作 2用 到 的 玻 璃 仪 器 是（4）将 操 作 3（蒸 储）的 步 骤 补 齐：安 装 蒸 储 装 置，加 入 待 蒸 储 的 物 质 和 沸 石，,弃 去 前 福 分，收 集 83c的 懦 分。II.环 己 烯 含 量 的 测 定 在 一 定 条 件 下，向 ag 环 己
11、 烯 样 品 中 加 入 定 量 制 得 的。mol Bj,与 环 己 烯 充 分 反 应 后，剩 余 的 Br2与 足 量 KI作 用 生 成 L，用 end L T 的 Na2s2O3标 准 溶 液 滴 定，终 点 时 消 耗 Na2s2。3标 准 溶 液 v mL（以 上 数 据 均 已 扣 除 干 扰 因 素）。测 定 过 程 中，发 生 的 反 应 如 下：B j+Z K I-I?+2KBr L+2Na2s2O3 2NaI+Na2S4O6(5)滴 定 所 用 指 示 剂 为 o 样 品 中 环 己 烯 的 质 量 分 数 为(用 字 母 表 示)。(6)下 列 情 况 会 导 致 测
12、 定 结 果 偏 低 的 是(填 序 号)。a.样 品 中 含 有 苯 酚 杂 质 b.在 测 定 过 程 中 部 分 环 己 烯 挥 发 c.Na2s2O3标 准 溶 液 部 分 被 氧 化 5.2019江 苏 丙 焕 酸 甲 酯(CH三 C C O O H)是 一 种 重 要 的 有 机 化 工 原 料，沸 点 为 103105 实 验 室 制 备 少 量 丙 焕 酸 甲 酯 的 反 应 为 浓 H2sC H=C-COOH+CHQH 五 f：H=C COOCHa+HzO实 验 步 骤 如 下：步 骤 1：在 反 应 瓶 中，加 入 14g丙 焕 酸、50mL甲 醇 和 2mL浓 硫 酸，搅
13、 拌，加 热 回 流 一 段 时 间。步 骤 2：蒸 出 过 量 的 甲 醇(装 置 见 下 图)。步 骤 3：反 应 液 冷 却 后，依 次 用 饱 和 NaCl溶 液、5%Na2cCh溶 液、水 洗 涤。分 离 出 有 机 相。步 骤 4：有 机 相 经 无 水 Na2so4干 燥、过 滤、蒸 储，得 丙 焕 酸 甲 酯。(1)步 骤 1中，加 入 过 量 甲 醇 的 目 的 是。(2)步 骤 2中，上 图 所 示 的 装 置 中 仪 器 A 的 名 称 是:蒸 储 烧 瓶 中 加 入 碎 瓷 片 的 目 的 是。(3)步 骤 3中，用 5%Na2c03溶 液 洗 涤，主 要 除 去 的
14、物 质 是;分 离 出 有 机 相 的 操 作 名 称 为。(4)步 骤 4中，蒸 锚 时 不 能 用 水 浴 加 热 的 原 因 是。6.2019北 京 化 学 小 组 实 验 探 究 SO2与 AgNCh溶 液 的 反 应。(1)实 验 一：用 如 下 装 置(夹 持、加 热 仪 器 略)制 备 SCh,将 足 量 SO2通 入 AgNCh溶 液 中，迅 速 反 应,得 到 无 色 溶 液 A 和 白 色 沉 淀 B。iH2SO4-尾 气 处 理 Cu片 试 剂 a 回 回 O.lmo卜 LT AgNO,溶 液 浓 H2s。4与 Cu反 应 的 化 学 方 程 式 是。试 剂 a是。（2）
15、对 体 系 中 有 关 物 质 性 质 分 析 得 出：沉 淀 B 可 能 为 Ag2so3、Ag2sCU或 二 者 混 合 物。（资 料：Ag2so4微 溶 于 水；Ag2s。3难 溶 于 水）实 验 二：验 证 B 的 成 分 滤 液 E6 moi L 氨 水 c 过 量 Ba（N O,溶 液.口 i.洗 涤 干 净 厂 沉 淀 B-溶 液 C-沉 淀 口 认 过 量 稀 盐 酸 况 况 F 写.出 Ag2s03溶 于 氨 水 的 离 子 方 程 式：.加 入 盐 酸 后 沉 淀 D 大 部 分 溶 解，剩 余 少 量 沉 淀 F。推 断 D 中 主 要 是 BaSCh，进 而 推 断 B
16、 中 含 有 Ag2SO3向 滤 液 E 中 加 入 一 种 试 剂，可 进 一 步 证 实 B 中 含 有 Ag2sCh。所 用 试 剂 及 现 象 是。（3）根 据 沉 淀 F 的 存 在，推 测 SO；的 产 生 有 两 个 途 径:途 径 1：实 验 一 中，S02在 AgNCh溶 液 中 被 氧 化 生 成 Ag2s。4，随 沉 淀 B 进 入 D。途 径 2：实 验 二 中，SO；被 氧 化 为 SO；进 入 D。实 验 三：探 究 SO：的 产 生 途 径 向 溶 液 A 中 滴 入 过 量 盐 酸，产 生 白 色 沉 淀，证 明 溶 液 中 含 有：取 上 层 清 液 继 续
17、滴 加 BaCL溶 液，未 出 现 白 色 沉 淀，可 判 断 B 中 不 含 AgzSO*做 出 判 断 的 理 由：。实 验 三 的 结 论：。（4）实 验 一 中 SO2与 AgNCh溶 液 反 应 的 离 子 方 程 式 是。（5）根 据 物 质 性 质 分 析，S02与 AgNCh溶 液 应 该 可 以 发 生 氧 化 还 原 反 应。将 实 验 一 所 得 混 合 物 放 置 一 段 时 间，有 Ag 和 SO；生 成。（6）根 据 上 述 实 验 所 得 结 论：。7.2019浙 江 4 月 选 考 某 兴 趣 小 组 在 定 量 分 析 了 镁 渣 含 有 MgCCh、Mg（0
18、 H）2、CaCO.3、AI2O3、FezCh和 SiCh 中 M g 含 量 的 基 础 上，按 如 下 流 程 制 备 六 水 合 氯 化 镁（MgC56H2。）。相 关 信 息 如 下：700 只 发 生 MgCCh和 Mg（0H）2的 分 解 反 应。NH4cl溶 液 仅 与 体 系 中 的 MgO 反 应，且 反 应 程 度 不 大。“蒸 氨”是 将 氨 从 固 液 混 合 物 中 蒸 出 来，且 须 控 制 合 适 的 蒸 出 量。请 回 答：（1）下 列 说 法 正 确 的 是 oA.步 骤 I,煨 烧 样 品 的 容 器 可 以 用 用 埸，不 能 用 烧 杯 和 锥 形 瓶
19、B.步 骤 川，蒸 氨 促 进 平 衡 正 向 移 动，提 高 M g O 的 溶 解 量 C.步 骤 川，可 以 将 固 液 混 合 物 C 先 过 滤，再 蒸 氨 D.步 骤 IV,固 液 分 离 操 作 可 采 用 常 压 过 滤，也 可 采 用 减 压 过 滤（2）步 骤 HI,需 要 搭 建 合 适 的 装 置，实 现 蒸 氨、吸 收 和 指 示 于 一 体（用 硫 酸 溶 液 吸 收 氨 气）。选 择 必 须 的 仪 器，并 按 连 接 顺 序 排 列（填 写 代 表 仪 器 的 字 母，不 考 虑 夹 持 和 橡 皮 管 连 接）：热 源 为 了 指 示 蒸 氨 操 作 完 成，
20、在 一 定 量 硫 酸 溶 液 中 加 指 示 剂。请 给 出 并 说 明 蒸 氨 可 以 停 止 时 的 现 象。（3）溶 液 F 经 盐 酸 酸 化、蒸 发、结 晶、过 滤、洗 涤 和 低 温 干 燥 得 到 产 品。取 少 量 产 品 溶 于 水 后 发 现 溶 液 呈 碱 性。含 有 的 杂 质 是 o 从 操 作 上 分 析 引 入 杂 质 的 原 因 是。（4）有 同 学 采 用 盐 酸 代 替 步 骤 n 中 的 NH4cl溶 液 处 理 固 体 B,然 后 除 杂，制 备 MgCb溶 液。已 知 金 属 离 子 形 成 氢 氧 化 物 沉 淀 的 pH范 围：金 属 离 子，P
21、H开 始 沉 淀 完 全 沉 淀 Al3+3.0 4.7Fe3+1.1 2.8Ca2+11.3一 Mg2+8.4 10.9请 给 出 合 理 的 操 作 排 序(从 下 列 操 作 中 选 取，按 先 后 次 序 列 出 字 母，操 作 可 重 复 使 用)：固 体 Ba()-()()()-()()-M g C L溶 液-产 品。a.用 盐 酸 溶 解 b.调 pH=3.0 c.调 pH=5.()d.调 pH=8.5e.调 pH=11.0 f.过 滤 g.洗 涤 8.|2018新 课 标 I卷 醋 酸 亚 铭(CH3COO)2Cr-2H2O 为 砖 红 色 晶 体，难 溶 于 冷 水，易 溶
22、于 酸，在 气 体 分 析 中 用 作 氧 气 吸 收 剂。一 般 制 备 方 法 是 先 在 封 闭 体 系 中 利 用 金 属 锌 作 还 原 剂，将 三 价 铝 还 原 为 二 价 铭；二 价 铝 再 与 醋 酸 钠 溶 液 作 用 即 可 制 得 醋 酸 亚 铭。实 验 装 置 如 图 所 示。回 答 下 列 问 题：锌 粒+敏 化 钠(1)实 验 中 所 用 蒸 镭 水 均 需 经 煮 沸 后 迅 速 冷 却，目 的 是。仪 器 a的 名 称 是。(2)将 过 量 锌 粒 和 氯 化 铭 固 体 置 于 c 中，加 入 少 量 蒸 储 水，按 图 连 接 好 装 置，打 开 KI、K
23、2,关 闭 K3。c 中 溶 液 由 绿 色 逐 渐 变 为 亮 蓝 色，该 反 应 的 离 子 方 程 式 为 o 同 时 c 中 有 气 体 产 生，该 气 体 的 作 用 是。(3)打 开 K3,关 闭 K1和 K2。c 中 亮 蓝 色 溶 液 流 入 d,其 原 因 是；d 中 析 出 砖 红 色 沉 淀。为 使 沉 淀 充 分 析 出 并 分 离，需 采 用 的 操 作 是、洗 涤、干 燥。(4)指 出 装 置 d 可 能 存 在 的 缺 点。9.2018新 课 标 I 卷 K3 Fe(C2O4)3-3H2O(三 草 酸 合 铁 酸 钾)为 亮 绿 色 晶 体，可 用 于 晒 制 蓝
24、 图。回 答 下 列问 题：(1)晒 制 蓝 图 时，用 K3 Fe(C2O4)3，H2。作 感 光 剂，以 K31Fe(CN)6 溶 液 为 显 色 剂。其 光 解 反 应 的 化 学 方 程 式 为：2K3【Fe(CQ4)3，米 时“2FeC?C)4+3K2c2O4+2CO2T；显 色 反 应 的 化 学 方 程 式 为 通 入 氮 气 的 目 的 是 o 实 验 中 观 察 到 装 置 B、F 中 澄 清 石 灰 水 均 变 浑 浊，装 置 E 中 固 体 变 为 红 色，由 此 判 断 热 分 解 产 物 中 一 定 含 有、。为 防 止 倒 吸，停 止 实 验 时 应 进 行 的 操
25、 作 是。样 品 完 全 分 解 后，装 置 A 中 的 残 留 物 含 有 F e O 和 Fe2O 3,检 验 FezCh存 在 的 方 法 是：(3)测 定 三 草 酸 合 铁 酸 钾 中 铁 的 含 量。称 量 m g 样 品 于 锥 形 瓶 中，溶 解 后 加 稀 H2s0 酸 化，用 c mol-L1 KMnOa溶 液 滴 定 至 终 点。滴 定 终 点 的 现 象 是 向 上 述 溶 液 中 加 入 过 量 锌 粉 至 反 应 完 全 后，过 滤、洗 涤，将 滤 液 及 洗 涤 液 全 部 收 集 到 锥 形 瓶 中。加 稀 H 2 s 酸 化，JU c mol-L-1 KMnC
26、M溶 液 滴 定 至 终 点，消 耗 KMnO&溶 液 Vml。该 晶 体 中 铁 的 质 量 分 数 的 表 达 式 为 10.2018新 课 标 m 卷 硫 代 硫 酸 钠 晶 体(Na2s2O36H2O,M=248 g moF1)可 用 作 定 影 剂、还 原 剂。回 答 下 列 问 题：(1)已 知：M B a S O4)=l.lxl0-10,Ksp(BaS2O3)=4.lx。一。市 售 硫 代 硫 酸 钠 中 常 含 有 硫 酸 根 杂 质，选 用 下 列 试 剂 设 计 实 验 方 案 进 行 检 验：试 剂：稀 盐 酸、稀 H2so4、BaCL溶 液、Na2cCh溶 液、H2O2
27、溶 液 实 验 步 骤 现 象 取 少 量 样 品，加 入 除 氧 蒸 储 水 固 体 完 全 溶 解 得 无 色 澄 清 溶 液 _ _ _ _ _,有 刺 激 性 气 体 产 生 静 置，_ _(2)利 用 KzCmCh标 准 溶 液 定 量 测 定 硫 代 硫 酸 钠 的 纯 度。测 定 步 骤 如 下：溶 液 配 制：称 取 1.2000 g 某 硫 代 硫 酸 钠 晶 体 样 品，用 新 煮 沸 并 冷 却 的 蒸 偏 水 在 中 溶 解，完 全 溶 解 后，全 部 转 移 至 100 m L的 中，加 蒸 储 水 至 _。滴 定：取 0.00950 mol】T 的 KzCrzCh标
28、 准 溶 液 20.00 m L,硫 酸 酸 化 后 加 入 过 量 K L 发 生 反 应:Cr2O72-+6 r+14H+=3 I2+2Cr3+7H2O o 然 后 用 硫 代 硫 酸 钠 样 品 溶 液 滴 定 至 淡 黄 绿 色，发 生 反 应：L+2S2O32-=S4O62-+2F。加 入 淀 粉 溶 液 作 为 指 示 剂，继 续 滴 定，当 溶 液,即 为 终 点。平 行 滴 定 3 次，样 品 溶 液 的 平 均 用 量 为 24.80 m L,则 样 品 纯 度 为%(保 留 1位 小 数)。11.2018海 南 某 小 组 在 实 验 室 中 探 究 金 属 钠 与 二 氧
29、 化 碳 的 反 应。回 答 下 列 问 题：(1)选 用 如 图 所 示 装 置 及 药 品 制 取 CO2。打 开 弹 簧 夹，制 取 C O 2.为 了 得 到 干 燥.纯 净 的 C O 2,产 生 的 气 流 应 依 次 通 过 盛 有 的 洗 气 瓶(填 试 剂 名 称)。反 应 结 束 后，关 闭 弹 簧 夹，可 观 察 到 的 现 象 是 o 不 能 用 稀 硫 酸 代 替 稀 盐 酸，其 原 因 是。(2)金 属 钠 与 二 氧 化 碳 反 应 的 实 验 步 骤 及 现 象 如 下 表：步 骤 现 象 将 一 小 块 金 属 钠 在 燃 烧 匙 中 点 燃，迅 速 伸 入
30、盛 有 CO2的 集 气 瓶 中。充 分 反 应，放 置 冷 却 产 生 大 量 白 烟，集 气 瓶 底 部 有 黑 色 固 体 产 生，瓶 壁 上 有 白 色 物 质 产 生 在 集 气 瓶 中 加 入 适 量 蒸 储 水，振 荡.过 滤 滤 纸 上 留 下 黑 色 固 体，滤 液 为 无 色 溶 液 为 检 验 集 气 瓶 瓶 壁 上 白 色 物 质 的 成 分，取 适 量 滤 液 于 2 支 试 管 中，向 一 支 试 管 中 滴 加 1滴 酚 醐 溶 液,溶 液 变 红：向 第 二 支 试 管 中 滴 加 澄 清 石 灰 水，溶 液 变 浑 浊。据 此 推 断，白 色 物 质 的 主
31、要 成 分 是(填 标 号)。A.Na2O B.Na2O2C.NaOH D.Na2co3 为 检 验 黑 色 固 体 的 成 分，将 其 与 浓 硫 酸 反 应，生 成 的 气 体 具 有 刺 激 性 气 味。据 此 推 断 黑 色 固 体 是 本 实 验 中 金 属 钠 与 二 氧 化 碳 反 应 的 化 学 方 程 式 为 12.2018北 京 卷 实 验 小 组 制 备 高 铁 酸 钾(K2FeO4)并 探 究 其 性 质。资 料：K2FeO4为 紫 色 固 体，微 溶 于 K O H 溶 液；具 有 强 氧 化 性，在 酸 性 或 中 性 溶 液 中 快 速 产 生 在 碱 性 溶 液
32、 中 较 稳 定。(1)制 备 K2FeU(夹 持 装 置 略)KMnO4 过 量 KOH溶 液 Fe(OH),NaOH溶 液 A 为 氯 气 发 生 装 置。A 中 反 应 方 程 式 是 _(镒 被 还 原 为 Mn2+)。将 除 杂 装 置 B 补 充 完 整 并 标 明 所 用 试 剂。C 中 得 到 紫 色 固 体 和 溶 液。C 中 C12发 生 的 反 应 有 3Cl2+2Fe(OH)3+1O K O H=2 K2FeO4+6KCl+8H2O,另 外 还 有。(2)探 究 KzFeC)4的 性 质 取 C 中 紫 色 溶 液，加 入 稀 硫 酸，产 生 黄 绿 色 气 体，得 溶
33、 液 a,经 检 验 气 体 中 含 有 C12。为 证 明 是 否 K2FeO4氧 化 了 C 而 产 生 C12,设 计 以 下 方 案：方 案 I 取 少 量 a,滴 加 K S C N 溶 液 至 过 量，溶 液 呈 红 色。方 案 H 用 K O H 溶 液 充 分 洗 涤 C 中 所 得 固 体，再 用 K O H 溶 液 将 KzFeCM溶 出，得 到 紫 色 溶 液 b。取 少 量 b,滴 加 盐 酸，有 C L 产 生。i.由 方 案 I 中 溶 液 变 红 可 知 a 中 含 有 离 子，但 该 离 子 的 产 生 不 能 判 断 一 定 是 KzFeCM将 C1一 氧 化
34、，还 可 能 由 _产 生(用 方 程 式 表 示)。ii.方 案 II可 证 明 K2FeO4氧 化 了 C P。用 K O H 溶 液 洗 涤 的 目 的 是.根 据 K2FeO4的 制 备 实 验 得 出：氧 化 性 CL FeO：(填“”或“M n O：,验 证 实 验 如 下：将 溶 液 b 滴 入 MnSO 和 足 量 H2SO4的 混 合 溶 液 中，振 荡 后 溶 液 呈 浅 紫 色。该 现 象 能 否 证 明 氧 化 性 FeO：M n O；。若 能，请说 明 理 由；若 不 能，进 一 步 设 计 实 验 方 案。理 由 或 方 案：o13.2018天 津 卷 烟 道 气
35、中 的 N。,是 主 要 的 大 气 污 染 物 之 一，为 了 监 测 其 含 量，选 用 如 下 采 样 和 检 测 方 法。回 答 下 列 问 题：I.采 样 烟 道 气 T 苴 卜 NOZ）A从 吸 收 器-DA 接 抽 气 泵 等 设 备 采 采 样 系 统 简 图 采 样 步 骤：检 验 系 统 气 密 性；加 热 器 将 烟 道 气 加 热 至 140;打 开 抽 气 泵 置 换 系 统 内 空 气；采 集 无 尘、干 燥 的 气 样；关 闭 系 统，停 止 采 样。（1）A 中 装 有 无 碱 玻 璃 棉，其 作 用 是.：（2）C 中 填 充 的 干 燥 剂 是（填 序 号）
36、oa.碱 石 灰 b.无 水 CuS04 C.P2O5（3）用 实 验 室 常 用 仪 器 组 装 一 套 装 置，其 作 用 是 与 D（装 有 碱 液）相 同，在 虚 线 框 中 画 出 该 装 置 的 示 意 图，标 明 气 体 的 流 向 及 试 剂。（4）采 样 步 骤 加 热 烟 道 气 的 目 的 是。H.NOr含 量 的 测 定 将 v L 气 样 通 入 适 量 酸 化 的 H2O2溶 液 中,使 NO.V完 全 被 氧 化 为 N03,加 水 稀 释 至 100.00 m L。量 取 20.00m L 该 溶 液，加 入 vi mLci m o U FeSO4标 准 溶 液
37、（过 量），充 分 反 应 后，用 c2 m o i L C n O 标 准 溶 液 滴 定 剩 余 的 Fe2+,终 点 时 消 耗 vzmL。（5）N O 被 H2O2氧 化 为 NO3-的 离 子 方 程 式 是。（6）滴 定 操 作 使 用 的 玻 璃 仪 器 主 要 有,（7）滴 定 过 程 中 发 生 下 列 反 应：3Fe2+NO3-+4H+=O T+3 F e3+2H2OCr2O72-+6Fe2+14H+=2 C r3+6Fe3+7H2O则 气 样 中 NO1折 合 成 NO2的 含 量 为 mg-m-3。（8）判 断 下 列 情 况 对 NO*含 量 测 定 结 果 的 影
38、响（填“偏 高”、“偏 低”或“无 影 响”）若 缺 少 采 样 步 骤，会 使 测 试 结 果。若 FeSCU标 准 溶 液 部 分 变 质，会 使 测 定 结 果 o14.2018江 苏 卷 3,4-亚 甲 二 氧 基 苯 甲 酸 是 一 种 用 途 广 泛 的 有 机 合 成 中 间 体，微 溶 于 水，实 验 室 可 用 KMnO4氧 化 3,4-亚 甲 二 氧 基 苯 甲 醛 制 备，其 反 应 方 程 式 为 实 验 步 骤 如 下:步 骤 1：向 反 应 瓶 中 加 入 3,4-亚 甲 二 氧 基 苯 甲 醛 和 水，快 速 搅 拌，于 70 80 滴 加 KMnC）4溶 液。反
39、 应 结 束 后，加 入 K O H溶 液 至 碱 性。步 骤 2：趁 热 过 滤，洗 涤 滤 饼，合 并 滤 液 和 洗 涤 液。步 骤 3：对 合 并 后 的 溶 液 进 行 处 理。步 骤 4：抽 滤，洗 涤，干 燥，得 3,4-亚 甲 二 氧 基 苯 甲 酸 固 体。（1）步 骤 1 中，反 应 结 束 后，若 观 察 到 反 应 液 呈 紫 红 色，需 向 溶 液 中 滴 加 NaHSO3溶 液，HSO；转 化 为（填 化 学 式）；加 入 KOH溶 液 至 碱 性 的 目 的 是 o（2）步 骤 2 中，趁 热 过 滤 除 去 的 物 质 是（填 化 学 式）。（3）步 骤 3 中
40、，处 理 合 并 后 溶 液 的 实 验 操 作 为。（4）步 骤 4 中，抽 滤 所 用 的 装 置 包 括、吸 滤 瓶、安 全 瓶 和 抽 气 泵。15.2017天 津 用 沉 淀 滴 定 法 快 速 测 定 N a i等 碘 化 物 溶 液 中 c（I）,实 验 过 程 包 括 准 备 标 准 溶 液 和 滴 定 待 测 溶 液。I,准 备 标 准 溶 液 a.准 确 称 取 AgNCh基 准 物 4.2468 g（0.0250 mol）后，配 制 成 250 m L标 准 溶 液，放 在 棕 色 试 剂 瓶 中 避 光 保 存，备 用。b.配 制 并 标 定 100m L0.1000m
41、ol LT NH4SCN标 准 溶 液,备 用。I I.滴 定 的 主 要 步 骤 a.取 待 测 N a i溶 液 25.00 m L于 锥 形 瓶 中。b.力 口 入 25.00 mL 0.1000 mol.LT AgNCh溶 液(过 量)，使 完 全 转 化 为 Agl沉 淀。c.加 入 NH4Fe(SC)4)2溶 液 作 指 示 剂。d.用 O.lOOOmollTNESCN溶 液 滴 定 过 量 的 Ag+,使 其 恰 好 完 全 转 化 为 AgSCN沉 淀 后，体 系 出 现 淡 红 色，停 止 滴 定。e.重 复 上 述 操 作 两 次。三 次 测 定 数 据 如 下 表：实 验
42、 序 号 1 2 3消 耗 NH4S C N 标 准 溶 液 体 积/mL 10.24 10.02 9.98f.数 据 处 理 回 答 下 列 问 题：(1)将 称 得 的 AgNCh配 制 成 标 准 溶 液，所 使 用 的 仪 器 除 烧 杯 和 玻 璃 棒 外 还 有 o(2)AgNO3标 准 溶 液 放 在 棕 色 试 剂 瓶 中 避 光 保 存 的 原 因 是。(3)滴 定 应 在 pH0.5的 条 件 下 进 行，其 原 因 是 o(4)b 和 c 两 步 操 作 是 否 可 以 颠 倒，说 明 理 由 _(5)所 消 耗 的 N E S C N 标 准 溶 液 平 均 体 积 为
43、 m L,测 得 c(1)=m o i l(6)在 滴 定 管 中 装 入 N H 6 C N 标 准 溶 液 的 前 一 步，应 进 行 的 操 作 为。(7)判 断 下 列 操 作 对 c()测 定 结 果 的 影 响(填“偏 高”、“偏 低”或 无 影 响”)若 在 配 制 AgNO3标 准 溶 液 时，烧 杯 中 的 溶 液 有 少 量 溅 出，则 测 定 结 果。若 在 滴 定 终 点 读 取 滴 定 管 刻 度 时，俯 视 标 准 液 液 面，则 测 定 结 果 _ _。16.2017新 课 标 I 凯 氏 定 氮 法 是 测 定 蛋 白 质 中 氮 含 量 的 经 典 方 法，其
44、 原 理 是 用 浓 硫 酸 在 催 化 剂 存 在 下 将 样 品 中 有 机 氮 转 化 成 镀 盐,利 用 如 图 所 示 装 置 处 理 钱 盐，然 后 通 过 滴 定 测 量。已 知:NH3+H3BC)3=NH3-H3BO3；NH3-H3BO3+HC1=NH4CI+H3BO3。回 答 下 列 问 题:(1)a 的 作 用 是 o(2)b 中 救 入 少 量 碎 瓷 片 的 目 的 是.f的 名 称 是(3)清 洗 仪 器：g 中 加 蒸 储 水；打 开 kl,关 闭 k2、k3,加 热 b,蒸 气 充 满 管 路；停 止 加 热，关 闭 k1,g中 蒸 储 水 倒 吸 进 入 C,原
45、 因 是;打 开 k2放 掉 水，重 复 操 作 23次。(4)仪 器 清 洗 后，g 中 加 入 硼 酸(H3BO3)和 指 示 剂.钱 盐 试 样 由 d 注 入 e,随 后 注 入 氢 氧 化 钠 溶 液，用 蒸 储 水 冲 洗 d,关 闭 k3,d 中 保 留 少 量 水。打 开 太，加 热 b,使 水 蒸 气 进 入 e。d 中 保 留 少 量 水 的 目 的 是。e 中 主 要 反 应 的 离 子 方 程 式 为,e 采 用 中 空 双 层 玻 璃 瓶 的 作 用 是。(5)取 某 甘 氨 酸(C2H5NO2)样 品 m 克 进 行 测 定，滴 定 g 中 吸 收 液 时 消 耗
46、浓 度 为 cmoLL 的 盐 酸 VmL,则 样 品 中 氮 的 质 量 分 数 为%,样 品 的 纯 度 W%。17.2017新 课 标 II水 中 的 溶 解 氧 是 水 生 生 物 生 存 不 可 缺 少 的 条 件。某 课 外 小 组 采 用 碘 量 法 测 定 学 校 周 边 河 水 中 的 溶 解 氧。实 验 步 骤 及 测 定 原 理 如 下：1,取 样、氧 的 固 定 用 溶 解 氧 瓶 采 集 水 样。记 录 大 气 压 及 水 体 温 度。将 水 样 与 Mn(OH)2碱 性 悬 浊 液(含 有 KI)混 合，反 应 生 成 MnO(OH)2,实 现 氧 的 固 定。II
47、.酸 化、滴 定 将 固 氧 后 的 水 样 酸 化，MnO(OH)2被 还 原 为 M M+,在 暗 处 静 置 5 min,然 后 用 标 准 Na2s2O3溶 液 滴 定 生 成 的 12(2S3O+I2=2r+S4O；-)。回 答 下 列 问 题：(1)取 水 样 时 应 尽 量 避 免 扰 动 水 体 表 面，这 样 操 作 的 主 要 目 的 是。(2)“氧 的 固 定”中 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式 为 o(3)Na2s2O3溶 液 不 稳 定，使 用 前 需 标 定。配 制 该 溶 液 时 需 要 的 玻 璃 仪 器 有 烧 杯、玻 璃 棒、试 剂 瓶 和;蒸 储
48、水 必 须 经 过 煮 沸、冷 却 后 才 能 使 用，其 目 的 是 杀 菌、除 及 二 氧 化 碳。(4)取 100.00 m L 水 样 经 固 氧、酸 化 后，用 a moll-Na2s2O3溶 液 滴 定，以 淀 粉 溶 液 作 指 示 剂，终 点 现 象 为;若 消 耗 Na2s2O3溶 液 的 体 积 为 b m L,则 水 样 中 溶 解 氧 的 含 量 为 _mg-L_10(5)上 述 滴 定 完 成 时，若 滴 定 管 尖 嘴 处 留 有 气 泡 会 导 致 测 量 结 果 偏。(填“高”或“低”)18.2017新 课 标 HI绿 机 是 含 有 一 定 量 结 晶 水 的
49、 硫 酸 亚 铁，在 工 农 业 生 产 中 具 有 重 要 的 用 途。某 化 学 兴 趣 小 组 对 绿 矶 的 一 些 性 质 进 行 探 究。回 答 下 列 问 题：（1）在 试 管 中 加 入 少 量 绿 桃 样 品，加 水 溶 解，滴 加 K S C N 溶 液，溶 液 颜 色 无 明 显 变 化。再 向 试 管 中 通 入 空 气，溶 液 逐 渐 变 红。由 此 可 知：、。（2）为 测 定 绿 矶 中 结 晶 水 含 量，将 石 英 玻 璃 管（带 两 端 开 关 Ki和 K2）（设 为 装 置 A）称 重，记 为 如 g。将 样 品 装 入 石 英 玻 璃 管 中，再 次 将
50、 装 置 A 称 重，记 为 to g o 按 下 图 连 接 好 装 置 进 行 实 验。仪 器 B 的 名 称 是。将 下 列 实 验 操 作 步 骤 正 确 排”序（填 标 号）；重 复 上 述 操 作 步 骤，直 至 A恒 重，记 为，*3 g。a.点 燃 酒 精 灯，加 热 b.熄 灭 酒 精 灯 c.关 闭 Ki和 K?d.打 开 Ki和 K2,缓 缓 通 入 N2 e.称 量 A f.冷 却 到 室 温 根 据 实 验 记 录，计 算 绿 矶 化 学 式 中 结 晶 水 数 目 4（列 式 表 示）。若 实 验 时 按 a、d 次 序 操 作，则 使 x（填“偏 大”“偏 小”或