《2022届高考化学一轮复习实验突破07有机物制备实验探究题含解析.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2022届高考化学一轮复习实验突破07有机物制备实验探究题含解析.pdf（31页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、有机物制备实验探究题注意事项：1 .答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息2.请将答案正确填写在答题卡上填 空 题（共 1 5 题）L 对氯苯甲酸（分子式为CMC.）是一种可重点开发的药物中间体,它可用于有机化工原料和农药的生产，同时还可用于非给族消炎镇痛药物及染料的合成等.某校研究性学习小组同学决定利用下表所示反应及装置在实验室里制备对氯苯甲酸.反应原理实验装置实验步骤(1)CHj COOK/S W O(2)COOK COOKCl citL.嚼在规格为25 0m L 的仪器A中加入一定量的催化剂（易溶于有机溶剂）、适量KMnO、1 00m L4水；安装好仪器，在滴液漏斗中加入6.00m L
2、 对氯甲苯，在温度为9 3 左右时，逐滴滴入对氯甲苯；控制温度在9 3 左右，反应2 h,趁热过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩，冷却；再次过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称得其质量为7 1 9 g己知：实验室中常用氯甲苯制取对氯苯甲酸：常温条件下的有关数据如下表所示:相对分子质量熔点/沸点/密度/g-c m-3颜色水溶性对氯甲苯1 26.57.51 6 21.07无色难溶欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档!对氯苯甲酸156.52432751.54白色微溶对氯苯甲酸钾属于可溶性盐请根据以上信息，回答下
3、列问题：(1)仪器B的名称是.(2)实验时，仪器B需充满冷水，则 进 水 口 为(填“a”或 b”).(3)量取6.00mL对 氯 甲 苯 应 选 用 的 仪 器 是.A.10mL量筒B.50mL容量瓶C.25mL酸式滴定管D.25mL碱式滴定管(4)控制温度为93左右，通 常 采 用 的 方 法 是.(5)实 验 过 程 中第一次过滤后滤渣的主要成分是(填化学式)，使用热水洗涤该滤渣的目的是;向滤液中加入稀硫酸酸化，可 观 察 到 的 实 验 现 象 是.(6)第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是.(7)本实验所得到的对氯苯甲酸的产率是2.次硫酸氢钠甲醛(NaHSO HCHO-2H
4、O)俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中22应用广泛.实验室以Na S O、S O、HCIIO和锌粉为原料，通过以下反应制得：2 3 2SO+Na SO+H O=2NaHSO2 2 3 2 3NaHSO+Zn+HCHO+3H 0=NaHSO HCHO-2H O+Zn(OH)J3 2 2 2 2已知：次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在120以上发生分解；实验步骤如下：步 骤 1：在三颈烧瓶中加入一定量Na,SO、和水，搅拌溶解，缓慢通入S。，至溶液pH约为4,制得NaHSO、溶液.步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞.向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量37%甲醛溶液，在
5、80 90下，反应约3h.趁热过滤，温水洗涤.步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶，过滤；欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档!往滤液中加入适量乙醇，析出晶体，过滤；合并滤渣，乙醇洗涤，干燥得到产品.请回答下列问题：(1)仪器C的名称.(2)装置A中多孔球泡的作用是，装置B 的作用是(3)步骤2中，反应生成的Z n(O H)会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的2措施是;步骤2中，应 采 用 何 种 加 热 方 式 ；趁热过滤的目的是 .(4)步骤3的中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 ；步骤3的中加入乙醇，有晶体析出的原因是3.亚
6、硫酰氯(S O C 1 )又名氯化亚飒，其熔点一 1 0 5 ,沸点79,1 4 0 以上时易分解。是2一种无色或淡黄色发烟液体，遇水剧烈与水反应生成s o 和另一酸性气体，常用作脱水剂，广2泛应用于医药、农药、来料工业及有机合成工业0(1)氯化亚飒储存于阴凉、干燥、通风良好的库房，但久置后微显黄色，其原因是一;用硫黄、液氯和三氧化硫为原料在一定条件可合成氯化亚飒，如果想达到原子利用率最大化，则三者的物质的量之比为，实 验 室 合 成 soq的原理之一为S。产 1 SJ=2S叫，部分装置如图所示。-3-欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档
7、!装置b的作用是一。实验室制取S 0 C 1.所选仪器的链接顺序：f。甲同学设计如图装置用Z n C l j x H g 晶体制取无水ZnC!回收剩余的S O C l,并验证生成物中含有S O J 夹持及加热装置略)。选用装置如图:向仪器A中缓慢滴加S O C 1,需打开活塞(填 a”、b”或“a和 b”).为了更加充分的回收S O C l j 写出可对装置B采取的有效措施。(4)乙同学认为利用(3)中装置，由 F e C l 6 H 0制取无水F e C l 也可用SO C 1 作脱水剂，但3 2 3 2丙同学认为会发生氧化还原反应而难以制无水F e C l。丙同学设计了如下实验方案验证自己
8、的3观点：取少量F e C l 6H 0 于试管中，加入过量SO C 1,振荡使两种物质充分反应；再往试管中加水3 2 2溶解，加入，证明该过程发生了氧化还原反应。4.物质C为对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为1 79)难溶于冷水的白色晶体，是一种医药中间体，可以由苯甲醛通过两步合成，如下图所示:A羊甲隧B C对甲软基笨丙脑 对甲氧基笨丙娥胺已知：无水三氯化铝遇水会发生强烈水解并放热。步骤一：用图一装置合成对甲氧基苯丙睛(B)在 5 0 0 m L 三颈烧瓶中,加入1 0 8 g(1.0 0 m o l)苯甲醛(A),室温下缓慢加入70 g s.5 2 m o l)粉末状三氯化铝，加入过程中温度
9、不超过2 5 ,加完后降温至5 ,逐滴加入1 3 0 g(2.4 5 m o l)丙 烯月青，滴加结束后再升温至90 95 ,反应2小时。将反应物倒入5 0 0 g 冰水中，搅匀，静-4-欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档!置分层，分出油相。减压蒸储，收 集 1 5 0 1 6(TC/2.67k P a 微分，得到对甲氧基苯丙月青。步骤二：对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成将上述反应合成的对甲氧基苯丙晴加入到5 0 0 m L 三颈烧瓶中，加入3 0 0 矶浓盐酸，再经过一系列操作后得对甲氧基苯丙酰胺1 3 3.7g。(1)对甲氧基苯丙月青(
10、B)的合成过程中宜采用的加热方式：(2)图一中合成对甲氧基苯丙懵(B)的装置有一缺陷，请提出改进方法并说明理由：.(3)用恒压滴液漏斗加丙烯月青的优点：(写出两条);(4)下列操作为步骤二对甲氧基苯丙酰胺(C)合成过程中加浓盐酸后的一系列操作，请排出下列操作的合理顺序：；加入活性炭回流0.5 h 趁热过滤 抽滤 将滤液慢慢倒入1 0 0 0 g 冷水中，析出晶体升温至4 0 5 0 ,搅 拌 l h洗涤、烘干(5)下列关于实验操作的说法错误的是：A.减压蒸储采用如图二所示装置，装置中的D 为毛细管，也可以用沸石代替B.减压蒸储过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压C.在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺
11、(C)的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤D.在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸没晶体后，再打开水龙头进行抽滤E.减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸(6)本实验制得的对甲氧基苯丙酰胺的产率为5.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。-5-欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档!发生的反应如下：C H C H C H C H 0 H 侬 C H C H C H C H O3 2 2 2 Na2Cr2O7 3 2 2反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/密度/(g
12、 c m-3)水中溶解性正丁醇1 1 7.20.8 1 0 9微溶正丁醛7 5.70.8 0 1 7微溶实验步骤如下：将 6.O g N a C r,。：放 入 1 0 0 m L烧杯中，加 3 0 m L水溶解，再缓慢加入5 m L浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在 A中加入4.0g 正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9 0 9 5,在 E中收集9 0以下的储分。将储出物分去水层，有机层干燥后蒸储，收集7 5、7 7 储分，产量2.4 g。回答下列问题：(1)正丁醇合成正丁醛的反应属于 反应；(2)将 正 丁 醛 粗 产 品 分 去 水 层
13、的 操 作 名 称 是,使 用 到 的 仪 器 名 称 是；(3)实验过程中，温度计q测的温度是 要 保 持 这 个 温 度 的 其 原 因 是；(4)本实验中，正丁醛的产率为_%。(保留一位小数)6.2-氯乙醇是一种重要的有机化工原料，溶于水，受热时易分解。通常是以适量的2-氯乙醇为溶剂，用氯化氢与环氧乙烷反应制得新的2-氯乙醇。制取反应装置如图所示。-6-欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档!浓硫酸原应原理为：CH_CH5/1(g)+HC l (g)C 1 C H C H OH(1)A H 1 0 0%5%。2.冷凝管 增大二氧化硫气
14、体和N a S O液体的接触面积，加快反应速度 吸收未反应2 3的二氧化硫，防止污染空气并阻止空气进入装置A 搅拌 水浴加热 除去多余的锌粉和生成的氢氧化锌，防止硫酸氢钠甲醛冷却结晶，造成损失 防止产物被空气氧化 加入乙醇降低了次硫酸氢钠甲醛的溶解度，从而析出晶体-18-欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档!【分析】（1）根据装置图可知仪器名称；（2）多孔球泡可增大气体和液体的接触面积；装置B是尾气吸收装置，倒置的漏斗可以防倒吸；（3）搅拌可以防止Z n（O H）,覆盖在锌粉表面；根据次硫酸氢钠甲醛的分解温度应选择水浴加热，水浴加热均匀，
15、且容易控制；过滤的目的是除去锌粉和生成的氢氧化锌，同时要防止次硫酸氢钠甲醛从溶液中析出；（4）次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，遇到空气中的氧气易被氧化；次硫酸氢钠甲醛易溶于水,微溶于乙醇，加入乙醉可以降低次硫酸氢钠甲醛溶解度。【详解】（1）根据装置图可知仪器C的名称为（球形）冷凝管，故答案为：（球形）冷凝管；（2）多孔球泡可增大二氧化硫气体和N a液体的接触面积，加快反应速度，装置B是尾气吸收装置，倒置的漏斗可以防倒吸，所以装置B的作用是吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气并阻止空气进入装置A,故答案为：增大二氧化硫气体和N a S O,液体的接触面积，加快反应速度；吸收未反应的二氧化硫，防止污染空
16、气并阻止空气进入装置A；（3）防止Z n（O H）,覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可以通过搅拌的方法，故答案为：搅拌；根据次硫酸氢钠甲醛的分解温度应选择水浴加热，水浴加热均匀，且容易控制，故答案为：水浴加热；过滤的目的是除去锌粉和生成的氢氧化锌，同时要防止次硫酸氢钠甲醛从溶液中析出，所以要趁热过滤，故答案为：除去多余的锌粉和生成的氢氧化锌，防止硫酸氢钠甲醛冷却结晶，造成损失；（4）次硫酸氢钠甲醛具有还原性，在敞口容器中蒸发浓缩，可以被空气中的氧气氧化变质，次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，加入乙醇可以降低次硫酸氢钠甲醛溶解度，所以步骤3的中加入乙醇，有晶体析出的原因是加入乙醉降低了次硫酸氢钠甲
17、醛的溶解度，从而析出晶体，-19-欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档!故答案为：防止产物被空气氧化；加入乙醇降低了次硫酸械钠甲醛的溶解度，从而析出晶体。【点睛】本题考查了实验制备方案的设计，实验步骤的操作，仪器使用方法，反应过程中的物质判断，难 点(3)。趁热过滤的目的要描述准确。3.氯化亚飒久置后分解生成的黄绿色气体氯气溶解在二氯化碉 2:3:1 吸收逸出有毒的 C l、SO,防止空气中的水蒸气进入反应装置，防止SOC1水解2 22f f f f f f f f b 将 B 中锥形瓶置于冰水浴中 KSCN溶液【分析】(1)氯化亚飒久置
18、后分解生成的氯气溶解在二氯化飒，要想合成氯化亚飒达到原子利用率最大化，则三者按方程式比例参与反应，据此解答；(2)合成SOC1的原理之一为SO+C1+SC1-=：2SOC1,实验过程中剩余的S O 和 C12均为有2 2 2 2 1 2 2毒气体，据此分析；实验室制取SOC1前，应先制备纯净的氯气和二氧化硫，再通入三颈烧瓶内，据此分析；2(3)向仪器A 中滴加SOC1,需保证液面上方和容器A 中压强相等，据此分析；2SOC1沸点较低，易使装置B 处于较低温度，应防其气化，据此分析；2(4)若发生氧化还原反应，则 Fes.会被还原为Fez.，据此分析。【详解】(1)氯化亚飒后微显黄色是因为久置后
19、分解生成的黄绿色气体氯气溶解在二氯化碉，用硫黄、液氯和三氧化硫为原料合成氯化亚飒的化学方程式为：2S+3C1+SO=3SOC1,要想达到原2 3 2子利用率最大化，则三者按方程式比例参与反应，三者的物质的量之比为2:3:1,故答案为：氯化亚飒久置后分解生成的黄绿色气体氯气溶解在二氯化飒；2:3:1；(2)合成SOC1的原理之一为SO+C1+SC1=：2SOC1,实验过程中剩余的S O 和 C 1 均为有2 2 2 2 A 2 2 2毒气体，且生成物SOC1遇水剧烈与水反应生成S O 和另一酸性气体，因此装置b 的作用是吸2 2收逸出有毒的C l、SO,防止空气中的水蒸气进入反应装置，防止SOC
20、1水解，2 22故答案为：吸收逸出有毒的C l、S O,防止空气中的水蒸气进入反应装置，防止SOC1水解；2 22实验室制取SOC1前，应先制备纯净的氯气和二氧化硫，再通入三颈烧瓶内，因此制取SOC122所选仪器的链接顺序：fffffff ff，故答案为：ffffffff；(3)向仪器A 中缓慢滴加SOC1,为保证SOC1顺利流下，需确保液面上方和容器A 中压强2 2-20-欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档!相等，则需打开活塞b,故答案为：b；为了更加充分的回收S0C1,应防止S0C1气化，应将B 中锥形瓶置于冰水浴中，2 2故答案为
21、：将 B中锥形瓶置于冰水浴中；(4)若发生氧化还原反应，则 Fe3.会被还原为Fez，,滴加KSCN溶液没有明显现象，即可说明发生了氧化还原反应，故答案为：KSCN溶液。【点睛】Fe3-遇KSCN会生成血红色溶液，Fez+遇KSCN会没有明显现象。4.水浴加热 空气中的水蒸气会进入装置式氯化铝水解，可在冷凝管上方接一球形干燥管;平衡气压，使液体顺利流下；防止丙烯月青挥发 AE 74.69%【详解】(1)由于对甲氧基苯丙睛(B)合成过程中加热温度不超过100,为了使反应物均匀受热，应水浴加热；(2)空气中的水蒸气会进入装置式氯化铝水解,可在冷凝管上方接一球形干燥管；(3)恒压滴液漏斗可以平衡气压
22、，使液体顺利流下同时也能够防止丙烯JW 挥发；(4)加浓盐酸后，首先升温至40 50,搅 拌 l h,而后加入活性炭回流0.5 h,然后趁热过滤、将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体，而后抽滤，最后洗涤烘干，故正确的顺序为；(5)A.减压蒸储时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。不能用沸石代替毛细管，A错误；B.减压蒸播过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压，B正确；C.在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤，C正确；D.在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤
23、剂浸没晶体后，再打开水龙头进行抽滤，D正确；E.过滤时沉淀不会透过滤纸，E错误；故答案选AE；133 7。(6)对甲氧基苯丙酰胺的产率为：#x lO O%=74.69%。179g-21-欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档!5 .氧化 分液 分液漏斗 9 0、9 5 (或在这个区间的某个温度)保证产物及时分离出来，防止被进一步氧化 6 1.7%【分析】(1)有机物分子中去掉H 原子的反应是氧化反应；(2)根据正丁醛微溶于水判断分离方法；(3)根据题意，反应过程中要及时把正丁醛蒸出；(4)正丁醛的产率=实际产量+理论产量X 10 0%；【详
24、解】(1)正丁醇的结构简式是C H C H C H C H O H,正丁醛的结构简式是C H C H C H C H O,正丁醇分子中去3 2 2 2 3 2 2掉 2 个 H原子生成正丁醛，属于氧化反应；(2)正丁醛微溶于水，正丁醛和水混合，静止后分层，正丁醛粗产品分去水层的操作是分液；分液使用到的仪器是分液漏斗；(3)正丁醛的沸点是7 5.7C,正丁醇的沸点是117.2,根据题意，滴加过程中保持反应温度为90、95 ,保证产物及时分离出来，防止被进一步氧化；(4)根据反应方程式C H C H C H C H OH2叼*曲C H C H C H C H O,4.0 g 正丁醇完全生成正丁醛的
25、质3 2 2 2 Na,Cr2O7 3 2 27?2 4。量是 x 4g=3.8 9g,正丁醛的产率=y xl00%=6 1.7%。7 4 3.8 9g【点睛】本题考查有机化学实验、反应原理、基本操作，明确反应原理是解题关键，注意正丁醛与正丁醇的结构和性质差异，掌握有机物分离的常用方法。6 .难挥发性 吸水性 2-氯乙烷产率低(其他合理答案也可)减小压强，使液体沸点降低，防止2-氯乙醇因温度过高而分解 C H O 防止在滴加N H S C N 时，A g C l 沉淀部分2 6 2 1转化为A g S C N 沉淀 偏小 C 8 0.5%【分析】浓硫酸与N a C l 固体在加热条件下反应，生
26、成N a i I S O 或 N a S O 和 HCL用浓硫酸干燥后得到纯4 2 4净的氯化氢气体；氯化氢与环氧乙烷在三颈烧瓶内发生反应，生成2-氯乙醇；由于反应为放热的可逆反应，温度高不利于平衡的正向移动，所以用温水浴加热时，需控制水浴的温度，以提高反应物的转化率。【详解】(1)装置A中，浓硫酸作为反应物，利用难挥发性酸制易挥发性酸的原理，制取氯化氢气体；-22-欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档!B 中用浓硫酸除去氯化氢中混有的水蒸气，所以分别体现的浓硫酸的性质为难挥发性，吸水性。答案为：难挥发性；吸水性；对 于 反 应 弋/耳(
27、g)+H Cl(g)U Cl CH,CH,O H(D A H K (Ag S CN)=l.O X 1 0-1 2w 可以看出，Ag Cl 的溶度积比 Ag S CN 大，sp sp所以Ag Cl 能转化为Ag S CN,为阻止此转化反应的发生，从而减少实验误差，步骤中加入硝基苯(使沉淀表面被有机物覆盖)的目的是防止在滴加N H S CN 时，Ag Cl 沉淀部分转化为Ag S CN4沉淀，若无此操作，则有一部分Ag Cl 能转化为Ag S CN,消耗N H S CN 的量增多，所测样品中C14元素含量将偏小；答案为：防止在滴加N H S CN 时，Ag Cl 沉淀部分转化为Ag$CN 沉淀；偏
28、小；4(3)步骤中，为准确测定N H S CN 与过量的Ag 刚好完全反应，需选择与S CN 反应敏感的F e s，,4所以选用的指示剂可以是N H F e (S O)溶液，故选C；答案为：C；4 4 2(4)样品中含有 H C1 的物质的量为 n(H Cl)=O.l m o l/L X 0.0 1 L=0.O O l m o l,n(Ag N O )=0.4 m o l/L X 0.0 3 2 5L=0.0 1 3 m o l,n(N H S CN)=0.I m o l/L X O.0 1 L=0.O O l m o l,贝 U 样品中34氯原子的物质的量为0.0 1 3 m o l-0.0
29、 0 I m o 1-0.0 0 1 m o l=0.0 1 I m o L 所以样品中2-氯乙醇的质量分数为0.011 mol x80.5g/molImLxl.lg/mLx 1 0 0%=80.5%,答案为：80.5%.【点睛】样品中溶有氯化氢，它也能与Ag N O,发生反应生成Ag Cl 沉淀，从而消耗g N O,溶液，解题时需引起注意。7.滴液漏斗(或恒压分液漏斗)有黄绿色气体生成2 M n O +1 0 C l-+1 6H+=2 M n 2+5 C l t +4 28 H 0水浴受热均匀，易于控制温度1 3 2.2 1 6.92【解析】【详解】(1)根据装置图可知，仪器b的名称是滴液漏
30、斗或恒压分液漏斗；仪器a中盛有K M n O 晶体,4-23-欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档!仪器b盛有浓盐酸。利用高锌酸钾的强氧化性，能将氯离子氧化为氯气，发生反应2 K M n O +41 6HC 1 (浓)=2 M n C l,+5 C l +8 H?，可观察到仪器a内的现象是有黄绿色气体生成，反应的离子方程式为：2 M n O +1 0 C l-+1 6H+=2 M m+5 C l t +8 H 0；(2)仪器d中的反应进行过4 2 2程中，保持温度在4 0 6 0 ,以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是水浴加热，其优点
31、是受热均匀，易于控制温度；(3)实验室制备氯苯，根据混合物沸点数据，因此收集1 3 2.2 左右的微分；(4)1 t 损失苯1 0 0 k g,则 1 3 t苯损失苯1 3 x 1 0 0 x 1 0-3 =1 3 ，有(1 3-1.3)t苯生成氯苯，因此氯苯的质量为(1 3-1.3)X0 t=1 6.9 t 788.b 将牛角管末端放入水中，关 闭 A中弹簧夹，加热试管，观察现象。若牛角管口有气泡冒出，冷却到室温后,牛角管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。(合理即可)平衡压强，使 C C 1 液体顺利流下 排除装置中的空气，防止加热时氢气遇氧气发生爆炸4使 CC1转化为气体，与氢气混合
32、均匀。CH CH CH=CH T+H O 将分液漏斗上端3 2 2 2 A 3 2 2 2的玻璃塞打开，再将分液漏斗下端的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯内壁流下，完成后，关闭分液漏斗的活塞，将上层液体从上口倒出 除去硫酸 B C A 5 5%【分析】(1)根据冷凝管的使用方法进行解答；(2)根据烧瓶的使用方法进行解答；(3)根据醇的性质：在浓硫酸加热的条件下容易发生分子内脱水生成烯煌书写方程式；(4)根据分液实验的操作原理进行解答；(5)(6)根据正丁酸的性质进行分离提纯；(7)根 据 正 丁 酸 产 率实=际靛产=量善 x 1 0 0%进行计算。理论产量【详解】(1)根据冷凝管的使用方法可知
33、逆流时冷凝效果好，所以进水口为b,故答案：b；14 82(2)两口烧瓶的中所加入1 4.8 g 正丁醇的体积V=7 =1 8.3m L,2.5 m L 浓硫酸，共约为0.8 1 0 g/m L2 0.8 m L 左右，两口烧瓶中液体加热时一般液体体积不超过三分之二，选择烧瓶的规格为5 0 m L ,所以D选项正确，故答案：D o(3)正丁醇在浓硫酸加热的条件下容易脱水生成1-丁烯，其反应方程式为：CH CH CH CH OH*酸c CH CH CH=CH T+H O,故答案：3 2 2 2 A 3 2 2 2CH CH CH CH OH 浓的峻 CH CH CH=CH T+H O；3 2 2
34、2 A 3 2 2 2 反 应液冷却到室温后倒入盛有2 5 m L 水的分液漏斗中，振荡静置，因为正丁酸的密度小于-26-欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档!水，所以得到有机层在上层，要先将水层从分液漏斗下口放出，再将上层液体从上口倒出,操作为将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，再将分液漏斗下面活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁留下，关闭分液漏斗，将上层有机物从分液漏斗上口倒出，故答案是：将分液漏斗上端的玻璃塞打开，再将分液漏斗下端的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯内壁流下，完成后，关闭分液漏斗的活塞，将上层液体从上口倒出；(5)有机层粗产物中有少
35、量的硫酸，可以用氢氧化钠除去产品中的硫酸，正丁酸微溶于饱和氯化钙溶液，所以可以用饱和氯化钙溶液洗涤除去有机物中少量的氢氧化钠，且能减少产物的损失，故答案：除去硫酸；(6)正丁酸微溶于饱和氯化钙溶液，所以可以用无水和氯化钙溶液洗涤除去有机物中少量的氢氧化钠洗涤完成后，过滤除去无水氯化钙，再通过蒸谭可得丁酸，所以操作顺序是BCA,故答案：BCA；14.8s(7)14.8 g正丁静的物质的量为n=-r=0.2mol,根据反应74g/mol2CH CH CH CH OHw C H CH CH CH OCH CH CH CH+H O,生成的丁酸的物质3 2 2 2 3 2 2 2 22232的量为0.I
36、mol,丁酸的理论产量111=1300.131=13.08,正丁酸实际产量7.15g,所以正丁酸产率二巨；;鲁x 100炉7Tio。脏5 5.0%,故答案为：55.0%o【分 析】+NaOH+HOCH CH=CH2 2氯乙酸与苯酚发生反应C1CHCOOH+HC1生成苯氧乙酸，苯氧乙酸与丙烯醇发生酯化反应生成菠萝酯；物质的性质、实验操作分析解答。【详解】(1)为较好地控制温度在102 106之间，直接加热无法控制温度，水浴加热温度最高为100,所以需要选用油浴加热，故答案为：C；(2)分离室1中为相互溶解的液体，可以利用沸点不同，通常蒸播操作完成；-27-欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联
37、网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档!(3)苯氧乙酸含氧官能团的名称是醒键和艘基；(4)A.酚能和氯化铁溶液发生显色反应，苯酚中含有酚羟基、苯氧乙酸中不含酚羟基，所以可以用氯化铁检验苯酚，故 A正确：B.碳碳双键都能和漠发生加成反应，菠萝酯和丙烯醇中都含有碳碳双键，都能和滨水发生加成反应而使溟水褪色，故 B错误；C.苯酚极易被酸性高镭酸钾溶液氧化，菠萝酯中含有碳碳双键，所以能被酸性高镭酸钾溶液氧化，二者都能使酸性高锌酸钾溶液褪色，现象相同，无法鉴别，故 C正确；1).苯氧乙酸和菠萝酯中分别含有竣基和酯基，竣基和酯基都能和氢氧化钠反应，故 D正确；答案选B；(5)氯乙酸与苯酚发生
38、反应生成苯氧乙酸和氯化氢，故化学方程式为OH OCH.COOHC 1C H C O O H+IOCH.COOCH.CH=CH;+H O C H C H=C H ,影响菠萝酯的产量，所以选择N a H C O,溶液代替N a O H 溶液。12.M n O +4 1b+2 C 1 ln +C l t+2 11 0 h-j -*d-*e b -c D 中长导管太细，氯化2 2 2铝易堵塞导管 F中充满黄绿色 排尽水蒸气，避免氯化铝与水蒸气反应 水浴加热防倒吸 向 B装置中滴加少量硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀【解析】I.(1).上述装置中，A装置用于制备氯气，由装置图可知，使用的原料是浓盐酸和二氧化镐
39、,反应的离子方程式为：M n O +4 H，+2 C 1=M m +C l t +2 H 0,故答案为M n O +4 H-+2 C 1-2 2 2 2=M n +C l t +2 H 0；2 2(2).A是制备氯气装置，C l 中混有H C 1和水蒸气杂质，因铝粉可以和H C 1反应且产品氯化铝2易潮解，所以应用E装置除去H C 1杂质、用 C装置除去水蒸气杂质，然后将氯气通入F中与铝粉反应制取氯化铝，因氯化铝易升华和凝华，所以用D 装置收集氯化铝，最后用B装置吸收尾气，所以装置的连接顺序为：a h-j f d f e f k-i f f f g-b c,故答案为hfj f d f e；b-
40、c；欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档!(3).因氯化铝易升华和凝华，而 D中长导管管口太细，氯化铝易堵塞导管，应将长导管换成较粗的导管，避免氯化铝堵塞导管，故答案为D中长导管太细，氯化铝易堵塞导管；(4).铝是活泼金属，在加热条件下容易和空气中的氧气反应，所以在加热铝粉之前应将装置中的空气排尽，当 F装置中充满黄绿色气体时说明空气已排尽，故答案为F中充满黄绿色；I I.(5).因氯化铝易潮解，所以实验过程中要保持装置内处于无水的状态，用酒精灯微热烧瓶排尽装置中的水蒸气，避免氯化铝与水蒸气反应，故答案为排尽水蒸气，避免氯化铝与水蒸气反应
41、；(6).采用水浴加热便于控制实验温度，还能使烧瓶受热均匀，故答案为水浴加热；(7).因嗅化氢极易溶于水，所以干燥管的作用是防倒吸，若 A中已经发生了反应，则 B装置的水中一定含有H B r,通过检验H B r 可以判断A中反应是否开始，具体方法是：向 B装置中滴加少量硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀，说明A中已发生了反应，故答案为防倒吸；向 B装置中滴加少量硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀；(8).提纯产品时先用大量水洗去无机物，因氯化铝易水解，会有少量氢氧化铝胶体与有机物混合，用稀盐酸除去少量氢氧化铝胶体，再用少量蒸储水洗涤，加入大量无水氯化钙除去有机物中的水，过滤弃去固体，蒸储并收集1 3 6.2
42、饿分得到产品，故答案为。1 3.三颈烧瓶 水浴加热 除去有机产物中的乙醇 干燥 上 偏高3 8.5【分析】实验的目的是制备茉莉醛，在三颈烧瓶中利用苯甲醛、庚醛在碱性环境、水浴加热的条件下制备茉莉醛，乙醇主要是作反应溶剂；之后静置分层，分离出有机层，再用二氯甲烷两次萃取水层中溶解的少量有机物，并将分液后的有机层与产物中的有机层合并，之后用水洗涤，除去混有的乙醇，加入无水硫酸钠进行干燥，此时产品中的杂质主要为未反应的苯甲醛和庚醛，蒸馈分离得到茉莉醛。【详解】(1)根据仪器a的结构特点可知其为三颈烧瓶；反应所需温度为60 65,不超过1 0 0 ,所以可以用水浴加热；(2)水洗可以洗掉某些水溶性杂质
43、，有机层中溶有的乙醇和水可以互溶，所以用水洗涤的主要目的是除去有机产物中的乙醇；无水硫酸钠可以吸收有机层中残留的水分，即目的为干燥；(3)二氯甲烷的密度比水大，所以分液时水层在上层；(4)柱色谱法是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性的不同进行物质分离提纯的-29-欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档!一种方法，使用的吸附剂一般表面积比较大，且不与分离物发生反应的物质，故可以使用碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等，答案为；(5)柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，会导致得到的茉莉醛不纯，从而使测得的产品产率偏高；(6)加入的苯甲
44、醛的物质的量为I。*：=0 0 5 2 m o 1,庚醛的物质的量为106g/mol=0.0 6 m o 1,所以庚醛过量，所以理论上生成茉莉醛为0.0 5 2 m o l,所以产率为114g/mol-X100%=38.5%00.052mol x 202g/mol【点睛】柱色谱法是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性的不同进行物质分离提纯的一种方法。1 4.恒压分液漏斗 便于液体顺利滴下 B q 易挥发，冷凝回流可提高浪的利用率CHO fHO6+B r 制 +HB r A 1 C 1 吸收B r (或处理尾气)间漠苯甲2 1 2 二 氯 乙 烷 H I 3 2醛因温度过高被氧化 4 0%
45、【详解】(1)由仪器a的构造可知其其为恒压分液漏斗，恒压分液漏斗能够起到连接漏斗和烧瓶，平衡上下的气压，有利于液体顺利流下，故答案为：恒压分液漏斗；便于液体顺利滴下；(2)反应物澳单质的沸点较低，在反应过程中易挥发，导致其利用率下降，用冷凝管可使挥发出的澳单质重新冷凝回流到烧瓶中，继续发生反应，从而可以提高浸单质的利用率，故答案为：B r 易挥发，冷凝回流可提高溟的利用率；2(3)步 骤 1 中加入的苯甲醛和澳单质发生反应生成间浪苯甲醛和HB r,反应方程式为：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，可使催化剂氯化铝溶于盐酸，且能抑制其发生水解，从而实现产物与催化剂的分离，有机相用1 0%N a
46、 l IC 0 溶液洗涤可以出去溶解在有机相中3-30-欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档!的澳单质，同时也能吸收生成的H B r,故答案为：A 1C 1;吸收B r(或处理尾气)；3 2(5)由题干信息可知间澳苯甲醛常温比较稳定，高温易被氧化，采用减压蒸储可在较低温度下实现产物的分离，防止其高温下被氧化，故答案为：间漠苯甲醛因温度过高被氧化；(6)5.3g 苯 甲 醛 的 物 质 的 量 为=0.05 m ol,由反应可知理论上生成的间漠苯甲醛的物质的量为0.05 m ol,质 量 为:0.05 m olX 18 5 g/m ol=9.25 g,则间溟苯甲醛产率为2 _Jx 100%=40%,故答案为：40%；9.25 g-31-欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档!