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1、硫酸镀氮含量的测定方法（甲醛法）【实验目的】1 . 了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定镀态氮的原理和方 法。2 .熟悉容量瓶、移液管的使用方法。3 .熟悉酸碱滴定法选用指示剂的原则。【简单原理】肥料、土壤及某些有机化合物常常需要测定氮的含量，所以氮 的测定在农业分析和有机分析中占据重要的地位。测定若以氮的成 分划分，主要有总氮、镂态氮、硝态氮、酰胺态氮，以及列为有害 成分或限制性成分的如硫氧酸盐、氨基磺酸、亚硝酸态氮等。但无 论是哪类氮，测定时，通常是将试样加以适当的处理，使各类含氮 化合物分解并转变成钱盐，其中的氮都转变成镀态氮，然后进行测 定，最后以不同的方式表示分析结果。由于胺盐中NH
2、；的酸性太弱，Ka=5. 6X10吗 不能用标准碱直接 滴定。常采用下述两种方法间接测定之。1 .蒸储法试样用浓H2s0消化分解(有时需加入催化剂)，使各种含氮化 合物都转化为NH4+,加过量的浓NaOH,加热将NH；以NL的形式蒸储 出来，吸收于一定量过量的酸标准溶液中，然后用碱标准溶液返滴 过量的酸，即可求出试样中氮的质量分数：也可将蒸储出的NL用过量的H3BO3溶液吸收，然后用标准酸直 接滴定吸收液中生成的LB。一即可算出氮质量分数。显然后一种方法更为简便。蒸储法虽较准确，但其蒸播定氮过 程十分繁琐耗时。2 .甲醛法NH；与甲醛作用，能定量生成等物质的量的酸，即T和质子化的 六次甲基四钱
3、(Ka=7. 1x1(0,反应如下:4NH4+6HCH0= (CH2) 6N4H+3H+6H20所生成的H和(CH3NH以酚醐为指示剂，可用NaOH标准溶液滴 定。由上述反应可知，41noi的NH；与甲醛作用，生成4mol酸(包括 3moiH*和 lmol(CH2)6N4H+),将消耗 4molNaOH,即 nNH4+/nNa0H= 1,则氮的 质量分数式计算：甲醛法比较快速、简便，生产上应用较多。本实验采用甲醛法测定硫酸镂中的镂态氮含量。如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂， 用NaOH标准溶液中和，以免影响测定的结果。【实验用品】试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准物质，100用5C
4、干燥1小时, 然后放入干燥器内冷却后备用）；NaOH固体；1： 1 （或20%）甲醛 溶液；0.2%酚酸（乙醇溶液）；硫酸镂试样。仪器：50mL碱式滴定管；250mL锥形瓶；25. 00mL移液管；烧 杯；250mL容量瓶；洗瓶；500mL试剂瓶；量筒；电子天平；台秤; 表面皿；玻璃棒；滴管；橡皮洗耳球；电加热板。【实验内容】1. 0. ImoWL-NaOH溶液的配制和标定参见实验15,用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定,步骤同实验16。2. 甲醛溶液的处理甲醛中常含有微量酸，使分析结果偏高，应事先中和。处理方 法如下：取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入1 或2滴0. 2 %酚酉太指示
5、剂，用0. lmol?LNaOH标准溶液滴定甲醛溶 液呈淡红色。3. （NHJS04试样中含氮量的测定准确称取1. 52. OgNH jSOd试样置于小烧杯中，加适量水溶 解，然后定量转移移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇 匀。用移液管移取25. 00mL试液于锥形瓶中，分别加入10mL20%的 已处理的甲醛溶液，酚醐指示剂2-3滴，摇匀，放置Imin,用NaOH 标准溶液滴定至呈微红色为终点。平行测定3次。写出有关公式，根据记录的实验数据分别计算出NaOH溶液的准 确浓度和硫酸镂中氮的质量分数，并计算三次测定结果的相对标准 偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0. 2%,对测定结果要求相 对标准偏差小于0. 3%o【实验习题】1 .为什么镂盐中氮的测定不能用NaOH标准溶液直接测定？2 .能否用酸碱滴定法直接测定NH4HCO3中的含氮量？为什么？3 .中和甲醛及（NHD2SO4试样中的游离酸时，为什么要采用不同 的指示剂？4 .用甲醛法测定NHN03中含氮量时，其结果如何表示？此含氮量中是否包括N0离子中的氮？（全文完）