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1、 第一部分 仪器自检（期间核查）规程内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0012011第三版批准人：杜之平标题： pH计自检规程发布日期：2011年7月1日1. 检定项目及检定方法1.1 pH值线性实验 将仪器校正完毕后，测定照中国药典2000年版二部附录pH值标准溶液其结果偏差不应大于土0.02pH值单位。1.2标准缓冲液一般可保存23个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。2. 检定周期：每年一次。 起草人：刘业萍复核人：段玉梅内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-002
2、2011第三版批准人：杜之平标题：紫外分光光度计自检规程发布日期：2011年7月1日1.开机15分钟后，进行以下各项检查：（1）波长准确度通过D2灯的辉线来检查波长的准确度。要求：+0.3 nm （狭缝宽度0.2 nm）（2）基线平坦度确认样品室无样品，进行基线校正后，执行光谱扫描，检查平坦度。要求：弯曲可在 + 0.002 ABS以内。 (除去噪音)2自检周期：每年一次。起草人：刘业萍 复核人：段玉梅内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0032011第三版批准人：杜之平标题：电子天平自检规程发布日期：2011年7月1日1.开机稳定30分钟
3、后，进行以下各项检查： 1.1 用内置校正砝码检查 a. 按MODE键 仪器显示CAL b. 当仪器显示 CAL 100 时,将仪器侧面CAL开关往前推。 c. 当仪器显示 CAL 0 时, 将仪器侧面CAL开关复位。 d. 仪器显示 0.0000,自校完成。1.2. 用标准砝码检查（线性、重复性的检查）a. 天平稳定后，放入50g砝码，千分之一、万分之一天平末位数字显示均应在 + 5变化量以内,重复6次。b. 放入20g砝码，千分之一、万分之一、十万分之一天平末位数字显示均应在 + 5以内,重复6次。 c. 托盘天平，全量检，变化量1个分度值以内。 注:无内置校正砝码的天平只进行第2项检查。
4、2. 自检周期：每年一次。 起草人：丁 华 复核人：陈志忠内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0042011第三版批准人：杜之平标题：高效液相色谱仪自检规程发布日期：2011年7月1日1. 开机稳定30分钟后，进行以下项目检查：（1）基线检查色谱条件：药检工作中某一检品色谱条件下记录基线，漂移应小于0.4mv，记录30分钟.（2）重复性检查色谱条件：药检工作中某一检品色谱条件进样次数：连续进样5次峰面积相对标准偏差：应小于2.0 %。2. 自检周期：每年一次。起草人：殷 乐复核人：孟美英内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编
5、号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0052011第三版批准人：杜之平标题：气相色谱仪自检规程发布日期：2011年7月1日1. 开机30分钟后，进行以下项目检查： （1）基线检查色谱条件：药检工作中某一检品色谱条件记录基线，漂移应小于0.4mv，记录3分钟.（2）重复性检查色谱条件：药检工作中某一检品色谱条件进样次数：连续进样5次峰面积相对标准偏差：应小于2.0 %。2. 自检周期：每年一次。 起草人：丁 华 复核人：马瑞卿第二部分 仪器设备自校规程内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0062011第三版批准人：杜之平标题：不溶性微粒测定仪
6、自校规程发布日期：2011年7月1日1.开机稳定15分钟后，进行以下各项检查：（1） 取样体积的校正 对管路清洗完毕后，设定取样体积(5ml)，以水作为供试品测定，接取排出液，按重量折算排出液的体积，应不得过3%。2. 自检周期 ：每年一次。起草人：段玉梅 复核人：樊 敏 内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0072011第三版批准人：杜之平标题：溶出度测定仪自校规程发布日期：2011年7月1日1. 检查项目及自检方法（1） 同轴度：可用同心圆逐一杯子进行调节。（2） 篮与桨的转速：可用秒表按规定的转速操作，应在允许范围内(4%)。（3）
7、温度：用标准温度计进行测定(0.1)。 （4） 校正片的测试：使用中国药品生物制品检定所提供的校正片(水杨酸片)并按其规定对该仪器进行校正，应符合规定。2. 自检周期：每年一次。起草人：殷 乐复核人：孟美英 内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0082011第三版批准人：杜之平标题：温湿度计（房间用）自校规程发布日期：2011年7月1日 溯源：用计量检定合格（简称：标准）的温湿度计比对其它温湿度计。1. 方法：将标准和拟比对的温湿度计集中放置24小时后，参照标准比对调整其它温湿度计数值。调整后再集中放置24小时后，记录温湿度值。结果：温度差
8、应在 + 1.5以内；相对湿度（RH%）差应在 + 5%以内。2. 自检周期：每年一次。 起草人：马瑞卿 复核人：陈志忠内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0092011第三版批准人：赵瑞标题：红外分光光度计自校规程发布日期：2011年7月1日1.开机稳定30分钟后,进行下面各项的检查1.1波数精度 用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅利叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于5
9、 cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于1 cm-1。1.2分辨率 绘制聚苯乙烯薄膜的光谱图，仪器的分辨率要求在31102850 cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583 cm-1与谷1589 cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2 cm-1。1.3能量光谱 光路中不放任何样品，测试4600400cm-1的光路能量，规定值如下：（不得低于此值）波数规格值46002.540007.0300028.0显示最高值的波数55.070014.05004.04000
10、.52自检周期：每年一次。起草人：刘业萍复核人：段玉梅内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0102011第三版批准人：杜之平标题：崩解仪自校规程发布日期：2011年7月1日1. 开机后，进行以下项目检查：（1）吊篮支架上下移动距离用精度为0.05 mm的游标卡尺测量金属支架上下移动距离，应为552mm。（2）往返频率用秒表测量吊篮升降频率，每分钟应为3032次。（3）温度设定水槽温度，使烧杯内温度达到并保持在371，用经校正的温度计（分度值为0.5）测量烧杯内温度，每15分钟测定一次，2小时内烧杯内温度应保持在371。2. 自检周期：每年一
11、次。起草人：段玉梅复核人：刘业萍内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0112011第三版批准人：杜之平标题：CS-9301薄层扫描仪的自校规程发布日期：2011年7月1日1. 开机稳定30分钟后，进行以下项目检查：1.1 波长精度使用低压汞灯，设定测定条件，设定波长为436nm，再选择光谱显示器，使用DATA PROCESS8ENTER。线状光谱值应在设定值的10nm。1.2. 背景吸收值分别使用氘灯、钨灯，对空白薄层板进行扫描，然后将薄层板取下，再进行扫描。选择DATA PROCESS8ENTER。光谱吸收值应在0.8范围内。1.3. 背
12、景吸收稳定性将空白薄层板放入扫描池中，选择氘灯，反射模式，范围为0.8，波长设定在250nm，打开TIME SCAN并记录20秒，选择DATA PROCESS100ENTER。同样将光源调到钨灯，波长调到630nm，同上操作。噪音水平应不大于0.02。1.4. 重复性配制高、中、低三种浓度的样品，点样2l，对斑点进行扫描，测定5次，各浓度测定值的相对标准偏差（RSD）应不大于2.0%。2. 自检周期：每年一次。 起草人：丁 华复核人：马瑞卿内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0122011第三版批准人：杜之平标题：梅特勒DL-50自动滴定仪
13、自校规程发布日期：2011年7月1日1. 开机稳定30分钟后，进行以下项目检查1.1容量精度 取干燥烧杯若干个，分别精密称定。 将自动滴定仪的滴定管中注满水，调节仪器的一次加入体积，分别为0.5、1.0、1.5、3.0、及5.0ml。 然后分别加入到上述干燥已称定的空烧杯中，再精密称定。 计算出仪器一次加入水的重量，并折算为相当于1升水的重量，最后计算出与表中所列同温度下1升水的重量的相对误差，其结果不得大于0.5%。 不同温度下1升水的重量温 度重量（g）温 度重量（g）温 度重量（g）温 度重量（g）10999.69911999.60412999.49613999.37614999.243
14、15999.09816998.94117998.77218998.59319998.40220998.20121997.98922997.76723997.53524997.28325997.04126996.78027996.51028996.23029995.94130995.644测定精度：以酸碱中和滴定为例，精密量取0.1mol/L盐酸滴定液5ml，加水50ml，用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至终点，连续测定5次，测定结果RSD不得大于0.3%。3. 自检周期：每年一次。 起草人：刘业萍 复核人：段玉梅内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ
15、/C-YQ-0132011第三版批准人：杜之平标题：温度计自校规程发布日期：2011年7月1日溯源：使用标准温度计（经国家计量部门检定合格）检定。1. 方法：将水浴温度调节至待测温度范围内，将标准温度计和待测温度计集中一起放在水浴内待示值稳定后，分别记录标准温度计和待测温度计温度值，两者差值不得过0.5。2. 自检周期：每年一次。起草人：刘业萍复核人：章利勤内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0142011第三版批准人：杜之平标题：手提高压灭菌器自校规程发布日期：2011年7月1日一、高压蒸汽灭菌效果验证1. 采用市售嗜热脂肪芽孢杆菌芽孢（
16、ATCC7953）灭菌生物指示剂进行灭菌效果验证。2. 方法：将生物指示剂和被灭菌物品一起放置在灭菌器上、下层不同位置各一个。灭菌后取出，置5060培养2448小时，并取一支未灭菌生物指示剂一起培养，作为阳性对照。3. 结果判断：经培养，灭菌生物指示剂全部保持紫色,且阳性对照由紫色变为黄色,则高压蒸汽灭菌器该灭菌条件灭菌效率符合要求。4. 当灭菌效率不符合要求时，应进行复验。5. 验证周期：三个月。二、干热灭菌效果验证 1. 采用市售枯草黑色变种芽孢（ATCC9372）生物指示剂（菌片）进行灭菌效果验证。 2. 方法：取出塑料管内菌片，无菌移至灭菌玻璃平皿内，将平皿置于干热灭菌箱内上、下层不同
17、位置各一个。灭菌后取出平皿，将菌片无菌接种于培养液管内，37培养，并取一只未灭菌生物指示剂的菌片，同法操作，作为阳性对照。3. 结果判断：经培养，阳性对照培养液管在2天内应变浑浊，颜色由红变黄；灭菌菌片培养液管7天后，仍澄清保持红色，则干热灭菌箱该灭菌条件下灭菌效率符合要求。4. 当灭菌效率不符合要求时，应进行复验。复验仍不符合要求时，应报告主任处理解决。5. 验证周期：一年。 起草人： 史永慧复核人： 殷 乐内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0152011第三版批准人：杜之平标题：抑菌圈测定仪自校规程发布日期：2011年7月1日 开机稳
18、定15分钟后,进行以下各项检查1. 标准模板检定1.1用二剂量法标准模板在同一位置重复测定10次，标准模板各孔测得值的相对标准偏差不得过0.3%。1.2用二剂量法标准模板在6个不同位置重复测定6次，标准模板各孔测得值的相对标准偏差不得过0.3%。2. 抑菌圈平皿检定2.1将庆大霉素（或红霉素）标准品制定的抑菌圈平皿放于工作台上，观察抑菌圈呈像后的清晰度，经调试，抑菌圈图像内应无白色斑点，抑菌圈以外应无杂斑，抑菌圈呈圆形，边缘清晰整齐。2.2用抑菌圈平皿在同一位置重复测定10次，各抑菌圈测得值的相对标准偏差应不得过0.3%。2.3 用抑菌圈平皿在6个不同位置重得测定6次,各抑菌圈测得值的相对标准
19、偏差应不得过0.3%。3. 检定周期:每年一次。起草人：殷 乐复核人：孟美英内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0162011第三版批准人：杜之平标题：电热恒温干燥箱自校规程发布日期：2011年7月1日 本规程适用于有数显指示温度的电热恒温干燥箱的自校，无数显指示温度的电热恒温干燥箱只自校所用温度计。1.开机稳定30分钟.将需自检的设备通电加热，设定为常用温度。待温度到设定值后，稳定30分钟，将经检定的温度计放入设备的常用位置中，关好箱门，30分钟以上，观察数显指示温度与检定的温度计比较，并记录此值，在100以下，以数显指示温度在温度计1范
20、围为合格；在100以上，以数显指示温度在温度计2范围为合格。2. 自检周期：每年一次。起草人：丁 华 复核人：马瑞卿内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0172011第三版批准人：杜之平标题：普通电子天平自检规程发布日期：2011年7月1日本所使用的上述天平均系不要求精称（要求精称时使用分度值为0.1mg和0.01mg电子天平进行称定）时使用，一般在普通试药配制、鉴别等称量时使用，保证准确度10%即可，所以本自校规程采用简单比对法，使用经市技术监督局周期检定合格的本所电光分析天平（max=200g，d=0.1mg）配备砝码(等级:3级，出厂
21、编号：1599)代替标准砝码，对本所使用的电子天平（普通）进行自校，以加1g、10g、100g砝码时最大允许误差不超过一个标尺分度值（1e）为合格。起草人：章利勤复核人：和 平内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0182011第三版批准人：杜之平标题：生物培养箱自校规程发布日期：2011年7月1日1. 将需自检的设备通电加热，设定为常用温度。待温度到设定值后，稳定30分钟，将经检定的温度计放入设备的常用位置中，关好箱门，待30分钟以上，观察数显指示温度与检定的温度计比较，并记录此值，在100以下，以数显指示温度在温度计1范围为合格；在100
22、以上，以数显指示温度在温度计2范围为合格。2. 自检周期：每年一次。起草人：孟美英 复核人：郝继红内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0192011第三版批准人：杜之平标题：水浴锅自校规程发布日期：2011年7月1日本规程适用于有数显指示温度的水浴锅的自校，无数显指示温度的水浴锅只自校所用温度计。1. 将需自检的设备通电加热，设定为常用温度。待温度到设定值后，稳定30分钟，将经检定的温度计放入设备的常用位置中，关好箱门，待30分钟以上，观察数显指示温度与检定的温度计比较，并记录此值，在100以下，以数显指示温度在温度计1范围为合格；在100
23、以上，以数显指示温度在温度计2范围为合格。2. 自检周期：每年一次。起草人：马瑞卿复核人：丁 华内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0202011第三版批准人：杜之平标题：梅特勒-托利多实验室电导率仪自校发布日期：2011年7月1日1 使用FiveEasy电导率仪时，需要选择标准溶液。按“设置”键，当前MTC温度值闪烁，按“读数”键确定。当前的校准组开始闪烁，标准液组中的各个标准液开始逐个显示在屏幕上，使用或键来选择需要的标准溶液，并按“读数”确认。2 将电导电极放入相应的标准溶液中，按“校准”键开始校准，默认状态下，FiveEasy电导率
24、仪将自动到达校准终点。如需手动终点判断，按“读数”键仪表显示屏锁定并显示电极常数3s，然后返回样品测量状态。起草人：孟美英 复核人：郝继红第三部分 仪器设备操作规程内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-021-2011第三版批准人：杜之平标题：LC-10Atvp高效液相色谱仪操作规程发布日期：2011年7月1日1、高效液相色谱仪的使用要求1.1按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程(JJG705-90)”的规定作定期检定，应符合规定。1.2仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液,在设定的检测器
25、灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。1.3具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。2 进样分析前的准备工作2.1流动相的制备 用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节。配制好的流动相应通过0.45m适宜的滤膜滤过，用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。2.2供试溶液的配制 供试品用规定溶剂配制成供试溶液。定量测定时， 对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45m适宜的滤膜滤过。必要时，在配制供试溶液前，样品
26、需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。2.3检查上次使用记录和仪器状态 检查色谱柱是否适用本次实验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。3 开机操作3.1开启稳压电源，稳定后电压指示在210-230伏。开启柱温箱电源开关，设置适合的柱温箱温度 。 3.2启动泵的电源开关（高压梯度洗脱时双泵同时启动）、检测器开关，待检测器自检通过显示D2灯启辉，启动系统控制器、电脑开关，待系统控制器屏幕上显示泵及检测器联接OK后，在电脑桌面双击工作站图标，在打开的Shimadzu CLASS
27、-VP画面中双击Instrument1,在蜂鸣声后应显示工作站初始画面。3.3将吸滤器放入流动相中，打开泵的排放阀，按下冲洗键PURGE，进行快速冲洗排气，观察出口处流动相呈连续液流后，再一次按下冲洗键PURGE结束冲洗，关闭排放阀。在使用中吸液管路中如发现有气泡，须经排空阀快速清洗至气泡排尽，关闭排空阀。3.4 调出已保存方法或新建方法 （AB：B为A的下一级菜单）分析样品在工作站中已保存分析方法的从常用工具栏“打开”按钮下拉菜单Open Method对话框中选中以前已保存的方法文件名，点“打开”；在工作站中未建立分析方法的从常用工具栏“新建” 按钮下拉菜单选中“New Method”此时标
28、题栏显示untitled.met文件名，使用“Method”菜单下拉菜单Instrument Setup按以下进行设置参数，结束后,以另存为保存方法文件名，则标题栏显示所建立的新方法。3.4.1泵（Pumps）选项: Mode选项:等度洗脱时选Inscratic Flow；高压梯度时选Binary Gradien。流速（Flow）一般选1.0ml/min左右。高压梯度时B.Conc设置B泵的百分比。P.Max设最高压力，P.Min设最低压力。3.4.2检测器（SPD-10Avp）Lamp选D2。Wavelength Ch设检测波长。选中Acquisition Channel。其中Run设运行时
29、间。3.4.3系统控制器（SCL-10 Avp）选项中Trigger选External（外部触发）。梯度洗脱不常用，其参数设置请参阅说明书，在此不再叙述。设置完参数后在直接控制工具栏中按下系统控制器按钮，使仪器按设置的参数运行,对色谱柱进行初始平衡，同时观察泵压力指示情况，用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏。初始平衡时间一般约需30分钟。在初始平衡的同时可进行基线预览，点击常用工具栏中“基线预览”按钮或控制菜单（Contrel）Preview Run进行基线预览，至平直后可开始进样分析。4应用CLASS-VP色谱数据工作站进行常规分析4.1外标法4.1.1 进样并进行数据采集点击常用工
30、具栏“Single Run”按钮或点击Cotrol菜单中Single Run选项。在打开的对话框中Run information栏内Data项输入所要采集数据文件名的前缀(一般用组分名)，点击“Start”按钮，当主画面任务栏提示：Waitting for Trigger.后注样分析。4.1.2用供试溶液清洗配套的注射器，再抽取适量，如用定量环(LOOP)载样， 则注射器抽取量应不少于定量环容积的5倍，用微量注射器定容进样时，进样量不得多于环容积的50%。 在排除气泡后方能向进样器中注入溶液。在INJECT位置把注射器的平头针直插至进样器的底部,扳到载样位置(LOAD)，注样，再把手柄转至注样
31、位置(INJECT)定量环内溶液即被流动相带入流路，即完成进样操作，开始数据采集，除另有规定外， 注射器不应取下。4.1.3根据第一张预试的色谱图计算理论板数(n)，拖尾因子(T)以及相邻峰之间的分离度(R)，应符合各品种项下的系统适用性试验要求和中国药典附录的要求，用于含量测定的对照溶液和供试溶液至少每份注样2次，由全部注样结果(n4)，求得平均值，相对标准偏差(RSD)应不大于1.5%，采集到的对照溶液色谱图按下列步骤进行校正因子计算和供试溶液定量计算。4.1.4本工作站的定量计算可分别在前台和后台操作，数据采集的同时为节省时间定量计算常在后台操作，进样分析结束后定量计算可在前台操作。后台
32、操作步骤如下：在状态栏内激活“Shimadzu CLASS-VP”，双击Offline Processing方块，对话框中选中Instrument1点击OK则进入后台操作状态。4.1.5后台进行定义峰和编辑峰/组表点击常用工具栏“打开” 按钮下拉菜单Open Method选取前台数据采集的方法文件名并在“文件”菜单MethodSave As（另存为：另起名)方法文件。新的方法文件名在标题栏内显示。点击常用工具栏“打开” 按钮下拉菜单Open Data选择一张对照溶液色谱图文件名并打开。点击积分工具栏中“Define single Peak”（单组分定义）按钮或“Define Peaks”（多组
33、分定义）按钮，在色谱图上用鼠标左键选择起点、落点。在Define single Peak弹出对话框中输Peak name和Retention time windows（一般5%）。点击常用工具栏“Peak/Group Tables” 按钮，在表格中，units栏输浓度单位；Fit Type栏选Linear；Zero单点校正时打勾，多点校正时不打勾；Level1栏，单点校正时直接输对照品浓度，多点校正时右击Level1栏对话框Propoties双击Levels选项，框内输点数，键盘回车，点OK，再回到表格中Level1栏Level2栏等内输对应的对照品浓度。点击常用工具栏“保存” 按钮，对方法进
34、行保存。4.1.6编辑Sequence表点击常用工具栏“Edit Sequence” 按钮，表格中,Run Type栏，在双点双次共4次进样时，第一行，点击下拉键头选中下列三项：Clear All Calibration；Average Replicates和Begin Calibration，第二行、第三行，选中下列一项：Average Replicates，最后一行选中下列二项：Average Replicates和End Calibration。Level栏分别输入与Peak/Group Tables对应的Level序列（浓度点）。Method栏输当前方法文件名。Filename栏输入对
35、应的数据文件名。点击常用工具栏“保存” 按钮，下拉菜单中点击“ Save Sequence”。4.1.7计算校正因子点击常用工具栏“Sequence Process” 按钮，弹出对话框中点击“Start”按钮,运行序列,计算校正因子。4.1.8查看校正曲线点击常用工具栏“Review Peak Calibration” 按钮，查看校正因子。4.1.9供试品溶液含量计算及报告制作点击常用工具栏“打开” 按钮,下拉菜单Open Data选中供试溶液谱图，并打开，点击常用工具栏“Single Analysis/ Calibration” 按钮,对话框中Amount Values栏Sample项下输入
36、供试溶液浓度，点击“Start”，再点击常用工具栏“Edit Custom Report” 按钮,在出现的报告中，点击“File”菜单下拉菜单中点击“Open report Template”标签,选择External Standard(Dal.)-外标法报告,点击插入表头按钮，设计表头；双击谱图进行谱图缩放；右击谱图完成插入校正曲线和方程，打印预览，打印报告等操作。4.2内标法4.2.1按照外标法3.1.13.1.6步骤进行操作，峰定义同外标法多组分同时定义相同，把内标峰同时定义即可。4.2.2峰/组表编辑同外标法3.1.7步骤操作,只是在表格中ISTD.ID栏中与定量组分峰对应处输入内标峰
37、号；Level栏中与内标峰对应处输入1，其余完全相同。4.2.3以下操作同外标法3.1.83.1.11操作相同,报告中点击“File”菜单下拉菜单中点击“Open report Template”标签,选择Internal Standard(Dal.)-内标法报告。其余相同。4.3峰面积归一化法按照外标法3.1.13.1.6步骤进行操作，注入供试品溶液进行数据采集,在得到的色谱图中点击常用工具栏“Edit Custom Report” 按钮,在出现的报告中，点击“File”菜单下拉菜单中点击“Open report Template”标签,选择Aear% .srp(Dal.)-归一化报告,报告
38、结果表中显示各组分百分含量。5 清洗和关机5.1 分析完毕后，用适当滤过和脱气的溶剂清洗色谱系统，正相柱一般用正己烷，反相柱如使用过含盐流动相，则先用水，先按清洗步骤清洗泵头，再用分析流速冲洗色谱柱，然后用流动相等比例甲醇-水冲洗色谱柱，各冲洗溶剂一般冲洗1530分钟，特殊情况应延长冲洗时间。5.2 冲洗完毕后，关泵，进样器也应用相应溶剂冲洗， 可使用进样阀所附专用冲洗接头。5.3 关断电源，作好使用登记，内容包括操作者，日期，检品编号，色谱柱，流动相，柱压， 使用小时数，仪器完好状态等。6 注意事项6.1 色谱柱与进样器及其出口端与检测器之间应为无死体积连接，以免试样扩散影响分离。6.2新柱
39、或被污染柱用适当溶剂冲洗时，应将其出口端与检测器脱开，避免污染。6.3使用的流动相应与仪器系统的原保存溶剂能互溶，如不互溶，则先取下上次的色谱柱，用异丙醇冲洗过渡，进样器和检测器的流通池也注入异丙醇进行过渡，过渡完毕后，接上相应的色谱柱，换上本次使用的流动相，再按顺序操作。6.4压力表无压力显示或压力波动时不能进行分析，应检查泵中气泡是否已排除，各连结处有无漏液,排除故障后方能进行操作。如压力升高，甚至自动停泵，应检查柱端有无污染堵塞，可小心卸开柱的进口端螺帽，挖出被污染填冲剂后，补入同类填充剂，仔细安装好，再进行操作。6.5 发现记录基线波动，出现毛刺等现象，首先应检查检测器流通池中是否有气
40、泡或污染，如不是流通池引起，可等待氘灯稳定，同时检查仪器的接地是否良好，必要时， 换上新的氘灯。仪器稳定后方能进行操作。6.6 进样前，色谱柱应用流动相充分冲洗平衡，如系统适用性并不符合规定，或填充剂已损坏，则应更换新的同类色谱柱进行分析，由于同类填充剂的化学键合相的键合度及性能等存在一定差异，往往依法操作达不到预定的分离时，可更换另一牌号的同类色谱柱进行试验。6.7 以硅胶作载体的化学键合相填充剂的稳定性受流动相pH值的影响，使用时，应详细参阅该柱的说明书，在规定的pH值范围内选用流动相，一般pH范围为(2.57.5)。使用高pH值流动相时，可在泵与进样器之间连接一硅胶短柱，以饱和流动相，
41、保护分析柱，并尽可能缩短在高pH值下的使用时间，用后立即冲洗。6.8 各色谱柱的使用应予登记，以方便选择和更新。起草人：殷 乐 复核人：孟美英内蒙古自治区鄂尔多斯市食品药品检验研究中心作业指导书编号：ERDOSSYJYZ/C-YQ-022-2011第三版批准人：杜之平标题： Alltech426高效液相色谱仪操作规程发布日期：2011年7月1日1 仪器组成及开机1.1 仪器组成 本仪器由Alltech426泵、UVIS201检测器、Chromitek色谱工作站和打印机组成。1.2 开机 接通电源，依次打开泵、检测器、工作站、打印机的电源开关。2 Alltech426泵参数设定2.1 开启泵电源
42、开关后，显示窗口显示流速数值，ML/MIN指示灯亮。2.2 按【】或【】键设定流速。2.3 按【Mode】键，PSIG指示灯（压力）亮，显示当前系统压力。2.4 再按【Mode】键，HIPRESS指示灯亮。按【】或【】键设定最高压力。2.5 再按【Mode】键，LOPRESS指示灯亮。按【】或【】键设定最低压力。2.6 参数设定完毕后，按【Run/Stop】键，泵开始运行。3 UVIS201检测器参数设定3.1 开启检测器开关后，仪器开始自检，自检完毕后显示窗口显示【Status AU Ready 0.000】。3.2 设定检测光源 按面板上【Menu】键，按【】键选择【Options】,按【Enter】键进入【Lamps Analog Output】状态，选定【Lamps】，按【Enter】键进入【Lamp D2(190380)】状态，按【+】或【】键选定所需检测光源，按【Enter】键，发出鸣响，警示已切换光源。按【Status】键，返回设定状态。3.3 设定检测波长 按【Menu】键，选定【File】，按【Enter】键，进入【Edit Load Delete】状态，选定【Edit】，按【Enter】键，进入【Time