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1、实验三B0D5 （含溶解氧）的测定一、实验目的和要求（1）掌握水中溶解氧的几种测定方法间的区别。（2）掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和操作。二、实验原理生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗 的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很 小比例。五天培养法（20）也称标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在201。条件下培养5天，求 出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5o如果水样五日生化需氧量未超过7mg/L,则 不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。对于不含或少含微生物的
2、工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在 测定B0D5时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污 水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 L稀释水对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养 过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在lmg/L 以上。稀释水一般用蒸储水配制，先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气28h,使水中溶解氧接 近饱和，然后再在20下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫
3、酸镁等营养盐溶液及磷 酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7.2, B0D5应小于0.2mg/L。如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1-lOmL 或表层土壤浸出液2030mL,或河水、湖水10-100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水和 接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150mg的标准溶液以1:50稀 释比稀释后，与水样同步测定B0D5,测得值应在180230mg/L之间，否则，应检查原因，予以 纠正。2 .水样稀释倍数水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0.07
4、5、0.15、 025获得。通常同时作三个稀释比的水样。3 .测定结果计算对不经稀释直接培养的水样：BOD5（mg/L） = Cl-C2式中：C1水样在培养前溶解氧的浓度（mg/L）； C2一水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度（mg/ L）o对稀释后培养的水样：-（2-x/1式中：B1一稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧的浓度（mg/L）； B2稀释水（或接种稀释水） 在培养后的溶解氧的浓度（mg/L）； fl稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；f2水样 在培养液中所占比例。水样含有铜、铅、锌、镉、铭、碑、氟等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物 接种的稀释水，或提高稀释
5、倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置12h可自行消失； 对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。本方法适用于测定B0D5大于或等于2mg/L,最大不超过6 OOOmg/1的水样；大于6 OOOmg/L,会因 稀释带来更大误差。附录水中溶解氧测定一、实验原理：利用溶解氧的氧化性，在水样中加入硫酸镒及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化镒沉淀，氢氧化镒沉淀 再被溶解氧氧化成钵酸或钵酸镒。MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2 I +Na2sO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3+Mn(OH)2=MnMnC)3+2H2C)在酸性条件下，KI与沉淀发生氧化还
6、原反应，生成与水样中溶解氧相当的碘，用硫代硫酸钠滴 定，即可换算出溶解氧。MnMnO3+2KI+3H2so4=2MnSO4+b+3H2O+K2s。4b+2Na2s2C)3=2NaI+Na2s4。6二、主要仪器：移液管：规格 1 mL、2 mL 5 mL 100 mL；50 mL棕色滴定管；溶解氧测定瓶；吸耳球；250锥形瓶；三、主要试剂硫酸：= 1.84 ；硫酸镒溶液；碱性碘化钾溶液；1%淀粉指示剂；0.025 mol/L硫代硫酸钠标准溶液(使用前用0.02500 mol/L重倍酸钾标准溶液标 定)；四、实验步骤：1 ,采样在自来水龙头上套上一小段乳胶管，开启水龙头，放水约20分钟(此时间可有
7、学 生洗涤仪器时用水抵消)，将乳胶管插入洗净的溶解氧测定瓶底部，放水溢流约2-3min, 抽出乳胶管，迅速盖紧磨口瓶塞。2 ,氧的固定打开测定瓶塞，用1mL刻度吸量管加入1.00mL硫酸镒溶液；用5mL力口入2.00mL 碱性碘化钾溶液，盖上瓶塞(溢流出的溶液忽略不计，倒入下水池)，上下颠倒混合均 匀，静置。注意观察沉淀的颜色变化。待沉淀下降至半途时，再颠倒混合一次；静置。3 .转化待沉淀下降至瓶底，加入浓硫酸1.5mL,盖上瓶塞，上下颠倒摇动碘量瓶至沉淀完 全溶解，放于暗处，静置5min。注意观察溶液的颜色变化。4 .测定吸取100.0mL上述溶液加入250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液
8、滴定置溶液 呈淡黄色，用滴管加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色恰好变为无色。（临 近终点时，稍微用力振荡溶液）五、注意事项1 .所有的移液管和吸量管要专用，不得混用；2 .溶液加酸前，尽量减少溶液和空气的接触时间；3 .加液操作均在液面以下液面以下0.51cm4 .滴定至终点时，可能出现返色现象，如果在1。秒内出现此现象，可补滴硫代硫酸 钠，消耗体积计入结果。5 .注意加入浓硫酸时要小心。六、数据记录水中溶解氧测定结果测定人：测定日期：样品来源：平行测定12备注硫酸钵加入量，mL碱性碘化钾钾入量，mL浓硫酸加入量，mL移取溶液的体积，mL消耗硫代硫酸钠的体积，矶DO (mg/1)DO平均值(mg/1)绝对误差(mg/l)相对误差()计算公式计算式：式中：标准溶液浓度