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1、 - 让每个人公平地提升自我化学工程与工艺专业试验指导书Experiment Materials of Chemical Engineering & Technics45 - 让每个人公平地提升自我主编胡建明45目录第一局部 化工工艺其次局部 有机合成与反响工程第三局部 分别工程试验 1乙苯脱氢制苯乙烯及气相色谱分析一、试验目的与要求1、了解苯乙烯制备过程，设计合理工艺流程，并安装好试验装置。2、把握检查试验装置漏气的方法。3、学会稳定操作条件的方法，正确取好数据，并计算其结果，如空速，转化率、产率及收率。4、了解气相色谱分析的定量分析根底，把握外标法和内标法进展定量分析的根本原理和应用场合。
2、 把握使用气相色谱分析物质组成。5、作出反响温度对转化率，选择性、收率的影响曲线图。二、主副反响及影响反响的因素主反响：C H C H6525600C H C H6523H+115 千焦/摩尔2铁系催化剂副反响：C等C H C HH +C H65256624在水蒸汽存在下还能发生以下转化反响：42265252653222422CH +H OCO+3H ，C H C H +2H OC H CH +CO +3H ，C H +2H O2CO+4H此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合，生成焦油和焦炭，也可能有深度裂解生成 C 和 H2 等副反响发生。1、温度的影响乙苯脱氢反响为吸热反响，故温度对反响影响很
3、大，本试验一般掌握在 540600。2、压力的影响乙苯脱氢为增加体积的反响，降低压力有利于平衡向脱氢方向移动，本试验加水蒸汽的目的是降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。较适宜的水蒸汽用量为：水蒸汽乙苯=8101摩尔=1.52.01体积3、空速的影响乙苯脱氢反响系统中有平行副反响和连串副反响，随着接触时间的增加副反响也增加，苯乙烯的选 择性可能下降，适宜的接触时间与催化剂的活性及反响温度有关，在试验所用的铁系催化剂上，乙苯的 液空速以 0.6hr-1 为宜。四、催化剂232252本试验脱氢催化剂承受氧化铁系催化剂，其组成 Fe O CuOK OCr O CeO 。五、试验局部1、试验装置图 1 试
4、验装置流程图1. 乙苯计量管6.管式电炉2、反响条件掌握2. 加料泵7.管式反响器3.水计量管8.温度掌握器4.加料泵9. 冷凝器5.温度显示仪10. 气液分别器 - 让每个人公平地提升自我预热温度 300，脱氢反响温度 540600，水：乙苯=1.52.0:1体积比。相等于乙苯加料 0.8ml/分，蒸馏水 1.21.6ml/分左右50 毫升催化剂。3、操作步骤（1） 检查设备及电路，待教师确认合格后，方可开头操作。检查反响系统的密封性，用 0.1MPa 压力表，数分钟内压力不变即符合要求，也可用肥皂泡试漏。（2） 接通电源，调整预热电压为 150180V，反响器电压 150V，使反响器的预热
5、段、反响段分别逐步升温至预定的温度，同时翻开冷却水。（3） 在滴定管中参加 50ml 蒸馏水，当预热温度到达 300，反响温度达 300左右开头参加蒸馏水，校正水流量，1.2ml/分，并使之稳定。（4） 在另一滴定管中参加 50ml 乙苯，待反响温度到达时，将反响器后收集罐中水排净，开头启动乙苯泵进料，掌握流量 0.8 ml/分左右，同时读取流量、温度、时间等数据。反响开头10 分钟后停顿乙苯进料，再次读取流量、温度、时间等数据。产品液从分别器中放入量筒，然后用分液漏斗分去水层后倒入烘干的试样瓶，称出烃液重量。对烃液进展气相色谱分析，进样量为 0.10.2，L 得出其组成。（5） 升温，温度间
6、隔取 20左右，温度到达后进乙苯，进展下一组试验，至少取三个样品。（6） 反响完毕，停顿加乙苯原料，停顿反响加热，反响温度维持在 500左右，连续通水蒸汽，进展催化剂的清焦再生，约半小时后停顿通水蒸汽，并降温。六、试验记录及计算1、原始记录预热温度脱氢温度原料乙苯参加脱 氢 液水层时间参加量g水量 g重 量 g重 量g452、产品色谱分析结果脱氢温度原料乙苯脱 氢 液脱 氢 液 组成参加量g重 量 g苯甲苯乙苯苯乙烯其他3、计算结果乙苯转化率= 反响掉乙苯量(克) 100%投入乙苯量(克)苯乙烯选择性= 生成苯乙烯量(摩尔数) 100%反响掉乙苯量(摩尔数)苯乙烯收率=转化率选择性4、将转化率
7、、选择性、收率对脱氢温度作出图表，找出最适宜的反响温度区。六、思考题1、乙苯脱氢反响中对于等温式反响器与绝热式反响器，它们的催化剂床层反响温度分布状况如何， 本试验装置的温度差在哪里？2、进展反响物料衡算，需要一些什么数据，已有的数据如何来进展处理？3、为什么乙苯脱氢制苯乙烯反响需要掌握适宜温度？试验 2单釜与多釜串联停留时间分布测定一、试验目的1. 把握脉冲示踪法测定单釜与多釜串联中流淌相停留时间分布的试验原理及方法。t2. 把握停留时间分布试验曲线的处理方法，并求出停留时间分布密度函数 Et，分布函数 Ft 及其特征值平均停留时间t 和无因次方差 2, 2。3. 进一步明确返混的概念以及返
8、混的量化。二、试验原理 - 让每个人公平地提升自我244示踪剂承受 Na SO 水溶液，在反响器入口处瞬间参加肯定量的示踪剂，在反响器出口通过电导率测定仪测定离子浓度，以记录仪输出曲线显示峰高，即峰高正比于电导率，电导率又正比于离子浓度。因此，记录仪上峰高的变化即反映了示踪剂中 Na+、SO 2-浓度的变化。试验可得到如图 1，图 2 的记录曲线。tthh图 1单釜记录曲线图 2双釜记录曲线由图 1 和图 2 所示的脉冲示踪曲线，即可以求出流淌条件下单釜与串联釜停留时间分布密度函数 Ett分布函数 Ft，平均停留时间t ，方差 2 以及无因次方差 2。三、试验装置及流程图 2三釜串连试验装置及
9、流程图45 - 让每个人公平地提升自我SIC-转速调整掌握TRC-温度调整掌握CR-电导测量记录1-调整阀2-转子流量计3-反响釜四、试验步骤41、配制肯定浓度的 Na2SO 水溶液思考题：浓度配多少较好？；2、接通自来水，调至肯定的流量并稳定片刻，开动电动搅拌；3、开动电导仪，记录仪；4、参加肯定量的示踪剂思考题，多长时间为好；5、记录不同时间的电导率值。6、待记录仪指针回到基线，停顿走纸，转变水流速度连续试验。7、转变釜数，重进展试验。五、数据记录反响釜上、积，水流量，搅拌转速，示踪剂量，时间，电导率。试验次序水流速度 L/h搅拌速率 r/min示踪剂量 s时间s电导率12345六、数据处
10、理1、在图 1、图 2 所示记录曲线上等时间间隔t取 n 个点1520 个左右，得到几组数据 ti-hiI=1,n2、计算公式平均停留时间t ：t =tE(t)dt0n t hii= i=1E(t)dtn h0ii=1 (t - t )E(t)dt t 2 E(t)dt t 2 h方差 2 t :d 2 =t E(t)dt00d 2= E(t)dt00- t 2 =ii - t 2hi无因次方差 2d 2 =tqt 2c单釜停留时间tcV= RV0多釜串联模型参数N =1d 2q七、思考题1、流体通过反响器的停留时间分布由哪些因素打算？2、本次试验中，示踪剂浓度的配制及量抽取量对停留时间分布曲
11、线测定有何影响？3、估量你的单釜及多釜试验的无因次方差 2 约多少？4、空时间和平均停留时间有何关系？5、本次试验中，假设是关掉电动搅拌，而其条件不变，则所测得的停留时间分布曲线又将怎样，为什么？6、由多釜串联模型参数 N，说明计算值 N 与具体釜数 n 的差异缘由是什么？如何改进？试验 3阿司匹林的制备一、试验目的 生疏酚羟基酰化反响的原理，把握阿司匹林的制备方法； 把握抽滤装置的安装与操作； 学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。二、试验仪器药品【试验仪器】 锥形瓶(150mL)量筒10mL，25mL 温度计100 烧杯200mL，100mL 吸滤瓶 布氏漏斗磁石子搅拌加热器【试验药品】
12、水杨酸6.0 g(0.044mol)乙酸酐13g (12ml)(0.126mol)浓硫酸9810 滴乙醇水溶液35 50ml三、试验原理阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药 APC 中 A 即为阿司匹林。试验室通常承受水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反响来制取。反响式如下：COOHOH +OOCH COCCHH2SO4COOHOCCH3+CH3COOH337580OOHOC水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸反响温度应掌握在 7580左
13、右，温度过高易发生以下副反响：OHCOOHCOOHCOOH +HOH+O+H O 2水杨酰水杨酸酯OCOCH3COOH + HOCOOHH+OCOCH3COCOOHH O+2O乙酰水杨酰水杨酸酯生成的阿司匹林粗品，用 35的乙醇溶液进展重结晶将其纯化。其操作流程如下：酰化锥形瓶水杨酸 乙酸酐 硫酸乙酰水杨酸 乙酸 硫酸 水 水杨酸等少量杂质加水搅拌析出结晶抽滤装置液相乙酸 硫酸 水过滤重结晶过滤抽滤装置固相固相 乙酰水杨酸粗品液相乙醇 水 水杨酸等少量杂质乙酰水杨酸四、试验步骤1、 酰化 在枯燥的锥形瓶1中参加 6g 水杨酸和 12mL 乙酸酐，再滴入 10 滴浓硫酸2，马上配上带有 100温
14、度计的塞子温度计插入物料之中，轻轻摇动。至反响温度根本不上升，混匀后置于电炉上加热，在充分旋摇下缓慢升温至 75。保持此温度70-80反响 15min，期间仍不断旋摇。最终提高反响温度至 80-85，再反响 5min，使反响进展完全。2、结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反响液缓慢倒入盛有 100mL 冰水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后液体完全澄清为止，进展抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽 干后转移到 100mL 烧杯中。3、重结晶 在盛有粗产品的烧杯中参加 30mL35乙醇，加热至 4550，使其快速溶解3。假设产品不能完全溶解，可酌情补加 35的乙醇溶液。然后静置到室
15、温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进展抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至外表皿中，自然晾干后称量，计算产率。4、用熔点仪测定其熔点，以初步估算其纯度。五、试验记录1、试验操作记录时间具体操作发生现象反响温度2、试验结果记录产品重量g熔点六、数据处理计算反响收率。七、试验结论及分析八、留意事项1、酰化反响时，要用手轻轻压住瓶塞，以防反响蒸气冲出。并不断振摇，确保反响进展完全。2、掌握好酰化反响温度，否则将增加副产物的生成。3、将反响液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。4、乙酸酐具有猛烈刺激性，要在通风橱内取用，并留意不要粘在皮肤上。九、思考题1、
16、 制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对试验有何影响？2、制备阿司匹林时，为什么所用仪器必需是枯燥的？3、 制备阿司匹林时，可能发生那些副反响？产生哪些副产物？4、 对阿司匹林进展重结晶时，选择溶剂的依据是什么？为何滤液要自然冷却？5、 用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反响完全的水杨酸？试验 4磺胺的制备一、试验目的1、通过对氨基苯磺酰胺的制备，把握氨基的水解及乙酰氨基衍生物水解方法；2、把握回流、脱色、重结晶操作等操作工艺。二、试验原理苯胺经乙酰化保护其氨基后再氯磺化 氨解和水解，便可制得磺胺对氨基苯磺酰胺：NHCOCH3+ 2HOSONHCOCH3Cl+ H SO+ HCl
17、1、氯磺化224SO Cl2NHCOCH3+2NHNHCOCH3OH+ NHCl+2H O2、氨解44222SO ClSO NH2NHCOCH33、水解+HNH22O+CH3COOHSO NHSO NH2222三、试验仪器药品【试验仪器】锥形瓶(150mL)量筒10mL，25mL 温度计100 烧杯200mL，100mL 吸滤瓶 布氏漏斗磁石子搅拌加热器【试验药品】乙酰苯胺3.0 g氯磺酸5 g浓氨水28%25 ml稀盐酸 (10%)10ml碳酸钠固体5g乙醇95%少量四、试验步骤1、对乙酰氨基苯磺酰氯的制备氯磺反响NHCOCH3+ 2HOSO ClNHCOCH3+ H SO+ HCl224S
18、O Cl2置 3g 乙酰苯胺于烘干的 100ml 锥形瓶中，在加热器上略微加热锥瓶切忌温度过高乙酰苯胺发生升华。乙酰苯胺熔融后停顿加热，塞住瓶口让其自然冷却，乙酰苯胺在瓶底结成硬块，再用冰水冷却。把 5ml 氯磺酸一次参加经冷却的乙酰苯胺中，锥形瓶口马上接上氯化氢吸取装置。反响快速进展，产生 大量氯化氢气体。如反响太猛烈，则可将锥瓶浸入冷水浴中冷却。反响缓慢之后，轻轻摇摆锥形瓶，待全部乙酰苯胺固体消逝，加热至 5560，维持 15min，并不断摇动，至无氯化氢气体放出为止。反响物移至室温下放置，冷却后再用冰水冷却 10min。在通风橱内将反响物渐渐地倾倒至盛有约 40ml 冰水的 100ml
19、烧杯中，边倒边不断搅拌，此时有白色或粉红色的沉淀析出，澄清后抽滤，用少量冰水洗涤三次，压干。产品马上进展氨解反响。2、对乙酰氨基苯磺酰胺的制备氨解反响NHCOCH3+2NH OHNHCOCH3+ NHCl+2H O442SO ClSO NH222把上述制得的对乙酰氨基苯磺酸氯移至 100ml 烧杯中，参加 10ml 浓氨水，并不断搅拌，反响放热并有大量沉淀析出而成糊状。在 70下加热 20min。待反响物冷却至室温后，参加 15ml 冰水，再用冰水冷却，抽滤，沉淀用冰水洗涤二次，然后抽干，称重，不必烘干即可进展下步反响。3、粗磺胺的制备水解反响2NHCOCHNH3SO NH+H O2+SO N
20、HCH COOH32222将乙酰氨基苯磺酰胺移至 100ml 锥形瓶中，每克粗酰胺湿滤饼加 2ml 10%氯化氢。装上回流冷凝管， 在加热煲内加热回流 15min 至固体消逝，至澄清溶液。稍冷后参加少量活性炭，煮沸脱色约 5min，趁热过滤。待滤液冷却后，滴入 20%NaOH 溶液至 PH=9，这时有大量沉淀析出。在冰水中冷却至澄清，抽滤， 用少量冰水洗涤滤饼，烘干，称重，得粗磺胺。2、 重结晶用水重结晶，每克粗产品约用水 6ml，加热溶解，冷却至室温后，再用冰水冷却，待结晶析出完全后过滤，冰水洗涤两次，烘干，即得纯磺胺留意晶形，烘干称重，测熔点。五、试验记录1、试验操作记录时间具体操作发生现
21、象反响温度2、试验结果记录产品重量g熔点六、数据处理计算反响收率。七、试验结论及分析八、留意事项1、加热熔融乙酰苯胺的目的有二：一是让其熔融后结块削减其外表积，防止参加氯磺化时反响过于 猛烈；二是可以进一步除去残留在乙酰苯胺中的水分，提高试剂氯磺酸的利用率。为此，在乙酰苯胺熔融后假设觉察锥形瓶壁上有水分分散时，应留神地用滤纸抹去。2、 氯磺酸对皮肤和衣服有很强的腐蚀性，与水接触发生猛烈的分解作用，故应慎重取用留神操作。用于反响的仪器和试剂均应枯燥，切勿将水倒入氯磺酸中。3、进入 HCl 吸取瓶的导气管口不行插入吸取液中，否则吸取液很可能会吸入反响瓶中，造成严峻后果。尾气导气管应引至户外或水槽。
22、4、氯磺化是放热反响，为了防止在高温时发生二取代，故应掌握好温度 60以下。5、反响物要渐渐倒入碎冰中，并且要充分搅拌，由于过量的氯磺酸遇水分解以及硫酸遇水均会放热， 而对乙酰氨基苯磺酰氯受热又会水解成对乙酰氨基苯磺酸或对氨基苯磺酸：NHCOCH3+H ONHCOCH3H+HClSO Cl22SO OH2NHCOCH3+NH2H+2H O+HCl+CHCOOHSO Cl223SO OH26、 对乙酰氨基苯磺酰氯粗品含有水分及少量未洗除的酸，久置后易水解，最好马上将它转化为磺酰胺。7、 磺酰胺有微弱的酸性，因此对乙酰氨基苯磺酰胺溶于过量的浓氨水中，加水稀释，可降低其溶解度。反响式如下：NHCOC
23、H3NH H O3.2NHCOCH3SO NH22O SN-HN+H248、磺胺受空气氧化颜色变深，假设趁热中和，将会影响产品的色泽。另外，在烘干式中使温度太高。试验 5洗洁精的制备一、试验目的1、了解日常洗涤用品的组成及作用。2、把握外表活性剂的种类和功能。3、把握外表活性剂的制备和家用洗洁精的配制。二、试验原理日常洗涤用品主要由外表活性剂、洗涤助剂、香料等组成。起洗涤功能的主要是外表活性剂。目前 外表活性剂种类分为阴离子外表活性剂、阳离子外表活性剂及非离子外表活性剂。而应用较多的为阴离 子外表活性剂和非离子外表活性剂。洗涤助剂主要包括防垢剂、防腐剂、增稠剂、PH 调整剂等。家用洗洁精中的外
24、表活性剂主要为十二烷基苯磺酸钠LAS和月桂醇聚氧乙烯醚AES或月桂醇 酰胺6501复配而成。本试验中承受十二烷基苯磺酸与 NaOH 溶液反响制取十二烷基苯磺酸钠LAS； 防腐剂承受苯甲酸钠由苯甲酸与 NaOH 溶液反响制取；为降低外表活性剂在水中溶解时的外表张力及防止水中钙镁离子对洗涤效果的影响，参加少量二乙胺四乙酸二钠，亦可调整 PH 值；增稠剂分为无机增稠剂和有机增稠剂，本试验承受无机增稠剂食盐。为防止 LAS 的脱脂作用对人体皮肤的过度刺激，适当参加甘油。三、试验仪器与药品1、试验仪器三口烧瓶 250ml一个温度计 0100一支烧杯100ml250ml各一个量筒100ml一个可控温磁力搅
25、拌器台式天平玻璃棒滴液漏斗PH 试纸2、试验药品十二烷基苯磺酸工业级40mlNaOH 溶液(2mol/L)100ml 苯甲酸 试剂级1g甘油 5ml饱和食盐水 3ml香精乙二胺四乙酸二钠 2g四、试验步骤1、用 100ml 量筒量取 100ml 蒸馏水，参加到三口烧瓶中。将三口烧瓶放置电热磁力搅拌器上，插上温度计，升温至 6070 度。2、用 100ml 量筒量取 40ml 十二烷基苯磺酸，边搅拌边缓慢倒入三口烧瓶中，溶解成均相溶液。用量筒量取 80ml NaOH 溶液(2mol/L)，参加到滴液漏斗中，将滴液漏斗插入三口烧瓶并固定好。3、滴加NaOH 溶液，要求呈滴状参加，不要太快，滴加50
26、ml 后开头用 PH 试纸检测溶液 PH 值，直至 PH 值到 78 之间反响中温度掌握在 7080 度，如过量，则回滴磺酸。4、用天平称取 1g 苯甲酸，边搅拌边参加三口烧瓶中，溶解后连续滴加 NaOH 溶液，用 PH 试纸检测溶液 PH 值，直至 PH 值到 78 之间。5、用天平称取 2g 乙二胺四乙酸二钠，边搅拌边参加三口烧瓶中。6、用量筒量取 5ml 甘油，边搅拌边参加三口烧瓶中。7、将反响物倒入 250ml 烧杯中，用 50ml 蒸馏水洗涤三口烧瓶两次，洗水亦倒入烧杯中，补加蒸馏水至溶液量为 250ml，滴加 35 滴香精，自然冷却至室温。8、边搅拌边参加饱和食盐水，观看溶液粘度变
27、化及增稠效果，如粘度不够，可适当补加，不行过量，否则粘度反而下降。五、试验记录1、试验操作记录时间具体操作发生现象反响温度2、试验结果记录产品量ml洗涤效果六、试验结论及分析七、留意事项1、量取苯磺酸和 NaOH 溶液时，要格外留神，避开与皮肤接触，尤其不能溅入眼睛，一旦发生，必需用大量自来水冲洗。2、 反响过程中应亲热留意温度变化，准时调整掌握好反响温度。3、 滴加碱液速度要慢，尤其到反响后期，使 PH 值缓慢变化。4、 搅拌时速度不要太快，否则泡沫太多，不便于观看。试验 6筛板精馏塔全塔效率的测定一、试验目的1、观看板式塔气、液流淌状态。2、测定筛板塔总板效率与空塔气速或压力、回流液量的关
28、系。3、了解精馏流程安装及操作。二、试验原理板式塔是使用量大、运用范围广的重要气汽液传质设备，评价塔板好坏一般依据处理量、板效率、阻力降、弹性和构造等因素。目前消灭的多种塔板中鼓泡式塔板以筛板塔、浮阀塔为代表和喷射式塔板以舌形、斜孔、网孔为代表在工业上使用较多，板式塔作为气、液传质设备，既可用于吸取，也可用于精镏，用得最多的是精镏。在精镏装置中，塔板是汽、液两相接触的场所。气相从塔底进入，回流从塔顶进入，气液两相逆流接触在塔板上进展相际传质。精馏塔所以能使液体混合物得到较完全的分别，关键在于回流的运用。全回流是一种极限状况，它不加料也不出产品。塔顶冷凝量全部从塔顶回到塔内，这在生产上没有意义。
29、但是这种操作简洁到达稳定，故在装置开工和科学争论中常常承受。 全回流时由于回流比为无穷大，当分别要求一样时比其它回流比所需理论板要少，故称全回流时所需理论板为最少理论板数。通常计算最少理论板用芬斯克方程。板效率是反映塔板及操作好坏的重要指标。影响板效率的因素很多，当板型、体系打算以后，塔板 上的气、液量是板效率的主要影响因素，表示全塔效率的方法有总板效率 ：Nh = N 理实全塔效率的数值在设计中应用得广泛，它常由试验测定。三、试验装置流程与试剂1、试验装置 - 让每个人公平地提升自我筛板精馏塔一套，塔内径 50mm，板间距50mm，筛孔 3mm；折光仪一台；N 实为 15 块。2、原料：50
30、%乙醇水溶液。四、试验步骤1、检查设备是否完好，各处阀门是否处于相应位置，电器局部是否正常，并向釜内参加乙醇水二元混合溶液，参加量约为釜体积的2/3。2、翻开电源，启动加热系统，缓慢加热切不行加热太快，掌握加热电流约在 55.5A之间。3、当塔釜沸腾后，向冷凝器内通入冷却水，调整加热系统，塔顶实行全回流，认真观看塔板上气液 接触状况。4、全回流一个小时，待操作稳定后，取塔顶、塔釜样品用折光率仪检测其浓度。调整适宜的回流比， 开启进料，进料量约为采出量的两倍，半小时后同时取塔顶、塔底液体样品用折光仪测定含量，并按要求作好记录。5、转变回流比，调整进料量，稳定半小时后，同时取塔顶、塔底液体样品用折
31、光仪测定含量，并按 要求作好记录取三至四组数据。6、数据取完后，停顿精馏，首先停进料，停加热，塔顶物料全部采出。待塔顶冷至40以下，关冷 却水。清扫好室内卫生前方可离开。五、试验数据记录与处理1、按下表作好试验记录试验操作条件回流量塔顶采出回流液塔 顶釜 液45 - 让每个人公平地提升自我序号加热塔顶塔釜ml/min量 ml/min温度折光率 组成折光率 组成电流温度温度2、数据处理将测定含量转化为摩尔分数，依据操作条件计算回流比、q 值，用 CAD 作图得出平衡级数 N，计算总板效率 。3、作出 R 曲线。六、试验结论及分析争论依据试验结果分析回流量对精馏操作的影响。七、思考题1、在精馏塔正
32、常操作时，假设回流装置消灭故障，中断了回流，此时操作状况会发生什么变化？2、在同一操作条件下，全回流与局部回流的板效率会如何变化？同是全回流为什么在不同的回流液 量下板效率不同？3、如何推断精馏操作是否稳定？它受哪些因素影响？4、在精馏操作中，塔釜压力为什么是一个重要参数？它与哪些因素有关？它的变化反映了什么问题？5、承受冷液进料时，假设进料量太大，会导致什么后果？应如何调整？试验 7填料精馏塔等板高度的测定45一、试验目的与要求1、生疏全回流及局部回流精馏操作，比较不同气液相流量及回流比对填料塔分别性能的影响。2、测定全回流及局部回流操作下的理论平衡级数，并计算填料等板高度。3、了解传质单元
33、高度的影响因素。二、试验原理在全回流下测定填料精馏塔的理论板数，只能评价不同构造的精馏塔及填料性能，不能反映实际操 作条件下的分别性能。全回流下，要到达肯定分别要求，所需理论板数虽为最少对肯定柱高而言，达 到的分别力量为最大，但无产品馏出，无有用价值。随着塔顶回流比的减小，塔顶产物量增加，但到达肯定分别效果，所需理论板数增加，即塔的分别 力量下降。回流比削减到某一最小值时，需要的理论板数为无穷大，实际上不能到达特定的分别要求。本试验承受全回流及局部回流操作，通过测定塔底与塔顶的浓度，计算或绘图得出所需的理论塔板 数，并由此计算填料的等板高度。假设从塔顶冷凝液中取出肯定量的产品 D称为馏出液，回
34、流量为 L，且令1R 为回流比。局部回流比下，精馏塔理论板数 NT 的计算，可用计算机用 CAD 作图求得。塔的填料高度 Z 与理论板数 NT 之比为填料的等板高度，即：在工业生产上，最正确回流比确实定，要综合考虑设备费与操作费消耗，取其经济效果最正确时的回流比。三、试验装置流程与试剂1、试剂 50%的乙醇水溶液2、试验装置如以下图所示1-塔顶全凝器2-塔头3-测温铜电阻4-玻璃内套管 5-玻璃外套管6-上段测温铜电阻 7-精馏塔8-下段测温铜电阻9-取样口110-塔釜 11-电加热包 12-分相器 13-三通旋塞14-出液口215- 上段电加热 16-下段电加热 17-测温铜电阻18-玻璃套
35、管12313四、试验方法步骤1441、本试验承受 50%左右的乙醇水溶液作为试验液，将配制好的 500ml 试验液参加蒸馏烧瓶内，并参加肯定量沸石，以防爆沸。 51562、启动加热电源，将釜内试液加热至沸。开头加热用电压大78致掌握在满量程的 70%。3、料液沸腾后，翻开冷却水，开头全回流，适当补充塔釜料液至满刻16度。4、全回流 30 分钟以上，待操作状态完全稳定后，开头取塔顶、塔底样，用折光率仪进展分析。917105、调整回流比，在局部回流下操作，稳定一段时间后20 分1811钟，测定馏出液及塔底组成。6、转变回流比，在选定的回流比下，稳定操作 20 分钟后，再次取样分析。试验留意事项：（
36、1） 为了保持回流温度恒定，肯定要随时留意保持冷却水量不变。（2） 为了维持蒸发量恒定，肯定要严密掌握电热套的电压，适当而缓慢增加。（3） 留意调整好恒定回流比。回流比的调整承受两个流量计的阀门调整。五、试验数据记录与处理1、将试验设备及试验液的根本参数参考以下表格进展记录1试液及设备根本参数柱内径填料层高度试验液用量全回流压差PODmmZmmVmlmmH2O)2511502、将操作条件与全回流和局部回流时测得的各项试验数据，参考下表进展记录。试验回流量塔顶采出塔顶塔底压强降塔顶釜液序号ml/min量 ml/min温度温度mmH O2折光率组成折光率组成3、依据试验数据，计算不同回流下理论板数
37、和实际回流液量，蒸汽空塔速度，理论塔板数及等板高度。4、将不同回流比条件下的等板高度标绘成曲线，并争论之。 - 让每个人公平地提升自我试验 8萃取精馏试验一、试验目的与要求1、生疏萃取精馏试验装置及其操作。2、找出该装置的操作范围。3、定性了解萃取剂用量、料液比例等条件对操作的影响。二、试验原理萃取精馏是一种特别的精馏方法。它与共沸精馏的操作很相像，但并不形成共沸物，所以比共沸精 馏使用范围更大一些。它的特点是从塔顶连续参加一种高沸点添加剂亦称溶剂、萃取剂去转变被分 离组分的相对挥发度，使一般精馏方法不能分别的组分得到分别。三、试验装置、流程和试剂1、试验装置试验使用萃取精馏装置一套，装置主要
38、尺寸如下： 萃取塔体内径：50mm；：实际板数 14 块；2、试验装置流程图如右图。3、试验药品甲醇，CP；丙酮，CP；蒸馏水。四、试验方法与步骤1、以甲醇14.5wt丙酮85.5wt为原料，以纯水为萃取剂，进展连续萃取精馏试验。在储槽内注入甲醇丙酮混合物液体约2500ml，在容量瓶内注入60左右热水 3000ml。进水加料口在上部，进甲醇丙酮混合物进料口在下部。向釜45釜容积：2500ml；加热功率：2023w； 气相色谱仪一台。 - 让每个人公平地提升自我内注入约 2023ml 含少量甲醇的水。2、进展升温操作，塔釜加热电流 5A。当釜开头沸腾时，开头甲醇丙酮混合物加料，流量 20ml/min。同时参加萃取剂水，掌握热水的加料速度为 30ml/min。不断调整转子流量计所指示的流量，使其稳定在所要求的范围。3、当塔顶开头有回流时，翻开回流，给定回流比2：1，并开头用收集馏出物，同时计下出料 时间。稳定操作 30 分钟后，取塔顶、进料样用气相