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1、20092019 学年度第一学期仪器分析考试答案（A）一、填空题（一、填空题（2020 分，每空分，每空 1 1 分）分）1.常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。2.紫外汲取光谱根本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在探讨化合物的构造中所起的主要作用是推想官能团以及共轭体系的大小。3.H2O 的振动自由度是 _ 3，在 IR 图上出现 3 _个汲取带。4.气相色谱中两组分能否很好的分别主要确定于固定相的选择，其次确定于 试验操作条件的选择，定性分析的根据是保存值，定量 分析的根据是峰面积。5.原子汲取法是用空心阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于一种锐
2、线光源。6.原子汲取分析中的干扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。7.以测量沉积与电极外表的沉积物的质量为根底的方法称为电重量分析法。二、选择题（二、选择题（4040 分，每题分，每题 2 2 分）分）1.水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动(C)(A)2 个，不对称伸缩 (B)4 个，弯曲 (C)3 个，不对称伸缩 (D)2 个，对称伸缩2.矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（B）（A）沟通电弧（B）直流电弧（C）高压火花（D）等离子体光源3.原子汲取分析法中测定铷（Rb）时，参加 1钠盐溶液其作用是（C）（A）削减背景（B）进步火焰温度（C）削减铷电离（D）进步
3、Rb 的浓度4.反响色谱柱柱型特性的参数是（D）（A）安排系数（B）安排比（C）相比（D）保存值5.在极谱分析中，所谓可逆波指的是（A）（A）氧化波与复原波具有一样的半波电位（B）氧化波半波电位为正，复原波半波电位为负（C）氧化波半波电位为负，复原波半波电位为正（D）都不是6.光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即 mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（A）（A）大（B）小（C）不确定（D）恒定+7.空心阴极灯中对放射线宽度影响最大的因素是（C）（A）阴极材料（B）填充气体（C）灯电流（D）阳极材料8.在吸光光度分析中，须要选择相宜的读数范围，这是由于（A）（A）吸光度 A=0.70 0.20
4、时，误差最小（B）吸光度A=10%80%时，误差最小（C）吸光度读数越小，误差越小（D）吸光度读数越大，误差越小9.下列分子中，不能产生红外汲取的是（D）（A）CO（B）H2O（C）SO2（D）H210.某化合物在紫外光区未见汲取带，在红外光谱的官能团区34003200cm-1 有宽而强的汲取带，则该化合物最可能是（C）（A）醛（B）伯胺（C）醇（D）酮2211.在电位滴定中，以 E/V V（E 为电位，V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（C）2222（A）E/V 为最正值时的点（B）E/V 为最负值时的点2222（C）E/V 为零时的点（D）E/V 接近零时的点12.原子汲取光谱
5、线的络仑磁变宽是由下列那种缘由产生的（C）（A）原子的热运动（B）原子在激发态时的停留时间（C）原子与其它粒子的碰撞（D）原子与同类原子的碰撞13.根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（C）（A）分子扩散（B）涡流扩散（C）传质阻力（D）柱长14.下列化合物中含有 np*，pp*，ss*跃迁的化合物是（B）（A）一氯甲烷（B）丙酮（C）丁二烯（D）二甲苯15.ClCH=CH2（190nm）比 H2C=CH2（185nm）汲取波长长 5nm，其主要缘由是（B）（A）共轭作用（B）助色作用（C）溶剂效应（D）中介效应16.下列参数中，会引起安排系数变更的是（B）（A）柱长缩短（
6、B）固定相变更（C）流淌相速度增加（D）相比减小17.不能被氢火焰检测器检测的组分是：（A）（A）四氯化碳（B）烯烃（C）烷烃（D）醇系物18.不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（D）（A）载气流速（B）载气相对分子质量（C）柱温（D）柱长19.电位分析法主要用于低价离子测定的缘由是（D）（A）低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作（）高价离子的电极还未研制出来（）能斯特方程对高价离子不适用（D）测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大20.气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最适宜的检测器（C）（A）热导池（B）电子捕获（C）火焰光度（D）紫外三、简答题（三、简答题（2020 分，每
7、题分，每题 5 5 分）分）1.原子放射光谱分析所用仪器装置由哪几局部构成？其主要作用是什么？2.限制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？3.请预料在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。4.在极谱分析法中，为什么要运用汞微电极？1.答：原子放射光谱分析所用仪器装置通常包括光源，分光仪和检测器三局部。光源作用是供应能量，使物质蒸发和激发。分光仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。检测器是进展光谱信号检测。2.答：限制电位库仑分析法是干脆根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法。而限制电流库仑分析法即库仑滴定法是以 100的电流效率进展电解，使在电解中产生一种物质
8、（库仑滴定剂），库仑滴定剂与被测物质进展定量化学反响，反响的化学计量点可借助于指示剂或其它电化学方法来指示。3.答：在正相色谱体系中，组分的出峰次序为：极性弱的组分，在流淌相中溶解度较大，因此k 值小，先出峰。极性强的组分，在固定相中的溶解度较大，因此 k 值大，后出峰。在反相色谱中组分的出峰次序为：极性弱的组分在固定相上的溶解度大，k 值大，后出峰。而极性强的组分在流淌相中的溶解度大，k 值小，所以先出峰。4.答：因为汞微电极具有如下一些优点：a)滴汞电极由于汞滴不断滴落，使电极外表保持簇新，重现性好。b)汞与很多金属生成汞齐，降低了这些金属的析出电位，使很多金属都能用极谱法测定。c)氢在汞
9、电极上有较大的过电位，其析出电位一般负于1.2V，即使在酸性溶液中，氢波也不产生干扰。d)滴汞电极外表积很小，因此电解时的电流密度很大，易于产生浓差极化现象。四、计算题（四、计算题（1212 分，每题分，每题 6 6 分）分）1.已知物质 A 和 B 在一根 30.00 cm 长的柱上的保存时间分别为 16.40 min 和 17.63 min。不被保存组分通过该柱的时间为1.30 min。峰底宽度分别为 1.11 min 和 1.21 min，计算：（1）柱的分别度；（2）柱的平均塔板数；（3）到达 1.5 分别度所需的柱长度。解：（1）柱的分别度 R=2（17.63-16.40）/（1.1
10、1+1.21）=1.06（2）柱的平均塔板数 n=16(16.40/1.11)2=3493 n=16(17.63/1.21)2=3397 n 平均=（3493+3397）/2=3445（3）到达 1.5 分别度所需的柱长度 R1/R2=(n1/n2)1/22 n2=3445(1.5/1.06)=6898L=nH=6898(300/3445)=60 cm-1-2.将 Cl 选择电极和饱和甘汞电极放入 0.0010molL 的 Cl溶液中，25时测得电动势为 0.200V。用同样的两个电极，放-入未知的 Cl 溶液中，测得电动势为 0.318V。计算未知液中 Cl的浓度。（假定两个溶液的离子强度接
11、近，Cl 电极作正极）解：根据 pH 计算公式Cx=1.010 molL五、推断题（五、推断题（8 8 分）分）某化合物的分子式为 C8H7N，试根据其红外光谱图，推想其构造。20092019 学年度第一学期仪器分析考试答案（B）一、填空题（一、填空题（2020 分，每空分，每空 1 1 分）分）1.原子汲取分光光度计主要由光源，原子化器，单色器以及检测显示系统四个局部组成。2.pH 玻璃电极属于非晶体膜电极电极，氟电极属于单晶膜电极电极。3.常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。4.在进展光谱定性分析时，夹缝宽度宜_小_，缘由是减小谱线间重叠干扰；而在定量分析是，夹缝宽度宜 _大_，
12、缘由是_进步谱线强度_。5.当羰基邻位连有电负性大的原子或吸电子基团时，由于诱导效应使特征频率减小。随着取代原子电负性的增大或取代数目的增加，诱导效应越强，汲取峰向小波数挪动的程度越显著。6.紫外汲取光谱根本上反映的是分子中生色团及-5-1助色团的特征，所以它在探讨化合物的构造中所起的主要作用是推想官能团以及共轭体系的大小。7.H2O 的振动自由度是 _ 3，在 IR 图上出现 3 _个汲取带。二、选择题（二、选择题（4040 分，每题分，每题 2 2 分）分）1.下列分子中，不能产生红外汲取的是：（D）（A）CO（B）H2O（C）SO2（D）H22.丙酮的紫外汲取光谱中，对于汲取波长最大的那
13、个汲取峰，在下列四种溶剂中汲取波长最短的是（D）（A）环己烷（B）氯仿（C）甲醇（D）水3.某化合物在紫外光区未见汲取带，在红外光谱的官能团区34003200cm-1 有宽而强的汲取带，则该化合物最可能是（C）（A）醛（B）伯胺（C）醇（D）酮4.原子汲取光谱线的络仑磁变宽是由下列那种缘由产生的（C）（A）原子的热运动（B）原子在激发态时的停留时间（C）原子与其它粒子的碰撞（D）原子与同类原子的碰撞5.在原子汲取光谱中，对于碱金属元素，可选用（B）（A）化学计量火焰（B）贫燃火焰（C）电火花（D）富燃火焰226.在电位滴定中，以 E/V V（E 为电位，V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定
14、终点为（C）2222（A）E/V 为最正值时的点（B）E/V 为最负值时的点2222（C）E/V 为零时的点（D）E/V 接近零时的点7.气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最适宜的检测器（C）（A）热导池（B）电子捕获（C）火焰光度（D）紫外8.衡量色谱柱效能的指标是：（C）（A）相对保存值（B）分别度（C）塔板数（D）安排系数9.下列化合物中含有 np*，pp*，ss*跃迁的化合物是（B）（A）一氯甲烷（B）丙酮（C）丁二烯（D）二甲苯10.ClCH=CH2（190nm）比 H2C=CH2（185nm）汲取波长长 5nm，其主要缘由是（B）（A）共轭作用（B）助色作用（C）溶剂效应（D）
15、中介效应11.SO2分子的红外活性振动形式数目为（B）：（A）2（B）3（C）4（D）5-1-1-112.某化合物的红外光谱上 3000-2800cm、1450cm、1375cm-1和 720cm 等处有主要汲取带，该化合物可能是(A )（A）烷烃（B）烯烃（C）炔烃（D）芳烃13.在原子汲取光谱法中，对光源进展调制的目的是（C）（A）校正背景干扰（B）消退物理干扰（C）消退原子化器的放射干扰（D）消退电离干扰14.原子汲取光谱法中背景干扰主要表现为（C）（A）火焰中待测元素放射的谱线（B）火焰中干扰元素放射的谱线（C）火焰中产生的分子汲取（D）光源产生的非振线15.下列参数中，会引起安排系数
16、变更的是（B）（A）柱长缩短（B）固定相变更（C）流淌相速度增加（D）相比减小16.不能被氢火焰检测器检测的组分是：（A）（A）四氯化碳（B）烯烃（C）烷烃（D）醇系物17.不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（D）（A）载气流速（B）载气相对分子质量（C）柱温（）D 柱长18.荧光分析法是通过测定（C )而到达对物质的定性或定量分析。（A）激发光（B）磷光（C）放射光（D）散射光19.当电位读数误差为 1mV 时，引起的测量相对误差(A)（A）对一价离子为 3.9%；对二价离子为 7.8%（B）对一价离子为 7.8%；对二价离子为 3.9%（C）对各种离子均为 3.9%（D）对各种离子均为
17、 7.8%20.进步库仑滴定精确度的关键因素之一是(D )（A）保持电压恒定（B）保证足够的电解时间（C）参加支持电解质（D）保证高的电流效率三、简答题（三、简答题（2020 分，每题分，每题 5 5 分）分）1.原子放射光谱分析所用仪器装置由哪几局部构成？其主要作用是什么？2.限制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？3.假设下列电池两个溶液的浓度一样，且溶液的活度系数很接近，请通过计算说明此锌铜电池的电动势是多少，并指明电极的正负。Cu|Cu Zn|Zn4.在极谱分析法中，为什么要运用汞微电极？1.答：原子放射光谱分析所用仪器装置通常包括光源，分光仪和检测器三局部。光源作用是供应
18、能量，使物质蒸发和激发。分光仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。2+2+检测器是进展光谱信号检测。2.答：限制电位库仑分析法是干脆根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法。而限制电流库仑分析法即库仑滴定法是以 100的电流效率进展电解，使在电解中产生一种物质（库仑滴定剂），库仑滴定剂与被测物质进展定量化学反响，反响的化学计量点可借助于指示剂或其它电化学方法来指示。3.解：根据两个电极反响，分别求得其电极电位为：0 0E ECuCu2 2/CuCu E ECuCu RTRT2 2 nFnFlnlna aCuCu2 2/CuCu和E EZ Zn n2 2/Z Zn n E E0
19、0 Z Zn n2 2/Z Zn nRTRTnFnFlnlna aZ Zn n2 2 电池的电动势为：Ecell 0，故铜电极为正极，锌电极为负极。4.答：因为汞微电极具有如下一些优点：e)滴汞电极由于汞滴不断滴落，使电极外表保持簇新，重现性好。f)汞与很多金属生成汞齐，降低了这些金属的析出电位，使很多金属都能用极谱法测定。g)氢在汞电极上有较大的过电位，其析出电位一般负于1.2V，即使在酸性溶液中，氢波也不产生干扰。h)滴汞电极外表积很小，因此电解时的电流密度很大，易于产生浓差极化现象。四、计算题（四、计算题（1212 分，每题分，每题 6 6 分）分）1.已知物质 A 和 B 在一根 30
20、.00 cm 长的柱上的保存时间分别为 16.40 min 和 17.63 min。不被保存组分通过该柱的时间为1.30 min。峰底宽度分别为 1.11 min 和 1.21 min，计算：（1）柱的分别度；（2）柱的平均塔板数；（3）到达 1.5 分别度所需的柱长度。解：（1）柱的分别度 R=2（17.63-16.40）/（1.11+1.21）=1.06（2）柱的平均塔板数 n=16(16.40/1.11)2=3493 n=16(17.63/1.21)2=3397 n 平均=（3493+3397）/2=3445（3）到达 1.5 分别度所需的柱长度 R1/R2=(n1/n2)1/22 n2
21、=3445(1.5/1.06)=6898L=nH=6898(300/3445)=60 cm2.原子汲取法测定某试样溶液中的Pb,用空气-乙炔焰测得Pb283.3nm 和 Pb281.7nm 的汲取分别为 72.5%和 52.0%.试计算（1）其吸光度(A)各为多少？（2）其透光度各为多少？解：（1）A=log(1/T)=log(I0/I)=log(100/(100-72.5)=2-log27.5=0.56即汲取为 72.5%的吸光度为 0.56,同理得汲取为 52.0%的吸光度为 0.32（2）依题意，汲取分别为72.5%和 52.0%时，其透光率分别为：27.5%和 48.0%.五、推断题（五、推断题（8 8 分）分）某化合物的分子式为 C8H7N，试根据其红外光谱图，推想其构造。