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1、化工单元操作试验验证步骤萃取是分别液体混合物的一种常用操作。它的工作原理是在待分别的混合液中参加与之不互溶(或局部互溶)的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差异，使原溶液得到分别。1. 液液传质特点液液萃取与精馏、吸取均属于相际传质操作，它们之间有不少相像之处，但由于在液液系统中，两相的重度差和界面张力均较小，因而影响传质过程中两相充分混合。为了促进树相的传质，在液液萃取过程常常要借甩外力将一相强制分散于另一相中(如利用外加咏小的脉冲塔、利用塔盘旋转的转盘塔等等)。然而两相一旦混合，要使它们充分分别也很小因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分别段。在萃取过程中，两
2、相的混合与分别好坏，直接影响到萃取设备的效率。影响混合、分别的因素很多，除与液体的物性有关外，还有设备构造，外加能量，两相流体的流量等等有关，很难用数学方程直接求得。因而表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用试验直接测定。争论萃取塔性能和萃取效率时，观看操作现象格外重要，试验时应留意了解以下几点：(1) 液滴分散与聚结现象；(2) 塔顶、塔底分别段的分别效果； (3)萃取塔的液泛现象；(4)外加能量大小(转变转速)对操作的影响。本试验重点考察桨叶转速对传质单元数和萃取率的影响。2. 液液萃取传质单元高度和总传质系数的计算萃取过程与气液传质过程的机理类似，如求萃取段高度目前均用理论级数、级效率或
3、者传质单元数、传质单元高度法。对于本试验所用的桨叶式旋转萃取塔这种微分接触装置，一般承受传质单元数、传质单元高度法汁算。当溶液为稀溶液，且溶剂与稀释剂完全不互溶时，萃取过程与填料吸取过程类似，可以仿照吸取操作处理。本试验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%质量。水相为萃取相用字母 E 表示，在本试验中又称连续相、重相，煤油相为萃余相用字母R 表示，在本试验中又称分散相。在萃取过程中苯甲酸局部地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
4、dX按萃取相计算的传质单元数计算公式为：bN= YdYN= XbOEYtY * -YORXtX - X *用 YEXR图上的安排曲线(平衡曲线)与操作线可求得1Y * -YYE关系。再进展图解积分或用辛普森积分可求得 NOE。液相的平衡关系可用体系的安排曲线求得。传质单元高度：H = HNOEOE= HNORORHN=HN=HOEORHOEOR式中：H 萃取段高度，m；OEORH、H 分别以连续相和分散相计算的总传质单元高度，m； 体积总传质系数：VH=EVH=ROEKWEaORKWRaVVK=EEaHWOEK=RRaHWORdXNOE、NOR 分别以连续相和分散相计算的总传质单元：bN= Y
5、dYN= XbOEYtY * -YORXtX - X *式中：KEa 为连续相总体积传质系数，kg(m3s)；KRa 为分散相总体积传质系数，kg(m3s)VE、VR 分别为连续相和分散相的质量流量，kg/s； 塔的截面积，m2；Yt、Yb 分别为连续相进、出塔时溶质的质量比浓度，kg/kg；Xt、 Xb 分别为连续相出、进塔时溶质的质量比浓度，kg/kg；BSttXY3. 萃取塔中的物料衡算 操作线方程液液萃取过程的物料衡算如右图。对划定的区域进展物料衡算：BX+ SY = BX + SYbbY = B ( X - Xb) + YbX bY bS上式即为萃取操作线方程，它的斜率为 B/S。当
6、 YYtX 、 Y 分别为油相、水相中溶质的质量比浓度下标 t为塔顶，下标b 为塔底B 为油流量，S 为水流量时，X=Xt，所以操作线是经过(Xt，Yt)和(Xb，Yb)的直线。萃取过程的萃取率为j =X- XbtXb4. 试验各样品的测定用移液管分别取煤油相 10ml，水相 25ml 样品，以酚酞做指示剂，用 0.01N 左右 NaOH 标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型外表活性剂醚磺化 AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐)，也可参加其它类型的非离子型外表活性剂，并剧烈地摇动滴定至终点。计算公式如下：油相中苯甲酸的浓度： X =VNaOH NNaOH M苯甲酸(k
7、g苯甲酸/ kg煤油)10 800水相中苯甲酸的浓度： Y =VNaOH NNaOH M苯甲酸(kg苯甲酸/ kg水)25 800三、试验装置试验装置的流程示意图见图一、图二。萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增加酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。塔内有 16 个环形隔板将塔分为 15 段，相邻两隔板的间距为40mm，每段的中部位置各有在同轴上安装的由3 片桨叶组成的搅动装置。搅拌转动轴的底端有轴承，顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器转变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转
8、速由指示仪表给出相应的电压。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延长约 200 mm，分别形成两个分别段，轻重两相将在分别段内分别。萃取塔的有效高度 H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。主要设备的技术数据如下：1萃取塔的几何尺寸：塔径D37 mm塔身高1000 mm2水泵、油泵CQ 型磁力驱动泵型号16CQ8电压380V功率180W扬程8 米吸程3 米流量30 升分转速2800 转分3转子流量计不锈钢材质型号LZB4流量1-101h精度15 级4无级调速器调速范围0-1500 转分无级调速，调速平稳电原理图见图三1. 试验方法与步骤本试验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸
9、。水相为萃取相(用字母 E 表示， 本试验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相(用字母 R 表示，本试验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在 0.00150.0020(kg 苯甲酸kg 煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流淌，经塔顶分别段分别后山塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流淌至塔底经 形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流淌。在萃取过程中，苯甲酸局部地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。试验步骤：1. 在试验装置最左边的
10、贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油(见图二)，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀翻开，使其循环流淌。2. 全开水转子流量计调整阀，将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值 (4l/h)，并缓慢转变丌形管高度使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上。3. 将调速装置的旋扭调至零位，然后接通电源，开动电动机并调至某一固定的转速。调速时应留神慎重，渐渐地升速，绝不能调整过量致使马达产尘” 飞转”而损坏设备。4. 将轻相(分散相)流量调至指定值(6l/h)，并留意准时调整丌形管的高 度。在试验过程中，始终
11、保持塔顶分别段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右。5. 在操作过程中，要确定避开塔顶的两相界面过高或过低。假设两相界面过高，到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相贮罐。6. 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约 40ml，重相出口样品约 50ml 备分析浓度之用。7. 取样后，即可调整电压转变浆叶的转速电压与转速的关系见附表，其它条件不变，进展其次个试验点的测试。8. 用容量分析法测定各样品的浓度。9. 试验完毕后，关闭两相流量计。将调速器调至零位，使浆叶停顿转动，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净器，一切复原， 保持试验台面的干净。2. 试验过程中留
12、意事项1. 调整浆叶转速时肯定要留神慎重，渐渐地升速，千万不能增速过猛使马达产生”飞转”损坏设备。最高转速机械上可达 600 转分。从流体力学性能考虑， 假设转速太高，简洁液泛，操作不稳定。对于煤油水苯甲酸物系，建议在500 转分以下操作。2. 在整个试验过程中，塔顶两相界面肯定要掌握在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变。3. 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，转变操作条件后，稳定时间肯定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。4. 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必需用流量修正公式对流量计的读数进展修正前方可使用。5. 煤油流量不要太小或太大，太小
13、会使煤油出口的苯甲酸浓度太低，从而导致分析误差较大；太大会使煤油消耗增加。建议水流量取 4lh，煤油流量取6lh。四、试验数据记录与处理试验数据记录表装置编号：塔型：桨叶式搅拌萃取塔溶质A：苯甲酸稀释剂B：煤油塔内径：37mm萃取剂：水连续相：水分散相：煤油重相密度：轻相密度：塔的有效高度：0.75m流量计转子密度：7900kg/m3塔内温度：电压桨叶转速水转子流量计流量，l/h煤油转子流量计流量，l/h校正得到的煤油流量，l/hNaOH 溶液浓度，N浓 塔底轻相Xb度分 塔顶轻相Xt析塔底重相Yb样品体积， ml NaOH 用量， ml 样品体积， ml NaOH 用量， ml 样品体积，
14、ml NaOH 用量， ml塔底轻相浓度XbkgAkgB计塔顶轻相浓度XtkgAkgB算塔底重相浓度YbkgAkgS及水流量S，kgSh实煤油流量B，kgBh验传质单元数NOE结传质单元高度HOE果体积总传质系数 KYa， kgS/(m3h)萃取率五、试验报告1、描述正常操作的萃取过程的流体力学现象。2、计算不同转速下的传质单元高度，并以一种转速为例的具体计算过程， 包括传质单元数的图解积分或数值积分。3、据试验结果分析外加能量转速对萃取率的影响。六、附录表 1 转速与电压的关系电压伏81012131416第一套萃取装置转速转分227306400440482550其次套萃取装置转速转分2353154204605035730.0015 0.001水斤公/酸甲苯斤公 0.0005000.00050.0010.00150.0020.0025公斤苯甲酸/公斤煤油图三、平衡曲线和操作线