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1、白酒风味物质阈值测定指南编制说明一、工作简况1、任务来源根据国家标准化管理委员会下达的2010年国家标准制修订计划，白酒风 味物质阈值品评指南国家标准由中国食品发酵工业研究院提出，全国白酒标 准化技术委员会归口，中国食品发酵工业研究院 等单位负责起草。项目计 划号 20101030-T-607。2、目的意义阈值是风味化学中连接化学含量与感官特性的桥梁，是风味化学中研究关 键香气成分重要性的参考指标，也是人员感官灵敏度培训和筛选的重要方法。 自二十世纪七十年代以来，国外学者已采用多种方法测定葡萄酒、啤酒、威士 忌、清酒等酒精饮料中风味化合物的阈值，作为研究分析酒中关键风味成分的 参考指标。白酒风
2、味物质阈值测定方法的确立，对白酒感官品评技术、风味化 学研究、产品质量提升有巨大推动作用：根据异常风味物质的感官阈值质确立 限量控制标准；结合风味物质化学含量与感官阈值筛选键风味物质；以阈值为 参考指标风味物质相互作用规律；以阈值为指标筛选培训感官品评人员。因此， 白酒风味物质阈值的研究对白酒感官特征形成机理和产品质量控制具有十分 重要的意义。针对白酒成分，二十世纪九十年代，国内专家如刘洪晃（在当时湖南湘泉 酒厂进行试验）、张国强（原安徽淮北市口子酒厂）和对白酒香气成分的阈值 进行探索性测定工作。2009年，中国酿酒工业协会、江南大学、中国食品发酵 工业研究院、多家行业龙头企业共同开展的中国白
3、酒“169计划”开始实施中国 白酒风味物质阈值的测定工作计划。为提升白酒行业的科技实力，提高产品质 量，增强市场竞争力，全国食品发酵标准化中心提出制定白酒风味物质阈值 品评指南的国家标准计划，由全国白酒标准化委员会归口制定。3、简要编制过程2009年，白酒标准化委员会秘书处参与中国白酒“169计划”中国白酒风味 物质阈值的测定工作，通过组织国家级评酒委员、省级评酒委员、市级评酒委 员和企业内评酒委员等120余人，测定了品酒师人群的白酒中79种风味化合 物的感官阈值。2010年8月-2011年5月本标准起草工作组通过查阅大量国内外文献和标 准，从以下几个方面做了前期准备：1）梳理了国内外感官阈值
4、分类和定义、测定方法的研究进展等，归纳了阈 值测定方法的原理和特点；2）分析比较了国内外标准ISO、ASTM及GB关于感官阈值标准方法；3）结合白酒特点以及行业发展情况，结合感官阈值测定方法的研究及标准 特点，确立了白酒风味物质阈值品评指南的研究制定计划。2011年，白酒标准化委员会秘书处组织感官评价人员18名，以己酸乙酯、 丁酸、2-苯乙醇、异戊醛、糠醛、四甲基吡嗪6种化合物为样本，对两种感官评 价方法：三点选配法（3-AFC法）及十杯法（TST法），两种数据计算方法： 最优估计阈值法（BET法）、曲线拟合方法（CF法）的进行比较分析。2011年5月 以衡水老白干企业专业品酒师21名为对象，
5、测定丁酸、异戊 醛、愈创木酚、乳酸乙酯、乙酸乙酯6种典型化合物的个人阈值。2011年5月-2012年7月秘书处组织人员与老白干香型分技术委员会、 凤香型分技术委员会、特香型分技术委员会、芝麻香型分技术委员会、豉香型 分技术委员会的相关企业专业人员研究探讨，听取感官标准制定的相关建议。2012年8月，标准起草工作组经过白酒感官技术标准前期研究工作形成标 准草案。2012年9月19日，白酒感官标准起草工作会在北京中国食品发酵工业研 究院召开，二十余家企业代表和行业专家参加了会议，就起草的前期工作基础 和标准草案进行了讨论，并确定了各单位工作方案和意见反馈任务。2012年11月8日，起草工作组在结合
6、各单位草案反馈意见基础上，完善 形成标准征求意见稿。二、制标原则/依据和主要内容1、制标原则1）与现有的国际国内感官标准相协调，完善白酒产品的感官标准体系。2）测定方法符合现代感官科学基本原理，结果可靠准确。3）方法简明易懂，充分考虑白酒产品特点，适用于白酒行业的推广应用。4）有助于推动我国白酒感官分析技术的发展，促进行业的技术进步。2、主要内容本标准规定了白酒风味物质阈值品评的方法中的术语和定义、品评条件要 求、感官评价方法、数据计算方法等基本要求。本标准适用于白酒中风味物质阈值的测定和品评人员感官敏感性的评价 等相关研究，也可应用于其他酒类食品的相关研究。如：1）根据异常风味物质的感官阈值
7、确立限量控制标准；2）结合风味物质化学含量与感官阈值筛选关键风味物质；3）以阈值为参考指标风味物质相互作用规律；4）以阈值为指标筛选培训感官品评人员。三、国内外相关研究依据、技术标准和主要试验（或验证）情况分析1. 国内外相关研究依据、技术标准(1) 阈值的分类和定义美国ASTM、欧洲ISO及我国GB系列感官标准中对阈值的定义有四种， 包括觉察阈值、识别阈值、差别阈值和极限阈值(表1)。其中，前两者是最常 使用的阈值类型，差别阈即可感知到的刺激强度差别的最小值，识别阈即感知 到的可以对感觉加以识别的感官刺激的最小值。差别阈值一般指从觉察到与不 含有这种成分样品有差异而不必识别其特征的最小浓度差
8、别，而识别需要样品 中含量增大达到一定浓度使评价人员可以识别到其特征。通常两种阈值结果相 差较小，但在一般研究中所指的阈值主要是识别阈值。表1阈值定义Table 1-3 Threshold definition中文名称英文名称释义备注detection觉察阈值一般指从不含有这种成分到能觉察阈threshold引起感觉所需要的感官刺激的最小觉察到差异而未识别其特征的最小浓度Stimulus值，这时不需要对感觉加以识别。差别，测定方法一般是评价人员判断样品threshold与空白样是否存在差别。识别阈recognitionthreshold感知到的可以对感觉加以识别的感 官刺激的最小值。识别阈值是
9、觉察阈值增大达到一定程度 可以正确识别感官特征，测定方法中需要 评价人员正确判定感官特征。差别阈differencethreshold可感知到的两者刺激强度差别的最 小值。差别阈值则主要在于两样品差别，样品可 以是含有一定浓度目的成分，差别阈与不 同的样品浓度有关。极限阈terminal一种强烈感官刺激的最小值，超过由于是感受器官达到极限导致的无法识threshold此值就不能感知刺激强度的差别。另0，一般不测定。(2) 阈值测定方法研究进展国际上对于感官阈值的研究从五十年代开始，1961年Swets在科学杂 志的综述中将感官阈值(Sensory threshold)的概念从传统认知提升到科学
10、理论 的高度。随后的一二十年，研究者广泛开展了感官阈值的测试方法的研究，根 据所采用原理评价方法分为单样品测试、配对样品测试、三点样品测试和系列 样品测试等；而计算方法包含曲线拟合法、最优估计阈值法等。研究感官阈值 的测定方法的意义在于进一步解决食品风味化学及感官科学的研究发展中的关 键问题：如关键成分的确定、异味成分的影响、风味物质的相互作用等。(3) 各标准评价方法的比较与本标准相关的国家及国际标准包括GB/T 22366、ISO 13301、ASTM E679 和ASTM E1432。其中，GB/T 22366等同采用ISO 13301，测定对象主要是觉察 阈值，采用三点选配法(Thre
11、e-Alternative Forced-Choice, 3-AFC )作为感官评价方 法，最优估计阈值法(Best Estimate Threshold, BET)及曲线拟合法(Curve Fitting, CF法)作为两种数据计算方法。ASTM E679与ASTM E1432为阈值测定的两种并 行标准，测定对象包括觉察阈值和识别阈值，两者都采用评价上升梯度浓度样 品方法(Ascending Concentration Series Method)的测定感官阈值，区别是计算方法 分别采用BET法和CF法两种。本标准中阈值的测定方法可评价的对象包括觉察阈值与识别阈值，评价过 程主要包含感官评价
12、和数据计算两个部分。其中，感官评价部分提供了 3-AFC 方法和十杯法方法(Ten samples Test, TST)两种方法，前者是GB/T 22366、ISO 13301中的推荐方法；然而，由于使用基质酒精溶液刺激性较大，且3-AF C方法 评价工作量大，易导致评价人员疲劳而降低方法的准确性和实用性，所以增加 了十杯法作为改进方法，减少了评价样品数量，又降低人员的工作量，保证了 结果的准确性。数据计算部分，提供了 BET法和CF法作为两种选用的计算方法。(4) 附录品酒师人群的白酒风味物质的嗅觉识别阈值参考值参考“169计划”白酒风味物质阈值的测定工作报告结果。工作第一步，无 锡阈值测定
13、参加人员由部分高水平的国家级评酒委员、中国白酒169计划企业 的国家级评酒委员、省级评酒委员、市级评酒委员和企业内评酒委员共32人组 成。第二步，三家企业(宜宾五粮液股份有限公司、杏花村汾酒厂股份有限公司、 四川剑南春集团有限责任公司)国家级、省级、市级等评酒委员各30人组成对同 一批化合物分别测评。测定阈值所使用介质为46% vol乙醇溶液，阈值类型属于 嗅觉识别阈值，感官评价方法采用三点选配法及十杯法，数据计算方法采用BET 法，本结果为46%乙醇浓度中，专业白酒品酒师为代表的人员对的白酒中风味物 质嗅觉识别阈值的平均情况，仅供相关研究人员参考。由于阈值是是相对概念， 并非唯一标准，与评价
14、人群、酒精浓度等因素有关，针对特定研究人群（如消 费群体、年轻人群等），可以根据需要参考本标准方法测定相应结果。试验共测定了79种化合物，（可参考白酒79个风味化合物嗅觉阈值测定 酿酒科技2011.07）。但由于本标准是白酒风味物质阈值，结合征求意见。对未充 分证明白酒中具有的物质，具有潜在危害性物质，或不利于白酒品质形象的物 质进行删减；保留行业认可的常见风味物质。2. 主要试验（或验证）研究情况根据前期研究，标准基础研究将从阈值测定方法的两个关键环节：感官评 价方法和数据计算方法两个方面进行研究分析。参见附录一。四、标准中涉及的专利无。五、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况
15、该标准的实施，将填补我国白酒阈值测定方法标准的空白；对研究白酒的 风味形成和质量控制具有十分重要的意义，有利于进一步提高白酒产品质量， 增强市场竞争力。六、 采用国际标准和国外先进标准情况，与国际、国外同类标准水平的对比 情况，国内外关键指标对比分析或与测试的国外样品、样机相关数据对比情况。参考国际标准ISO13301-2002、国内标准GB/T 22366-2008及ASTM标准E679-2004与E1432-2004所使用方法，同时针对白酒行业的发展现状和使用要求 进行改进。七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性该标准从我国白酒行业的实际情况出发，参考了国内外相关资料，体现了 科学性、先进性和可操作性原则，在制定过程中充分考虑国内相关的法规要求， 结合白酒行业的特点；与相关标准法规包括强制性标准协调一致。八、重大分歧意见的处理经过和依据无重大分歧意见。九、标准性质的建议说明白酒风味物质阈值测定指南为推荐性国家标准。十、贯彻标准的要求和措施建议在本标准通过审核、批准发布之后，由相关部门组织力量对本标准进行宣 贯，在行业内进行推广。建议本标准自发布6个月之后开始实施。十一、废止现行相关标准的建议无。十二、其它应予说明的事项该标准从我国白酒行业的实际情况出发，参考了国内外相关资料，体现了 科学性、先进性和可操作性原则，综合评定达到了国际水平。7